最新刊期
2022 年 第 41 卷 12 期
- 摘要：采用碳骨架在线催化/气相色谱－串联质谱（Online catalytic/GC－MS/MS）技术建立了进口含油金属原料中多氯联苯（PCBs）、多氯萘（PCNs）、短链和中链氯化石蜡（SCCPs、MSCCPs）等含氯污染物的测定方法，考察了固相萃取（SPE）条件，研究了催化剂的制备、在线催化温度、氢气流速及氯化程度等对催化效率的影响，并运用三维响应面法优化催化条件。样品通过自制催化衬管在线脱氯加氢，目标物经催化后转化为碳骨架不变的正构烷烃和芳烃化合物，采用多反应监测模式进行检测。10种还原产物在0.02 ~ 1.00 μg/mL质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法定量下限为0.26 ~ 5.33 μg/kg。样品的加标回收率为87.2% ~ 111%，相对标准偏差（RSD，n = 6）不大于7.1%。该方法催化快速、灵敏度高、准确性好，无需化学电离源或高分辨气相色谱－质谱仪即能达到较低的检出限，适用于含油金属原料中氯污染物的测定。关键词：在线催化;脱氯加氢;气相色谱－串联质谱;氯污染物;含油金属原料
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：该文利用高通量质谱结合非标记蛋白质定量技术对不同泌乳期羊乳的乳脂肪球膜蛋白质（MFGM）进行鉴定，在羊初乳和羊常乳中分别定量到331和252种乳脂肪球膜蛋白质，其中164种蛋白质在两组乳样中共同表达。对所鉴定脂肪球膜蛋白质进行单变量及多变量分析，建立偏最小二乘判别分析模型，分别以2、0.05和1.2为倍数变化、显著性差异及变量投影重要性分析值的阈值，筛选羊初乳和羊常乳中的差异性标志物。经生物信息学分析发现，鉴定的蛋白质标志物主要参与炎症过程、整合素信号通路及半乳糖代谢过程。研究结果对提高对羊乳蛋白质的深入认识与羊乳及其制品的营养改良具有重要意义。关键词：羊乳;乳脂肪球膜蛋白质（MFGM）;超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道离子阱质谱;蛋白质组学
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：利用超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）建立了猪肉中79种药物残留的非靶向定性筛查方法。猪肉样本采用0.5%（体积分数）甲酸－乙腈溶液先提取，甲醇后提取的组合提取方式，离心后上清液通过FAVEX－NM50兽药残留快速柱净化。以Acquity UPLC BEH HSS－C18色谱柱（2.1 mm × 150 mm，1.7 μm）进行分离，UPLC－Q－TOF MS电喷雾正离子模式电离，全信息串联质谱（MSE）模式检测。79种物质在相应范围内的线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.99，方法的检出限和定量下限分别为0.05 ~ 10 μg/kg和0.10 ~ 20 μg/kg。基于实验室自建质谱数据库，对模拟阳性样本以及市售猪肉样本进行筛查，同时使用高灵敏度Xevo TQ－S串联四极杆质谱多反应监测模式（MRM）对市售猪肉样本进行验证。结果表明，所建立的方法高效、快速、通量高，适用于猪肉中药物残留的筛查和鉴定。关键词：超高效液相色谱－四极杆－飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）;非靶向筛查;高通量;药物残留;猪肉
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：基于6-氨基喹啉基-N-羟基-琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）柱前衍生，建立了蜂蜜中23种内源性氨基酸和牛磺酸成分的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）分析方法。样品经水提取，AQC衍生后，采用AccQ－Tag Ultra C18（2.1 mm × 100 mm，1.7 µm）色谱柱分离，以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离，正离子多反应监测模式检测，内标法定量。结果表明：24种目标物在各自浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均不小于0.993 0；检出限为0.03 ~ 0.15 μmol/L，定量下限为0.1 ~ 0.5 μmol/L；低、中、高3个加标水平下的回收率为90.5% ~ 109%，相对标准偏差为1.2% ~ 4.7%。通过对39批次真蜂蜜、39批次掺假蜂蜜、10批次糖浆进行检测，发现不同蜜源蜂蜜中目标物的种类与含量差异较大，掺假蜂蜜中氨基酸与牛磺酸的含量明显低于真蜂蜜，糖浆中未检出目标物。该方法快速、简便、准确、灵敏，适用于蜂蜜中氨基酸和牛磺酸的快速定性、定量分析，可为蜂蜜的质量评价和掺假鉴别提供技术支持。关键词：蜂蜜;氨基酸;牛磺酸;AQC衍生;超高效液相色谱－串联质谱
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：建立了测定儿童化妆品中新康唑等4种抗生素的超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）。样品经70%乙腈水溶液超声提取后，使用SCX固相萃取小柱净化，以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相，经Waters ACQUITY BEH C18（2.1 mm × 100 mm，2.5 μm）色谱柱分离，使用多反应监测模式（MRM）进行测定。结果表明，4种抗生素线性关系良好，相关系数（r）均为0.999，方法检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.005 ~ 0.250 μg/g和0.010 ~ 0.500 μg/g。4种抗生素在3种基质和3个加标水平的平均回收率为89.3% ~ 113%，相对标准偏差（RSD）为0.90% ~ 7.2%。该方法高效、准确、特异性好，满足新康唑等4种抗生素在儿童化妆品中的测定需求。关键词：抗生素;儿童化妆品;超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC－MS/MS）;净化
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱（SPE/UPLC－MS/MS）同时测定水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药（磺胺类、酰胺醇类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、抗病毒类）残留量的分析方法。样品经含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液提取，Mcllvaine－乙二胺四乙酸二钠（Mcllvaine－Na2EDTA）缓冲液螯合，超声波萃取，Waters PRiME－HLB固相萃取柱净化，通过C18色谱柱分离，采用UPLC－MS/MS选择电喷雾ESI离子源在正、负离子多反应监测模式下分析测定，基质添加标准曲线外标法定量。37种禁限兽药标准曲线的相关系数均不低于0.991，检出限为0.156 ~ 1.94 μg/kg，定量下限为0.520 ~ 6.47 μg/kg，加标回收率为71.6% ~ 119%，相对标准偏差为1.2% ~ 15%。该方法快速、准确、灵敏度高，可应用于水产养殖“非药品”投入品中37种禁限兽药残留的快速准确筛查和检测。关键词：固相萃取;超高效液相色谱－串联质谱;“非药品”投入品;兽药残留
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：基于顶空/气相色谱－串联质谱（HS/GC－MS/MS）建立了驱蚊贴、驱蚊扣、驱蚊手环等新型驱蚊产品中35种挥发性致敏芳香剂的分析方法。35种物质经中等极性色谱柱Agilent DB－17MS分离，采用电子轰击源（EI源）通过多反应监测（MRM）模式进行检测。考察了37个新型驱蚊样品在顶空温度分别为40 ℃和100 ℃时的筛查结果，40 ℃顶空条件下筛查出α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等14种致敏芳香剂，此外，100 ℃时还检出香叶醇、香芹酮等其它12种致敏芳香剂。以儿童用驱蚊贴和驱蚊扣为例，比较了不同顶空温度对各目标化合物响应强度的影响，结果表明，40 ℃时α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯等8种致敏芳香剂的响应强度小于100 ℃时。对37个样品在40 ℃平衡温度下的半定量分析表明，α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯等9种致敏芳香剂的检出率最高，其中α-蒎烯和D-柠檬烯的最高响应强度大于106。选择驱蚊贴和驱蚊扣进一步考察了α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯、薄荷醇和樟脑5种致敏芳香剂在40 ℃下放置不同时间的挥发规律，发现α-蒎烯、β-蒎烯和D-柠檬烯放置12 h的响应强度为初始的20% ~ 21%，薄荷醇和樟脑放置72 h后响应强度仍为初始的40%以上。该研究可为后续开展新型驱蚊产品中化学物质的含量测定和风险评估提供技术参考。关键词：顶空;气相色谱－串联质谱;驱蚊产品;致敏芳香剂;挥发规律
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：采用气相色谱系统，识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构，研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为，并提出了解决降解影响的措施。结果表明，三氯杀螨醇主要的降解产物除4，4'-二氯二苯甲酮（4，4'-DBP）外，还存在一种通过脱氯途径生成的降解物。当进样口温度低于260 ℃时，三氯杀螨醇基本保持稳定；三氯杀螨醇在甲苯中的稳定性较好，在丙酮和乙腈中则完全降解成4，4'-DBP，而对溶剂脱水可减缓该反应的发生；在乙酸乙酯中三氯杀螨醇通过脱氯途径部分降解，在溶剂中添加卤代物可抑制该反应的发生。由于样品基质极性的不确定性，最终选取三氯杀螨醇、4，4'-DBP及脱氯降解物为标志物，以三者峰面积加和的方式对样品中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。采用该方法测得油麦菜、苹果和红茶3种不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率为72.5% ~ 110%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为5.1% ~ 10%。该研究为三氯杀螨醇的准确定性和定量测定提供了实验依据，并对探索同类结构化合物的降解行为具有参考价值。关键词：三氯杀螨醇;降解;进样口温度;溶剂;定量;气相色谱系统
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：建立了婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）分析方法。样品经含1%（体积分数）甲酸的乙腈提取，QuEChERS净化，氮气吹干后，用含0.1%甲酸的乙腈水溶液（1∶4，体积比）定容。采用Acquity BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm）分离，0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱，高效液相色谱－串联质谱检测。结果表明，17种目标物在对应的质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0.995 4；方法检出限（LOD）为0.02 ~ 0.15 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.06 ~ 0.50 μg/kg；在LOQ、2.0 μg/kg、10.0 μg/kg 3个加标水平下，17种目标物在水果米粉中的平均回收率为62.5% ~ 103%，相对标准偏差（RSD）为3.5% ~ 17%；蔬菜米粉中的平均回收率为66.4% ~ 108%，RSD为4.3% ~ 13%。该方法灵敏、准确，简便、可靠，适用于婴幼儿果蔬米粉中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的同时检测。关键词：婴幼儿米粉;高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）;新烟碱类杀虫剂;代谢物
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）法。样品采用乙腈提取，经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C18（100 mm × 2.1 mm，2.6 μm）色谱柱，以0.01%甲酸溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式检测，同位素内标法定量。结果表明，11种蛋白同化激素的线性范围为1 ~ 100 ng/mL，相关系数均为0.999，检出限为20 μg/kg，定量下限为50 μg/kg。50、250、500 μg/kg加标水平下，鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5% ~ 111%，日内相对标准偏差（RSD）和日间RSD均不大于13%；猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1% ~ 109%，日内RSD不大于9.0%，日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙，含量分别为9.09 ~ 14.68 mg/kg和1.22 ~ 1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。关键词：蛋白同化激素;高效液相色谱－串联质谱法;配合饲料;内标法
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发布时间：2023-01-04
DRE论文大赛专栏
- 摘要：该文介绍了一种通过将K4Fe（CN）6配位到PbTiO3表面获得原位纳米酶的新策略。利用脱氧核糖核苷5'-单磷酸（dNMP）在PbTiO3表面的结合，阻止K4Fe（CN）6在PbTiO3表面原位形成纳米酶，构建了基于纳米酶的生物传感平台。当NF－κB p50存在时，dNMP难以产生，K4Fe（CN）6得以顺利结合到PbTiO3表面，并在其表面自发形成纳米酶，催化TMB氧化以定量检测NF－κB p50。实验表明，该方法对NF－κB p50的检测线性范围为3.0 pmol/L ~ 10 nmol/L，检出限（S/N = 3）为1.2 pmol/L，对实际样品的加标回收率为99.1% ~ 102%，相对标准偏差不大于5.3%。该方法为NF－κB p50的检测提供了一种无标记、无固定且具有信号放大作用的新策略，不仅灵敏度高、选择性好、操作简便，且在实际样品检测中具有潜在的应用价值。关键词：纳米酶;生物传感;PbTiO3;NF－κB p50
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：采用改良的QuEChERS法结合高效液相色谱－串联质谱技术，建立了黄金罗汉果中50种常用农药残留的测定方法。样品采用水-1%（体积分数）乙酸乙腈提取，经900 mg无水MgSO4、450 mg PSA、300 mg C18和50 mg GCB组合吸附剂净化。采用Agilent Poroshell 120 EC－C18色谱柱（150 mm × 3.0 mm，2.7 μm）分离，0.05%甲酸水溶液（含10 mmol/L甲酸铵）和95%甲醇（含10 mmol/L甲酸铵和0.05%甲酸）为流动相，电喷雾正负离子同时扫描、多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果显示，50种农药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.99，定量下限为0.01 ~ 0.02 mg/kg。2 LOQ、5 LOQ、20 LOQ、40 LOQ 4个加标水平下的平均回收率为60.7% ~ 115%，95%以上农药的相对标准偏差（RSD）小于15%，符合痕量分析要求。该方法便捷可靠，适用于黄金罗汉果中农药多残留检测。关键词：黄金罗汉果;农药残留;QuEChERS;高效液相色谱－串联质谱（HPLC－MS/MS）
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料（COFs）TpBD-（NO2）2，将TpBD-（NO2）2还原为TpBD-（NH2）2后用D-（－）-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸。对TpBD-（NO2）2、TpBD-（NH2）2及TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征，并采用“网包法”制备了TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能，将其用于制备高效液相色谱（HPLC）手性柱，并使用正己烷－异丙醇（体积比9∶1）和甲醇－水（体积比9∶1）为流动相，实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。关键词：共价有机框架材料;手性固定相;高效液相色谱;手性分离
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：鉴于现行的氯化苦衍生化检测方法在司法鉴定中存在假阳性风险，该文建立了甲基化衍生苦味酸（TNP）的气相色谱－三重四极杆质谱（GC－TQMS）检测方法。以原甲酸三甲酯（TMOF）为衍生化试剂，将苦味酸衍生为2，4，6-三硝基苯甲醚（TNA）后进行GC－TQMS分析。对苦味酸衍生化反应条件进行了优化，优化后的条件为，反应前先将样品干燥，TMOF加入量为100 μL，加热温度为95 ℃，加热时间为70 min；对比了GC－TQMS在电子轰击电离（EI）模式和负化学电离（NCI）模式下的检测效果，EI模式下的检出限为1.33 μg/L，NCI模式下的检出限为5.02 μg/L。将该方法用于检测泥土中有机炸药混合物，平均加标回收率为84.0%，相对标准偏差（RSD）为4.6%，4种常见的硝基芳香族有机炸药对该方法无干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性强，在识别爆炸混合物中的苦味酸成分方面有较大改进，满足司法鉴定实践需求，可用于实际案件中痕量TNP的检测。关键词：苦味酸;有机炸药;甲基化衍生;气相色谱－三重四极杆质谱
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：采用电化学合金－去合金法制备Pt纳米粒子修饰玻碳电极（Pt NPs/GCE），用于尿液中草酸（OA）含量的电化学检测。先在同时含有Bi（NO3）3、K2PtCl4和EDTA的HClO4溶液中，于-0.4 V将Pt－Bi合金粒子沉积于电极表面，然后在HClO4溶液中于1.2 V下处理1 000 s可电化学溶出合金中的Bi，制得Pt NPs/GCE。采用扫描电镜法、EDS能谱法对电极表面修饰剂的组成和形貌进行表征。优化了电极的制备条件，并考察了OA在电极上的电化学行为。结果表明，OA在该电极上是一个扩散控制的不可逆氧化过程。电化学去合金后可得到一种多孔结构的Pt纳米粒子，增大了电极的活性面积，提高了对OA的电催化氧化活性。对电极制备条件的优化结果表明，当沉积液组成为1.0 mmol/L K2PtCl6 + 3.0 mmol/L Bi（NO3）3 + 3.0 mmol/L EDTA + 0.10 mol/L HClO4，合金沉积时间为500 s（-0.4 V），去合金时间为1 000 s（1.2 V）时，制备的修饰电极对OA具有良好的分析性能。在0.10 mol/L HClO4中，安培法检测OA的线性范围为2.0 × 10-7~ 4.9 × 10-4 mol/L和4.9 × 10-4 ~ 6.3 × 10-3 mol/L，相关系数（r2）分别为0.999 1和0.998 2，检出限（3sb）可达2.7 ×10-8 mol/L，对OA的灵敏度为83 μA/（mmol·L-1）。该电极具有、灵敏度高、线性范围宽和制备简单的特点，用于尿液中OA含量的测定，加标回收率为94.6% ~ 102%，相对标准偏差（RSD）为2.2% ~ 4.7%。关键词：电化学合金－去合金;Pt纳米粒子;修饰电极;草酸（OA）
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发布时间：2023-01-04 - 摘要：与传统稳定同位素技术相比，甲烷团簇同位素技术具有分辨率高、检出限低的优点，从而为甲烷产生机制和转化过程研究提供了新的视角。甲烷的两种团簇同位素体13CH3D和12CH2D2具有独特的物理与化学性质，并可提供甲烷内部同位素平衡状态的重要信息。目前国内刚建立了对这两种团簇同位素体的测试方法，部分指标的测试精度有待于进一步提高。该文依托国内首台高分辨气体稳定同位素质谱仪（HR－IRMS），通过平衡仪器的分辨率和灵敏度，对甲烷团簇同位素12CH2D2测试方法进行优化，在关闭Aperture选项条件下通过峰拖尾校正，可使［12CH2D2+］信号得到有效提高，并通过［H2O+］峰模拟计算校正13CH3D峰与13CH5峰拖尾产生的空白。基于连续测试，成功地将测试精度提高到1.29‰，达到国际水平。关键词：甲烷;团簇同位素;高分辨气体稳定同位素质谱仪（HR－IRMS）;精度
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发布时间：2023-01-04
研究报告
- 摘要：磁性侧流层析技术（MLFA）是一种将磁性纳米材料与侧流层析检测平台相结合的快速分析技术。在保留了传统侧流层析技术操作简单、快速实时、低成本优势的基础上，引入功能化磁性纳米材料，实现了复杂基质中目标物的选择性分离和富集，从而提高检测灵敏度和准确性。该文重点关注了近五年来MLFA技术在食品分析领域的研究进展，总结了磁性纳米材料的主要种类及MLFA的主要检测原理，并对食源性病原菌和真菌毒素、兽药等小分子有害物质的检测进行了介绍。最后，总结了MLFA技术的研究现状并对未来的发展方向进行了展望。关键词：磁性侧流层析技术;食品安全;快速检测技术;磁性纳米材料;免疫层析法;食源性病原菌;真菌毒素;兽药残留
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发布时间：2023-01-04
综述
- 地址：广州市先烈中路100号 邮编：510070
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