最新刊期
      2023 年 第 42 卷 3 期

        研究报告

      • 陈海杰,周永逸,薛佳,邹立思,吴楠,袁嘉欢,刘训红,杨薇,程建明
        2023, 42(3): 251-263. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22120602
        摘要：建立了一种超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱（UFLC－QTRAP－MS/MS）同时测定三叶青中黄酮类、鞣质类、酚酸类、核苷类、多酚类和氨基酸类等60种活性成分的快速分析方法，并结合多元统计分析，评价不同干燥加工三叶青的质量。采用XBridge®C18柱（4.6 mm × 100 mm，3.5 µm）以0.4%甲酸－甲醇为流动相进行梯度分离，以多反应监测模式在电喷雾正、负离子模式下进行质谱检测。基于各目标成分的质量浓度，用方差分析（ANOVA）、熵权TOPSIS法及灰色关联度分析（GRA）对不同干燥加工三叶青样品进行综合评价。结果显示，各目标成分在一定质量浓度范围内的线性关系良好，相关系数均不低于0.999 0，检出限为0.03 ~ 13.59 ng/mL，定量下限为0.09 ~ 45.30 ng/mL，平均加标回收率为96.1% ~ 102%，相对标准偏差均小于5%；不同干燥方式对三叶青的多种活性成分有影响，与传统的干燥方式相比，现代的干燥方式能明显保留三叶青的活性成分。综合分析，真空干燥的三叶青样品的综合质量较好。该研究构建的方法可为三叶青的合理干燥和加工提供实验依据，同时也为三叶青质量的综合评价和整体控制提供新的方法参考。  
        关键词：三叶青;不同干燥方式;多元活性成分;多元统计分析;超快速液相色谱－三重四极杆－线性离子阱质谱（UFLC－QTRAP－MS/MS）   
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        发布时间：2023-04-17
      • 容裕棠,张宪臣,邓晓莹,吴洁珊,刘琼瑜,蔡杰,瓮福良
        2023, 42(3): 264-274. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22102903
        摘要：建立了分散液液微萃取（DLLME）结合超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱（UPLC－Q Exactive Orbitrap MS）同时测定化妆水中抗生素、激素、禁用染料、农药以及真菌毒素5大类共139种药物残留的分析方法。考察了DLLME各条件对萃取效果的影响，确定最佳萃取条件为：取样量5.0 g，萃取剂为四氯乙烷（50 µL）、分散剂为乙腈（300 μL）、氯化钠用量为0.30 g、超声时间为8 min。样品经萃取后，采用岛津Shim-pack XR－ODS II（150 mm × 2.0 mm，2.2 µm）色谱柱分离，通过Q－Exactive Orbitrap MS以全扫描确定母离子精确质量数的离子丰度，实现多种类目标物的定量，结合保留时间和子离子数据依赖模式扫描（DD－MS2）确定子离子的精确质量数，并配合谱库检索进行快速确证与筛查。结果表明：139种化合物的质量浓度在10 ~ 1 000 ng/mL范围内与峰强度呈良好线性关系（r > 0.99），检出限为10 ~ 30 µg/kg，回收率为63.0% ~ 95.9%，相对标准偏差（RSD）为3.0% ~ 9.5%；各精确质量数偏差小于3 × 10-6。该方法稳定、简单、快速、精确，有机试剂用量少，环境友好，适用于化妆水的快速筛查。  
        关键词：分散液液微萃取;超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱;化妆水;药物残留   
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        发布时间：2023-04-17
      • 茹立华,吕伟,王祥麒,张志娟
        2023, 42(3): 275-282. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22111401
        摘要：采用气相色谱－质谱联用仪（GC－MS）检测了180例受试者的呼出气样品，包括79名肺癌患者和101名健康志愿者。每个受试者采集3个平行样品，以及1个室内空气样品。对所有呼气样品中检测的92种挥发性有机物（VOCs）进行定量分析。结合Mann－Whitney检验和正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）模型筛选出10种肺癌患者呼气特异性VOCs，包括苯甲醛、顺式-2-丁烯、2-丁酮、萘、乙酸乙烯酯、乙烯、2，2，4-三甲基戊烷、3-甲基戊烷、己醛和2-甲基戊烷。利用统计学方法研究其在不同人群中的代谢差异和可能相关的代谢机制，通过建立机器学习模型验证候选标志物对疾病的诊断性能，结果显示，随机森林模型诊断的准确度、精准率、灵敏度和特异性分别为96.25%、96.21%、95.76%、96.67%，马修斯相关系数（MCC）为0.93，曲线下面积为0.96。上述10种化合物可作为肺癌患者的潜在呼气VOCs标志物，为肺癌的早期诊断提供了丰富的基础数据。  
        关键词：肺癌;挥发性有机物;呼气标志物;诊断模型;气相色谱－质谱联用   
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        发布时间：2023-04-17
      • 周雅茹,郝蓉,伍玉鹏,何晨,史权,胡荣桂
        2023, 42(3): 283-291. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22111504
        摘要：采用傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR MS）分析了丹江口水库土壤和水体溶解性有机质（DOM）的分子结构特征，得到土壤和水体DOM的化合物类型分布、等效双键数及碳数分布特征。结果表明：该区土壤DOM由CHO、CHOS1、CHON1、CHON2、CHON3和CHON1S1 6类化合物组成，其中以CHO类为主，该类化合物的主要组分为木质素；DOM分子的芳香性结构主要与CHO和CHON1类化合物有关；低氧原子数和高氧原子数的特征分子均含有芳香结构。该区水体DOM的化合物组成与土壤相似，但不同种类化合物的占比在两者之间表现不同；芳香类化合物的组成与土壤相似，主要也与CHO和CHON1类物质有关；低氧原子数的特征分子大多为支链结构，从O4分子开始含有较多的羧基和芳香结构。该研究为深入理解不同生态系统DOM的分子结构特征提供了一定的理论依据。  
        关键词：溶解性有机质;土壤;水体;傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR MS）   
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        发布时间：2023-04-17
      • 燕志奇,汪杰,王慧,王甫华,张立军,谭银湘,吴日伟,黄文杰,黄灶田,谭国斌
        2023, 42(3): 292-298. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22111701
        摘要：基于自主研制的真空紫外单光子电离飞行时间质谱仪和在线高精度甲醛分析仪，研制了一套新型乘用车室内空气痕量组分的快速检测系统。通过净化空气对乘用车室内空气进行置换，置换完成后，分别利用在线挥发性有机物质谱仪和在线高精度甲醛分析仪对乘用车室内空气中痕量组分和甲醛进行连续检测。结果表明，苯、甲苯、二甲苯/乙苯、苯乙烯和甲醛在对应浓度范围内具有良好的线性，相关系数（r2）均大于0.99，相对标准偏差均小于5%，检出限分别为1.3 × 10-9、0.1 × 10-9、0.2 × 10-9、0.8 × 10-9、0.1 × 10-9 mol/mol。采用该方法测定车内空气，结果显示，在短时间内，车内VOCs可快速释放达到释放亚平衡状态，并可得到亚平衡状态下的VOCs浓度及释放速率结果。测试车辆车内空气中待测物质苯、甲苯、二甲苯/乙苯、苯乙烯和甲醛的浓度分别为0.30、8.90、25.10、21.90、15.05 µg/m3。该方法无复杂耗时的采样过程，操作简便，能够满足乘用车室内空气痕量组分的快速检测筛查需求。  
        关键词：乘用车;室内空气;痕量VOCs组分;快速检测   
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        发布时间：2023-04-17
      • 冯军军,王静,赵连兴,姜海云,连雅林,谭天宇,张帆,景正义,贺锋,李腾飞
        2023, 42(3): 299-306. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22110801
        摘要：制备了一种新型固相萃取柱填料金属有机框架材料（MOFs）UiO－66－NH2，建立了固相萃取/高效液相色谱－串联质谱（SPE/HPLC－MS/MS）测定饮料和配制酒中新红的方法。通过扫描电子显微镜、红外光谱和氮气吸附－脱附等温线等手段表征材料的结构与吸附性能。采用Waters AtlantisTM T3（150 mm × 2.1 mm，3 μm）色谱柱，以10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行分离，多反应监测（MRM）模式进行质谱检测。结果表明，在最佳萃取条件下，新红在0.05～10 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）为0.998，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.05 mg/L和0.15 mg/L。回收率为87.8%～107%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.9%～11%，表明该方法具有较好的准确度和精密度。开发的基于UiO－66－NH2的固相萃取柱可作为一种高质量的吸附材料用于饮料和配制酒中新红的检测。  
        关键词：金属有机框架材料;固相萃取;高效液相色谱－串联质谱;新红;饮料;配制酒   
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        发布时间：2023-04-17
      • 梁小娟,王娅妮,马晋芳,孙鹏,郭拓,严诗楷,肖雪
        2023, 42(3): 307-314. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22102901
        摘要：为实现山楂叶产地的快速判别，提出一种基于稀疏主成分分析特征选择（SPCAFS）与支持向量机（SVM）建模的定性分析方法。采用近红外积分球漫反射光谱法采集6个产地共41批山楂叶123份样品的近红外光谱图，经数据预处理后，通过SPCAFS对代表性特征波段进行选择，并采用SVM建立山楂叶近红外产地判别模型。模型与连续投影（SPA），正则化自表示（RSR）和稀疏子空间聚类（SSC）3种特征选择算法进行对比，以准确率、精确度和灵敏度作为评价标准，评估所提模型的预测性能。结果显示，SPCAFS的特征波段数相比于全波长建模从1 500减少到21，预测结果的准确率和精确度分别从78%、76%提升至97%、100%。同时，相比于SPA、RSR、SSC算法，准确率分别提升了6%、3%、3%，精确度分别提升了13%、10%、5%，模型的预测能力得到显著提升，基于SPCAFS的SVM判别模型可实现山楂叶南北产地的快速判别。  
        关键词：近红外光谱;特征选择;山楂叶;产地判别;稀疏主成分分析特征选择算法;支持向量机   
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        发布时间：2023-04-17
      • 尹学虎,杨新杰,罗丹,张艳丽,王红斌,杨文荣,庞鹏飞
        2023, 42(3): 315-322. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22110703
        摘要：采用溶液相牺牲模板法制备中空多孔金纳米粒子（HPAuNPs），并将该材料与还原氧化石墨烯（rGO）复合，用于葡萄糖氧化酶（GOx）在玻碳电极（GCE）表面的有效固定，构建GOx/HPAuNPs/rGO/GCE传感界面。利用扫描和透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射谱、红外光谱及电化学等方法对材料的形貌与结构，GOx的固定化过程，以及传感器的直接电化学和电催化性能进行表征。结果表明，HPAuNPs和rGO的协同作用能有效促进GOx与电极之间的直接电子转移（DET）。基于GOx/HPAuNPs/rGO/GCE对葡萄糖的良好电催化性能，该方法有效实现了对葡萄糖的高灵敏度检测，其电流响应的线性范围为0.05 ~ 7.0 mmol/L，检出限（S/N = 3）为16 μmol/L。该传感器具有良好的选择性、重现性及稳定性，对实际样品血清中血糖的测定结果令人满意，回收率为98.0% ~ 103%，相对标准偏差不大于5.0%。  
        关键词：葡萄糖氧化酶;中空多孔金纳米;还原氧化石墨烯;电化学传感器   
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        发布时间：2023-04-17
      • 陈斌,郑小欢,耿德春,齐文良,陆道礼
        2023, 42(3): 323-329. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22101601
        摘要：为解决混合物组分的识别问题，该文以7种标准品以及由7种标准品配制的26种混合物为研究对象，以准确率与误判率为混合组分识别效果的评价指标，在研究谱峰匹配算法、非负最小二乘匹配算法与相关系数匹配系数算法的基础上，采用一种基于多特征融合的BP神经网络模型红外光谱技术对混合物组分进行识别，并与逻辑回归模型进行了对比。结果表明，3种单一匹配算法的识别准确率均低于76.31%，多特征融合的逻辑回归模型与多特征融合的BP神经网络模型预测集的识别准确率分别为83.33%和98.18%，误判率分别为4.76%和1.82%。研究结果表明，中红外光谱技术结合BP神经网络模型可以更好地进行混合物的组分识别。为了进一步探究模型对混合组分最低浓度的检测能力，采用香兰素和乙醇两组分溶液进行检出限的研究。结果表明混合物中香兰素的质量浓度为0.03 g/mL时准确率为100.00%，误判率为14.29%；香兰素质量浓度低于0.03 g/mL时，准确率下降20.00%，误判率上升19.04%。故可认为该研究能识别出的香兰素乙醇溶液中香兰素的最低质量浓度为0.03 g/mL。  
        关键词：红外光谱;混合物;多参数;BP神经网络;组分识别   
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        发布时间：2023-04-17
      • 尹艳艳,杨军林,田栋伟,蒋力力,尤小龙,张健,程平言
        2023, 42(3): 330-336. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22091503
        摘要：建立了白酒样品中19种氨基酸的超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）检测方法。样品经烘箱干燥法除乙醇，水定容，使用水相滤膜过滤后上机检测。以甲醇-0.1%甲酸作为流动相，经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm × 2.1 mm，1.9 μm）分离，在正离子扫描模式下，一级母离子全扫描采集化合物信息，外标法定量分析。结果表明，19种氨基酸在其线性范围内线性关系良好，相关系数（r2）不小于0.986 2，方法的检出限为0.003 ~ 0.015 μmol/L，定量下限为0.008 ~ 0.050 μmol/L，白酒样品中19种氨基酸的加标回收率为 88.2% ~ 119%，相对标准偏差为0.23% ~ 5.6%，适用于白酒样品中氨基酸分析。利用该方法分析了不同轮次酱香酒中氨基酸含量，检出L-丙氨酸、L-精氨酸、L-天冬氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、L-组氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸和L-瓜氨酸共16种氨基酸。不同轮次酒中氨基酸含量的显著水平P值均小于0.05，表明不同轮次酒中氨基酸含量具有显著性差异。  
        关键词：氨基酸;白酒;超高效液相色谱－高分辨质谱（UPLC－HRMS）   
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        发布时间：2023-04-17

        实验技术与方法

      • 王旭峰,王强,张英侠,黄珂
        2023, 42(3): 337-343. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22102501
        摘要：建立了固相萃取净化/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定养殖水和沉积物样品中地西泮及其3种代谢物的分析方法。水样经0.45 μm玻璃纤维膜过滤，沉积物采用1%氨水－乙酸乙酯提取后，均通过混合型阳离子交换固相萃取（MCX SPE）柱富集净化。目标物用5%氨水－乙腈溶液洗脱后吹干，1 mL 40%乙腈水溶液溶解残渣，UPLC－MS/MS测定。经Phenomenex Kinetex C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子电离，多反应监测（MRM）模式下测定，内标法定量。4种目标物在0.1 ~ 100 μg/L范围内的线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999。水体和沉积物中的方法检出限分别为1.0 ~ 2.0 ng/L和0.02 ~ 0.05 μg/kg，定量下限分别为2.0 ~ 5.0 ng/L和0.05 ~ 0.1 μg/kg；平均加标回收率为90.2% ~ 115%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为2.1% ~ 9.6%。该方法灵敏度高，实用性强，可满足养殖环境中地西泮及其代谢物的测定要求。  
        关键词：地西泮;代谢物;固相萃取（SPE）;超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）;养殖环境   
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        发布时间：2023-04-17
      • 王梦茹,殷耀,宁晓盼,张萍,彭军,楼芸,丁涛,吴丽娜,柳菡,张晓燕
        2023, 42(3): 344-350. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22103101
        摘要：建立了检测鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体残留的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）方法。在样品制备时加入适量维生素C，以乙腈作为提取溶剂，正己烷进行液液萃取。上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后旋蒸至近干，乙腈定容后采用Agela Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm × 4.6 mm × 2.6 μm）分离，在电喷雾电离源正离子模式下采用选择反应监测（SRM）模式进行检测，外标法定量。乙氧基喹啉和乙氧基喹啉二聚体在1 ~ 100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.994，检出限（LOD）均为0.5 μg/kg，定量下限（LOQ）均为1.5 μg/kg。两种目标物质在1.5、5、10、100 μg/kg 4个加标浓度下的平均回收率为75.8% ~ 103%，相对标准偏差（RSD）为0.58% ~ 9.6%。该方法灵敏度高，准确度和精密度好，适用于鱼、虾、泥鳅和螃蟹等水产品中乙氧基喹啉及乙氧基喹啉二聚体的检测。  
        关键词：高效液相色谱－串联质谱;水产品;乙氧基喹啉;乙氧基喹啉二聚体;固相萃取   
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        发布时间：2023-04-17
      • 李家帅,薛莲莲,王凯,刘俊成,吴翰,李华清,尹凤福
        2023, 42(3): 351-356. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22101104
        摘要：为进行不同塑料种类的识别，采集了尼龙（PA）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）4类塑料的近红外光谱数据，并针对光谱数据采集时存在的噪声、基线和光程问题，基于3点Savitzky－Golay卷积平滑（S－G）、一阶导数（FD）、二阶导数（SD）、标准正态变量变换（SNV）、多元散射校正（MSC）进行了预处理组合优化研究，以竞争性自适应重加权算法（CARS）进行特征波长提取，并运用支持向量机算法（SVM）建立模型。结果显示：所有预处理方法中，预处理组合S－G + FD + SNV获得的结果最优，S－G + FD + SNV + SVM模型的平均准确率高达96.67%，其训练集和验证集的平均准确率均为100%。上述预处理组合优化方法可为4类常见塑料的鉴别研究提供参考。  
        关键词：塑料分选;近红外光谱（NIR）;预处理;组合;预测分析   
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        发布时间：2023-04-17
      • 昝艳楠,张晓芸,商少华,陈宁,丁逸梅
        2023, 42(3): 357-362. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22091201
        摘要：建立了基于液液萃取（LLE）/气相色谱－质谱（GC－MS）检测氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件浸提液中16种邻苯二甲酸酯类（PAEs）增塑剂的方法。根据生产工艺，采用含5%乙醇、5%乙腈的混合溶液作为模拟溶剂，在40 ℃条件下进行模拟浸提。采用Thermo TG－5 SIL MS色谱柱分离，选择离子扫描模式（SIM）进行分析。通过对仪器条件与萃取条件进行优化，确定最佳前处理方法和仪器条件。在优化实验条件下，16种PAEs在50～500 ng/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（r）均不小于0.990 6，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为10、30 ng/mL。以二氯甲烷为萃取溶剂时，平均回收率为83.0%～114%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.9%～4.2%。采用该方法对浸提液进行测定，16种PAEs均未超过分析评价阈值（AET）。该法操作简便，专属性强，可用于氟［18F］脱氧葡糖注射液塑料生产组件的相容性研究。  
        关键词：气相色谱－质谱法;液液萃取;增塑剂;氟［18F］脱氧葡糖注射液;塑料组件   
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        发布时间：2023-04-17
      • 刘慢,赵阗,刘会利,陈林
        2023, 42(3): 363-367. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22111901
        摘要：建立了枸橼酸托法替布片中有效含量的定量核磁共振氢谱测定方法。以托法替布化学位移δ 7.13为定量峰，3，5-二甲基吡唑化学位移δ 5.73为内标峰，氘代二甲亚砜（DMSO－D6）为溶剂，使用核磁共振谱仪采集混合物的氢谱，对枸橼酸托法替布片中的有效成分进行定量测定。该方法专一性强，在0.793 ~ 7.925 mg/mL范围内呈现良好的线性关系（r2= 0.998 4）。精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）分别为0.82%、1.7%和0.67%。该方法测得的枸橼酸托法替布片中托法替布的质量分数为2.25%，其结果与高效液相色谱法基本一致。定量核磁共振氢谱法具有操作方便简单，可同时进行定性与定量，检测时间短，无需对照品等优势，可用于枸橼酸托法替布片有效含量的测定。  
        关键词：定量核磁共振氢谱法;枸橼酸托法替布片;3，5-二甲基吡唑;含量测定   
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        发布时间：2023-04-17

        综述

      • 韩文浩,李延生,高国伟,张学记
        2023, 42(3): 368-374. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22101402
        摘要：该文首先对黄曲霉毒素B1（AFB1）的相关性质及其传统检测方法进行了介绍，随后概述了近年来基于光学、电化学以及微流控芯片的适配体生物传感器的构建及其在AFB1检测领域中的应用，旨为适配体生物传感器的实际应用提供参考；并通过探讨目前开发的检测方法存在的问题，对适配体生物传感器前景和未来趋势进行了展望。  
        关键词：黄曲霉毒素B1;适配体;生物传感器;应用   
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