最新刊期
      2023 年 第 42 卷 7 期

        研究报告

      • 邱天,鲍珊,姜威龙,陆一夫
        2023, 42(7): 775-783. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031003
        摘要：建立了基于液液萃取－固相萃取净化同时测定人血清中43种持久性有机氯污染物（POCPs）的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）方法，包含18种多氯联苯（PCBs）和25种有机氯农药（OCPs）。取250 μL血清样本加入甲醇和酸，使用正己烷和甲基叔丁基醚依次对样品进行萃取，硅胶固相萃取柱对提取液进行净化，洗脱液氮吹浓缩后用甲苯复溶，经TG-5SilMS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）毛细管色谱柱分离，多反应监测（MRM）模式下进行测定，内标法定量。结果表明，18种PCBs和25种OCPs分别在0.008 ~ 1 µg/L和0.08 ~ 10 µg/L范围内线性关系良好，方法检出限为0.005 ~ 0.1 µg/L，定量下限为0.02 ~ 0.3 µg/L，基质效应为74.9% ~ 126%；加标回收率为71.6% ~ 129%，日内相对标准偏差（RSD）为1.0% ~ 11%，日间RSD为1.3% ~ 18%。使用标准参考样品评估方法准确度，测定结果与参考值的相对偏差均小于30%。应用该方法测定某地区173份普通人群血清样品，共检出28种POCPs，其中p，p'-DDE和PCB153的检出率超过50%，p，p'-DDE质量浓度的中位数为0.46 μg/L，是该地区人群血清中主要的POCPs组分。该方法可有效控制基质效应，提高检测灵敏度，适用于人血清中43种POCPs的检测。  
        关键词：气相色谱－串联质谱;持久性有机氯污染物;液液萃取;固相萃取;人血清   
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        发布时间：2023-07-12
      • 宋金鹏,梁琨,张驰,梅秀明,蒋鹏飞,袁锐
        2023, 42(7): 784-793. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030501
        摘要：针对小麦腥黑穗病快速无损的检测需求，该文将可见－近红外光谱与深度学习算法结合建立了小麦腥黑穗病籽粒的分类模型。采用多元散射校正算法（MSC）和标准正态变换算法（SNV）对光谱进行预处理，消除光谱噪音的影响，分别使用竞争性自适应重加权算法（CARS）和随机蛙跳算法（RF）对预处理后的光谱进行特征波长提取。结果显示，特征提取算法可去除大量冗余信息，波段减少比率为93.7% ~ 94.2%，有效降低了模型运行成本，并可防止模型过拟合。结果显示：MSC + CARS + VGG16模型训练集的准确率为96.39%，测试集准确率为91.67%，取得了较好的分类结果。最终建立的VGG16深度学习模型实现了健康、轻度患病和重度患病3类小麦籽粒的分类。对比传统机器学习模型，VGG16模型能够充分提取光谱特征信息，更好地区分健康与轻度患病籽粒。该研究表明深度学习结合可见－近红外光谱方法，能够实现对不同患病程度腥黑穗病小麦籽粒的有效分类，为腥黑穗病小麦籽粒的快速无损检测提供了一种新方法。  
        关键词：可见－近红外光谱;深度学习;腥黑穗病;小麦   
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        发布时间：2023-07-12
      • 郭宗宁,叶领云,张孝琳,张妮,黄雪琳,焦哲
        2023, 42(7): 794-800. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23022402
        摘要：新型冠状病毒暴露场所的气溶胶现场快速检测有助于快速采取控制传染措施，保证公共环境安全。该研究基于便携式聚合酶链式反应（PCR）仪和聚集诱导发光探针（AIE luminogens，AIEgens），与大气颗粒物采样器结合，建立了新型冠状病毒污染气溶胶样品的可视化识别方法。首先对阳性质粒样品进行PCR扩增，再与AIEgens 1，1，2，2-四［4-（2-溴－乙氧基）苯基］乙烯（TTAPE）结合后发出蓝色荧光。在紫外灯下用肉眼或便携式智能手机可以清楚地观察。结果表明，阳性质粒可被肉眼或智能设备检出，而阴性样品不发光，证明了方法的特异性。研究发现阳性质粒质量浓度为5 ng/L时仍然可以实现可视化区分。将该便携式系统应用于新型冠状病毒污染气溶胶实际样品的现场筛查，结果均为阴性。  
        关键词：新型冠状病毒;AIEgens;可视化;现场;气溶胶   
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        发布时间：2023-07-12
      • 欧阳丽,蒋顺,胡丽俐,汪辉,邓楠,杨韵
        2023, 42(7): 801-807. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031902
        摘要：建立了防晒化妆品中15种香豆素与10种二苯甲酮类化合物的QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）检测方法。防晒霜、粉底、隔离、喷雾等不同类型的化妆品样品采用乙腈提取，50 mg C18与150 mg无水MgSO4吸附剂净化。采用Zorbax SB－C18（RRHD）色谱柱（2.1 mm × 150 mm，1.8 µm）分离，0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和乙腈为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式、多反应监测扫描模式进行测定，外标法定量，粉底和喷雾样品以基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示，25种待测组分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均不低于0.995。对于防晒霜和隔离类样品，方法检出限（LOD）为0.005 ~ 0.450 μg/g，定量下限（LOQ）为0.010 ~ 0.750 μg/g；对于粉底与喷雾类样品，方法检出限为0.005 ~ 0.500 μg/g，定量下限为0.010 ~ 1.000 μg/g。25种待测组分的平均回收率为80.8% ~ 113%，相对标准偏差为0.20% ~ 6.8%。样品溶液中25种待测组分在48 h内稳定。该方法前处理简单、灵敏、准确，适用于化妆品中香豆素与二苯甲酮类化合物的同时检测。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱－串联质谱;防晒化妆品;香豆素;二苯甲酮   
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        发布时间：2023-07-12
      • 杨艳梅,李晋栋,秦曙
        2023, 42(7): 808-816. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030703
        摘要：建立了QuEChERS/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定土壤中60种农药和24种抗生素的分析方法。样品用Na2EDTA－Mcllvaine缓冲液（pH 7.20）和5%（体积分数）甲酸乙腈溶液提取，经十八烷基键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）净化。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 µm）分离，在多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明，84种目标化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）不小于0.990。除甲基硫菌灵、多西环素和金霉素的定量下限（LOQ）为0.1 mg/kg外，其余化合物的LOQ均为0.01 mg/kg。84种目标化合物在不同加标水平下的回收率为60.9% ~ 118%，相对标准偏差（RSD，n = 5）为0.38% ~ 22%。该方法操作简便、灵敏度高、准确度好，适用于土壤中多种农药和抗生素的检测。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱－串联质谱;土壤;农药;抗生素   
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        发布时间：2023-07-12
      • 张浩,高树辉
        2023, 42(7): 817-824. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23040403
        摘要：该文基于光谱检测可无损成像、操作简单的优点，探索了高光谱成像技术结合深度残差收缩网络识别现场车漆物证的方法。以现场常见的白色车漆碎片为研究对象，采集了18种不同车型共54个车漆样本的高光谱图像，对图像进行10 × 10像素融合，形成19 740个像素的反射光谱。结合高光谱数据的特点，建立了针对性的一维深度残差收缩网络（1D-DRSN）识别模型。实验结果表明，该模型在训练集和测试集上的准确率分别为99.5%和98.6%，损失函数值分别下降到0.093和0.106收敛。相比一维卷积神经网络（1D-CNN）模型和支持向量机（SVM）、随机森林（RF）、逻辑回归（LR）3种传统的机器学习方法，该模型的分类效果和精度明显提高。通过对高光谱数据的深度挖掘区分了来自不同品牌或型号的白色车漆样本。该研究解决了实战难题，是现场车身油漆碎片物证检验技术和方法的有力补充。  
        关键词：高光谱成像技术;深度残差收缩网络;机器学习;现场车漆物证;智能识别   
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        发布时间：2023-07-12
      • 王涛,张虹,周寒琳,林捷,童萍,贲玉婕,王耀强,韩永和,张勇,李家兵
        2023, 42(7): 825-832. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23032803
        摘要：采用固相萃取结合高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）技术，建立了同时测定土壤中12种有机磷酸酯（OPEs）的方法。土壤样品经冷冻干燥、过筛后，加入丙酮－正己烷（1∶1，体积比）超声提取，经CNWBOND Florisil SPE小柱净化后，进行HPLC－MS/MS分析，采用内标法定量。12种OPEs在0.1 ~ 100 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）均大于0.999，检出限为0.004 ~ 0.162 ng/g。在低、中、高3种加标水平下，平均加标回收率为67.0% ~ 128%，相对标准偏差为1.5% ~ 9.9%。利用该方法对20份土壤样本进行检测，12种目标化合物均有检出，OPEs总含量为5.36 ~ 55.2 ng/g（干重），平均值为23.7 ng/g（干重），中位数为25.0 ng/g（干重）。该方法灵敏度高，准确度和精密度良好，适用于土壤样品中OPEs的测定。  
        关键词：有机磷酸酯;土壤;固相萃取;高效液相色谱－串联质谱法   
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        发布时间：2023-07-12
      • 王旭峰,王强,张英侠,黄珂
        2023, 42(7): 833-840. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23040604
        摘要：建立了测定水产品中10种镇静剂及其代谢物的通过式固相萃取（SPE）/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）多残留分析方法。样品经1%氨水－乙酸乙酯提取，KNORTH m-PFC SPE小柱一步式净化。洗脱液经氮气吹干浓缩，0.5 mL乙腈溶解残渣，采用UPLC－MS/MS测定。目标物采用JADE－PAK KP－C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，以0.1%甲酸－乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾电离正离子（ESI+）扫描，多反应监测（MRM）模式下检测，以保留时间和离子丰度比定性，内标法定量。10种目标物在对应质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）大于0.999，检出限和定量下限分别为0.1 ~ 0.15 μg/kg和0.3 ~ 0.5 μg/kg。在4种水产品基质中进行3个浓度水平的加标实验，平均加标回收率为82.6% ~ 117%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.5% ~ 9.3%。该方法灵敏度高、适用性强，适用于不同水产品基质中镇静剂及其代谢物残留的分析。  
        关键词：镇静剂;代谢物;通过式固相萃取;超高效液相色谱－串联质谱;水产品   
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        发布时间：2023-07-12
      • 赵姗姗,阳晓婷,赵红阳,刘浩,刘楠,孙丽荣,卢行安,赵燕
        2023, 42(7): 841-848. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031702
        摘要：当前市面上用于肉类研究的稳定同位素标准样品很少，急需开发肉类稳定同位素标准样品，提高稳定同位素技术在肉类产地溯源应用中的准确性。该文介绍了两种新的不同δ13C和δ15N值的脱脂羊肉粉标准样品GSB 11－3959－2022和GSB 11－3960－2022的研制过程，并对标准样品的均匀性、短期和长期稳定性进行测试。联合元素分析－稳定同位素比值质谱法（EA－IRMS）在7个实验室确定了标准样品的δ13C和δ15N值，选用Grubbs法、Dixon法和Cochrane法进行数据检验和去除离群值，得到两种标准样品的特性值及不确定度。GSB 11－3960－2022的δ13C值为（-18.27 ± 0.26）‰，δ15N值为（3.25 ± 0.16）‰；GSB 11－3959－2022的δ13C值为（-19.72 ± 0.23）‰，δ15N值为（5.29 ± 0.14）‰。该研究研制的两种标准样品为肉中碳氮稳定同位素比值的测定提供了参考。  
        关键词：脱脂羊肉粉;标准样品;元素分析－稳定同位素比值质谱法;均匀性;稳定性   
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        发布时间：2023-07-12
      • 曹莉,李菊颖,余佳,豆叶枝,张悦清,许静,何健,吴文铸,孔德洋
        2023, 42(7): 849-855. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23020702
        摘要：建立了水、土壤和沉积物中噻酮磺隆及其代谢产物噻酮酸（M01）、噻吩酸（M03）、噻酮磺胺（M15）的液相色谱－串联质谱（LC－MS/MS）分析方法。水样酸化后采用HLB柱进行固相萃取，土壤和沉积物经酸化乙腈提取、N-丙基乙二胺（PSA）净化后，利用Agilent Poroshell 120EC－C18（2.1 mm × 75 mm，2.7 μm）色谱柱以乙腈与水为流动相进行梯度洗脱分离，电喷雾离子源、多反应离子监测模式（MRM）下进行负离子检测，外标法定量。噻酮磺隆及3种代谢产物在0.001 ~ 0.1 mg/L范围内线性良好（r2 > 0.995）。在0.1、1、10 µg/L加标水平下，水样中4种目标物的平均回收率为75.5% ~ 104%，相对标准偏差（RSD，n = 5）为1.4% ~ 8.6%；在0.5、5、50 µg/kg加标水平下，土壤和沉积物中4种目标物的平均回收率为75.4% ~ 105%，RSD为1.5% ~ 9.7%；水样中定量下限（LOQ）为0.1 µg/L，土壤和沉积物中LOQ为0.5 µg/kg。该方法灵敏度高、重现性好，适用于环境介质中噻酮磺隆及其代谢产物的测定。  
        关键词：噻酮磺隆;代谢产物;液相色谱－串联质谱;固相萃取   
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      • 刘正宏,刘诗敏,朱蓉,明德旺,周琴,曹淑瑞
        2023, 42(7): 856-862. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030302
        摘要：合成了一种磁性还原氧化石墨烯/金属有机框架物（MrGO/ZIF－67）新型纳米碳复合材料，并将其用于甲基苯丙胺（MAMP）的吸附，建立了磁固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法快速测定毛发中MAMP的新方法。分别利用透射电镜、振动样品磁强计（VSM）和傅里叶变换红外光谱对MrGO/ZIF－67进行综合表征，采用单因素实验重点优化溶液pH值，采用Box－Behnken Design考察萃取时间、吸附剂用量、MAMP初始浓度对MAMP吸附性能的影响。得到的最优条件为：溶液pH值11.0、吸附剂用量4 mg，萃取时间20 min，MAMP的初始浓度为110 μg/L。MAMP在1 ~ 200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 9，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.188 μg/L和0.572 μg/L。在1.0、5.0、9.6 μg/L加标水平下的回收率为80.2% ~ 94.4%，日内和日间相对标准偏差（RSD，n = 3）分别为1.6% ~ 2.7%和6.0% ~ 8.2%，表明该材料能用于实际毛发中MAMP的检测。  
        关键词：MrGO/ZIF－67复合材料;磁性纳米碳材料;甲基苯丙胺;毛发   
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        发布时间：2023-07-12

        实验技术与方法

      • 孟勋,李晓萱,李鹏辉,尹政,伍胜利
        2023, 42(7): 863-869. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030101
        摘要：采用显微红外光谱仪和共聚焦激光拉曼光谱仪对不同厂家、批次和品种的化学药品注射剂进行测试，对其不溶性微粒中的塑料微粒进行检测和分析。结果发现：样品中< 30 μm、30 ~ 100 μm和> 100 μm的塑料微粒的平均浓度分别为18.6、8.65、0.85个/L。塑料微粒的材质种类包括聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），上述塑料微粒在注射剂中的平均浓度分别为21.05个PP/L、5.85个PE/L、0.3个PS/L和0.4个PET/L。该研究对化学药品注射剂不溶性微粒中的塑料微粒进行检测与分析，提示了化学药品注射剂的潜在风险。  
        关键词：塑料微粒;显微红外;显微拉曼;化学药品注射剂;粒径分析   
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        发布时间：2023-07-12
      • 杨萌,李鹰,李剑,李维涵,刘岩
        2023, 42(7): 870-875. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030103
        摘要：高温合金中的痕量杂质元素会对高温合金的性能产生一定影响，因此高温合金中杂质含量的严格控制和准确测定尤为重要。该文基于三重四极杆电感耦合等离子体串联质谱（ICP－MS/MS）直接测定了铁镍基高温合金中的15种杂质元素。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸消解样品，定容后直接上机测试，无需萃取和分离，大大提高了前处理分析效率。在氦气碰撞模式下，实现了高纯铁镍基高温合金中干扰较小的杂质元素的测试分析。由于Mo含量较高的高温合金样品中，95Mo16O+会对111Cd的测定造成强烈质谱干扰，导致单四极杆质谱仪测试受限。基于此，该文利用ICP－MS/MS优越的反应池技术，在O2原位质量模式下，通过设置一级质量过滤器（Q1）的质荷比（m/z）为111，并向碰撞反应池中加入O2，使95Mo16O+与O2反应生成95Mo16O16O+，再设置二级质量过滤器（Q2）的m/z也为111，使111Cd被通过和检测，从而避免了质谱重叠干扰，实现了Cd含量的稳定测试。该研究以铁镍基高温合金标准物质（GBW01620）为样本进行验证，结果表明，各元素的线性相关系数均大于0.999，方法检出限为0.001 ~ 1.24 mg/kg，相对标准偏差不大于3.5%，15种元素的测试值均在认定值的不确定度范围内。该方法为高纯合金样品的准确测试分析提供了思路和借鉴。  
        关键词：ICP－MS/MS;铁镍基高温合金;O2原位质量模式;He碰撞模式;杂质元素;111Cd   
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      • 胡炜琪,刘秋芬,丁娅,沈文斌
        2023, 42(7): 876-881. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23022706
        摘要：建立了测定奈玛特韦原料药绝对含量的定量核磁共振氢谱法（1H qNMR）。基于奈玛特韦在溶液中的构象稳定条件，以DMSO-D6和D2O（5∶1，体积比）为溶剂，δ4.96（1H，dd）和δ4.67（1H，dd）处的质子信号作为奈玛特韦的定量峰，δ6.22（1H，t）和δ5.84（1H，d）为拉米夫定的内标峰。样品与内标摩尔比在0.5∶1.0 ~ 1.2∶1.0范围时的线性拟合方程为Y=0.456 4X - 0.000 5（r2 = 0.999 9），该方法专属性强，耐用性、重复性良好，回收率满足要求，稳定性可达48 h。该方法测得的奈玛特韦样品的含量为99.23%（相对标准偏差为0.24%）。1H qNMR法操作简单，具有无损、准确快速的特点，适用于新药奈玛特韦绝对含量的测定。  
        关键词：奈玛特韦;拉米夫定;定量核磁共振法;含量测定   
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        发布时间：2023-07-12
      • 田良良,曲欣,方长玲,黄冬梅,黄宣运,汤云瑜,史永富
        2023, 42(7): 882-887. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23032301
        摘要：建立了正己烷提取、分散固相浓缩、气相色谱－质谱（GC－MS）测定自来水中土腥味物质土臭素（GSM）和2-甲基异冰片（2-MIB）的方法。通过对提取剂体积、分散固相时间、洗脱剂比例的优化，确定了最佳实验条件，即15 mL正己烷进行液液萃取，0.5 g硅胶分散固相吸附7 min，1 mL正己烷－乙酸乙酯（1∶1，体积比）进行洗脱。采用优化的GC－MS色谱条件，在选择离子监测（SIM）模式下进行测定，内标法定量。结果显示，GSM和2-MIB在0.5 ~ 500 ng/mL范围内呈良好线性关系，相关系数（r2）均大于0.999，检出限分别为0.8、0.4 ng/L，定量下限分别为2.5、1.5 ng/L。以自来水为空白基质，在4、8、20 、80、400 ng/L加标水平下，GSM和2-MIB的平均回收率为72.7% ~ 114%，相对标准偏差（RSD）为1.1% ~ 7.8%。该方法操作简便，定量准确，适用于自来水中GSM和2-MIB的测定。  
        关键词：土臭素（GSM）;2-甲基异冰片（2-MIB）;正己烷;硅胶;气相色谱－质谱法（GC－MS）;自来水   
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        发布时间：2023-07-12
      • 黎志轩,湛社霞,李志土,张长立,赵倩宁
        2023, 42(7): 888-892. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030102
        摘要：建立了超高效液相色谱－串联质谱测定水中石房蛤毒素（STX）、拟柱胞藻毒素（CYN）、鱼腥藻毒素（AnTX）3种蓝藻毒素的分析方法。通过考察色谱柱、流动相和梯度洗脱程序对分离的影响，获得了最佳的色谱、质谱条件。结果表明：采用HSS T3柱，以甲酸水溶液（0.1%）和乙腈为流动相梯度洗脱，3种目标物可获得有效分离。STX、CYN、AnTX的方法检出限（LOD）为0.018、0.009、0.013 μg/L，相关系数（r）均大于0.999，方法在0.50 μg/L加标水平的回收率为102% ~ 104%，相对标准偏差为1.7% ~ 5.2%。该方法灵敏、准确、简便、快速，适用于水体中3种低浓度蓝藻毒素的同时检测。  
        关键词：超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）;鱼腥藻毒素;石房蛤毒素;拟柱胞藻毒素;水   
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        发布时间：2023-07-12
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