最新刊期
      2023 年 第 42 卷 2 期

        研究报告

      • 宋中荣,周翔,蒋青香,严志宏,蔡瑛,李慧
        2023, 42(2): 131-140. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22101704
        摘要：基于Fe3O4@SiO2@NH2@C60磁纳米复合材料，建立了磁固相萃取/气相色谱－质谱联用同时测定中药材中16种多环芳烃（PAHs）含量的分析方法。采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电镜和振动样品磁力计对复合材料进行表征，证实C60改性成功；吸附性能实验结果表明，Fe3O4@SiO2@NH2@C60的吸附能力强，稳定性好，经10次重复利用后吸附效率无明显变化。考察了萃取溶剂种类、吸附剂用量、吸附时间、解吸溶剂种类以及解吸时间对中药材样品中16种PAHs萃取效率的影响。结果显示，10 mg吸附剂在4 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优的磁固相萃取条件，16种PAHs在5 ~ 1 000 µg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）为0.994 0 ~ 0.999 9，检出限为0.2 ~ 1.2 µg/kg，定量下限为0.8 ~ 3.9 µg/kg，3个水平下的加标回收率为84.1% ~ 104%，相对标准偏差（RSD）为0.70% ~ 8.3%，日内RSD为0.20% ~ 3.5%，日间RSD为2.2% ~ 6.9%。所建立的方法能有效降低中药材样品中复杂基质的干扰，为中药材中PAHs含量的测定提供了一种操作简便、灵敏度高、准确性好的方法参考。  
        关键词：多环芳烃;磁纳米粒子;C60;磁固相萃取/气相色谱－质谱联用;中药材   
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        发布时间：2023-02-28
      • 王天山,付子卓,蒋方龙
        2023, 42(2): 141-149. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22091303
        摘要：采用高分辨电喷雾串联质谱技术研究了15种大戟二萜的二级质谱裂解行为，总结了这些化合物的基本裂解规律并归纳了其诊断离子。所研究的二萜均为多酯类化合物，根据其二萜骨架的不同分为曼西烷型（化合物1 ~ 9）和前曼西烷型（化合物10 ~ 15）。研究结果发现，这些化合物先断裂酰氧基和/或脱水等得到二萜骨架离子，接着在骨架上发生裂解生成一系列特征的诊断离子，这些离子集中在m/z 200 ~ 320区域。化合物1 ~ 7的骨架离子为m/z 311（离子A）和m/z 293（离子B），化合物8 ~ 9的骨架离子为m/z 295（离子C）和m/z 277（离子D），而化合物10 ~ 15的骨架离子为m/z 313（离子E）和m/z 295（离子F）。根据这些关键的诊断离子可以鉴别化合物的结构类型。此外，关键诊断离子丢失H2O、HCHO、CO、C3H4和/或丙酮等中性分子，可分别证明前体离子存在羟基、四氢呋喃环、羰基、异丙烯基和/或CH3C（OH）CH3片段或官能团。上述诊断离子和特征的中性丢失既可表征这些化合物的化学结构，又有助于其它未知曼西烷型和前曼西烷型二萜的结构鉴定。  
        关键词：大戟二萜;曼西烷型;前曼西烷型;裂解规律;诊断离子   
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        发布时间：2023-02-28
      • 陈芳如,张兆康,何书涵,余羲溪,李艳霞
        2023, 42(2): 150-157. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22082503
        摘要：葡萄糖水平是糖尿病诊断治疗的一项重要评价指标。该文基于激光诱导石墨烯/酶电极构建了一种新型便携式葡萄糖传感器。通过激光诱导石墨烯（LIG）技术制备微型柔性石墨烯三电极系统（LIG电极），并基于1-芘丁酸的疏水端苯环与石墨烯的六元环结构间的π－π叠加效应，对LIG电极表面羧基化，进而共价交联葡萄糖氧化酶（GOx），制得LIG/GOx电极，采用计时电流法，开展葡萄糖传感研究。结果表明，所构建的传感器对葡萄糖的检测范围为5.0 × 10-5 ~ 1.0 × 10-2 mol/L，检出限（S/N = 2）为5.0 × 10-5 mol/L。方法表现出较高的选择性、稳定性和良好的重复性，可用于血清、尿样和汗液中葡萄糖的检测。LIG在葡萄糖传感微型电极材料的应用，有利于实现葡萄糖的非临床检测，有望用于便携式传感器的构建。  
        关键词：激光诱导石墨烯;葡萄糖;电化学分析;生物传感器   
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        发布时间：2023-02-28
      • 接昭玮,周世瑞,王继芬,孔艺青,李文凭,邵作山
        2023, 42(2): 158-165. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22091602
        摘要：该文提出了一种基于太赫兹时域光谱的水稻种子模式识别方法。实验以10种不同品牌混合掺假的水稻种子为样本，基于采集的样本太赫兹时域光谱数据，通过建立Relief、随机森林（RF）、支持向量机递归特征消除（SVM－RFE）和最大相关最小冗余（mRMR）模型分别对样本光谱波长进行特征选择，最后设计分类器对4种特征选择方法处理后的样本进行分类识别。结果表明，基于布谷鸟算法（CS）优化的极限学习机模型对经RF特征选择算法提取后的样本光谱数据具有最佳识别效果，其准确率可达100%，实验对于法庭科学领域内种子的掺假鉴定具有一定的借鉴意义。  
        关键词：太赫兹时域光谱;模式识别;水稻种子;特征选择;掺假鉴定   
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        发布时间：2023-02-28
      • 林永健,徐敦明,沈鹭英,刘正才,李雨哲,王伟,肖晶
        2023, 42(2): 166-172. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22090101
        摘要：为填补我国尼卡巴嗪药物残留基体标准样品的空白，建立了鸡肉中尼卡巴嗪残留基体标准样品的研制方法。通过在饲料中添加尼卡巴嗪药粉喂养白羽肉鸡，使药物在鸡体内自然代谢，得到尼卡巴嗪残留阳性动物。取鸡前胸肉制成肉糜，经均质、冷冻干燥、粉碎、筛分、包装、辐照灭菌等处理，制备了355份含有尼卡巴嗪残留的鸡肉冻干粉。按照国家标准样品的规范，进行了均匀性检验、稳定性检验、定值和不确定度分析。采用液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）测定样品中的尼卡巴嗪含量，以8家具有资质的实验室进行协同定值。结果表明本批标准样品的均匀性和稳定性良好，在-70、4、25、50 ℃下能稳定保存14天，在-18 ℃下保存的稳定性可达12个月，符合国家标准样品的相关要求。最终确定标准样品中尼卡巴嗪的标准值为（157.7±11.0） μg·kg-1（k = 2）。该标准样品可用于尼卡巴嗪的检测方法优化、检测实验室的能力评价，对于食品中尼卡巴嗪残留检测具有重要意义。  
        关键词：鸡肉;尼卡巴嗪;基体标准样品;液相色谱－串联质谱法（LC－MS/MS）   
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        发布时间：2023-02-28
      • 杨珊伊,陈鸿炜,周海琳,朱一帆,张嘉豪,王旋成,黄宗声,张淇淞
        2023, 42(2): 173-180. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22092103
        摘要：结直肠腺瘤（Colorectal adenoma，CA）发展成为结直肠癌（Colorectal cancer，CRC）是一个相对漫长而隐匿的过程，然而，目前仍缺乏微创且可靠的生物标志物来区分CA和CRC患者。该文采用超高效液相色谱-串联高分辨质谱（UHPLC－HRMS）技术结合多元统计分析方法对64例CA患者和84例CRC患者的血清样本进行代谢组学比较分析，结合P < 0.05和倍数变化 > 1.50或 < 0.67筛选两者的血清差异代谢物，并通过受试者工作特征曲线（ROC）分析考察其对CA和CRC的鉴别能力。同时利用差异代谢物的通路及富集分析初步探索CA癌变的代谢机制。结果表明，两组的血清代谢谱存在差异，据此筛选并鉴定获得66种组间差异代谢物，主要涉及不饱和脂肪酸的生物合成、嘌呤代谢、亚油酸代谢，提示其可能与CA癌变有关。此外，PC 36∶3、腺嘌呤、鞘氨醇、PC 18∶0、PC 20∶4标志物组合的ROC曲线下面积为0.941，对CA和CRC表现出良好的判别效能，可为CRC的临床早期预防提供有价值的参考。  
        关键词：结直肠癌;结直肠腺瘤;超高效液相色谱－串联高分辨质谱（UHPLC－HRMS）;血清代谢组学;生物标志物   
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        发布时间：2023-02-28
      • 李静,晏萌,沈金灿,肖陈贵,麦艳玲,李杨,郭建宁,钟润生
        2023, 42(2): 181-188. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22081704
        摘要：采用固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时检测18种海洋藻毒素，包括原多甲藻酸贝类毒素（AZAs）、裸藻毒素（BTXs）、太平洋雪卡毒素（P－CTXs）、鳍藻毒素（DTXs）、米氏裸甲藻贝类毒素（GYM）、刺尾鱼素（MTX3）、大田软骨酸毒素（OA）、扇贝毒素（PTX2）、螺环内酯毒素（SPX1）及虾夷扇贝毒素（YTXs）。海水（1 L）或悬浮颗粒物及沉积物（1 g）的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18（500 mg/6 mL）固相萃取柱净化萃取后，在洗脱液中加入10%丙三醇－甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水（两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵）为流动相，目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm i.d.，1.7 μm）分离，采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测，外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好，在线性范围内的相关系数为0.991 1 ~ 0.999 9，定量下限为0.05 ~ 250 pg/L（或pg/g）。三水平六平行的加标回收率为77.4% ~ 119%，相对标准偏差为1.1% ~ 15%。采用该方法在深圳珠江口28个采样点的海水样品中共检出10种藻毒素，其中PTX2（36.6 ~ 7 900 pg/L）为最主要检出藻毒素，MTX3（0 ~ 262 pg/L）在我国海域中首次检出。该方法具有良好的灵敏度和精密度，满足实际海水、悬浮颗粒物及沉积物样品中藻毒素的同时检测要求。  
        关键词：超高效液相色谱－串联质谱;固相萃取;藻毒素;海水;悬浮颗粒物;沉积物   
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        发布时间：2023-02-28
      • 杨建英,朱虹,徐宁,陈晓红,陈庆,肖珩
        2023, 42(2): 189-196. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22092203
        摘要：建立了QuEChERS/高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）同时快速测定护肤品中21种麻醉剂的分析方法。样品用水分散后加入含1.0%（体积分数）甲酸的乙腈溶液超声提取，经无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶（C18）和N-丙基乙二胺（PSA）净化，采用具有反相（RP）、弱阳离子交换（WCX）和HILIC多种保留机制的Acclaim Mixed－Mode WCX－1色谱柱（150 mm × 2.1 mm，3 μm）分离，以20 mmol·L-1甲酸铵溶液（用甲酸调至pH 4.0）和乙腈（含0.035%甲酸）为流动相。在电喷雾正离子模式下，多反应监测（MRM）模式测定，基质匹配标准溶液外标法定量。21种麻醉剂在0.5 ~ 100 ng·mL-1质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，检出限和定量下限分别为0.1 ~ 3 μg·kg-1和0.3 ~ 10 μg·kg-1。在膏霜、乳液和凝胶3种基质中，3个不同加标水平下的平均回收率为84.3% ~ 109%，相对标准偏差为0.70% ~ 7.1%（n = 6）。该方法操作简便，适用于护肤品中21种麻醉剂的日常检测。  
        关键词：QuEChERS;高效液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS/MS）;麻醉剂;护肤品   
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        发布时间：2023-02-28
      • 刘真,王玉梅,胡文彦
        2023, 42(2): 197-203. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22103102
        摘要：建立了一种基于免活化通过式固相萃取净化技术的液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS/MS）用于测定猪肉中5种肽类抗生素（达托霉素、万古霉素、去甲万古霉素、维吉尼亚霉素M1、维吉尼亚霉素S1）。猪肉采用甲醇－2%甲酸（体积比为5∶2）进行提取，经免活化的Captiva EMR－Lipid固相萃取小柱净化后，以Phenomenex Kinetex F5（2.1 mm×100 mm，2.6 μm）色谱柱分离，0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描，多反应模式（MRM）监测目标物，内标法定量。结果表明，猪肉中达托霉素在2 ~ 200 ng/mL范围内，万古霉素及去甲万古霉素在5 ~ 500 ng/mL范围内，维吉尼亚霉素M1及维吉尼亚霉素S1在1 ~ 100 ng/mL范围内均呈良好线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，5种肽类抗生素的检出限为3 ~ 7.5 μg/kg，定量下限为5 ~ 25 μg/kg。在25、50、250 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2% ~ 102%，日内相对标准偏差（Intra-RSD）为1.3% ~ 7.4%，日间相对标准偏差（Inter-RSD）为2.6% ~ 8.5%。该方法基于Captiva EMR－Lipid固相萃取小柱免活化净化，前处理简便，回收率好，重复性佳，适用于猪肉中5种肽类抗生素的同时检测。  
        关键词：肽类抗生素;液相色谱－串联质谱法（HPLC－MS/MS）;猪肉;通过式固相萃取   
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        发布时间：2023-02-28

        实验技术与方法

      • 张站鸽,倪力军,张立国,栾绍嵘
        2023, 42(2): 204-209. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22101501
        摘要：该文将蒙特卡洛－无变量信息消除（MC－UVE）算法和变量重要性投影（VIP）算法结合，挑选出重要、有信息的波长变量，建立了MC－UVE－VIP两步波长筛选方法。该法首先采用MC－UVE筛选出稳定性参数大于某一阈值（Mthreshold）的有信息波长集合UUVE，然后采用VIP算法从UUVE中筛选出VIP参数大于UUVE中所有波长VIP均值的波长，作为重要、有信息的波长集合UUVE-VIP。基于UUVE-VIP建立玉米中蛋白质含量的偏最小二乘回归（PLSR）近红外光谱预测模型，模型的潜变量个数根据累计贡献率大于99.9%确定。该模型变量少、稳健、可解释性强、运算速度快，其预测两台从机样品蛋白质的平均相对误差（MARE）分别为1.64%与1.88%，均小于MC－UVE模型的从机MARE（5.40%与5.19%）和VIP模型的从机MARE（6.23%与7.16%）。因此，基于MC－UVE－VIP两步波长筛选法所建立的玉米蛋白质含量近红外光谱模型可直接传递到从机，无需进行模型或从机光谱校正。该模型传递性能优于单纯基于MC－UVE或VIP算法筛选波长所建模型及全波长模型。  
        关键词：两步波长筛选;蒙特卡洛－无变量信息消除（MC－UVE）;变量重要性投影（VIP）;无标样模型转移;玉米蛋白质含量预测   
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        发布时间：2023-02-28
      • 马玲,马倩,李亚娇,张祎洋,王静,马思艳,马燕,杜明华,吴龙国
        2023, 42(2): 210-215. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22083102
        摘要：利用近红外高光谱成像技术对不同浓度盐胁迫下的番茄叶片进行了定性判别。采集192个叶片样本的平均光谱反射率数据，并对原始光谱数据分别进行多元散射校正（MSC）、标准正态化（SNV）、正交信号校正（OSC）、相关优化偏移（COW）4种预处理，建立了偏最小二乘回归（PLSR）模型。建模结果显示：OSC预处理光谱的建模效果最优。分别采用间隔变量迭代空间收缩法（iVISSA）、间隔随机蛙跳法（IRF）、遗传偏最小二乘算法（GAPLS）、竞争性自适应加权算法（CARS）、变量组合集群分析（VCPA）等方法提取特征波长，建立PLSR模型。结果表明：VCPA提取特征波长所建立的模型最优。将VCPA法提取的11个特征波长（945、975、990、1 002、1 005、1 067、1 204、1 326、1 595、1 642、1 660 nm）用于建立番茄叶片定性判别预测模型，最优预测模型的决定系数（RP2）与预测均方根误差（RMSEP）分别为0.917、0.456。该研究为在线监测植物长势提供了技术支撑。  
        关键词：高光谱成像技术;番茄叶片;盐胁迫;无损检测   
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        发布时间：2023-02-28
      • 孔德明,陈超,周启动,刘则华,郭鹏然
        2023, 42(2): 216-220. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22063007
        摘要：天然雌激素是一类内源性激素，但其外源性摄入可能对人体健康造成危害。牛奶是人体外源性天然雌激素的重要来源之一，对牛奶中天然雌激素的准确分析是评价人体外源摄入的重要前提。该研究建立了一种气相色谱－质谱联用（GC－MS）同时测定牛奶中雌酮（E1）、17α-雌二醇（17α-E2）、17β-雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、16α-羟基雌酮（16αOHE1）和16keto雌二醇（16ketoE2）6种天然雌激素的分析方法。选择不同类型牛奶样品，依次通过液液萃取、固相萃取富集净化，再利用BSTFA+1% TMCS进行衍生化，乙酸乙酯定容后采用GC－MS进行测定。结果显示，6种雌激素在5 ~ 100 µg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.995；检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.17 ~ 0.51 µg/L和0.56 ~ 1.68 µg/L；平均加标回收率为83.1% ~ 119%，相对标准偏差（RSD）为2.1% ~ 15%，该方法具有较好的准确性及稳定性。利用所建方法对实际牛奶样品中的天然雌激素进行检测，除常见的天然雌激素E1、E2、17α-E2之外，样品中还检测出16αOHE1和16ketoE2。方法适用于牛奶中天然雌激素的检测和质量控制。  
        关键词：牛奶;天然雌激素;气相色谱－质谱法（GC－MS）;液液萃取;固相萃取   
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        发布时间：2023-02-28
      • 胥爱丽,曹颖男,张素中,邱锦燕,谢灿辉,毕晓黎,肖观林
        2023, 42(2): 221-226. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22101102
        摘要：建立了同时测定抗肿瘤中药复方——重楼消瘤方中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅶ、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 5种皂苷类成分含量的超高效液相色谱－蒸发光散射检测（UPLC－ELSD）法。复方制剂经甲醇提取，采用Waters Cortecs UPLC C18（150 mm × 2.1 mm，1.6 μm）色谱柱分离，乙腈－水为流动相进行梯度洗脱，蒸发光散射检测器进行检测，以外标法定量。结果显示，5种皂苷类成分的分离度良好，分别在7.117 4 ~ 177.94 μg/mL、9.407 2 ~ 235.18 μg/mL、8.872 6 ~ 221.82 μg/mL、7.486 2 ~ 187.15 μg/mL、9.761 3 ~ 244.03 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999 2 ~ 0.999 8，检出限为0.7 ~ 1.0 μg/mL，定量下限为1.8 ~ 2.4 μg/mL；平均回收率分别为93.9%、103%、102%、104%、105%，相对标准偏差（RSD）分别为3.8%、4.0%、4.2%、3.6%、3.2%。该方法简便、快速、准确，可同时对重楼消瘤方中的5个皂苷类成分进行分析，能有效地消除杂质干扰，为重楼消瘤方的质量评价提供实验依据。  
        关键词：重楼消瘤方;皂苷类成分;超高效液相色谱;蒸发光散射   
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        发布时间：2023-02-28
      • 刘洋,陈绍占,刘丽萍,李晓玉,李乾玉
        2023, 42(2): 227-232. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22091504
        摘要：采用高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱法（HPLC－ICP－MS）分析人尿中砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷（DMA）、砷胆碱（AsC）、亚砷酸盐（As（Ⅲ））、一甲基砷（MMA）、砷酸盐（As（V））6种砷形态。样品经水稀释后，采用Dionex IonPac As7阴离子交换色谱柱为分析柱，20 mmol/L碳酸铵（2%甲醇）和100 mmol/L碳酸铵（含2%甲醇）为流动相，梯度洗脱，HPLC－ICP－MS分析砷形态。6种砷形态在0 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.999，检出限为0.05 ~ 0.15 μg/L，不同浓度水平砷形态的相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。3种不同浓度水平的加标回收率为91.8% ~ 108%，有证标准物质“冷冻人尿中砷形态”（NIST SRM 3669）中5种砷形态的测定结果在标准值范围内。实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、分析时间短，适用于人尿中砷形态的分析测定。同时研究了食用不同含砷食物后尿中砷形态的种类，结果显示不同的含砷食品，其砷在人体内的代谢转化不同。  
        关键词：尿;砷形态;高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱法   
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        发布时间：2023-02-28

        综述

      • 张桄滕,何洪源,黄家栋,周宗贤
        2023, 42(2): 233-240. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22100401
        摘要：近年来，新精神活性物质愈发泛滥，滋生了违法犯罪等社会问题，严重危害公众健康和社会安定。新精神活性物质在人体内代谢迅速，通过质谱方法检测其特征代谢物能够有效确定摄入情况。该文通过检索、整理和讨论相关文献，综述了近5年新精神活性物质体外、体内的代谢研究，总结了不同方法的适用性和优缺点，并与真实人体样本数据进行了比较。最后展望了代谢研究方法的发展趋势，以期为鉴定代谢产物，推断代谢途径与生物标志物等新精神活性物质代谢研究提供参考。  
        关键词：新精神活性物质;代谢;质谱分析;综述   
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        发布时间：2023-02-28
      • 周书威,傅红,杨方
        2023, 42(2): 241-250. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22092602
        摘要：食品中的农药残留问题备受关注，然而食品基质复杂、农药种类多且含量甚微，通过样品前处理技术对食品基质进行提取与净化非常必要。在样品前处理过程中，吸附剂材料发挥着重要作用。近年来，磁性碳材料（mCBMs）因净化效果好、分离速度快、易回收等优势，在食品中农药残留分析领域受到广泛关注。该文介绍了磁性石墨烯、磁性碳纳米管、磁性石墨化碳黑的制备及其功能化方法——进行官能团、高分子聚合物和功能材料的修饰，简要概述了mCBMs在食品农残检测中的应用、存在的问题与未来发展的方向，以期为拓展mCBMs在农残检测中的应用提供参考。  
        关键词：农药残留;磁性碳材料;食品;制备;修饰;检测分析   
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        发布时间：2023-02-28
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