最新刊期
      2023 年 第 42 卷 9 期

        研究报告

      • 王璐,曾广丰,侯颖烨,董洁,蔡翠玲,肖可茵,张宪臣,李嘉仪,谢建军
        2023, 42(9): 1085-1095. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23032501
        摘要：为有效解决霜膏类化妆品中风险物质“检不全，检不快”的问题，建立了化妆品中297种风险物质的QuEChERS结合高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（HPLC-Q-TOF MS）的快速筛查方法。样品经饱和氯化钠分散，无水乙醇提取，C18分散固相萃取，采用HPLC-Q-TOF MS测定。基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS/MS），选择45种风险物质作为质控化合物对QuEChERS方法进行优化，方法检出限（LOD）为0.01~0.20 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.04~0.40 mg/kg，3个加标水平（低、中、高）的平均回收率为81.5%~117%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.0%~14%。将QuEChERS方法扩展应用至297种风险物质的HPLC-Q-TOF MS靶向筛查，收集化合物的一级和二级质谱信息，建立高分辨率质谱筛查表，通过比对HPLC-Q-TOF MS采集的信息与筛查表锁定“可疑目标物”，进一步利用UPLC-MS/MS定量确证。应用此法对29个霜膏类样品进行靶向筛查，检出甲芬那酸、盐酸赛庚啶、克林霉素、林可霉素，含量为0.042~3 180 mg/kg。该方法的建立可为化妆品中风险物质的快速筛查提供技术依据。  
        关键词：化妆品;QuEChERS;HPLC-Q-TOF MS;UPLC-MS/MS;风险物质   
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        发布时间：2023-09-19
      • 高鋆函,赵杰,邓宇珩,袁剑英,崔国峰
        2023, 42(9): 1096-1103. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23041402
        摘要：该文研制了一种小型化重金属离子检测仪。该仪器具有高精度、稳定、便携等优点，能够精准输出-2.5 ~ +2.5 V范围内的激励信号，通过调节8种不同的增益，可检测pA ~ mA范围内的电流，满足痕量重金属离子的检测需求。验证了检测仪的4项硬件参数性能，包括：激励信号输出精度、恒电位电路的稳定性、微小电流检测的准确性以及整体伏安性能测试。电化学性能通过在铁氰化钾溶液中以不同扫描速率的循环伏安实验进行验证，得出峰值电流高度与扫描速率的平方根呈线性关系，相关系数（r2）均大于0.99。以未经修饰的丝网印刷金电极作为传感器，采用方波阳极溶出伏安法（SWASV）检测Pb2+，得到10 ~ 100 μg/L质量浓度范围内的校准曲线，检出限达0.295 μg/L，且重复性良好。通过与台式电化学分析设备Gamry Reference 600+进行比较，得到近乎一致的校准曲线，r2分别为0.998 9和0.999 1，体现了所研制仪器的可靠性。该仪器在提供强大的检测性能和可靠性的同时，实现了低成本和便携性，可用于环境水体中重金属离子的现场检测。  
        关键词：恒电位仪;电化学;重金属离子检测;铅;方波阳极溶出伏安法;微电流检测   
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        发布时间：2023-09-19
      • 马琳琳,张泽霖,清江,孟桃于,焦叶,陈茂龙,文李,程云辉,丁利
        2023, 42(9): 1104-1111. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031901
        摘要：该文建立了氮掺杂碳纳米管（N-CNTs）增强中空纤维液相微萃取（HF-LPME）结合高效液相色谱（HPLC）同时检测生物样品中四溴双酚A（TBBPA）和十溴二苯醚（BDE209）的分析方法。分别以15 μL甲苯-正辛醇（1∶1，体积比）和甲苯-乙酸乙酯（1∶1，体积比）有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min，在萃取过程中，中空纤维膜排阻样品中蛋白质，避免了大分子物质的干扰。目标化合物经 Kjnetex EVO C18（2.1 mm × 150 mm，5 μm）色谱柱分离，以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明，在最佳条件下，TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/mL和10~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）不小于0.995，检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL，定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL。在3个加标水平下，目标分析物的回收率为84.5%~114%，相对标准偏差为1.4%~7.5%。该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质，方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保，适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测。  
        关键词：氮掺杂碳纳米管（N-CNTs）;中空纤维液相微萃取（HF-LPME）;溴系阻燃剂;高效液相色谱法（HPLC）   
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        发布时间：2023-09-19
      • 吴继忠,时艺丹,黄慧,厉小润
        2023, 42(9): 1112-1118. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23040306
        摘要：为实现高效的近红外光谱非线性回归分析，提出了一种基于改进堆叠自编码器结合LightGBM的近红外光谱回归分析算法。该算法由堆叠自编码器模块与LightGBM模块构成，将堆叠自编码模块得到的隐层特征输入LightGBM模块进行回归分析，通过递进式策略自适应确定堆叠自编码器模块的结构，并利用Optuna框架自动优化LightGBM模块的超参数。为验证方法的有效性，以烟草的还原糖、氯、钾、总氮4种成分为研究对象，利用1 911个烟草样本进行建模，并与其他4种近红外光谱回归分析算法进行了对比。经实验验证，烟草还原糖、氯、钾、总氮预测模型的平均RP、RMSEP、RP2分别为0.911 0、0.056 8、0.832 8，预测精度在5种方法中综合最优。在训练集表现相当的前提下，所建方法的预测集精度相较于XGBoost提高1%~40%，过拟合问题得到改善。改进的堆叠自编码器结合LightGBM算法应用于近红外光谱分析表现出良好的成分回归分析能力，可用于烟叶化学成分预测模型的构建。  
        关键词：近红外光谱;回归分析;改进堆叠自编码器;LightGBM   
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        发布时间：2023-09-19

      • C）、预测集相关系数（RP）、校正集均方根误差（RMSEC）和预测集均方根误差（RMSEP）作为校正模型的评价指标。结果表明，3个定量校正模型的预测精度均较理想，RP和RMSEP分别为0.968和2.42%、0.967和0.73%、0.979和3.60 μmol/L。基于NIRS和CARS-PLS所构建的方法可以成功用于羊栖菜的抗氧化活性测定，具备分析快速、操作简便、经济环保的优点，对保障羊栖菜品质、提升羊栖菜品质控制水平有一定的指导意义。","issue":"9","siteId":170,"isCollected":false,"keywordExt":"","keyword":"近红外光谱;化学计量学;快速评价;抗氧化;羊栖菜","publicationName":"分析测试学报","publishDate":"2023-09-19","ppubDate":"2023-09-15","oa":0,"part":"研究报告","graphicAbstract":0,"referenceStatus":1,"coverId":"","pictureUrl":"","showImg":0,"showAuthor":1,"docsource":"平台生产","vasDocsource":null,"notdsjcj":true,"dsjcj":false,"showDocSource":true,"vasDownloadLink":"","vasDocLink":"","volume":"42","type":"article","coverArticle":0,"analysisStatus":null,"sequence":null,"enhance":0,"elocationId":null,"wechatRelation":0,"pageOrElocationId":"1119-1126.","yearAndVolumeAndIssueStr":"2023, 42(9): 1119-1126. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23041203","formatType":"","version":"","firstStatus":0,"articleType":null,"cstr":null,"detailUrl":"/zh/article/doi/10.19969/j.fxcsxb.23041203/","referenceCount":0,"downloads":6,"articleScore":0,"score":0,"rateEnable":false})'>近红外光谱结合化学计量学快速测定羊栖菜抗氧化活性

        曹小青,曾丽,黄静,韦思思,佟海滨,张旭,吴明江,杨越
        2023, 42(9): 1119-1126. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23041203
        摘要：基于近红外光谱技术建立了快速、高效的羊栖菜抗氧化活性评价方法。采用紫外-可见分光光度法测定了6批共150个羊栖菜样本的抗氧化活性，包括1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基清除能力、2，2'-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸（ABTS）自由基清除能力和铁离子还原能力（FRAP法）。采用NIRS和偏最小二乘法（PLS）建立了3个抗氧化活性指标的定量校正模型，并采用不同光谱预处理方法和竞争性自适应重加权采样（CARS）方法优化模型性能。将校正集相关系数（RC）、预测集相关系数（RP）、校正集均方根误差（RMSEC）和预测集均方根误差（RMSEP）作为校正模型的评价指标。结果表明，3个定量校正模型的预测精度均较理想，RP和RMSEP分别为0.968和2.42%、0.967和0.73%、0.979和3.60 μmol/L。基于NIRS和CARS-PLS所构建的方法可以成功用于羊栖菜的抗氧化活性测定，具备分析快速、操作简便、经济环保的优点，对保障羊栖菜品质、提升羊栖菜品质控制水平有一定的指导意义。  
        关键词：近红外光谱;化学计量学;快速评价;抗氧化;羊栖菜   
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        发布时间：2023-09-19
      • 李俊丽,何梦瑶,闫新雨,向国强,江秀明,何丽君
        2023, 42(9): 1127-1133. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23042801
        摘要：该研究以3-氨基苯硼酸（3-APBA）为原料，通过一步水热法制备了荧光量子产率为51.43%的硼掺杂碳点（B-CDs），该B-CDs呈典型球状，平均粒径为5.8 nm。研究发现所制备的B-CDs的荧光发射峰与2，4，6-三硝基苯酚（TNP）的紫外-可见吸收峰明显重叠，且两者之间存在内滤效应（IFE）。基于IFE机理，以B-CDs为荧光探针建立了TNP的快速分析方法。所建方法在0.5~100 μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限（3σ）为86 nmol/L。该分析方法成功应用于环境水样中TNP的测定，实际样品的加标回收率为95.1%~110%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~3.9%。基于IFE机理的TNP分析方法具有简便、灵敏、选择性高的特点。  
        关键词：碳点;硼掺杂;内滤效应;2，4，6-三硝基苯酚;水   
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        发布时间：2023-09-19
      • 王军,邱荣英,成祥旭,李涛,刘金明,田洪武,李铁健,张贵民
        2023, 42(9): 1134-1140. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23052001
        摘要：采用生长抑素与硫代硫酸钠（Na2S2O3）反应生成生长抑素三硫化物，并使用高压制备液相色谱法将其纯化后冻干，利用高分辨质谱对其精确分子量、肽序列与三硫键连接位点进行检测。结果表明，当生长抑素与Na2S2O3摩尔比为1∶2时，60 ℃水浴下反应1 h，即可生成生长抑素三硫化物，对其纯化、脱盐、冻干后，最终获得纯度大于95%的目标物。通过质谱分析，其加合离子［M+2H］2+的m/z为835.353 9、［M+3H］3+的m/z为557.236 9，肽序列为A-G-C-K-N-F-F-W-K-T-F-T-S-C，三硫键连接位点为Cys（3）-Cys（14），均与理论结构一致。该研究可为生长抑素的质量研究提供依据。  
        关键词：生长抑素三硫化物;高压制备液相色谱;纯化;质谱分析;质量研究   
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        发布时间：2023-09-19
      • 郝晓敏,余海燕,许方贤,陈磊,潘啸,张帅,范习浩
        2023, 42(9): 1141-1150. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031403
        摘要：采用3种配体合成一种壳层很薄且无法将纳米晶完全包覆的钙钛矿纳米晶核壳结构，并通过X射线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）表征证明此不完全包覆的纳米晶核壳结构成功制备。相比于原始钙钛矿纳米晶，该钙钛矿量子点核壳结构具有较好的稳定性，可与相关金属离子接触发生电子转移，使量子点的荧光发生猝灭，达到检测重金属离子的目的。所制备的钙钛矿纳米晶核壳结构可灵敏地检测铜离子和汞离子，理论检出限分别为0.60 nmol/L和0.64 nmol/L。该研究对开发新型量子点荧光检测剂具有重要意义。  
        关键词：钙钛矿纳米晶;核壳结构;重金属离子检测;荧光检测剂   
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        发布时间：2023-09-19
      • 余强,李祥,马素芳
        2023, 42(9): 1151-1156. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23032102
        摘要：该文以1，2，3，3-四甲基-3H-吲哚鎓碘化物为电子受体，吲哚为电子供体，通过一步反应合成了一种D-π-A结构的新型荧光探针（1），并用于药物诱导的细胞中粘度变化的检测。采用核磁氢谱（1H NMR）、核磁碳谱（13C NMR）、高分辨质谱（ESI-MS）和红外光谱（IR）对探针进行表征，通过荧光光谱考察了探针光学性质及响应粘度（η）的可行性。在不同比例（g∶g）水-甘油体系中，探针的荧光强度（I）随着甘油比例的增大逐渐增强，当甘油比例为90%时，探针荧光强度约增强100倍。Förster-Hoffmann方程分析结果显示，lgI与lgη具有较好的线性关系（r2 = 0.998 0），探针对粘度的检出限为1.167 cP。同时该探针对粘度具有较好的选择特异性、光稳定性和pH值稳定性。将探针与经鱼藤酮或羰基氰化氯苯腙（CCCP）刺激的HeLa细胞共孵育30 min，细胞荧光亮度明显增强，表明探针具有较好的生物相容性，可以对细胞微环境中粘度的变化进行有效响应。所制备的探针具有稳定性好、特异性强、生物相容性好的优点，具有一定的生物应用潜质。  
        关键词：粘度响应;吲哚;荧光探针;细胞成像   
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        发布时间：2023-09-19

        实验技术与方法

      • 安静,肖珩玥,贺彰瑾,鲁理平
        2023, 42(9): 1157-1162. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23051803
        摘要：利用带正电的聚（二烯丙基二甲基氯化铵）（PDDA）和带负电的硫化镉量子点（CdS QDs）依次吸附在氧化石墨烯（GO）表面制备氧化石墨烯-PDDA-量子点复合物，并将此复合物修饰到电极表面，通过酰胺键将DNA（cDNA）组装在量子点表面，氯霉素适配体（Apt）与cDNA杂交结合构建了传感界面。最后利用嵌入DNA链中的氯化血红素催化氧化H2O2，使共反应剂H2O2被消耗，量子点发光强度降低。当氯霉素（CAP）存在时，Apt DNA会与CAP结合，脱离电极表面，导致量子点的发光强度增大，从而实现灵敏、特异性检测。在CAP浓度为1.0×10-10~1.0×10-6 mol/L范围内，该传感器具有良好的检测信号，电化学发光（ECL）强度与CAP浓度的对数呈线性相关，检出限可达3×10-11 mol/L，且传感器具有优异的重复性、稳定性和特异性。将传感器用于牛奶实际样品中CAP的测定，测试结果满意。快速、简便的氯霉素传感检测技术将在食品安全和环境监测等领域具有较好的应用前景。  
        关键词：电化学发光;适配体传感器;量子点;氯霉素   
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        发布时间：2023-09-19
      • 张严,朴林华,佟嘉程,马炫霖,刘珺宇
        2023, 42(9): 1163-1167. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23041802
        摘要：为了开发新的纸芯片制备技术制作高精度的纸基微流控芯片，该文提出了一种基于无掩膜光刻技术的新制备方法。以疏水图案的表面接触角和液体在微流控通道内的流动情况为评价标准，研究了曝光、显影等关键工艺对疏水区域疏水强度以及液体流动情况的影响。研究结果表明，仅需2 s曝光时间制备的纸芯片疏水区域的接触角可达100.56°，亲疏水区域具有明显的区分，最小可实现的亲水通道和疏水屏障分别为（68±5） μm和（104±9） μm。将纸基芯片用于亚硝酸盐的检测，溶液浓度与显色区颜色强度之间呈良好的相关性，线性方程为Y=3.450X+34.83，r2=0.977 0。无掩模光刻法制备纸芯片无需制作掩膜版，减少了芯片制作的成本和时间，工艺简便，芯片精度高，为纸芯片制备和应用提供了有效手段。  
        关键词：无掩膜光刻;纸基微流控;微流控芯片;亚硝酸盐检测   
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        发布时间：2023-09-19
      • 王建凤,王泽昊,张艺楷,刘艳,冯月超
        2023, 42(9): 1168-1173. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23042502
        摘要：借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF MS），结合代谢组学及特征分子网络（FBMN）技术，分析氧氟沙星在小鼠肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物。依据人类代谢组数据库（HMDB），利用代谢组学软件Progenesis QI鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物，分别为N-氧化产物和培氟沙星；在FBMN技术下，依据可视化结果鉴定出5种代谢产物，其中两种与QI鉴定结果相同，另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。该方法具有快速、准确、无需标准品等特点，在其他代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。  
        关键词：氧氟沙星;代谢产物;高分辨质谱;特征分子网络;小鼠   
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        发布时间：2023-09-19
      • 铁晓威,谢敏,黄百芬,施鸿波,任一平
        2023, 42(9): 1174-1180. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23042401
        摘要：建立了在线固相萃取/二维液相色谱分离检测婴幼儿配方食品中全反式视黄醇、13-顺式视黄醇和α-生育酚手性异构体的方法。样品经皂化，定容、离心、过滤后进样，经二乙烯基苯与N-乙烯基吡咯烷酮大孔共聚物（HLB）在线固相萃取柱在线净化后，通过切换阀将视黄醇、4种生育酚洗脱至一维色谱柱五氟苯基填料柱（PFP），在一维色谱柱中实现总视黄醇和4种生育酚异构体的分离。再通过捕集柱与中心切换阀将总视黄醇和α-生育酚切割至二维色谱柱，在3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯涂敷的手性色谱柱（CND）上实现了全反式与13-顺式视黄醇的异构体分离，以及α-生育酚的d、l手性异构体分离。采用紫外和荧光检测器检测，外标法定量。结果表明：全反式视黄醇、13-顺式视黄醇的线性范围为0.1~5.0 mg/L，d-α-生育酚、l-α-生育酚的线性范围为1.0 ~ 30.0 mg/L，相关系数均大于0.999，定量下限分别为53 μg/100 g、56 μg/100 g、290 μg/100 g和340 μg/100 g；低、中和高3个加标浓度下的回收率为90.9% ~ 106%，相对标准偏差（RSD）不大于2.8%。该方法可用于乳基婴幼儿配方食品中视黄醇和α-生育酚的检测及其生物有效性评价。  
        关键词：HLB在线固相萃取;CND涂敷手性分离柱;视黄醇顺反异构体;α-生育酚手性异构体;婴幼儿配方食品   
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        发布时间：2023-09-19
      • 张震,王继芬,刘津彤
        2023, 42(9): 1181-1187. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21051704
        摘要：为实现对犯罪现场复印纸的快速、无损、准确分类识别，该文将先进光谱融合技术应用于犯罪现场复印纸的“来源地-厂家-品牌”三维特征刻画与识别。采用显微共聚焦拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱技术采集了4个来源地（山东、河南、陕西、江苏）共200个样本的光谱数据信息。选择并比较了希尔伯特变化和去卷积等预处理方法对模型区分能力的影响，借助主成分分析降维，并基于单一红外光谱数据集、拉曼光谱数据集和3种光谱融合数据集构建贝叶斯判别分类模型。通过对不同模型分类准确率的比较，选取了以全谱数据集为基础的初级融合作为复印纸三维特征分类的最佳模型，分别实现了来源地（96.0%）、厂家（100%）、品牌（92.3%）的准确区分，为其在法庭科学研究领域的应用提供了参考与借鉴。  
        关键词：先进光谱融合;复印纸;特征优化;无损识别   
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        发布时间：2023-09-19
      • 叶廷秀,罗红元,范晓萱,米燕,余亚选,陈曦
        2023, 42(9): 1188-1193. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23021503
        摘要：该文基于油脂中的过氧化物与9-十八烯基碘化胺（OAmI）发生氧化还原反应，以及OAmI中的碘离子易与铯铅溴钙钛矿纳米晶（CsPbBr3 NCs）中的溴离子发生卤素交换并引起CsPbBr3 NCs荧光发射波长及荧光颜色改变的原理，建立了一种利用荧光发射波长移动检测富含油脂的种子类中药材过氧化值（PON）的方法，并根据钙钛矿纳米晶颜色变化初步制作了荧光半定量比色卡。结果表明，对比国家标准方法，该荧光发射波长移动法检测PON的相对误差在10%左右；通过颜色变化，可快速判断中药材油脂的氧化程度，实现苦杏仁、桃仁等种子类中药材油脂氧化程度的荧光半定量检测。  
        关键词：种子类中药材;油脂氧化;过氧化值;荧光半定量法   
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        发布时间：2023-09-19

        综述

      • 林悦,闵可,舒钊,刘琳,傅建捷,刘倩,江桂斌
        2023, 42(9): 1194-1203. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23040802
        摘要：黑碳是由生物质及化石燃料燃烧产生的含碳颗粒，是除CO2外对全球气候变暖贡献最大的辐射强迫因子。因此，黑碳对全球气候和环境系统具有重大影响。其次，黑碳超小（<100 nm）的粒径使其能够通过呼吸系统进入到人体内，其本身以及表面负载的有毒物质也会对人体健康产生严重危害。为了厘清黑碳对环境和人类健康的影响，研究人员已发展了多种针对黑碳颗粒的分析技术，其中质谱技术凭借出色的抗干扰能力和强大的定性定量分析性能成为研究黑碳环境效应和健康风险最有潜力的技术之一。该文综述了复杂介质中黑碳颗粒质谱分析技术的原理、技术特征和应用实例，并对未来黑碳的分析技术发展进行了展望。  
        关键词：黑碳;质谱技术;环境样品;生物样品;成像   
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        发布时间：2023-09-19
      • 黄斯敏,姚奕雯,李攻科,夏凌
        2023, 42(9): 1204-1210. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23050101
        摘要：凹凸棒石是一种纤维状的硅酸盐黏土矿物，在中国储量丰富。凹凸棒石具有机械强度良好、比表面积大、离子交换容量适中和易修饰等优点。比如凹凸棒石表面的羟基可作为改性位点，有利于凹凸棒石的表面功能化。可通过水热改性、酸改性、热改性和表面功能化改性等方法实现对凹凸棒石的改性，使材料的分散性、导电性等性质发生变化，并提高复合材料的吸附性能和催化性能，从而设计制备多种改性凹凸棒石及其复合材料以扩展其应用范围。该文综述了上述凹凸棒石的改性方法和近5年来凹凸棒石及其复合材料在分离及传感分析中的应用研究进展，包括样品前处理、色谱分析、吸附净化等分离分析以及荧光、电化学、比色等传感器构建等方面。最后总结并提出了凹凸棒石未来的发展趋势。  
        关键词：凹凸棒石;分离;样品前处理;色谱分析;传感分析   
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        发布时间：2023-09-19
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