最新刊期
      2022 年 第 41 卷 10 期

        研究报告

      • 郝天英,林勤保,钟怀宁,董犇,寇筱雪,陈智峰,叶智康,王志伟
        2022, 41(10): 1447-1458. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22030701
        摘要：建立了顶空－固相微萃取（HS－SPME）结合全二维气相色谱－串联四极杆飞行时间高分辨质谱（GC × GC－Q－TOF MS）与化学计量学相结合的方法鉴别回收和原生的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。首先，对回收和原生PET中的挥发性有机物（VOCs）进行非靶向分析。然后根据正交偏最小二乘判别分析（OPLS－DA）和T检验筛选出对鉴别贡献度高的标记物质，并基于所有物质、标记物质和高标准标记物质建立主成分分析（PCA）和线性判别分析（LDA）模型。结果表明，PCA模型很好地展示了回收PET组和原生PET组之间的差异，基于高标准标记物的LDA模型训练集和验证集的鉴别准确率分别达到100%和97.1%。该方法具有可行性、高稳定性和可预测性，能够达到鉴别回收PET材料的要求。此外，共检测和鉴定了468种挥发性有机物，其中31种挥发性有机物为对鉴别起重要作用的高标准标记物质。这些高标准标记物质的可能来源是食品、药品、化妆品、农药、塑料、工业和未知来源。  
        关键词：顶空－固相微萃取;全二维气相色谱;四极杆飞行时间高分辨质谱;化学计量学;聚对苯二甲酸乙二醇酯;回收塑料;挥发性有机物   
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        发布时间：2023-01-04
      • 赵子青,李佳怡,林勤保,叶智康,李河
        2022, 41(10): 1459-1469. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22062808
        摘要：针对辐照杀菌会使塑料包装产生未知辐解产物的问题，该文采用顶空气相色谱－质谱法（HS/GC－MS）结合MS－DIAL软件对60Co-γ辐照（0 ~ 10 kGy）后的19种商用塑料复合包装袋中的挥发性有机物（VOCs）进行检测。以MS－DIAL软件对谱图的解卷积、峰对齐及物质定性结果，以正交偏最小二乘法判别分析（OPLS－DA）模型对辐照前后材料的VOCs组成进行分析，考察不同辐照剂量下复合包装材料中VOCs组成的变化。结果显示，复合包装中的VOCs以聚合物降解产物烷烃和烯烃为主，60Co-γ辐照前后复合包装中的VOCs组成具有显著差异，且包装产生的VOCs总量随辐照剂量的增加而递增。通过OPLS－DA模型投影变量重要度（VIP）值筛选出17种对差异贡献较大的物质，这些差异物质大多为材料的降解产物，总体呈现检出量随辐照剂量增加而递增的趋势。该研究结果为辐照包装中挥发性非有意添加物质数据库的建立提供了依据。  
        关键词：塑料复合包装材料;挥发性有机物（VOCs）;化学计量学;顶空气相色谱－质谱法（HS/GC－MS）   
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        发布时间：2023-01-04
      • 郭盼,曾少甫,朱蕾,吴永宁,王志伟,胡长鹰
        2022, 41(10): 1470-1477. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22051902
        摘要：对含不同比例边角料再生聚乙烯（PE）薄膜的颜色、总迁移量进行测定，基于气相色谱－质谱联用（GC－MS）技术对其中的挥发性物质进行筛查，并结合化学计量法分析差异性物质。结果表明：边角料的加入对单层再生薄膜颜色的影响可忽略，且原生和再生PE薄膜在4种食品模拟物的总迁移量均小于安全限量10 mg/dm2。GC－MS共检出90种挥发性有机化合物，主要为脂肪烃、添加剂及其降解产物和杂质等。通过主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘－判别分析（OPLS－DA）模型将再生PE薄膜分为3类，边角料含量低于10%时与原生薄膜相似，10% ~ 50%时需进一步评估，高于50%时需重点关注。并构建V－plot筛选出26种造成样品差异的特征成分，主要为脂肪烃，其次为添加剂及其降解产物，如十二酰胺、壬醛和抗氧剂1010的降解产物等。该研究可为食品接触用领域边角料“膜对膜”同级回收的应用提供借鉴。  
        关键词：边角料;再生聚乙烯;气相色谱－质谱联用（GC－MS）;化学计量法   
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        发布时间：2023-01-04
      • 安皓月,马鑫,王倩,隋海霞,杜振霞
        2022, 41(10): 1478-1485. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22063003
        摘要：根据欧盟法规推荐的两种食物模拟物对纸吸管样品进行模拟迁移试验，并基于超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）对样品中的迁移物进行非靶向筛查，得到包括润滑剂、施胶剂、抗氧剂降解产物、消泡剂在内的31种有意添加物和非有意添加物。利用该课题组前期建立的风险矩阵，即风险 = 危害（毒性水平 + Cramer分级 + 4 × 致突变性） × 暴露（4 × 水溶性 + 4 × 渗透性），对纸吸管中31种迁移物进行风险分级。结果表明，未发现Ⅰ级高风险物质，Ⅱ级风险物质中得分较高的来自润滑剂（十六酸酰胺等）、施胶剂（海松酸等）和消泡剂（聚乙二醇等）中的成分，对Ⅱ级风险物质进行半定量分析，通过对比暴露量和TTC阈值，发现酰胺类润滑剂（尤其是芥酸酰胺）存在健康风险，应在纸吸管生产加工过程中引起关注。  
        关键词：纸吸管;食品接触材料;超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）;非靶向筛查;风险矩阵   
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        发布时间：2023-01-04
      • 葛丹阳,刘桂华,姜欢,祝雨筱,商贵芹,罗世鹏,胡长鹰
        2022, 41(10): 1486-1493. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22061901
        摘要：基于气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷（D4 ~ D9）向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法，并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液，使用2 mL正己烷萃取，经过滤后测定，95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP－5 MS色谱柱分离，多反应监测模式进行分析。结果表明，D4 ~ D9在0.05 ~ 1.00 mg/L或0.20 ~ 5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数（r2）不低于0.996 0。各目标物的检出限为0.02 ~ 0.07 mg/L，定量下限为0.05 ~ 0.20 mg/L，回收率为90.1% ~ 106%，相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验，发现D4~D9向50%乙醇存在迁移风险；向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%，迁移风险最大。D4 ~ D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次，而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。  
        关键词：食品接触用硅橡胶制品;环硅氧烷;食品模拟物;迁移;气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）   
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      • 李倩云,吴刚,王亚,王晓龙,潘峰,张泓,邢航,李建文,朱蕾
        2022, 41(10): 1494-1500. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22070203
        摘要：该文建立了一种超高效液相色谱－四极杆飞行时间质谱联用技术（UPLC－QTOF MS）测定覆膜金属罐包装食品中聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）环状低聚物迁移量的方法。利用我国人群食物消费量、与食品接触面积和食品单位质量/体积比（S/V）的调查数据以及PET和PBT环状低聚物迁移试验数据，估算了我国人群对摄入的水果罐头、饮料和啤酒等以覆膜金属罐包装食品中PET和PBT环状低聚物的膳食暴露量，并按照毒理学关注阈值（TTC）决策树方法对其进行风险评估。结果显示，6种PET和PBT环状低聚物均属于Cramer Ⅲ类结构；其膳食暴露量最大值为1.234 µg/kg·BW/d，低于Cramer Ⅲ类物质的阈值1.5 µg/kg·BW/d。表明通过摄入覆膜金属罐包装的水果罐头、饮料和啤酒暴露于PBT和PET环状低聚物所引起的健康风险较低。  
        关键词：聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）;聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）;环状低聚物;覆膜金属罐;迁移测试;毒理学关注阈值（TTC）;风险评估   
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      • 董静,杨昭颖,余丽波,戴丽雪,卜丹丹,雷思佳,陈冬东,彭涛
        2022, 41(10): 1501-1507. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22052703
        摘要：面对日趋完善的食品接触材料卫生标准体系，为掌握高锰酸钾消耗量测定的技术要求，做好相应合规性判定，充分发挥能力验证对检验检测机构技术能力监督和质量提升的作用，该文进行了食品接触用塑料材料及制品中高锰酸钾消耗量的测定能力验证。通过定制棕色塑料食品包装瓶作为相关能力验证样品，依据相关标准要求进行均匀性、稳定性评价，对回收结果采用稳健统计技术算法A确定指定值和能力评定标准差，并对可能产生不满意结果的影响因素进行了分析。192家参与该项能力验证的实验室中有179家结果为满意，满意率为93.2%；12家实验室结果为不满意，占6.3%；1家实验室结果为可疑，占0.5%。总体结果较好，个别实验室出现的不合格结果可通过本次能力验证分析查找原因，达到提高实验室相应检测能力的目的。  
        关键词：食品接触材料;高锰酸钾消耗量;能力验证;统计分析   
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      • 马洪生,杨青华,林勤保,颜凌燕,魏晓芬,王玥
        2022, 41(10): 1508-1515. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22061701
        摘要：采用气相色谱－质谱联用法（GC－MS）对3种水性涂料中的半挥发性物质进行非靶向筛查。以甲醇为溶剂超声辅助提取3种自然干燥水性涂料中的化合物后，结合MS－DIAL软件、保留指数和NIST质谱库进行非靶向定性分析，初步得到包括芳香烃、羰基化合物、酯基化合物等63种半挥发性化合物。丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸异辛酯和甲基丙烯酸-2-乙基己酯是样品涂料中的聚合单体，并在3种样品中识别出不同含量的添加助剂，例如三乙二醇单丁醚、2， 4， 7， 9-四甲基-5-癸炔-4，7-二醇等，以及包括2-乙基己醇、月桂醇、邻苯二甲酸二丁酯等疑似非有意添加物质（NIAS）。利用T.E.S.T（Toxicity Estimation Software Tool）软件和VEGA QSAR软件分别预测评估其急性毒性、发育毒性、致癌致突变性和Cramer等级。结果显示，水性涂料的安全风险主要来源于含有Cl、N和Si元素的NIAS，以及2-乙基己醇、苯乙烯、丙烯酸-2-乙基己酯等物质，因此需重点关注，而其余有意添加物质（IAS）的潜在毒性危害均较低。  
        关键词：水性涂料;气相色谱－质谱联用（GC－MS）;非靶向筛查;危害评估   
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      • 王东旭,王新财,胡奇杰,王凤丽,厉芬
        2022, 41(10): 1516-1522. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22052505
        摘要：建立了基于盐析辅助液液萃取（SALLE）/超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）技术检测含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品采用乙腈提取，硫酸铵作为盐析剂，以苯基色谱柱分离，串联质谱正离子模式扫描，多反应监测模式检测。实验考察了萃取溶剂、盐析剂对萃取效率的影响。最优条件下，12种邻苯二甲酸酯在对应质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）不小于0.997，检出限为0.03 ~ 0.6 μg/kg，定量下限为0.1 ~ 2.0 μg/kg；4种加标浓度下的回收率为70.8% ~ 111%，相对标准偏差为0.30% ~ 7.2%。同时考察了不同温度及光照下聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）包装材质含乳饮料中邻苯二甲酸酯的迁移量，结果表明高温（80 ℃）下邻苯二甲酸二丁酯（DBP）迁移最为显著。该方法操作简捷、成本低、准确度高，可以满足含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析要求。  
        关键词：含乳饮料;邻苯二甲酸酯;盐析辅助液液萃取;超高效液相色谱－串联质谱   
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        发布时间：2023-01-04
      • 童嘉琦,詹何珊,朱晓艳,翁江赉
        2022, 41(10): 1523-1529. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22063009
        摘要：研究筛查和识别了一次性餐具（餐盒、杯子和吸管）中向食品模拟物10%乙醇和化学替代溶剂95%乙醇迁移的物质种类，以评估迁移物及一次性塑料餐具的安全风险。采用10%乙醇或95%乙醇在特定迁移条件下浸泡样品，浓缩浸泡液，用气相色谱－质谱仪（GC－MS）测定浓缩液中的物质，通过比对质谱数据库并结合红外光谱仪得到的样品信息，推测迁移物结构，并通过对比对照品或三重四极杆质谱分析方式确认。利用Cramer规则预测识别迁移物的毒性，结合测定的迁移量判断迁移物安全风险。在测试样品中识别出19种迁移物，其中有意添加物包括聚乳酸树脂及共混树脂的合成原料、润滑剂、增塑剂等，非有意添加物包括聚酯及有机硅树脂中的低聚物和增塑剂、抗氧剂中的杂质或副产物等。聚丙烯材质餐具中迁出的物质种类较少，而聚乳酸材质餐具以及无机填充聚丙烯餐具中迁出的物质种类相对较多；多数迁移物在95%乙醇中迁移量高于在10%乙醇中迁移量。安全评估结果显示，在含油脂食品模拟物中，聚乳酸或无机填充聚丙烯餐具中环状硅氧烷等低聚物和抗氧剂副产物等非有意添加物的迁出危害需引起关注。  
        关键词：一次性餐具;非有意添加物;气相色谱－质谱联用（GC－MS）;迁移   
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        发布时间：2023-01-04

        实验技术与方法

      • 阿文伟,曾铭,黄华军,曾莹,董犇,李丹,陈燕芬,钟怀宁,郑建国
        2022, 41(10): 1530-1535. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22070705
        摘要：为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险，建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱－质谱联用法（P&T/GC－MS）。采用HP－INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离，选择离子监测（SIM）模式进行检测。结果表明，9种苯系物的分离效果良好，在0.50 ~ 5.0 μg/kg或0.50 ~ 5.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.995，方法检出限为0.15 μg/kg，方法定量下限为0.50 μg/kg，加标回收率为78.5% ~ 107%，相对标准偏差（n = 6）为1.1% ~ 9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性，可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。  
        关键词：食品接触材料及制品;吹扫捕集;气相色谱－质谱联用;苯系物   
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      • 张子豪,刘莹峰,彭莹,王晶,李全忠,翟翠萍,肖前,郑建国
        2022, 41(10): 1536-1541. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22030304
        摘要：采用热解分离/气相色谱－质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂（ABFRs）的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒，在热解炉中程序升温，使13种替代型溴系阻燃剂热解析出，通过ZB－5HT INFERNO石英毛细管柱（15 m × 0.25 mm × 0.10 µm）分离，选择离子监测模式（SIM）下进行质谱测定。在优化的热解及色谱－质谱条件下，13种目标物均在10～500 mg/kg范围内具有良好的线性关系，方法定量下限为3.2 ~ 10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%～114%，相对标准偏差（RSD，n = 6）不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点，适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。  
        关键词：再生塑料;苯乙烯聚合物;替代型溴系阻燃剂;热解分离;气相色谱－质谱   
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      • 林睿,徐敦明,黄旖珏,董清木,赖莺,杨子禾,杨泽,庄丽丽,郭思立,吴易峰,林伟靖,林海霞,丁华军,沈露虹,涂星朋
        2022, 41(10): 1542-1547. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22071001
        摘要：建立了气相色谱－热能分析仪法（GC－TEA）同时测定食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺在酒精类食品模拟物中迁移量的方法。对气相色谱条件、前处理方法（液液萃取法）进行优化，以10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇作为食品模拟物，浸泡液经稀释、液液萃取、浓缩、DB－FFAP色谱柱分离后，采用热能分析仪进行检测，外标法定量。在优化实验条件下，15种N-亚硝胺实现了良好的基线分离，线性范围为0.025 ~ 0.5 mg/L，相关系数（r2）大于0.998，检出限（LOD）为0.200 μg/kg，定量下限（LOQ）为0.625 μg/kg。加标回收率为85.7% ~ 106%，相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法具有操作简单、线性范围好、灵敏度和准确度高等优点，适用于食品接触材料及制品中15种N-亚硝胺迁移量的检测。  
        关键词：食品接触材料及制品;N-亚硝胺;酒精类食品模拟物;特殊迁移量;气相色谱－热能分析仪法（GC－TEA）   
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      • 刘益锋,邱嘉兴,张朋杰,孙克强,张宪臣,赵珍玉,梁润梅
        2022, 41(10): 1548-1552. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22062101
        摘要：建立了食品接触用纸中23种抗菌剂的超高效液相色谱－静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－Orbitrap HRMS）方法。抗菌剂包含4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类。样品经甲醇超声提取，离心后氮吹浓缩定容，0.22 μm滤膜过滤后进行上机测定。采用色谱柱Waters Atlantis T3（150 mm × 2.1 mm，3 μm）进行分离，以甲醇－5 mmol/L乙酸铵（含0.4%乙酸）作为流动相梯度洗脱。采用电喷雾负离子（ESI－）模式电离、高分辨质谱的Full MS/dd－MS2扫描模式采集，保留时间及二级子离子质谱图双重定性，以提取离子所得色谱峰面积进行定量。4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类抗菌剂的定量下限分别为0.05 μg/kg和0.05 mg/kg，在0.05 ~ 5.0 ng/mL或0.05 ~5.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997。空白基质样品在3个不同浓度水平的平均加标回收率为81.7% ~ 119%，相对标准偏差为2.0% ~ 8.8%。该方法简单、便捷，可用于食品接触用纸中多种有机抗菌剂的筛查和确证。  
        关键词：食品接触用纸;有机抗菌剂;含氯苯酚类化合物;对羟基苯甲酸酯;超高效液相色谱－静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC－Orbitrap HRMS）   
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        发布时间：2023-01-04
      • 黎梓城,张海峰,梁进欣,董犇,陈燕芬,曾莹,陈胜,钟怀宁,李丹,郑建国
        2022, 41(10): 1553-1557. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22071204
        摘要：采用超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）建立了食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的测定方法。以0.1%（体积分数）甲酸水溶液和甲醇作为流动相，使用电喷雾离子源对目标物进行电离，采用多反应监测模式进行测定。结果表明，乙烯亚胺在4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇与异辛烷模拟物中的线性范围为0.003 ~ 0.05 mg/L，检出限为1 μg/L；在橄榄油模拟物中的线性范围为0.003 ~ 0.05 mg/kg，检出限为1 μg/kg。各食品模拟物中，乙烯亚胺的加标回收率为96.0% ~ 102%，相对标准偏差（RSD）为1.6% ~ 5.9%。采用该方法对20批次实际样品进行检测，有2批次检出乙烯亚胺。该方法简单快速，具有较高的准确性、灵敏度，适用于食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的检测。  
        关键词：乙烯亚胺;迁移量;食品接触用纸;超高效液相色谱-串联质谱法   
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        发布时间：2023-01-04

        综述

      • 苏启枝,董犇,李丹,钟怀宁
        2022, 41(10): 1558-1567. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22070201
        摘要：近年来，食品接触材料中的化合物迁移作为食品安全风险的重要来源受到越来越多的关注，推动了分析技术的快速发展。传统的靶向筛查技术只关注部分有意添加物或少量非有意添加物，无法对可能存在的其他大量物质进行扫描和具体分析。而非靶向筛查技术则可以覆盖所有能检出的成分，能提供尽可能全面的迁移物信息和数据，从而为针对食品接触材料的风险评估、立法和风险管理工作提供科学支撑。但现今针对食品接触材料的非靶向筛查分析技术仍存在不少挑战。该文集中对食品接触材料中化合物的非靶向筛查技术进行综述，全面梳理和介绍了食品接触材料中化合物提取和定性分析技术的进展；重点讨论了在质谱分析中，质谱库特别是开放质谱库、高分辨率质谱、开源工具、与食品接触材料相关的化学结构数据库、保留时间指数和碰撞截面积预测模型等在食品接触材料组分鉴定中的潜在作用，以期为行业利用这些资源和工具开展食品接触材料组分的非靶向筛查工作提供参考。  
        关键词：食品接触材料;非靶向筛查;定性分析;数据处理;高分辨率质谱   
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        发布时间：2023-01-04
      • 陈智峰,郝天英,林勤保,钟怀宁,王志伟
        2022, 41(10): 1568-1576. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.22062302
        摘要：随着塑料废弃物导致的环境污染加重，塑料的回收利用备受关注。食品接触用再生塑料逐渐成为关注的重点，再生塑料中非有意添加物的安全性是将其用作食品接触材料的关键所在。为了避免不合规的再生塑料流入食品接触材料市场，危害消费者的健康安全，再生塑料的鉴别技术显得非常重要。该文首先对再生塑料中非有意添加物的研究进行总结，并重点概述了国内外对原生和再生塑料的鉴别技术，如质谱技术、光谱技术和热分析技术；近年来化学计量学方法也逐渐被用于再生塑料鉴别领域，提高了再生塑料的鉴别效率和准确率。  
        关键词：再生塑料;非有意添加物;质谱法;光谱法;热分析技术;化学计量学;鉴别   
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        发布时间：2023-01-04
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