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2023
年
第
42
卷
6
期
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研究报告
脂肪酸基天然低共熔溶剂悬浮固化分散液-液微萃取/液相色谱法检测水样和人尿中抗真菌药
周敏,吴友谊,于芹,魏唯
2023, 42(6): 657-665. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031802
摘要:建立了基于新制备的天然低共熔溶剂悬浮固化(SFNADES)分散液-液微萃取结合高效液相色谱法(HPLC)检测环境样品中酮康唑、克霉唑、特比萘芬和益康唑4种抗真菌药的分析方法。选用月桂酸为氢键供体,正辛醇为氢键受体合成的天然低共熔溶剂(NADES)作为萃取剂。通过优化萃取剂的种类与摩尔比、萃取剂体积、样品体积、样品pH值与离子强度、涡旋时间及离心时间等获得了最佳萃取效率。在最优条件下,方法的线性范围为0.56 ~ 500 μg/L,线性系数(r
2
) ≥ 0.999 8,检出限为0.17 ~ 0.80 μg/L,定量下限为0.56 ~ 2.67 μg/L,富集倍数为101 ~ 114,日内和日间相对标准偏差(n = 6)分别不大于4.8%和5.4%。该方法已成功用于实际水样和人尿中抗真菌药的检测,回收率为91.5% ~ 107%。
关键词:天然低共熔溶剂(NADES);分散液-液微萃取;抗真菌药;月桂酸;环境样品
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发布时间:2023-06-15
Fe@Fe
3
C-C的制备及对双酚A的高效吸附
史晓娜,林嘉薇,尹怡,郑光明,金慧,刘学文,赵城,单奇
2023, 42(6): 666-673. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23010802
摘要:该研究制备了铁基金属有机骨架MIL-88B(Fe)衍生磁性多孔碳材料Fe@Fe
3
C-C,并将其用于水中双酚A(BPA)的高效吸附。采用X射线衍射、扫描电镜和比表面积及孔径分析等手段对材料的晶体结构、形貌和比表面积进行表征。结果表明,在高温作用下,MIL-88B(Fe)转化成Fe、Fe
3
C共掺杂碳材料(Fe@Fe
3
C-C)。Fe@Fe
3
C-C呈具有层次的炸裂状薄片结构且表面较为粗糙,比表面积为280.48 m
2
/g,与MIL-88B(Fe)相比增加了17倍。吸附实验表明,与MIL-88B(Fe)相比,高温煅烧(≥ 600 ℃)可以明显提升吸附性能。0.5 g/L的Fe@Fe
3
C-C在10 min内对10 mg/L的BPA去除率高达95%。材料具有较广的pH值适用范围(pH 2.0 ~ 10.0)和较强的抗无机盐离子(100 mmol/L)干扰能力,并能够用于高盐环境下的BPA吸附。拟二级动力学模型符合BPA在Fe@Fe
3
C-C上的吸附动力学曲线,吸附过程符合Langmuir模型。循环实验表明,Fe@Fe
3
C-C易于从水体中回收,且具有良好的可再生性能。上述研究结果表明Fe@Fe
3
C-C对水中BPA的去除具有较大的潜力。通过X射线光电子能谱、Zeta电位等表征探究吸附机理,结果显示Fe@Fe
3
C-C的主要作用机制为微孔填充、静电作用及π-π作用。
关键词:MIL-88B(Fe);碳衍生化;双酚A;吸附
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发布时间:2023-06-15
基于SHS/GC-IMS、OAV值结合多元统计学的不同品种雪茄烟叶特征香气构成差异解析
施友志,潘勇,杜甫,赵泽玉,李子玮,王琰琰,袁晓龙,张忠锋,庞雪莉,王剑
2023, 42(6): 674-683. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22113001
摘要:采用静态顶空/气相色谱-离子迁移谱(SHS/GC-IMS)对不同品种雪茄烟叶的挥发性风味化合物构成特点进行了解析,结合阈值和气味属性初步明确了不同品种雪茄烟叶的风格特征,并基于多元统计分析方法筛选不同品种雪茄烟叶的差异风味标志物。共鉴定出82种挥发性风味组分,包括含氮化合物(胺类、吡啶、吡嗪、腈类)、含氧杂环化合物、含硫化合物、脂肪醇、脂肪醛、脂肪酮、脂肪酸、脂肪酯、内酯、单萜烯和芳香族化合物共11类。其中,三甲胺在全部雪茄烟叶中均具有绝对浓度优势和最高的气味贡献度,是雪茄烟刺激性氨味和鱼鲜腥味的主要物质来源。层次聚类分析(HCA)显示,在挥发性组分构成上,楚雪80和楚雪81与多米尼加雪茄烟叶较为相似,其香韵构成丰富,以奶香为主,辅以可可香和辛香;印尼雪茄烟叶独具一格,果甜香特征最突出。基于气味贡献度(OAV)的偏最小二乘判别分析(PLS-DA)显示,三甲胺(氨味、鱼鲜腥味)、3-甲基丁酸乙酯(苹果、柑橘、甜香味)、2,3-丁二酮(黄油、奶油味)、异丁酸乙酯(苹果、热带水果味)、二甲基二硫醚(卷心菜、泥土、硫化物风味)、1-戊烯-3-醇(青草味)、2-甲基丙醛(黑巧克力味)、己醛(青草味)、丁酸乙酯(苹果、香蕉味)、乙酸乙酯(果香味)、2-甲基丙酸(奶酪味)是不同品种雪茄风格差异的主要物质基础。研究结果能为国内雪茄烟叶风味品质改善和特色化配套生产技术开发提供数据支撑和理论指导。
关键词:雪茄烟叶;挥发性风味化合物;静态顶空/气相色谱-离子迁移谱;多元统计分析;气味贡献度;差异香气标志物
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发布时间:2023-06-15
尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质实时直接分析串联质谱快速检测研究
刘富邦,王继芬,张瑛
2023, 42(6): 684-691. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23022204
摘要:随着新精神活性物质(NPS)种类不断增加、滥用越来越广泛,其兴起给各国禁毒机构带来严峻挑战。该文建立了实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS)检测尿液中12种苯二氮卓类新精神活性物质(DBZDs)的方法。优化了质谱条件、进样量、载气加热器温度和前处理方法,并进行了方法学验证。结果表明:使用乙酸乙酯进行液液萃取后,移取5 µL上清液至玻璃棒下端,采用DART 12Dip-It™玻璃棒自动进样装置进样,载气加热器温度为300 ℃,在正离子模式下使用多反应监测(MRM)模式分析时可得到最佳响应。采用地西泮-D
5
作为内标进行定量分析,该方法在0.05 ~ 5 µg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r
2
) > 0.99;检出限为0.5 ~ 20 ng/mL,定量下限为1 ~ 50 ng/mL;基质效应为-11.1% ~ 12.6%,回收率为94.7% ~ 115%,高、中浓度的日内及日间相对标准偏差(RSD)均不大于15%,定量下限浓度的日内及日间RSD均不大于17%。方法的重复性良好,符合实战工作要求。
关键词:实时直接分析串联质谱(DART-MS/MS);尿液;苯二氮卓类(DBZDs)
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发布时间:2023-06-15
电感耦合等离子体质谱法分析死后人体血液与一般人群血液中9种金属元素含量差异
刘兴胜,王爱华,于忠山,刘永涛,宋歌,刘耀
2023, 42(6): 692-698. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23010910
摘要:建立了血液样本中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。通过优化消解条件,以铋(Bi)和铟(In)双内标校正,对死后人体血液样本和一般人群对照样本中镁(Mg)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)9种金属元素含量进行了检测,并运用统计学方法比较了其差异与关联性。结果表明,在2 mL双氧水、5 mL硝酸、190 ℃的消解条件下,样品的消解效果较好。9种元素线性良好,相关系数(r
2
)不小于0.997 7,检出限为0.000 4 ~ 0.049 6 ng/mL,加标回收率为86.5% ~ 110%,日内相对标准偏差(RSD)为0.50% ~ 5.9%,日间RSD为2.5% ~ 8.5%,回收率和精密度符合检测要求。9种金属元素数据均不符合Komogorov-Smirnov正态性检验,而两组数据的Mann-Whitney U检验结果存在显著差异(P < 0.05)。采用Spearman秩相关分析金属之间的相关性,发现大多数金属元素之间显著相关。通过建立二分类Logistic回归模型,研究了样本类型与血样中金属元素浓度的比值比(OR)及95%置信区间,将Mg、Cd、Ba元素同时纳入Logistic回归模型,发现 Mg元素无统计学意义(P > 0.05),Cd、Ba元素含量与血液样本类型有关联性。该研究建立的检测方法及基础数据可为法医金属元素中毒相关案件的检测和中毒认定提供重要参考和科学数据支撑。
关键词:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);统计学;死后;血液样本;金属元素
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发布时间:2023-06-15
离子色谱法同时分析洗涤剂中9种螯合剂
李晓芳,周伟,杨立威,王梦瑶,张蕾,蔡国强
2023, 42(6): 699-706. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23010301
摘要:建立了一种离子色谱测定洗涤剂样品中9种螯合剂含量的分析方法。洗涤剂样品经去离子水稀释,IC-RP固相萃取小柱净化后,选择高容量的Dionex IonPac
TM
AS11-HC型阴离子色谱柱进行分离,以自动淋洗液发生器电解产生的高纯KOH溶液为流动相进行梯度淋洗,流速1.0 mL/min,采用高压离子色谱仪电导检测器进行测定,外标法定量。结果显示,葡萄糖酸钠、甲基甘氨酸二乙酸三钠、次氮基三乙酸、羟基乙叉二膦酸、柠檬酸钠、焦磷酸钠、谷氨酸二乙酸四钠和三聚磷酸钠在1 ~ 200 mg/L范围内、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)在50 ~ 500 mg/L范围内线性良好,相关系数(r) > 0.999。EDTA-2Na的检出限(S/N = 3)为12.5 mg/L,定量下限(S/N = 10)为40 mg/L;其余8种螯合剂的检出限为0.02 ~ 0.07 mg/L,定量下限为0.06 ~ 0.25 mg/L。9种螯合剂在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为92.7 %~106 %,相对标准偏差(RSD)为1.0 % ~ 7.9 %,均满足检测要求。该方法无需衍生化处理,前处理简单,测定快速,结果准确,灵敏度高,适用于洗涤剂样品中9种螯合剂的定量分析,为洗涤用品的质量评价提供了强有力的方法支持。
关键词:离子色谱法;螯合剂;洗涤剂;同时分析
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发布时间:2023-06-15
双金属协同调控G-三链体/血红素比色传感探针的构筑及应用
张珊,张燕,高渝萌,黄瑶瑶,蔡慧珊,魏袁,苏小东,周倩羽
2023, 42(6): 707-714. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22112103
摘要:该文首次将一条富含G碱基的DNA序列(5′-CTGGGAGGGAGGGA-3′)与血红素结合,形成的G-三链体/血红素复合物具有类过氧化氢酶活性,能够催化H
2
O
2
的氧化反应,使反应底物2,2′-联氮-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)由无色变为绿色。通过对金属离子的筛选,发现K
+
和Sr
2+
同时存在能稳定G-三链体结构,基于此构筑了双金属协同调控的G-三链体/血红素比色传感探针,并将其用于H
2
O
2
的定量分析。在最佳实验条件下,溶液的吸光度与H
2
O
2
浓度在0.5 ~ 4.5 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为0.07 mmol/L。将该方法用于牛奶中H
2
O
2
的检测,加标回收率为92.5% ~ 103%,相对标准偏差为1.2% ~ 5.4%。该探针具有碱基序列短、成本低廉、适用性强等诸多优势,为G-三链体功能化核酸探针的研究提供了新的思路。
关键词:G-三链体;血红素;钾离子;锶离子;比色探针;协同调控
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发布时间:2023-06-15
基于超声辅助原位生成低共熔溶剂的分散液-液微萃取-悬浮固化结合毛细管电泳测定环境水样中氟喹诺酮
于芹,吴友谊,周敏,曹鹏
2023, 42(6): 715-721. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23020602
摘要:基于超声辅助原位生成低共熔溶剂(DES)的分散液-液微萃取-悬浮固化(UA-IF-DLLME-SFDES)并结合大体积样品堆积毛细管电泳,建立了对环境水样中加替沙星、洛美沙星、环丙沙星和氟罗沙星4种氟喹诺酮类药物(FQs)进行萃取和测定的新方法。实验筛选出甲基三辛基溴化铵作为氢键受体(HBA),庚酸为氢键供体(HBD),以原位生成方法制备的DES为萃取剂,并对DES的种类及用量、原位生成条件、盐用量、涡旋时间等影响萃取效率的实验条件进行了优化。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物的检出限(S/N = 3)和定量下限(S/N = 10)分别为0.6 ~ 5.5 μg/L和2.0 ~ 18.3 μg/L,富集倍数为89 ~ 129,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为3.5% ~ 5.9%和4.5% ~ 7.1%,加标回收率为75.6% ~ 110%。所建立的方法成功应用于实际水样中4种FQs的检测。
关键词:低共熔溶剂;原位生成;分散液-液微萃取;氟喹诺酮类抗生素;毛细管电泳
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发布时间:2023-06-15
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量
梁明,胡均鹏,吴玉銮,陈荣桥,冼燕萍,侯向昶,戴航,张浩和,刘城昊
2023, 42(6): 722-728. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23030202
摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留量的方法。样品中的氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮经乙腈超声提取和分散固相萃取净化,净化后的样液经滤膜过滤后采用UPLC-MS/MS法测定。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,采用ACQUITY UPLC
®
HSS T3色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.8 μm)分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮在0.25 ~ 20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r
2
)分别为0.999 3和0.999 1,方法检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和5.0 μg/kg。实际样品的平均加标回收率为90.1% ~ 113%,相对标准偏差(RSD)为2.5% ~ 7.8%。该方法快速简便、准确度和灵敏度高、重现性好,可满足动物源食品中氟啶虫胺腈和氟吡呋喃酮残留的检测要求。
关键词:QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS);动物源食品;氟啶虫胺腈;氟吡呋喃酮
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发布时间:2023-06-15
石墨烯负载二氧化锡电化学传感器检测4-碘苯氧乙酸研究
王德响,段禹,孔大彬,王洪,胡民康,张津铭,李胜男,杨文,杜海军
2023, 42(6): 729-735. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22122502
摘要:该文通过水热法合成了珊瑚状的二氧化锡纳米颗粒,将其均匀生长在石墨烯上,构建了石墨烯负载二氧化锡电化学传感器对外源植物激素4-碘苯氧乙酸(4-IPOAA)进行电化学检测的方法。采用方波伏安法对不同浓度的4-IPOAA进行检测,结果显示4-IPOAA在0.5 ~ 20 µmol/L和20 ~ 100 µmol/L范围内具有良好线性关系,检出限(LOD,S/N = 3)为9.86 × 10
-2
µmol/L。4-IPOAA的电化学氧化过程受混合控制,有2个电子参与。所制备的传感器具有良好的重现性,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。使用加标回收法对白菜和黄瓜中的4-IPOAA进行检测,回收率分别为91.3% ~ 106%和91.4% ~ 116%,RSD分别为1.1% ~ 5.2%和3.8% ~ 8.0%。表明该传感器对4-IPOAA的实际检测具有良好的应用前景。
关键词:植物激素;4-碘苯氧乙酸(4-IPOAA);石墨烯;二氧化锡;电化学检测
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发布时间:2023-06-15
碳量子点荧光探针的制备及其在苦味酸检测中的应用
邓祥,黄小梅,邓子禾,龚安界,陈伟
2023, 42(6): 736-742. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23022802
摘要:以银杏叶为原料,采用水热法制备得到新型荧光碳量子点(CQDs)。该碳量子点的平均粒径为5.5 nm,最大激发波长为335 nm,最大发射波长为418 nm。基于碳量子点荧光光谱与苦味酸(PA)吸收光谱存在部分重叠而发生荧光共振能量转移(FRET),建立了以碳量子点作为荧光探针用于苦味酸检测的新方法。在最佳实验条件下,加入苦味酸前、后的荧光强度比值(I
0
/I)与苦味酸浓度(c)在0.2 ~ 800 μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5,检出限(LOD)为32 nmol/L。在5、40、80 μmol/L加标水平下,实际水样中苦味酸的回收率为98.0% ~ 104%,相对标准偏差(RSD)为1.0% ~ 3.2%。该方法可用于实际样品中苦味酸的灵敏、快速和高效检测。
关键词:银杏叶;碳量子点;荧光探针;苦味酸
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发布时间:2023-06-15
实验技术与方法
基于表面增强拉曼光谱的市售氢溴酸右美沙芬止咳糖浆的生产溯源和产品质控研究
熊晨汝,吴浩平,徐婧,罗思恒,郑淑凤,唐立超,王亚君,许永彬,刘国坤
2023, 42(6): 743-748. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23031203
摘要:药物生产过程中的质量控制与市售成品药物的生产溯源是保障消费者用药安全的关键环节。目前常见的药物分析方法存在操作繁琐或抗干扰能力差等问题,实现高效快速的药物分析仍是尚未解决的难题。基于表面增强拉曼光谱(SERS)的指纹图谱高分辨能力和痕量检测灵敏度,结合主成分分析(PCA)方法对弱信号的准确识别和分类能力,该文开展了氢溴酸右美沙芬止咳糖浆成品药的产地溯源(不同厂家)和产品质控(某一厂家)的可行性研究。通过支持向量机(SVM)分类算法验证,SERS-PCA方法对不同厂家分类的准确度为100%。研究结果为推动“SERS + 化学计量学”在药物分析领域的实际应用提供了一种切实可行的参考方案。
关键词:表面增强拉曼光谱(SERS);氢溴酸右美沙芬;主成分分析(PCA);样品溯源;质量分析
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发布时间:2023-06-15
水下原位质谱仪快速定量方法研究
邵磊,王晗,刘昌杰,宋海蕴,张健,杨晨光,陈池来
2023, 42(6): 749-754. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23011701
摘要:水下质谱是用于水中溶解气原位检测的重要手段,其定量标定依赖于制备不同浓度的溶解气,需要耗费大量时间。该文基于物理传输机制的不同,对溶解气过膜过程、管道传输过程以及分析器检测过程进行分解解析,提出了一种将3个过程分开标定的快速定量方法,并进行了实验验证。结果表明,过膜流量与样品分压高度线性,相关系数(r)为0.998,使用单组数据测定膜渗透效率与多组数据拟合结果的相对误差为3.9%;水下质谱大气阻器件管道会对过膜流量产生显著影响,不考虑膜后压强的传统模型存在极大误差,而考虑膜后压强的管道传输模型可将误差至少降低85.4%;质谱特征峰峰高与样品流量高度线性,相关系数均大于0.999。在以上结论的基础上,进一步使用鼓泡法制备不同浓度的溶解气对分步定量方法进行验证,得到分步标定结果与气相色谱仪检测结果的最大相对误差为10.9%。该文为时间受限情况下的水下质谱仪快速标定提供了一种新方法。
关键词:水下质谱仪;原位分析;膜进样过程;快速定量标定方法
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发布时间:2023-06-15
低场
1
H qNMR定量分析缴获毒品中氯胺酮及4种掺杂物
刘翠梅,宋春辉,贾薇,花镇东,廖琦
2023, 42(6): 755-761. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23013002
摘要:建立了可同时定量分析缴获毒品中氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的低场氢谱核磁共振定量方法(LF-
1
H qNMR),并将其定量能力与高场氢谱核磁共振定量方法(HF-
1
H qNMR)进行了比较。对于LF-
1
H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内相对标准偏差(RSD)、日间RSD和定量下限分别为0.50% ~ 2.9%、2.0% ~ 7.4%和0.3 ~ 5 mg/mL;对于HF-
1
H qNMR,氯胺酮和4种掺杂物的日内RSD、日间RSD和定量下限分别为0.40% ~ 1.1%、1.5% ~ 3.9%和0.003 ~ 0.05 mg/mL。采用LF-
1
H qNMR和HF-
1
H qNMR对167份缴获氯胺酮样品进行定量分析,两种方法定量结果的相对误差均小于15%。LF-
1
H qNMR测得氯胺酮、二甲基砜、磺胺、烟酰胺和非那西丁的纯度分别为13.5% ~ 102.6%、1.1% ~ 81.3%、2.6% ~ 83.4%、1.8% ~ 22.7%和3.4% ~ 43.8%;HF-
1
H qNMR测得的纯度分别为13.2% ~ 99.7%、1.0% ~ 78.4%、2.5% ~ 75.9%、1.7% ~ 21.3%和3.0% ~ 43.5%。两种方法均可在不使用标准物质的情况下实现对氯胺酮和掺杂物的同时定量分析。虽然LF-
1
H qNMR法的精密度和灵敏度略低于HF-
1
H qNMR法,但其对复杂基质中多组分同时定量分析的能力较好。LF-
1
H qNMR的仪器购置和日常维护费用远低于HF-
1
H qNMR,未来将在法庭科学实验室中得到更广泛的应用。
关键词:毒品;氯胺酮;掺杂物;定量分析;高场核磁共振;低场核磁共振
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发布时间:2023-06-15
QuEChERS/气相色谱-串联质谱法测定膏霜类化妆品中本维莫德
梁梓洋,罗辉泰,周熙,林晓珊,吴惠勤,黄芳
2023, 42(6): 762-767. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23021002
摘要:该文基于QuEChERS法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),建立了测定膏霜类化妆品中非法添加本维莫德的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散后乙腈提取,无水硫酸镁、PSA和C
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组成的净化剂净化后,以Agilent VF-17ms毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下检测,以基质匹配外标法定量。通过考察提取溶剂种类、提取溶剂体积、提取时间、净化剂组成及用量对本维莫德回收率的影响,确定最优前处理方法。在优化条件下,本维莫德在1 ~ 100 μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r
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)为0.999 5;方法检出限为0.005 μg/g,方法定量下限为0.02 μg/g,目标物的加标回收率为90.0% ~ 96.3%,重复性相对标准偏差(RSD,n = 6)为1.5% ~ 2.7%,日内和日间精密度(RSD)均小于10%。采用该方法对采集的90个膏霜样品进行检测,检出1个阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏的优点,可为打击化妆品非法添加和保障化妆品的质量安全提供技术支撑。
关键词:气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);分散固相萃取;化妆品;非法添加;本维莫德
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发布时间:2023-06-15
水果及环境水样中苯醚甲环唑的高灵敏免疫分析方法研究
陈梓豪,张咏仪,杨金易,曾道平,贺颖,徐振林,王弘,孙远明,沈玉栋
2023, 42(6): 768-774. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.23022801
摘要:采用辣根过氧化物酶(HRP)催化氧化四甲基联苯胺(TMB)显色为信号输出系统,结合间接竞争反应模式建立了水果及环境水样中苯醚甲环唑的间接竞争酶联免疫分析方法(icELISA)。基于高特异性单克隆抗体,通过逐步优化策略,确定最佳免疫分析条件为:包被原与抗体质量浓度组合为62.5 ng/mL和0.318 μg/mL,一抗竞争反应缓冲溶液为含0.05% Tween-20的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(PBST,pH 7.4),一抗竞争反应时间为20 min,酶标二抗稀释液为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),酶标二抗反应时间为30 min。在该条件下,苯醚甲环唑的线性检测范围(IC
20
~ IC
80
)为0.49 ~ 3.90 ng/mL,半数抑制浓度(IC
50
)为1.38 ng/mL,检出限(LOD)为0.33 ng/mL。在柑橘、葡萄、香蕉、草莓田水、湖水和河水样品中的平均加标回收率为72.3% ~ 132%,相对标准偏差(RSD)不大于13%,对10种结构和功能类似物的交叉反应率(CR)均小于0.2%。该方法准确可靠,可用于水果及环境水样中苯醚甲环唑的快速筛查和残留检测。
关键词:苯醚甲环唑;单克隆抗体;酶联免疫分析;水果;水样
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发布时间:2023-06-15
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