最新刊期
      2022 年 第 41 卷 5 期

        研究报告

      • 张晶,饶竹,杨志鹏,郭晓辰,刘晨,孟建卫,王立平
        2022, 41(5): 659-667. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21080204
        摘要：建立了同时快速检测地下水中102种酸性、碱性和中性有机污染物的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法，所建方法涉及苯酚、苯胺、苯基醚、多氯萘、联苯等10类污染物。考察了酸性、碱性和中性有机污染物的同时提取条件，结果显示采用先中性、再酸性、后碱性三步液液萃取方式可以改善污染物的提取回收率，提高分析准确度和精密度。在优化条件下，除五氯苯酚外，101种目标物在各自的质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r）为0.995 0～0.999 9。地下水样品在低、中、高3个浓度水平的加标回收率分别为47.2%～126%、43.0%～117%、38.8%～120%，相对标准偏差（RSD，n = 7）分别为1.1%～27%、2.6%～33%、2.9%～30%，方法检出限为1.8～19.7 ng/L（五氯苯酚、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯除外）。方法应用于山西、河南等部分典型污染场地的地下水样品筛查，检出苯酚、苯胺、多环芳烃及其衍生物等24种酸、碱和中性有机污染物，点位检出率达到46.7%，水质明显呈点源污染特征。该方法灵敏、准确、简单、快速，可实现多目标物同时检测，有助于地下水中有机污染物快速筛查。  
        关键词：有机污染物;同时测定;地下水污染;气相色谱－质谱   
        4
        |
        6
        |
        1
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991590 false
        发布时间：2022-06-22
      • 杨宝,梁运啸,黄宗声,涂星,周昌园,胡泽华,文德鉴,张淇淞
        2022, 41(5): 668-674. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040603
        摘要：采用超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱质谱结合主成分分析、正交偏最小二乘判别分析对46例结直肠腺瘤患者（年龄57.8 ± 10.7岁）和45例健康人（年龄54.4 ± 8.2岁）的血清样本进行分析，通过变量权重投影分析和火山图筛选结直肠腺瘤患者血清中的代谢标志物，利用受试者工作特征曲线（ROC）验证代谢标志物的诊断能力。结果表明，两组血清的代谢轮廓有显著差异，筛选并鉴定了20个生物标志物，涉及缬氨酸、亮氨酸和异亮氨酸合成，花生四烯酸代谢、α-亚麻酸代谢、亚油酸代谢、氨酰-tRNA合成、鞘脂代谢、甘油磷脂代谢、色氨酸代谢，其生物标志物16-羟基棕榈酸、花生四烯酸、肌酸、缬氨酸、亮氨酸、色氨酸、α-亚麻酸、牛磺鹅脱氧胆酸、LysoPC（20∶3）的ROC曲线面积（AUC）均大于0.90，特异性与灵敏度较高，对于结直肠腺瘤筛查具有较高的诊断价值和临床应用潜力。研究结果可为基于代谢组学的结直肠腺瘤筛查提供参考资料。  
        关键词：结直肠腺瘤;超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱质谱;代谢组学;血清;生物标志物   
        3
        |
        7
        |
        4
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991526 false
        发布时间：2022-06-22
      • 黄小梅,邓祥,邓子禾
        2022, 41(5): 675-681. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21061202
        摘要：该研究合成了具有独特“珍珠项链”结构的金－银双金属纳米簇@多壁碳纳米管－二氧化钛纳米复合材料（Au－Ag NCs@CNTs－TiO2 NPs）作为信号标签、载体和信号放大器，构建了一种高灵敏“三明治”式电化学免疫传感器用于糖类抗原19－9（CA19－9）的检测。首先将具有过氧化物模拟酶特性的磁性Au－Fe3O4 NPs用于修饰电极，然后通过化学键合作用将anti－CA19－9抗体和BSA固载于电极表面，再通过特异性反应结合不同浓度的抗原和具有氧化还原活性和放大作用的Au－Ag NCs@ CNTs－TiO2 NPs/Ab2/BSA生物耦合物形成夹心免疫结构进行检测。结果表明，通过双重过氧化物模拟酶催化底液中的H2O2，有效地放大了响应信号，在最优条件下，CA19－9在0.01～200 U/mL浓度范围内线性关系良好，最低检出限为0.003 U/mL。采用标准加入法测得免疫传感器的回收率为94.6%～105%，相对标准偏差（RSD）为4.3%～6.5%，表明该免疫传感器有望用于临床血清样品中CA19－9的检测。  
        关键词：双金属纳米簇;协同作用;Au－Ag NCs@ CNTs－TiO2纳米复合材料;糖类抗原19－9   
        3
        |
        5
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991553 false
        发布时间：2022-06-22
      • 杨潇,杨晶莹,潘明飞,宋洋,王硕
        2022, 41(5): 682-691. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21110206
        摘要：异鼠李素（IS）和芦丁（RU）是沙棘中存在的两种黄酮类化合物，具有很强的抗氧化活性，能有效清除体内的自由基。由于其在沙棘原料中含量低，还原性强，其标准品的制备和提纯难度较大。该研究采用乙醇溶解和高压液相制备相结合的方法制备了高纯度的IS和RU，并通过红外光谱、紫外光谱、质谱和核磁共振C/H谱进一步鉴定其化学结构。采用典型高效液相色谱法对获得的IS和RU产品的均一性（瓶内和瓶内）和稳定性（长期：6个月，－20 ℃；短期：1周，4 ℃和－20 ℃）进行验证。统计分析数据表明，IS和RU产品具有良好的均匀性和稳定性。采用多家实验室（n = 8）联合定值方式确定所制备的IS和RU标准物质的纯度分别为99.16%和99.22%，扩展不确定度分别为0.14%和0.13%。该研究获得的IS和RU标准物质可作参考物质用于药物分析或沙棘类产品的质量评价，具有良好的应用前景。该研究为沙棘中IS和RU标准物质的制备和质量验证提供了有效的方法，可推广应用于其他标准物质的制备过程。  
        关键词：标准物质;沙棘;异鼠李素;芦丁;制备和验证   
        4
        |
        5
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991983 false
        发布时间：2022-06-22
      • 崔媛媛,杨成雄
        2022, 41(5): 692-700. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21082303
        摘要：以富含羧基的反应单体合成了比表面积大、溶剂和热稳定性好的羧基微孔有机网络材料MON-2COOH，开展了其用于快速吸附和去除水中苯并三唑类污染物的研究。通过固体核磁碳谱、N2吸附 - 解吸、傅里叶变换红外光谱、热重分析、扫描电镜和水接触角实验对所合成的MON-2COOH进行了表征。考察了MON-2COOH吸附1H-苯并三唑（BTri）和5-甲苯基三唑（5-TTri）的吸附等温线、吸附动力学和热力学，以及离子强度、pH值和腐殖酸等对吸附的影响。BTri和5-TTri在MON-2COOH上的吸附符合准二级和Langmuir吸附模型。MON-2COOH在10 min内即可实现对BTri和5-TTri（100 mg·L-1）的吸附平衡，最大吸附量分别为251.3、369.0 mg·g-1，优于文献报道的大多吸附剂。MON-2COOH还具有良好的可重复使用性和再生性，并成功用于实际水样中BTri和5-TTri的吸附和去除。机理研究表明π - π、疏水和氢键相互作用在吸附过程中起重要作用。该文为设计和合成高效去除苯并三唑类污染物的吸附剂提供了一种新方法，有望促进功能化MONs材料在环境污染物分析和去除中的应用。  
        关键词：微孔有机网络;苯并三唑;吸附;去除;环境污染物   
        4
        |
        7
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991676 false
        发布时间：2022-06-22
      • 刘芙蓉,闫丽,范哲锋,温晓烨
        2022, 41(5): 701-709. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21092805
        摘要：该文使用4-乙酰氨基苯甲醛和碳酸肼一步法合成了一种具有聚集诱导荧光（AIE）特性的高效新型荧光探针1。通过荧光发射光谱、紫外光谱、粒度粒径分析、扫描电子显微镜和DFT理论计算讨论了探针1的AIE特性，证明了探针的发光机理是激发态分子内质子转移（ESIPT）效应。探针1在DMSO－H2O（1∶9，体积比），pH 7.4（PBS，0.2 mol/L）体系中可定量检测0～25 µmol/L范围内的H2S，检出限为0.27 µmol/L。此外，探针1不仅成功用于实际样品中H2S的检测，还可应用于活HeLa细胞中外源性H2S的荧光成像。并将其用于构建超灵敏逻辑门。利用探针1制备的简单便携经济的检测试纸，能够实时有效地视觉检测H2S。该研究有望为各种生理过程和食品样品中H2S的检测提供可靠有效的新思路与新方法。  
        关键词：硫化氢;激发态分子内质子转移;聚集诱导荧光（AIE）;食品样品;细胞成像   
        6
        |
        7
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991621 false
        发布时间：2022-06-22
      • 孙凌波,武文波,王清清,张越诚,马红燕
        2022, 41(5): 710-716. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21091604
        摘要：以天然生物质扁豆为唯一碳源，一步水热法合成了荧光性能优良、水溶性好的扁豆CQDs（HB－CQDs）。在pH 5.80的HAc－NaAc 缓冲溶液中，该HB－CQDs可与异硫氰酸荧光素（FITC）复合，在λex =326 nm单一波长激发下，HB－CQDs/FITC复合物于400 nm和510 nm处呈现两个独立的荧光峰。MnO4-的加入可使该两处的荧光信号发生明显猝灭，信号“关闭”；加入氯诺昔康（LNXC）后，510 nm 波长处的信号重新“开启”，荧光恢复；而400 nm处的荧光强度维持不变，由此构建了基于HB－CQDs/FITC双发射比率荧光探针测定LNXC的新方法。实验探讨了MnO4-对HB－CQDs/FITC探针的荧光猝灭机理。对体系分析特性进行了优化，LNXC在1.0 × 10－7～1.0 × 10－5 mol/L浓度范围内与探针HB－CQDs/FITC于510 nm和400 nm两处的荧光强度比值（I510 nm/400 nm）有良好的线性关系，检出限为9.0 × 10－8 mol/L（3σ/k）。此探针可用于实际样品中LNXC 的测定。  
        关键词：扁豆碳量子点（HB－CQDs）;异硫氰酸荧光素（FITC）;比率荧光探针;氯诺昔康（LNXC）   
        4
        |
        5
        |
        2
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991738 false
        发布时间：2022-06-22
      • 焦玉佩,王雪颖,许丽娜,王昱淞,刘紫琪,刘晓蕙
        2022, 41(5): 717-723. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21100601
        摘要：该文基于心磷脂标准品的甲基化反应，建立了高灵敏度高通量分析甲基化心磷脂的液相色谱 - 高分辨质谱方法。由于甲基化后的心磷脂具有特征性的碎片，因此建立了包含780个分子特征片段的模拟数据库用于脂质鉴定。衍生化后，CL（14∶0/14∶0/14∶0/14∶0）信号提高了10倍，定量下限（LOQ）达到10 ng/mL。将该方法应用于小鼠衰老过程中心磷脂的调控研究，通过Tracefinder本地二级数据库共鉴定了43个心磷脂分子，其中21个心磷脂在衰老的大脑中有差异变化。结果发现：含有FA（20∶4）、FA（22∶6）长链多不饱和脂肪酸的心磷脂在衰老过程中呈下降趋势。高分辨质谱平台为甲基化的心磷脂分析提供了一种高通量筛选方法，对于低丰度心磷脂的检测具有很大潜力。  
        关键词：心磷脂;甲基化;高分辨质谱;高通量   
        4
        |
        7
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991767 false
        发布时间：2022-06-22
      • 张权,刘利亚,周贻兵,吴玉田,李磊,林野,郭华,周雪,陈庆园
        2022, 41(5): 724-730. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21100802
        摘要：建立了表层取样/气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化，然后利用乙酸乙酯－正己烷（2∶8，体积比）混合溶剂提取，经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作，采用多反应监测扫描（MRM）模式检测，基质匹配溶液外标法定量。结果表明，19种组分在0.005～200.0 μg/mL范围呈良好的线性关系（r2 > 0.990），检出限（LOD，S/N = 3）为0.001 ~ 0.17 mg/kg，定量下限（LOQ，S/N = 10）为0.003 ~ 0.55 mg/kg；在低、高2个不同加标水平下，19种目标物的回收率为65.8% ~ 97.2%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为4.3% ~ 13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测，发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患，可为相关部门提供风险预警。  
        关键词：竹木砧板;表层取样;防腐防霉剂;气相色谱－串联质谱;风险预警   
        3
        |
        5
        |
        1
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991962 false
        发布时间：2022-06-22
      • 郭萍,许娜艳,陈吉楷,章俊辉,王帮进,谢生明,袁黎明
        2022, 41(5): 731-738. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21091402
        摘要：该文通过在金属－有机骨架材料（MOF）NH2－MIL－125表面原位生长共价有机骨架材料（COF）TPA－COF，制备了核壳复合材料（MOF@COF）NH2－MIL－125@TPA－COF，采用X-射线粉末衍射（PXRD）、红外光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）等手段对该复合材料进行表征，并将其作为固定相成功制备了NH2－MIL－125@TPA－COF色谱填充柱（25 cm long × 2.1 mm i.d.）。在正相（正己烷－异丙醇（9∶1））、反相（甲醇－水（9∶1））高效液相色谱（HPLC）条件下，考察了该柱对一系列位置异构体的分离性能。结果表明，该柱在较低的背景压力（60～100 kPa）下对9种位置异构体（溴硝基苯、硝基苯胺、氯苯酚、二硝基苯、碘苯胺、溴苯胺、苯二胺、甲苯胺和氯苯胺）表现出较好的分离能力，其中溴硝基苯、硝基苯胺和二硝基苯能达到基线分离，且最大分离度（Rs）为9.71。在反相HPLC条件下，邻-溴硝基苯、间-硝基苯胺和邻-氯苯酚的柱效分别为18 424、19 053、12 954 plates·m－1。以溴硝基苯为分析物，在正相HPLC条件下，考察了该柱的重现性和稳定性。该柱通过5次重复进样（第50次、第100次、第150次、第200次、第250次），溴硝基苯保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD）分别为0.29%和0.89%，表明所制备的色谱柱具有较好的重现性和稳定性。核壳复合材料NH2－MIL－125@TPA－COF作为一种新型的HPLC固定相用于位置异构体分离具有良好的应用前景。  
        关键词：核壳复合材料;位置异构体;高效液相色谱;固定相;分离   
        3
        |
        5
        |
        1
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991652 false
        发布时间：2022-06-22
      • 施敏,鲍昌昊,马雯雯,程寒
        2022, 41(5): 739-745. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21082201
        摘要：该研究建立了木犀草素（Lu）的电化学检测方法，通过柠檬酸三钠还原氯金酸制备了纳米金（AuNPs），并运用一步恒电位沉积法在碳纤维超微电极（CFME）表面电沉积纳米金，研制了一种简单、灵敏检测木犀草素的电化学传感器。采用循环伏安（CV）、电化学交流阻抗（EIS）和差分脉冲伏安（DPV）等方法研究CFME修饰前后对Lu电化学氧化反应的催化性能。结果表明，AuNPs/CFME对Lu的电化学响应催化明显，且AuNPs的最佳修饰时间为30 min。Lu的氧化峰电流在0.01～0.10 μmol/L和0.10～10 μmol/L两个浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）分别为0.994 4和0.995 1，检出限（LOD，S/N = 3）为1.58 nmol/L。该传感器制作简单，且稳定性好、灵敏度高、抗干扰能力强，可实现实际样品独一味胶囊中Lu的定量检测，其加标回收率为96.0%～104%，相对标准偏差（RSD）均小于5.0%，在生物微环境中木犀草素定量分析方面具有良好的应用前景。  
        关键词：木犀草素;金纳米粒子（AuNPs）;电化学传感器   
        3
        |
        5
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991874 false
        发布时间：2022-06-22
      • 古锟山,王继芬,曾啸虎
        2022, 41(5): 746-753. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21072903
        摘要：该文从实际案件中收集了5个地区共计204份指甲样本，运用希尔伯特变换滤波器对原始谱图进行降噪处理，然后采用主成分分析进行数据降维，借助朴素贝叶斯、随机森林以及偏最小二乘判别分析模型开展指甲地区的识别工作，并根据模型的识别率和相关指标筛选出最佳预处理方法和最优识别模型。结果表明，经预处理后的原始谱图识别率得到显著提升，希尔伯特变换滤波器结合主成分分析是最佳预处理方法，随机森林模型的稳定性和识别率均高于朴素贝叶斯和偏最小二乘判别分析模型，对最佳预处理方法的训练集识别率为94.88%，测试集识别率为93.47%。该方法能有效降低谱图的噪声，减少数据的冗余，提高模型的识别效果，为法庭科学中指甲地区的快速鉴定提供了参考。  
        关键词：光谱学;指甲;希尔伯特变换滤波器;主成分分析;机器学习   
        3
        |
        4
        |
        2
        <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991796 false
        发布时间：2022-06-22
      • 夏金涛,吴婉琴,朱松松,江丰,范志勇,王会霞,彭青枝,杨总
        2022, 41(5): 754-760. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21082001
        摘要：采用超高效液相色谱 - 四极杆 - 飞行时间高分辨质谱（UPLC - Q - TOF MS）、超高效液相色谱 - 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC - LTQ/Orbitrap MS）筛查出固体饮料中一种新型的、结构未知的非法添加卡巴地那非类似物。经核磁共振（Bruker）一维、二维谱和文献分析，确定该物质为N-苯基丙氧苯基卡巴地那非。通过高效液相色谱 - 串联质谱（HPLC - MS/MS）外标法定量分析表明，N-苯基丙氧苯基卡巴地那非在2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 1，方法检出限为0.05 mg/kg，定量下限为0.1 mg/kg，在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.2%～93.1%，相对标准偏差（RSD）为1.8%～3.1%。采用该方法测定10批次固体饮料，发现5批次阳性样品，N-苯基丙氧苯基卡巴地那非的检出含量为214～880 mg/kg。该方法的准确度高、灵敏度好，可作为筛查非法添加卡巴地那非类似物的有效方法。  
        关键词：咖啡;卡巴地那非类似物;非法添加;结构鉴定;定量分析   
        9
        |
        7
        |
        3
        <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991471 false
        发布时间：2022-06-22
      • 唐庆强,吴春灯,曹晓钢,王君,陈迪,杨方
        2022, 41(5): 761-767. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21100903
        摘要：建立了同时测定燃香烟气中9种大麻素类新精神活性物质的气相色谱－质谱（GC－MS）分析方法。样品在燃香烟气收集装置中经溶剂提取，浓缩离心后，采用HLB固相萃取小柱净化，毛细管色谱柱Agilent HP－5MS毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 µm）分离，使用电子轰击电离（EI）源检测，SIM模式进行质谱监测，内标法对9种大麻素类化合物进行定量。结果表明，9种大麻素类化合物在27 min内完成分离分析，并在0.01～4.0 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）均不小于0.999 5，方法的检出限（LOD，S/N＝3）和定量下限（LOQ，S/N＝10）分别为0.003～0.06 mg/L和0.01～0.2 mg/L。在阴性样品中进行1、2和10倍定量下限的加标回收实验，9种大麻素类化合物的回收率为74.8%～114%，相对标准偏差（RSD，n＝6）为1.6 %～9.1 %。采用该方法对10种市售的燃香样品进行测定，均未检出大麻素类化合物。建立的方法操作简便，可快速对燃香烟气中大麻素类化合物进行定性和定量分析，且能满足发烟量大燃香的检测需求。该方法的建立为我国燃香中大麻素类化合物的监测控制提供了参考。  
        关键词：燃香;烟气;大麻素;气相色谱－质谱（GC－MS）   
        3
        |
        6
        |
        2
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991564 false
        发布时间：2022-06-22

        实验技术与方法

      • 秦富,汪文龙,司露露,蔡翔宇,梁宇,苏华,韦涛
        2022, 41(5): 768-773. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21071001
        摘要：建立了测定沃柑、菠萝蜜、苹果、葡萄、生菜、黄瓜、西红柿、芦笋等水果蔬菜中双胍辛胺残留量的固相萃取/液相色谱－串联质谱方法。试样用0.2%乙酸水提取，二氯甲烷萃取杂质，提取液经WCX固相萃取柱净化，10%甲酸乙腈洗脱，氮吹至近干后以0.2%甲酸水复溶。采用甲醇和0.2%甲酸水为流动相，经Eclipse Plus C18（2.1 mm × 100 mm，1.8 μm）分离，在电喷雾离子源正离子模式下采用双胍辛胺的双电荷加合母离子m/z 178.8及其子离子m/z 100.0和187.0进行多反应监测（MRM）扫描，基质加标曲线进行定量。结果表明，双胍辛胺在0.005～0.160 mg/kg范围内线性关系良好，相关系数r ≥ 0.995；0.010、0.020、0.050 mg/kg加标水平下的平均回收率为88.5%～109%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为2.1%～8.8%；方法检出限为0.005 mg/kg，定量下限为0.010 mg/kg。该方法快速、准确、灵敏，适用于水果蔬菜中双胍辛胺残留量的测定。  
        关键词：双胍辛胺;双胍三辛烷基苯磺酸盐;沃柑;固相萃取;液相色谱－串联质谱   
        3
        |
        4
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991824 false
        发布时间：2022-06-22
      • 魏亮,张超楠,李科研,位婷婷,祁少可,王艳丽,王强
        2022, 41(5): 774-780. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21091401
        摘要：该研究阐明了不同产地铁棍山药中化学成分的差异，为道地山药的产地鉴别提供了理论依据。利用核磁共振氢谱（1H NMR）对铁棍山药进行分析，指认、归属了图谱中的30种主要代谢物后，通过主成分分析（PCA）、正交偏最小二乘法判别分析（OPLS－DA）对7种不同产地铁棍山药中的化学成分进行了比较。结果显示，温县垆土山药中精氨酸的含量最高，蔗糖含量最低，孟州垆土山药中苏氨酸、谷氨酰胺的含量最高；温县沙土山药的丙氨酸和苹果酸含量最高，武陟沙土山药的尿囊素含量最高；沙土地的铁棍山药中2-羟基异丁酸的含量均高于垆土地山药。7种铁棍山药葡萄糖和果糖的变量重要性投影（VIP）均小于1.0，并不是主要成分。液相色谱检测蔗糖、柠檬酸、苹果酸的结果与OPLS－DA载荷图结果一致；7种铁棍山药的葡萄糖和果糖含量均低于液相色谱检出限（2.0 mg/g），表明可以利用葡萄糖、果糖的含量和葡萄糖显色试剂鉴别铁棍山药是否为道地怀山药。  
        关键词：山药;道地药材;核磁共振;多元统计分析;葡萄糖;果糖   
        6
        |
        4
        |
        2
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991710 false
        发布时间：2022-06-22
      • 崔婉莹,赵鹏,饶渝兰,于忠山,张云峰,董林沛,魏春明,吴小军
        2022, 41(5): 781-786. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21070601
        摘要：建立了全血中亚硝酸根（NO2-）和硝酸根（NO3-）的衍生化气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）定量分析方法。以同位素标记的15NO2-和15NO3-为内标，将全血中的NO2-和NO3-提取衍生后，对目标衍生物进行GC－NCI－MS分析。优化了目标物提取溶剂、衍生物提取溶剂、相转移试剂用量、衍生化方式、衍生化反应时间和温度，确定了最佳前处理条件。结果表明，全血中NO2-在0.05～5 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.995），检出限为0.01 μg/mL，准确度为89.6%～98.0%，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为1.8%～9.2%和2.1%～6.2%，提取回收率为99.8%～118%；NO3-在1～300 μg/mL范围内线性关系良好（r2 = 0.997），检出限为0.2 μg/mL，准确度为92.8%～112%，日内和日间RSD分别为0.60%～14%和0.60%～3.7%，提取回收率为80.3%～88.4%。应用该方法测得16份健康人体全血中内源性NO2-和NO3-的质量浓度分别为0.05～0.10 μg/mL和1.70～7.70 μg/mL。对真实亚硝酸盐中毒人体的全血进行测定，2种目标物的质量浓度远高于人体全血中内源性的浓度水平，可判定为亚硝酸盐中毒。该方法特异性强、灵敏度高，结果准确、可靠，能够满足亚硝酸盐中毒案件的检验鉴定需求。  
        关键词：亚硝酸根;硝酸根;全血;气相色谱－负化学电离源－质谱（GC－NCI－MS）;毒物分析   
        5
        |
        4
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25992014 false
        发布时间：2022-06-22
      • 齐培杉,朱蓬生,谢天尧
        2022, 41(5): 787-791. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21102801
        摘要：针对土壤中速效磷的快速检测需求，建立了基于非接触电导检测和场放大进样在线富集技术的毛细管电泳分离检测土壤中水溶性磷酸盐的分析方法。对影响分离检测效果的实验条件（电泳运行液组成、pH值、分离电压、进样电压和时间）进行了考察和优化。采用毛细管区带电泳模式，以35 mmol/L乙酸 - 2 mmol/L乙酸铵溶液为电泳运行液，负高压分离（－14 kV）和场放大进样（－11 kV × 10 s），磷酸根离子在8 min内可获良好分离和灵敏检测，检出限为5 µg/L，线性范围为16～800 μg/L。研究表明放大进样在线富集技术使检测灵敏度得到显著提高，富集因子可达580倍。日内和日间相对标准偏差（RSD）小于5.0%。土壤中共存的常见无机阴离子（Cl－、SO42-、NO3-）、有机基质和浸出液基体颜色不干扰速效磷的测定，表现出较强的抗干扰能力。该方法无需复杂的前处理即可直接进样分析，具有简单快速、灵敏高效、分析成本低的优点。对实际土壤样品和国标土壤样品中的速效磷进行检测，检测结果与标准方法一致。  
        关键词：非接触电导检测;场放大进样;在线富集技术;毛细管电泳;速效磷;土壤   
        3
        |
        4
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991922 false
        发布时间：2022-06-22
      • 杨光远,韩磊,邓少鹏,刘强,王闻
        2022, 41(5): 792-796. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21082702
        摘要：为了提高卷烟滤棒中三醋酸甘油酯含量的检测效率，该文通过使用手持式近红外光谱仪，结合粒子群优化－极限学习机（PSO－ELM）回归算法建立了三醋酸甘油酯含量的定量预测模型，并与偏最小二乘回归（PLSR）和极限学习机回归（ELMR）进行了比较。实验结果表明：相比于PLSR和ELMR模型，所建立的PSO－ELM预测模型的决定系数R2为0.921 2，远高于PLSR预测模型的0.860 4和ELMR预测模型的0.877 2；同时，使用PSO－ELM模型的预测均方根误差（RMSEP）为0.392 12，小于PLSR预测模型的0.497 72和ELMR预测模型的0.470 18。以上实验结果表明，所建立的近红外光谱定量模型能够应用于卷烟滤棒中三醋酸甘油酯含量的快速准确测量，为实现滤棒中三醋酸甘油酯含量的现场快速检测提供了良好的技术参考。  
        关键词：卷烟滤棒;三醋酸甘油酯;手持近红外光谱;粒子群优化－极限学习机   
        4
        |
        4
        |
        0
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991849 false
        发布时间：2022-06-22

        综述

      • 艾纪星,杜海军,胡华丽,张艳,李玉美,罗乐,伍丹
        2022, 41(5): 797-804. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21072902
        摘要：基于纳米材料的电化学分析技术已成为快速检测新烟碱类杀虫剂的研究热点。尤其是新型功能材料的应用，对拓宽农药传感器的适用性和增大检测范围具有重要意义。该文以功能材料为核心，梳理了适配体、分子印迹、光电材料、碳纳米材料、有机框架材料等新型功能材料的最新发展，重点阐述了功能材料在构建新烟碱类杀虫剂电化学传感器中的突出作用、优缺点及最新进展，并对基于功能材料的各类新烟碱类杀虫剂电化学传感器的未来发展进行了展望，以期为其深入研究与应用提供参考。  
        关键词：新烟碱类杀虫剂;电化学分析;功能材料;传感器   
        6
        |
        4
        |
        2
        <图文摘要> <HTML>
        <网络PDF><Meta-XML>
        <引用本文> <批量引用> 25991897 false
        发布时间：2022-06-22
      0