最新刊期
      2022 年 第 41 卷 2 期

        研究报告

      • 李淑芳,刘继红,尹海燕,刘冬梅,郭晓萌,杨亚琴,王会锋,于永杰
        2022, 41(2): 149-155. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21061201
        摘要：基于超高效液相色谱联用高分辨质谱（UHPLC－HRMS）的非靶向代谢组学技术结合化学计量学自动化数据分析策略，分析了信阳地区乌牛早、舒茶早、白毫早、平阳特早、陕茶一号共5个茶树品种的化学成分差异。采用自动化解析方法软件平台对仪器采集的原始信号直接解析，共鉴定出生物碱、儿茶素、酚酸、氨基酸、核苷及黄酮类物质等33种差异性化合物。层次聚类分析、偏最小二乘判别分析及热图分析发现不同品种化合物的含量差异显著。在相同的生长环境和农艺措施下，乌牛早中表没食子儿茶素以及异槲皮素等黄酮，舒茶早中儿茶素及核苷，白毫早中酚酸，陕茶一号中可可碱、酚酸、黄酮等化合物含量较高，平阳特早中茶氨酸、精氨酸等氨基酸含量明显高于其他4个品种。该结果可为茶树品种的品质评价与选育推广提供理论指导。  
        关键词：茶树品种;超高效液相色谱－高分辨质谱;非靶向代谢组学;化学计量学;数据自动分析   
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        发布时间：2023-01-04
      • 何嘉铧,刘洋洋,朱德荣,刘嘉伟,李尹铮熙,崔安琪,叶俊彬,邬晓忆,孙慧
        2022, 41(2): 156-163. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21042303
        摘要：该文以高铼酸盐作为高锝酸盐的非放射性结构替代物，结合离子印迹技术的特异性、共价有机骨架（COF）材料的多孔性和酸/热稳定性，通过自由基聚合和季胺化反应，制备出表面离子印迹共价有机骨架（IICOF）材料，并将其应用于实际环境样品中高铼酸根离子的高效捕获。首先利用1， 4-二醛基-2， 5-二乙烯基苯与1， 3， 5-三（4-氨苯基）苯为构筑基元，通过微波辅助合成出乙烯基功能化的COF－V。然后以N-乙烯基咪唑和4-氯甲基苯乙烯作为功能单体产生带正电的结合位点，通过与模板离子（高铼酸根）的静电作用以及自由基聚合反应在COF－V表面制备出IICOF。考察了吸附剂用量、吸附时间、pH值、温度、初始浓度、共存离子等对IICOF吸附性能的影响。IICOF在 < 2 min即可达到吸附平衡状态，吸附热力学研究表明其对高铼酸根离子的吸附是一个放热的自发过程，在动力学上遵循准二级模型。在298.15 K时，最大吸附容量为416.67 mg/g。与非印迹复合材料相比，IICOF表现出更高的选择性、更快的动力学和更大的吸附容量。在珠江水以及尾矿渗滤液的加标吸附实验中，吸附效率分别在87%及98%以上，证实了IICOF能够在现实环境中有效去除高铼酸根离子。该技术为环境中高锝酸根的有效吸附、分离提取以及资源回收提供了一条新途径。  
        关键词：铼;共价有机骨架;离子印迹;锝;放射性   
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      • 郭丽囡,王雅慧,闫萌,冀欠欠,姜心瑶,王曼曼,王茜,郝玉兰
        2022, 41(2): 164-171. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21052102
        摘要：利用溶剂热法构筑了CeDUT－52吸附剂，将其用于水中双酚A（BPA）、双酚F（BPF）和双酚AF（BPAF） 3种双酚类化合物的分散固相萃取（DSPE），并结合高效液相色谱－紫外检测，建立了水中3种双酚类化合物的分析方法。采用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT－IR）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线能谱仪（EDS）对构筑的CeDUT－52吸附剂进行表征，结果显示金属Ce成功掺杂于八面体结构的DUT－52中，掺杂后的吸附剂粒径变小。实验考察了吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类以及洗脱体积对水中3种双酚类化合物萃取效率的影响。结果显示，40 mg吸附剂在20 min内即可实现对目标物的完全吸附。采用最优DSPE条件，BPA和BPF在0.3～300 μg/L范围内，BPAF在0.6～600 μg/L范围内线性关系良好（r ≥ 0.999 8），检出限和定量下限分别为0.1～0.2 μg/L和0.3～0.6 μg/L，在1、5、10 μg/L 3个加标水平下的回收率为82.5%～101%，相对标准偏差（RSD）不大于10%，富集因子为92～102。该方法快速、灵敏，能够满足水中双酚类化合物的分析要求。  
        关键词：双酚类化合物;金属有机骨架;掺杂;分散固相萃取;高效液相色谱;水   
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      • 殷雪琰,朱佳明,堵燕钰,王洁琼,翟云忠
        2022, 41(2): 172-186. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21052101
        摘要：该文在QuEChERS方法的基础上采用固相分散萃取样品处理一体机（Sio－dSPE）对样品进行前处理，结合气相色谱－静电场轨道阱高分辨质谱法（GC－Orbitrap MS）对农产品中多农药残留进行筛查和确证。对Sio－dSPE前处理方法中盐析剂和除水剂的种类、净化剂的种类与用量、基质效应等进行考察。在最优条件下，采用GC－Orbitrap MS对农产品中222种农药残留进行检测，线性范围为1～200 μg/L，在莴苣、大米和茶叶中的定量下限分别为0.5～5 μg/kg、1～10 μg/kg、2.5～25 μg/kg。在上述3种基质中分别进行10、20、50 μg/kg浓度水平的加标回收实验，测得回收率分别为70.5%～121%、70.2%～119%、65.2%～125%，相对标准偏差（RSD）分别不大于11%、10%、12%。该方法具有样品处理简单、分析时间短、净化效果好等优点，适用于农产品中多农药残留的快速筛查与定量。  
        关键词：气相色谱－静电场轨道阱高分辨质谱法（GC－Orbitrap MS）;固相分散萃取样品处理一体机法（Sio－dSPE）;快速筛查和确证;多农药残留;农产品   
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      • 魏丹,张菊,国明
        2022, 41(2): 187-195. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21042402
        摘要：通过制备磁性大孔有机共聚物材料（Fe3O4@SiO2@PLS）和磁性金属有机骨架材料（Fe3O4@ZIF－8），将两种材料同时作为磁性吸附剂，建立了混合吸附剂磁性固相萃取/高效液相色谱－串联质谱（MSPE/HPLC－MS/MS）测定水中4种磺胺类和8种喹诺酮类抗生素残留的分析方法。通过扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT－IR）和X-射线衍射仪（XRD）对两种磁性材料进行表面形貌和结构表征，结果显示，亲水亲脂大孔有机共聚物（PLS）包覆于磁性纳米粒子Fe3O4表面，且Fe3O4成功附着于正六边形金属有机骨架材料（ZIF－8）晶体表面，可以满足磁性固相萃取的要求。通过优化吸附剂用量、萃取方式、吸附时间、样品pH值、洗脱剂种类及洗脱时间，在最优的实验条件下，12种目标物的线性范围为0.5～10 μg/L，相关系数（r2）为0.996 1～0.999 8，检出限（S/N = 3）为0.01～0.14 μg/L，定量下限（S/N = 10）为0.04～0.45 μg/L。所建方法成功用于水中12种目标抗生素的检测，在3个加标水平下的回收率为75.0%～107%，相对标准偏差（RSD）为0.50%～5.5%。该方法适用于水中痕量磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的分析。  
        关键词：混合磁性吸附剂;磁性固相萃取;高效液相色谱－串联质谱;抗生素残留   
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      • 刘一龙,薛秋红,管晓倩,王凯歌,冯真真,周龙龙,王群威
        2022, 41(2): 196-203. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21063001
        摘要：应用全二维气相色谱－飞行时间质谱技术建立了汽油中21种抗爆添加剂的检测方法。对仪器分析条件和定量方式进行了优化，充分利用全二维色谱柱容量大和分离能力强的特点，实现了21种多类别抗爆添加剂的同时检测，其中包含醇类10种、醚类5种、酯类3种、胺类2种、酮类1种。应用加权最小二乘法进行定量，有效提升了低浓度样品的定量准确性。研究结果表明21种抗爆添加剂在50 ~ 10 000 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数（r2）均大于0.995；4个水平（0.5%、2.0%、5.0%、10.0%）下的加标回收率为91.1% ~ 109%，相对标准偏差（RSDs， n = 6）小于5.0%；方法的检出限（S/N ≥ 3）为0.000 4%~0.014 1%，定量下限（S/N ≥ 10）为0.001 4%~0.046 9%。该方法可以满足实际样品中抗爆添加剂的检测需要。  
        关键词：全二维气相色谱－飞行时间质谱;汽油;抗爆添加剂;加权最小二乘法   
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      • 齐海燕,黄德敏,衣同辉,刘立琨,刘春彤
        2022, 41(2): 204-212. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21070201
        摘要：以生物相容性优异的人体必需氨基酸分子色氨酸和苏氨酸为前驱体，通过一步水热法合成了水溶性良好的蓝色荧光氮掺杂碳点（N－CDs）。采用高分辨率透射电镜、X射线衍射光谱、X射线光电子能谱、傅里叶红外吸收光谱、紫外可见吸收光谱、荧光光谱对其结构、组成和光学性质进行研究。结果表明所制备的N－CDs尺寸均一，平均粒径为4.1 nm，具有与石墨相似的结构；表面含有羟基、羧基、氨基等官能团，亲水基团的存在使其具有良好的水溶性；碳、氮、氧元素的含量分别为70.8%、8.4%和20.8%；该碳点具有良好的耐盐性和光稳定性，在pH值为弱酸和中性时荧光稳定，荧光量子产率高达87.09%。由于碳点表面的含氧官能团可与Fe3+发生络合反应使其荧光猝灭，基于该反应建立了检测生活饮用水中Fe3+的分析方法。方法在1～20 μmol/L和20～50 μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限（S/N = 3）为0.36 μmol/L。用于瓶装饮用矿泉水中Fe3+的检测，加标回收率为97.3%～107%，相对标准偏差不大于2.0%。采用HL－7702细胞进行细胞毒性研究，该碳点表现出较低的细胞毒性，具有良好的生物相容性，并成功用于HL－7702细胞体外成像，实现了细胞中Fe3+的可视化。该碳点优异的光学性能使其在分析检测及细胞成像领域具有巨大的应用潜力。  
        关键词：碳点;水热合成;荧光猝灭;细胞成像;Fe3+检测   
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      • 帅文苑,何庆华,钟引凤,黄云祥,张航,刘传勇,张乐平,涂追
        2022, 41(2): 213-219. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040704
        摘要：纳米抗体来源于天然缺失轻链的重链抗体可变区，是已知最小抗原结合单元。该研究构建了抗黄曲霉毒素B1（AFB1）纳米抗体的单价及多价串联体，分别与绿色荧光蛋白（GFP）编码片段融合并克隆至原核表达载体pET30。以大肠杆菌BL21（DE3）作为表达宿主，通过异丙基-β-D硫代吡喃半乳糖苷诱导，亲和层析技术分别纯化单、双及三价抗AFB1纳米抗体与GFP的融合蛋白。十二烷基硫酸钠－聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS－PAGE）分析结果表明三种融合蛋白均为可溶性表达，表达量分别为6.0、7.5、4.0 mg/L。采用酶联免疫吸附法和荧光扫描法对重组融合蛋白的抗原识别活性及荧光特性进行测定。结果显示，未融合蛋白、单价及双价串联重组蛋白的半抑制浓度（IC50）分别为12.10、14.10、2.19 ng/mL，表明单价重组蛋白的IC50值与未融合蛋白相似，而双价重组蛋白的IC50值与之相比提高了5.5倍。当浓度为0.7 mg/mL时，两种重组蛋白的荧光强度均可达3 000以上，荧光强度与GFP相当，且二价重组蛋白表现出更高的荧光强度；三价串联重组蛋白表现出与抗原的结合活性，但AFB1的阻断活性较差，且荧光强度仅为1 700左右。该研究为后续建立基于荧光信号的免疫学检测方法奠定了基础，同时也为优化免疫学检测中纳米抗体亲和活性提供了思路和借鉴。  
        关键词：黄曲霉毒素B1;纳米抗体;串联重组;原核表达;酶联免疫吸附法   
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      • 董亚蕾,乔亚森,黄传峰,王海燕,孙磊
        2022, 41(2): 220-226. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21042902
        摘要：建立了同时测定化妆品中氨基比林、非那西丁、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、氯苯那敏等6种镇痛类化学成分含量的超高效液相色谱－串联质谱（UHPLC－MS/MS）法。以膏霜、面膜、啫喱和喷雾类样品为代表性基质，化妆品样品采用乙腈进行超声辅助液液萃取，采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm）分离，以含5 mmol/L乙酸铵的乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在多反应监测（MRM）模式下，通过串联质谱检测器进行检测。结果表明，6种化合物在5 ~ 200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，检出限和定量下限分别为0.15 μg/g和0.50 μg/g。低、中、高3个浓度水平的加标回收率为75.0% ~ 120%，日内相对标准偏差（RSD）均不大于7.9%，日间RSD均不大于9.7%。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好，适用于化妆品中镇痛类化学成分含量的检测，可为化妆品安全监管提供技术支撑。  
        关键词：超高效液相色谱－串联质谱;化妆品;镇痛;药物   
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      • 赵鹏,常靖,吴小军,董林沛,刘冰洁,张云峰
        2022, 41(2): 227-233. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040103
        摘要：该研究建立了干血斑中29种β2-受体激动剂的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）检测方法，分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取，Phenomenex Kinetex F5（3.0 mm × 100 mm，2.6 μm）色谱柱进行分离，以1 mmol/L甲酸铵－0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，提取液直接进行UPLC－MS/MS分析。结果表明，干血斑中29种β2-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.995 8～0.999 9，方法检出限（LOD）为1～10 ng·mL－1；除非诺特罗外，其余化合物的加标回收率为60.9%～124%，相对标准偏差（RSD）均小于10%。制备的干血斑样品在－20 ℃冰箱保存8周后，干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确，样品用量小，且保存和运输便利，可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。  
        关键词：β2-受体激动剂;干血斑;法庭毒物分析;超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）   
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      • 曹丽华,丁友超,张秀,顾从英,周佳,钱凯,汤娟
        2022, 41(2): 234-241. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21031205
        摘要：建立了高温燃烧－水蒸气吸收－离子色谱同时测定纺织品中有机氟、有机氯、有机溴和有机碘的分析方法。首先采用振荡方式去除纺织品中的无机卤化物得到试样，之后通过设计一种新型的高温燃烧吸收装置，采用程序升温方式对试样进行高温氧化燃烧、裂解及气化，产生的游离态卤素和卤化氢等气体被水蒸气吸收并完全转化为无机卤素阴离子，冷凝收集后用离子色谱分离测定，外标法定量。实验优化了称样量、燃烧方式、燃烧气及其流速、水蒸发量以及冷凝液收集方式等前处理条件，并对离子色谱分析条件进行优化。结果表明，氟、氯、溴、碘离子在0.02～10 mg/L范围内呈线性关系，相关系数（r2）均大于0.999；方法定量下限分别为：有机氟、有机氯1.0 mg/kg，有机溴2.5 mg/kg，有机碘5.0 mg/kg。以棉和涤纶2种不同种类的阴性纺织样品作为基质，在5、50、200 mg/kg 3个加标水平下，测得有机卤化物在棉和涤纶中的平均回收率分别为86.6%～100%和85.4%～99.6%，相对标准偏差（RSD，n = 7）分别为2.3%～5.6%和1.9%～5.7%，表明方法具有良好的准确度和精密度。将该方法应用于实际纺织样品的测定，检出了不同含量的有机氟、有机氯和有机溴化合物。该方法克服了传统燃烧法存在的燃烧和吸收不完全、回收率低的问题，准确度和灵敏度高、重复性好，适用于纺织品中有机卤化物的检测，为我国纺织品中有机卤化物检测标准的制订和质量安全监控提供了参考。  
        关键词：有机卤化物;离子色谱;纺织品;高温燃烧;水蒸气吸收   
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        实验技术与方法

      • 邱素艳,俞熙仁,董一帆,魏益华,黄琴,张大文
        2022, 41(2): 242-248. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21050603
        摘要：该文制备了聚乙烯吡咯烷酮（PVP）功能化的磁性氧化石墨烯（PVP/Fe3O4/GO）复合物，透射电镜和红外光谱结果显示，其表面含有大量的结合位点，可显著提高萃取效率。该复合物对Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Cr（Ⅲ）、Cd（Ⅱ）和Pb（Ⅱ）离子有强吸附作用，最大吸附容量分别为68.03、103.63、13.82、36.51、555.56 mg/g，其对Pb（Ⅱ）离子的吸附作用尤为强烈；吸附和解吸过程仅需20 min。将上述材料应用于上述5种重金属离子的萃取，并采用火焰原子吸收光谱仪检测，其检出限为0.021～3.46 μg/L，与文献报道的检出限相当，且其它共存金属离子无明显干扰。该方法成功应用于3种鸡饲料中上述重金属离子的快速萃取，回收率为80.0%～120%，检测结果与微波消解法具有较高的一致性，相对误差为－18.73%～7.50%。该方法萃取速度快、耗时短、易分离、强酸用量小、对环境友好，在饲料重金属离子现场快速前处理领域有着较高的应用潜力。  
        关键词：磁性固相萃取;聚乙烯吡咯烷酮功能化磁性氧化石墨烯;重金属离子;鸡饲料   
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      • 连丽丽,陈柏森,邓艺辉,王希越,张凌赫,娄大伟
        2022, 41(2): 249-254. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21051803
        摘要：该文分别以Fe2+、O2和半胱氨酸（L-Cys）作为铁源、氧化剂和保护剂，在超声辅助条件下，通过氧化－沉淀法制备了羧基功能化磁性碳纳米管复合材料（Fe3O4－Cys@CNT）。采用傅里叶变换－红外光谱（FT－IR）、X-射线衍射仪（XRD）、透射电镜（TEM）对Fe3O4－Cys@CNT进行了表征。结果表明，Fe3O4－Cys NPs均匀地分布在CNT表面，直径约为20 nm。以Fe3O4－Cys@CNT为吸附剂，建立了猪肉样品中痕量盐酸克伦特罗（CLB）及莱克多巴胺（RAC）的磁性固相萃取/超高效液相色谱（MSPE/UPLC）分析方法。在最佳萃取条件下，CLB与RAC在0.5～100 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系（r ≥ 0.997 4）。该方法对CLB及RAC的检出限均为0.15 μg/L，回收率为95.1%～112%，相对标准偏差小于11%。Fe3O4－Cys@CNT重复使用4次后萃取效率降低不超过3%，表明Fe3O4－Cys@CNT可重复使用。所制备的Fe3O4－Cys@CNT具有制备方法简单、合成时间短、绿色环保等优点，能够实现复杂基质中CLB和RAC的快速分离和富集，是一种具有前景的MSPE吸附剂。新型吸附剂的制备以及新方法的建立为复杂食品和生物样品中瘦肉精的检测提供了新思路。  
        关键词：盐酸克伦特罗;莱克多巴胺;氧化－沉淀法;碳纳米管;磁性固相萃取;超高效液相色谱   
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        发布时间：2023-01-04
      • 冯昱龙,贺小刚,韩想,于佳萍,楚刚辉
        2022, 41(2): 255-260. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21030409
        摘要：采集了一定含水量、不同浓度的木犀草素溶液的近红外光谱，借助于多元分析方法研究了其谱峰变化，建立了一种基于不同浓度木犀草素对水光谱的扰动情况进行木犀草素检测的模型。通过比较不同光谱预处理方法，最终确定采用标准正态变换（SNV）法进行光谱预处理，并以偏最小二乘（PLS）法建立木犀草素的定量预测模型。结果显示，经Kennard－Stone（KS）筛选的模型相关系数R为0.994 7，交叉验证均方根误差（RMSECV）为1.947 8，预测残差（RPD）为4.292 7，说明模型稳健，误差小；预测集样品的预测均方根误差（RMSEP）为2.077 7，回收率为98.0%～105%。结果表明，基于木犀草素对水的近红外光谱的扰动可以进行木犀草素浓度测定。该方法简便、快速，结果准确，为生物活性成分的测定提供了一种新的方法。  
        关键词：水光谱组学;近红外光谱;扰动;木犀草素   
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        发布时间：2023-01-04
      • 卢思佳,杨瑞琴,于素华,王勇
        2022, 41(2): 261-265. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21062801
        摘要：建立了离心超滤净化，离子色谱－串联三重四极杆质谱（IC－MS）同时测定蔬菜中乙烯利和2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）的分析方法。茄子、番茄、玉米和辣椒4种蔬菜经均质机打浆，依次经离心超滤和0.22 μm的无机针筒过滤器净化后，进入IonPac AS19离子色谱柱分离，采用60.0 mmol/L的KOH溶液等度淋洗，流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱，负离子模式下采用多离子监测方式检测，外标法定量。结果表明，当乙烯利和2，4-D的质量浓度在0.5～200.0 μg/L范围内时线性关系良好（r ≥ 0.999 5），乙烯利和2，4-D的检出限分别为0.2 μg/L和0.05 μg/L，定量下限分别为0.7 μg/L和0.17 μg/L。乙烯利和2，4-D在4种蔬菜中的平均回收率分别为88.3%～96.8%、92.5%～102%，日内相对标准偏差（intra-RSD，n = 6）分别为2.6%～5.9%、1.2%～4.4%，日间相对标准偏差（inter-RSD，n = 6）分别为2.2%～5.4%、1.1%～3.4%。利用该方法测定4份市售蔬菜，均检出两种待测物，其中乙烯利的含量为17.5～412.6 μg/kg，2，4-D的含量为1.1～4.1 μg/kg。该方法能满足蔬菜中乙烯利和2，4-D的同时检测，并为公安实战中食品安全案件的检验提供了参考。  
        关键词：离心超滤;离子色谱－三重四极杆质谱法（IC－MS）;蔬菜;乙烯利;2，4-二氯苯氧乙酸（2，4-D）   
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      • 刘振兴,杨洪广,赵崴巍,杨丽玲
        2022, 41(2): 266-270. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040601
        摘要：该文建立了聚变堆燃料循环系统中氢氘组分的微气相色谱定量分析方法。采用MnCl2溶液改性的氧化铝色谱柱（4～6 m × 0.53 mm）为分离柱，考察了改性液含量、色谱柱长和载气流量对氢氘组分分析的影响，在液氮低温（77 K）条件下实现了H2、HD和D2混合物的分离。结果表明，19% MnCl2溶液处理的色谱柱分离氢同位素的效果优于15% MnCl2溶液处理的色谱柱；柱越长，H2和HD的分离效果越好，当色谱柱长度大于5 m时，H2和HD组分可以完全分离，分离度大于1.5；HD和D2的最小理论塔板高度分别为0.013 cm和0.016 cm。He中H2、HD、D2 3组分氢同位素在0%～10%含量范围内的线性相关系数均不低于0.993，检出限（LOD）分别为600.1、343.8、654.5 μL/L。方法的相对标准偏差为0.34%～1.5%。该法是一种快速、准确、实用的氢同位素分析方法，有望用于聚变堆D/T燃料循环系统氢同位素气体的测定。  
        关键词：氢氘组分;燃料循环;微气相色谱   
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        发布时间：2023-01-04
      • 叶元坚,郑煜,蔡锦安,刘海燕,卢家俊,李晓增,陈伟力
        2022, 41(2): 271-275. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21050501
        摘要：建立了一种检测塑胶跑道面层中二甲基硫（DMS）、二硫化碳（CS2）、甲基乙基硫（MES）、二乙基硫（DES）、二甲基二硫（DMDS）、二乙基二硫（DEDS）、二甲基三硫（DMTS）7种挥发性硫化物（VSCs）的超声提取辅助顶空式固相微萃取/气相色谱－质谱（HS－SPME/GC－MS）分析方法。实验优化了顶空固相微萃取的萃取条件、超声提取条件及气相色谱－质谱参数。在优化条件下，DES、DMDS的线性范围为5 ~ 500 ng/g，其余5种VSCs的线性范围为10 ~ 500 ng/g，相关系数（r）为0.984 7 ~ 0.998 9，方法的检出限（S/N = 3）为0.4 ~ 1.4 ng/g，定量下限（S/N = 10）为1.3 ~ 4.7 ng/g。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为89.6% ~ 104%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为3.5% ~ 12%。该方法可实现分离、富集和进样一体化，适用于塑胶跑道面层中VSCs含量的日常检测。  
        关键词：顶空固相微萃取（HS－SPME）;气相色谱－质谱（GC－MS）;塑胶跑道面层;挥发性硫化物（VSCs）   
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      • 李佳瑞,王继芬,刘津彤
        2022, 41(2): 276-282. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21042601
        摘要：该文对苯二氮类和吩噻嗪类镇静安眠药样品的红外光谱数据进行采集，构建了不同数据分类模型并对比了不同波段光谱数据集对其分析准确率的影响。结果表明，借助贝叶斯判别分析的基于全波段数据集的二阶导数模型分类效果优于其他单一模型，对于苯二氮类和吩噻嗪类两个不同类型精神药物的总体分类准确率达92.7%。借助贝叶斯判别分析的基于全波段和指纹区融合数据集的二阶导数融合模型分类效果最佳，对苯二氮类和吩噻嗪类两个不同类型精神药物的总体分类准确率达到100%；对苯二氮类和吩噻嗪类中不同种类精神药物的总体分类准确率则分别达到96.7%和100%。该研究实现了不同类型及同一类型不同种类镇静安眠药的快速准确定性分析，为此类管制类药物走私案件的准确定性提供了一定的技术支持。  
        关键词：光谱融合;公共安全;精神药物;贝叶斯判别分析;多层感知器   
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        发布时间：2023-01-04

        综述

      • 王卫国,黄卫,阮慧文,徐楚婷,杨俊超,李斌,李海洋
        2022, 41(2): 283-289. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21050702
        摘要：膜进样质谱（MIMS）具有简单、快速和高灵敏等优点，在现场检测中的应用日益广泛。该技术利用半透膜将目标化合物从复杂的气相、液相体系中选择性分离后进入质谱进行分析检测。由于其可在不经色谱分离和样品前处理条件下实现复杂实际样品的分析，特别适合于现场应用。该文综述了膜进样质谱的原理和主要组成，重点论述了膜进样－单光子软电离质谱方面的技术进展以及膜进样质谱在环境、生态学、生命科学、生物等领域的应用进展。最后，对膜进样质谱今后的发展趋势进行了总结和展望。  
        关键词：膜进样;质谱;电离源;应用   
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        发布时间：2023-01-04
      • 万知欣,蔡珍珍,窦新存
        2022, 41(2): 290-298. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21051001
        摘要：高锰酸钾作为强氧化剂，是重要的非制式爆炸物原料之一，实现对其快速、高灵敏、可视化识别对维护国家公共安全至关重要。近年来，荧光法由于具有选择性好、灵敏度高、响应速度快等优势，通常被用于高锰酸钾检测，其检测原理大多基于内滤效应（IFE）。该文综述了近5年来基于IFE机理检测高锰酸钾的代表性研究成果，总结了IFE机理用于提升高锰酸钾检测性能的设计策略，系统探讨了单发射波长和多发射波长调控，包括配体种类、掺杂元素种类、金属中心个数及种类、不同杂化体系调控对材料光谱性质及高锰酸钾检测性能的影响。展望了该领域基于IFE策略的检测手段可能的发展趋势及应用前景，可为构建高灵敏检测高锰酸钾的IFE体系提供指导。  
        关键词：高锰酸钾;内滤效应;荧光检测;非制式爆炸物;调控策略   
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        发布时间：2023-01-04
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