最新刊期
      2022 年 第 41 卷 11 期

        研究报告

      • 肖雯,牛芊芊,孙智勇,杨琴,吴本清
        2022, 41(11): 1577-1583. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042101
        摘要：采用气相色谱－质谱联用技术结合化学计量学，针对高维小样本的疾病代谢组学图谱建立高性能的戊二酸血症Ⅰ型（GA－Ⅰ）早期检测模型。基于偏最小二乘判别分析（PLS－DA）的共线性处理和数据解释优势，自助抽样法（Bootstrap）通过数据扰动方式集成多个模型的变量选择能力，挑选出能够持续被筛选的变量实现稳健特征筛选（BS－PLSDA）。对于GA－Ⅰ的尿液代谢组学图谱，在两种逐步增大训练集之间样本差异的比例划分（7∶3和6∶4）下，载荷（LW）、变量投影重要性（VIP）、显著性多元相关（sMC）3种信息向量对应的BS－PLSDA均优于其单独PLS－DA建模的特征变量筛选稳健性。在样本划分比例为7∶3时，BS－VIP－PLSDA的Kuncheva指数高达0.807 5。筛选出的稳健特征变量与文献报道的诊断指标一致，不仅真正解释组别间的差异与GA－Ⅰ的代谢机理密切相关，且BS－LW－PLSDA、BS－VIP－PLSDA和BS－sMC－PLSDA展示了良好的预测性能，受试者工作特征曲线下面积均值分别为0.773 9、0.854 8和0.847 1，马修斯相关系数均值分别为0.671 9、0.783 8和0.801 3。与支持向量机递归特征消除法（SVM－RFE）相比，在采用相同的集成特征选择策略下，尽管非线性径向基核函数对应的BS－RBF－SVMRFE可获得高建模性能，但数据解释能力较低。该研究提出的BS－PLSDA可兼顾建模性能和模型解释能力，符合实际临床需求，对GA－Ⅰ早期检测、辅助诊断和疾病机理研究具有很好的指导意义。  
        关键词：戊二酸血症I型;早期检测;气相色谱－质谱;偏最小二乘判别分析;自助抽样法;稳健特征筛选   
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        发布时间：2023-01-04
      • 李鳗亭,韦颖怡,杨帆,李新春
        2022, 41(11): 1584-1590. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22041805
        摘要：该研究报道了一种靶标介导的DNA自组装及催化信号放大免标记电化学传感器定量检测microRNA－21的分析方法。根据靶标序列，设计一条末端标记巯基且具有茎环结构的捕获探针以及两条与捕获探针和靶标部分互补的DNA单链，通过金－硫键作用将捕获探针固定在金电极表面。当靶标（microRNA－21）存在时，自组装形成一种H结构的DNA复合结构；利用核酸链中磷酸骨架静电吸附电解液中的钌氨离子（［Ru（NH3）6］3+，RuHex）以及DNA电子传递作用产生电化学信号；当无靶标时，不能形成DNA复合结构，电化学信号较弱。进一步利用铁氰根离子（［Fe（CN）6］3-）能够氧化电化学还原产物（［Ru（NH3）6］2+），产生电化学－化学偶联，从而实现催化电流信号放大。采用电化学阻抗谱确证DNA复合结构的形成，采用计时电量法考察捕获探针密度对电化学信号的影响，并优化探针浓度、比例以及自组装时间，采用差示脉冲伏安法进行定量分析。结果显示，在0.1 fmol/L ~ 0.1 nmol/L范围内，峰电流与microRNA－21浓度具有良好的线性关系，检出限为12.8 amol/L。方法能有效区分其他microRNA以及单碱基错配核酸序列，成功用于多种细胞中microRNA－21的定量检测。该电化学传感器具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽等优点，无需繁琐的电化学探针标记以及费时费力的PCR扩增、滚环扩增、链置换反应等分析策略，简化了操作流程，提高了方法的实用性。  
        关键词：核酸自组装;电化学传感器;催化电流;microRNA   
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      • 梁梓洋,梁梓豪,马叶芬,罗辉泰,黄芳,吴惠勤
        2022, 41(11): 1591-1599. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042903
        摘要：采用固相萃取技术结合气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS），建立了植物源化妆品中53种农药残留的检测方法。将不同剂型的植物源化妆品样品经乙腈提取、冷冻除脂－固相萃取净化和浓缩定容后，以Agilent VF－17ms毛细管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）分离，在GC－MS/MS选择反应监测（SRM）模式下检测，以基质匹配外标法定量。结果表明，53种农药具有良好线性关系，相关系数（r2）为0.996 1 ~ 0.999 9；方法检出限（LOD）为0.01 ~ 0.02 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.02 ~ 0.05 mg/kg。精华液和膏霜样品中，53种农药的平均回收率为77.1% ~ 105%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为0.50% ~ 4.9%。应用该方法对30个植物源化妆品进行检测，共检出2例阳性样品。该方法具有简便、快速、准确及灵敏度高的优点，适用于植物源化妆品中53种农药残留的测定，可为保障化妆品的质量安全提供技术支撑。  
        关键词：气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）;固相萃取;植物源化妆品;农药残留   
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      • 张天琪,李圣增,张厚勇,齐安安,徐鹏,杨凌霄
        2022, 41(11): 1600-1606. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22060104
        摘要：建立了高效溶剂萃取（HPSE）－固相萃取（SPE）/气相色谱－质谱（GC－MS）测定大气颗粒物中16种多环芳烃（PAHs）和15种有机磷阻燃剂（OPFRs）的方法。以正己烷－二氯甲烷（1∶1，体积比）溶液为萃取溶剂，萃取液旋转蒸发浓缩后经Florisil固相萃取柱净化，PAHs和OPFRs的洗脱溶剂分别为10 mL正己烷－二氯甲烷（1∶1）和10 mL乙酸乙酯，洗脱液浓缩定容后进行GC－MS测定。16种PAHs和15种OPFRs的线性范围为0.001 ~ 2.0 μg/mL，相关系数（r2）均大于0.99；检出限（LOD，S/N = 3）分别为0.10 ~ 10.00 μg/L和2.59 ~ 75.00 μg/L，定量下限（LOQ，S/N = 10）分别为0.33 ~ 33.33 μg/L和8.63 ~ 250.00 μg/L；平均回收率分别为73.0% ~ 98.0%和69.3% ~ 111%，相对标准偏差（RSD）分别为3.7% ~ 13%和2.5% ~ 17%。该方法适用于大气颗粒物样品中多环芳烃和有机磷阻燃剂的测定。  
        关键词：高效溶剂萃取;固相萃取;气相色谱－质谱法;多环芳烃;有机磷阻燃剂;大气颗粒物   
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        发布时间：2023-01-04
      • 刘旭,高国伟,胡敬芳,张开宇,李延生
        2022, 41(11): 1607-1613. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22060501
        摘要：纸基微流控芯片是一种纸质基底芯片，具有性能优良、价格低廉的优势，然而其制备技术多依赖专业昂贵的设备，限制了纸基微流控芯片的发展。该文采用成本低廉的家用写字机器人，将具有敏感特性的智能水凝胶绘制在纸质基底材料上，得到具有水凝胶阀门的纸基微流控芯片。以Ca2+为模型靶标，该纸基微流控芯片能实现不同浓度（0.1 ~ 50 mmol/L）Ca2+溶液的裸眼定量检测，并具有很好的易用性和重现性。同时采用ILX506 CCD传感器制作纸基微流控芯片的数字显示设备，以实现芯片测量结果的自动读取功能。该方法能快速便捷、低成本地制备多条纸基微流控芯片，为其普适化制备提供了新的研究思路，在发展中地区具有良好的推广前景。  
        关键词：纸基微流控芯片;写字机器人;水凝胶;快速检测;可视化定量检测   
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      • 李锦昌,何洪源,张云峰,王瑞花
        2022, 41(11): 1614-1620. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042901
        摘要：该文建立了同时检测血液、尿液样本中2C－H、2C－D、2C－P、2C－T－2、2C－T－4、2C－T－7、25D－NBOMe、25C－NBOMe、25B－NBOMe和25I－NBOMe 10种2C系列苯乙胺类衍生物含量的超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）法。通过比较沉淀蛋白（PPT）、液－液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）3种前处理方法，选用甲醇沉淀蛋白法对血液和尿液样品进行提取。通过对色谱柱和流动相的优化，选用甲醇－水（0.1%甲酸）作为流动相，ACQUITY UPLC®BEH C18（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）色谱柱进行分离。串联质谱的离子源为电喷雾电离源（ESI+），采用多反应监测模式（MRM）进行检测。10种目标物在0.005 ~ 50 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.995 8 ~ 0.999 9。血液和尿液中的检出限分别为0.01 ~ 2 ng/mL和0.002 ~ 5 ng/mL，3个不同加标浓度（1、5、20 ng/mL）下，血液、尿液中的基质效应为71.9%~112%，提取回收率为78.8% ~ 99.3%，日内、日间相对标准偏差（RSD，n = 3）均不高于15%。该方法分离效果好，提取回收率高，基质效应低，且操作简便，检材用量少，适用于血液和尿液中2C系列苯乙胺类衍生物的快速检测。  
        关键词：超高效液相色谱－串联质谱法;血液;尿液;2C系列苯乙胺类衍生物   
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      • 刘鑫鹏,秦玉华,张凤梅,蒋薇,尹志豇
        2022, 41(11): 1621-1628. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22041903
        摘要：该文提出了一种基于麻雀搜索算法结合深度前馈神经网络（SSA－DFN）的近红外光谱模型转移方法。使用深度前馈神经网络拟合不同仪器采集到的光谱之间的非线性函数映射，并将麻雀搜索算法用于网络各层连接权值和阈值的初始化，通过种群中个体位置的迭代更新，求得连接权值和阈值的最优初始值；通过多次调整深度前馈神经网络模型的超参数，使网络拟合效果趋于最优，最终确定转移函数。为验证方法的有效性，分别从烟叶近红外光谱谱图、主成分投影和预测结果的角度，将SSA－DFN方法与分段直接校正算法（PDS）、典型相关性分析算法（CCA）转移前后的效果进行了对比。结果表明SSA－DFN方法转移后的从机光谱与原主机光谱重合度最高，转移后主、从机总糖、烟碱含量的预测结果差异不显著，预测平均误差从8.32%、9.15%分别降至4.65%、4.82%，预测均方根误差（RMSEP）和决定系数（R2）等指标均优于PDS和CCA，取得了最佳的转移效果，可满足企业需求。结果表明该方法是一种有效的模型转移方法。  
        关键词：模型转移;麻雀搜索算法;深度前馈神经网络;近红外光谱   
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      • 张雨婷,陈灏翰,李惠,王晓丽,周楠迪
        2022, 41(11): 1629-1635. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22050901
        摘要：为克服传统重金属铅离子（Pb2+）检测方法无法适应现场在线分析的缺陷，该研究以杂交指示剂亚甲基蓝（MB）作为电化学信号探针，以适配体作为Pb2+识别原件构建无标记适配体电化学传感器。在金电极表面，通过先后修饰适配体及其互补序列cDNA形成双链，随后吸附在双链间的MB通过差分脉冲伏安法产生强烈的电化学信号。当Pb2+存在时，适配体特异性捕获Pb2+造成双链断开释放MB，从而造成电信号降低，实现对Pb2+的定量检测。构建的电化学传感器对Pb2+的线性范围为0.1 ~ 100 000 μg/L，检出限低至33.4 ng/L，对牛奶和湖水样品的加标回收率分别为87.1% ~ 115%和106% ~ 108%，相对标准偏差（RSD）分别为10% ~ 13%和5.0% ~ 9.5%。该方法构建的无标记适配体电化学传感器具有制备简单、成本低廉、灵敏快捷等优点，有望应用于环境及食品工业中Pb2+的现场分析。  
        关键词：铅离子;适配体;电化学传感器;杂交指示剂   
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      • 张敏,黄京平,赵文,王鹏,金玥,胡菡,张金振
        2022, 41(11): 1636-1643. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042202
        摘要：建立了超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定蜂蜜中24种酚酸和黄酮类化合物的方法。样品经水溶解，SHIMSEN Styra MAX固相萃取柱净化，超高效液相色谱－串联质谱测定，外标法定量。结果表明，24种化合物在2 ~ 1 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.998，方法定量下限为2 ~ 10 μg/kg；在200、400、1 000 μg/kg加标水平下，平均回收率为60.3% ~ 111%，相对标准偏差为0.80% ~ 8.5%。采用该方法测定15批次5种植物源蜂蜜样品，结果显示样品中均含有不同浓度的没食子酸、短叶松素、高良姜素、松属素、原儿茶酸、对香豆酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、槲皮素、异鼠李素、莰菲醇和柯因等18种化合物，均不含有迷迭香酸和桑色素。该方法前处理简单、快速、灵敏、稳定，可用于蜂蜜中酚酸类和黄酮类物质的测定。  
        关键词：蜂蜜;超高效液相色谱－串联质谱;固相萃取;酚酸;黄酮   
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      • 胡金双,杨熙,刘舒芹,杨升宏
        2022, 41(11): 1644-1651. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22051703
        摘要：以啤酒为碳源，通过水热法合成了一系列啤酒基荧光碳点，其中以齐鲁工业大学自酿啤酒合成的碳点相比其他品牌啤酒合成的碳点具有更好的发光效率。该碳点表现出发射波长随激发波长变化而变化的性质，最大发射波长为475 nm，呈现蓝色荧光。利用透射电子显微镜、X射线衍射技术、傅里叶变换红外光谱、紫外－可见吸收光谱和荧光光谱等对碳点结构及其光学特性进行了表征。基于Fe3+对碳点的特异性荧光猝灭，建立了灵敏的Fe3+检测方法，线性范围为0.3 ~ 45 μmol/L，检出限达91 nmol/L，并成功用于实际水样中Fe3+浓度的分析。所合成的碳点具有良好的生物相容性和细胞膜穿透性，可用于细胞内Fe3+的可视化成像分析和多色细胞成像。  
        关键词：碳点;水热合成;啤酒;Fe3+检测;细胞成像   
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      • 吴秋香,李志豪,王迪,孙堂强,杜振霞,邹积鑫
        2022, 41(11): 1652-1657. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22041806
        摘要：该文采用离子迁移谱（IMS）对20种假币用纸进行分析，通过快速检测假币用纸中的可挥发性组分，构建假币用纸的指纹谱图库。基于主成分分析（PCA）和层次聚类分析（HCA）对迁移时间8 ~ 17.5 ms范围的迁移谱信息进行处理，从而对假币用纸进行分类。PCA可将同种假币用纸聚类，HCA则可进一步将20种假币用纸准确分类，其对6个未知来源的半成品假币的分类正确率达83.33%。结果表明，IMS快速检测分析是比较和分类假币用纸的有效方法。  
        关键词：假币用纸;离子迁移谱;主成分分析;层次聚类分析   
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      • 张志远,宋辉,李想,许英健,朱昱,王磊
        2022, 41(11): 1658-1663. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22041703
        摘要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－QE－Orbitrap MS）同时测定全血中10种新型合成大麻素的分析方法。全血样本经优化的QuEChERS法提取后，采用Hypersil GOLDTM Vanquish色谱柱（100 mm × 2.1 mm，1.9 μm），以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱分离，在加热电喷雾离子源正离子/平行反应监测（HESI+/PRM）模式下同时进行检测。结果表明，10种目标物质在对应质量浓度范围内呈良好线性，相关系数（r2）均不小于0.999 0，检出限（LOD）为0.01 ~ 0.05 ng/mL，定量下限（LOQ）为0.05 ~ 0.20 ng/mL，回收率为92.1% ~ 115%，基质效应为86.6% ~ 115%，日内相对标准偏差（RSD）均不大于8.5%，日间RSD均不大于10%。该方法具有操作简便、选择性好，检测灵敏度及回收率高的特点，适用于法庭科学全血样本中合成大麻素的检验鉴定。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱质谱;全血;新型合成大麻素   
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      • 孙静波,栾业波,马世花,郑钊,邢仪雯,张洪静
        2022, 41(11): 1664-1670. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22050501
        摘要：设计了一种夹心型电化学免疫传感器，以金负载二氧化锡石墨烯（GS－SnO2－Au）为检测平台，铂氧化铜负载多壁碳纳米管（Pt@CuO－MWCNTs）为标记物，用于乙肝表面抗原（HBs）的定量检测。GS－SnO2－Au具有较高比表面积，良好的导电性、分散性和生物相容性，有利于捕获大量抗体（Ab1）。Pt、CuO和多壁碳纳米管对H2O2分解均具有催化性，Pt@CuO－MWCNTs复合物能协同放大催化作用，实现多重放大信号的效果，有利于实现高灵敏检测。通过透射电镜表征GS－SnO2－Au和Pt@CuO－MWCNTs的形貌特征。结果表明，基底材料和标记物材料的性能良好。在最佳实验条件下：磷酸盐pH值7.4，GS－SnO2－Au的质量浓度为1 mg/mL，Pt@CuO－MWCNTs质量浓度为2 mg/mL，该免疫传感器对HBs的线性范围为0.001 ~ 100 ng/mL，检出限为0.33 pg/mL，对实际样品的加标回收率为99.8% ~ 100%，相对标准偏差（RSD）为1.1% ~ 1.5%。所设计的免疫传感器具有良好选择性、重现性和稳定性，在HBs的临床检测方面具有潜在应用价值。  
        关键词：金负载二氧化锡石墨烯;铂氧化铜负载多壁碳纳米管;免疫传感器;乙肝表面抗原   
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      • 马双,游嘉德,巫端浩,江茉莉,周琴,曹淑瑞
        2022, 41(11): 1671-1677. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22052601
        摘要：该研究以柚子皮为原料，制备了性能优良的磁性生物炭吸附剂，建立了快速检测氯胺酮的磁性固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法。扫描电镜和振动样品磁强计表征结果表明成功合成了磁性生物炭。采用单因素实验优化了吸附剂用量、吸附时间、溶液pH值，并采用Box－Behnken设计实验考察了解吸剂比例、解吸体积、解吸时间对水中氯胺酮回收率的影响。结果表明，在1 ~ 100 μg·L-1范围内，氯胺酮标准曲线的相关系数r > 0.999，检出限为0.263 μg·L-1，定量下限为0.878 μg·L-1。方法在不同水样中的加标回收率为84.0% ~ 99.9%，日内和日间相对标准偏差分别为0.40% ~ 3.4%和0.25% ~ 1.9%。所建立的方法操作简便，准确高效，灵敏度高，适用于水中氯胺酮的检测。  
        关键词：磁性生物炭;超高效液相色谱－串联质谱;氯胺酮;吸附;水   
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        发布时间：2023-01-04

        实验技术与方法

      • 马丽莎,郑光明,尹怡,谢文平,单奇,林嘉薇,李丽春,刘书贵,赵城,戴晓欣,魏琳婷
        2022, 41(11): 1678-1683. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22050502
        摘要：利用固相萃取（SPE）/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物（氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜）的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况，筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标物的萃取方法，并对固相萃取条件、氮吹温度等参数进行优化。稻渔水样经玻璃纤维滤纸过滤后，由Supelco ENVI－18固相萃取柱富集、净化，采用SB－C18柱（2.1 mm × 100 mm，1.8 µm）进行分离，在电喷雾电离源负离子模式下进行检测，外标法定量。结果显示：目标物在0.5 ~ 100 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.998，检出限为0.5 ng/L，定量下限为1.5 ng/L；在2、5、50 ng/L加标水平下的回收率为81.6% ~ 105%，相对标准偏差为3.5% ~ 7.0%。该方法操作简便、灵敏、高效、性价比高，可用于稻渔水体中氟虫腈及其代谢物的同时测定。  
        关键词：超高效液相色谱－串联质谱;固相萃取;稻渔水体;氟虫腈及其代谢物   
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        发布时间：2023-01-04
      • 李佩佩,严忠雍,陈荫,何鹏飞,黄丽英,方益
        2022, 41(11): 1684-1689. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042904
        摘要：建立了同时检测鱼肉中N-乙酰神经氨酸（Neu5Ac）、N-羟乙酰神经氨酸（Neu5Gc）和酮基－脱氧壬酮糖酸（KDN）3种核心唾液酸的超高效液相色谱－荧光检测（UPLC－FLD）方法。冷冻干燥后的样品在8 mL 0.6 mol/L盐酸溶液中80 ℃酸解20 min，采用4，5-二甲基-1，2-苯二胺（DMBA）衍生试剂进行衍生。前处理后的样品经Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm × 2.1 mm，1.7 μm）分离，以纯水－乙腈为流动相梯度洗脱，荧光检测器检测。结果表明，Neu5Ac、Neu5Gc和KDN在0.02 ~ 5.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系（r2 > 0.999），定量下限（S/N = 10）分别为0.20、0.20、0.10 μg/g；加标回收率为90.8% ~ 103%，相对标准偏差（RSD）为2.8% ~ 5.0%。该方法分析时间短，4 min内可完成3种唾液酸的分离，分离效果好，且方法灵敏度、准确度高，适用于鱼肉中唾液酸的测定。  
        关键词：唾液酸;超高效液相色谱;衍生;鱼肉   
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        发布时间：2023-01-04
      • 钟玉心,王宇,钱振杰,陈彦宏,张辉,王伟,何咏欣,杨嘉鑫威,龚海锟,徐振林
        2022, 41(11): 1690-1695. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042705
        摘要：该文建立了八角中莽草毒素的高效液相色谱－串联质谱检测方法。样品在乙酸盐缓冲体系下经乙腈溶液提取，200 mg N-丙基乙二胺（PSA）和50 mg石墨化碳黑（GCB）净化后，使用Accucore aQ C18（2.1 mm × 150 mm，2.6 μm）柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式（ESI－）及多反应监测模式（MRM）进行测定，外标法定量。结果显示，莽草毒素在1.0 ~ 100.0 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.99。样品在0.02、0.20、0.40、1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为92.5% ~ 112%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为1.1% ~ 6.0%，检出限和定量下限分别为0.006 mg/kg和0.02 mg/kg。用于市售八角中莽草毒素含量的测定，10份样品中有1份莽草毒素含量超过1.00 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确，可为八角的质量评价与真伪鉴别提供技术支撑。  
        关键词：八角;莽草毒素;QuEChERS;高效液相色谱-串联质谱;质量评价   
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        发布时间：2023-01-04
      • 王幸幸,王耀宇,李晓娜,申超群,周凯,张静
        2022, 41(11): 1696-1701. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042201
        摘要：该文制备了农药稻瘟灵的单克隆抗体，并建立了稻瘟灵的酶联免疫吸附（ELISA）检测方法。在完全保留稻瘟灵结构的基础上从二硫杂环戊烷结构中衍生不同长度的活性手臂制备了2个半抗原，并分别与载体蛋白偶联合成免疫原与包被原。通过小鼠免疫、细胞融合、淘筛、腹水制备等步骤获得特异性识别稻瘟灵的单克隆抗体mAb－DWL。结果显示，基于mAb－DWL构建的间接竞争ELISA法的半抑制浓度（IC50）为55.2 ng/mL，线性范围为4.6 ~ 530.2 ng/mL，其与结构类似物的交叉反应可忽略不计。所建立的ELISA方法对蔬菜及粮食等样品的加标回收率为77.2% ~ 116%，可用于实际样品的快速检测。  
        关键词：稻瘟灵;单克隆抗体;酶联免疫吸附检测;农药   
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        发布时间：2023-01-04
      • 林丽敏,张建莹,肖锋,黄科,叶刚,洪小柳,吕飞
        2022, 41(11): 1702-1706. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22042805
        摘要：建立了果蔬中4种氨基酸类有机磷除草剂的非衍生化/液相色谱－串联质谱分析方法。样品采用水－二氯甲烷混合溶液提取，经二氯甲烷液液萃取法结合HLB固相萃取柱净化后，进行液相色谱－串联质谱测定。最佳实验条件下，4种化合物在0.010 ~ 0.200 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r）均大于0.996，方法检出限为0.01 mg/kg，定量下限为0.05 mg/kg。在0.050、0.100、0.200 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为72.2% ~ 109%，相对标准偏差（RSD，n = 6）为2.2% ~11%。该方法快速、简便、灵敏、准确，可用于水果、蔬菜中氨基酸类有机磷除草剂的定量检测和确证。  
        关键词：非衍生化;氨基酸类有机磷除草剂;液相色谱－串联质谱   
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        发布时间：2023-01-04

        综述

      • 黄泓凯,段宁馨,邹玉婷,古飞燕,刘功良,赵晓娟
        2022, 41(11): 1707-1712. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22051901
        摘要：利用简单、快速、高灵敏的方法对食品中的重金属进行检测具有重要意义。丝网印刷电极（SPE）因具有小巧便携、样品用量少、成本低等优点，在电化学快速分析领域具有明显优势，可实现食品中重金属等污染物质的快速现场分析。该文主要介绍了丝网印刷电极的概念、制作工艺、制备材料和修饰材料，综述了丝网印刷电极在重金属快速检测方面的应用进展，并讨论了其目前形势及未来发展趋势。  
        关键词：丝网印刷电极（SPE）;重金属;食品;检测   
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