最新刊期
      2022 年 第 41 卷 1 期

        研究报告

      • 李晶晶,吴丹,欧阳津,那娜
        2022, 41(1): 71-77. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21093004
        摘要：该文基于硅基纳米材料良好的生物安全性，且形貌、尺寸、比表面积、孔径和功能化均较易调控等优势，构建了一种以适配体为靶点的纳米材料作为载体进行肿瘤细胞内试剂递送，并进行了miRNA的超灵敏检测及药物可控释放。由于表面存在硅烷醇基团，使得硅基纳米材料易于氨基化，进一步提高了药物的治疗效果，减少了副作用。首先制备了55 nm的介孔纳米二氧化硅（MSNs），随后在MSNs的介孔中负载阿霉素（Dox），然后通过静电作用将发夹G-四链体DNA （HG1、HG2）包覆在MSNs上，形成DNA门以防止Dox泄露。当靶标miRNA－21存在时，会引发HG1和HG2循环扩增反应，miRNA－21识别HG1并与之杂交，使HG1产生单链尾，该单链尾处于游离状态并增加了其在MSNs上的流动性，促进了与HG2的杂交。HG2可与未展开的HG1结合并启动发夹组装，形成双链G-四链体DNA。基于标记的荧光信号实现了靶标的响应信号放大，与此同时，该扩增反应作为释放Dox的专有钥匙，可通过miRNA－21与HG1和HG2在MSNs表面的杂交来实现药物Dox的可控释放。该功能化纳米材料可实现对癌症标志物miRNA－21的高特异性、高灵敏检测，检出限为0.04 nmol/L。通过纳米材料的靶向递送，可达到最大的治疗效果和最小的副作用。该纳米材料作为一种多功能诊疗一体化的复合纳米材料，在疾病诊疗中具有一定应用前景。  
        关键词：介孔二氧化硅;循环扩增;可控释放;miRNA   
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        发布时间：2023-01-04
      • 钱沉鱼,陈啸天,肖雪,周雪倩,王玉梅,向章敏
        2022, 41(1): 78-90. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21082601
        摘要：利用全二维气相色谱－四极杆飞行时间质谱（GC × GC－QTOF MS）建立了一种适用于独活挥发油化学成分的高通量检测方法，样品经水蒸气蒸馏提取后，直接采用全二维气相色谱进行分离，并根据谱库匹配、保留指数及精确质量数进行定性确认。结果表明，共分离鉴定了独活挥发油中207种化学成分，其中正向、反向匹配因子大于800的化合物占90%以上，分子离子峰的精确质量偏差均小于3 ppm，且80%以上物质的保留指数偏差在20以内。同时，通过半定量分析发现酯类、醇类、酚类、碳氢化合物是独活挥发油中最丰富的化学成分。研究结果对于挖掘独活挥发油的物质基础和药用价值具有重要意义。  
        关键词：全二维气相色谱－四极杆飞行时间质谱;独活;挥发油;化学成分   
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        发布时间：2023-01-04
      • 张博钠,侯敏敏,钱承敬,史亚利,蔡亚岐
        2022, 41(1): 91-99. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21092804
        摘要：建立了粮食样品中14种有机磷酸酯（OPEs）及其8种二酯代谢物（di-OPEs）的超高效液相色谱－串联质谱分析方法（UPLC－MS/MS）。样品以甲醇为溶剂超声萃取后，直接加载到活化后的ENVI－18固相萃取柱中，萃取液用5 mL甲醇洗脱，合并洗脱液氮吹定容后进样分析，采用内标法定量。22种目标物在0.1～20 μg/L范围内线性关系良好（r > 0.99），方法检出限（S/N = 3）为0.005 02～1.94 ng/g，定量下限（S/N = 10）为0.016 7～6.45 ng/g；除磷酸二丁氧酯（BBOEP）的加标回收率为141%外，其它目标物的回收率为60.0%～131%，相对标准偏差为0.57%～22%。采用该方法对25个小麦样品进行测定，14种OPEs的总含量为0.843～23.5 ng/g，其中4种OPEs在全部样品中均检出，磷酸三（1-氯-2-丙基）酯（TCIPP）是主要物质；8种di-OPEs的总含量为0.126～4.81 ng/g，其中4种di⁃OPEs的检出率高于50%，磷酸二（2-乙基己基）酯（BEHP）是主要物质。结果表明，有机磷酸酯及其二酯代谢物在粮食样品中普遍存在。暴露估算结果显示，我国成年人和儿童通过食用小麦对OPEs的暴露量分别为4.23～118 ng/kg bw/day和5.56～155 ng/kg bw/day；对di-OPEs的暴露量分别为0.633～24.2 ng/kg bw/day和0.832～31.7 ng/kg bw/day。整体上，通过小麦摄入的暴露量远低于各OPEs的人体口服参考剂量，但考虑到小麦的加工运输过程可能引入更多OPEs及其代谢物，同时还存在其他种类饮食的暴露，人体通过饮食对OPEs及di-OPEs的暴露应引起重视。  
        关键词：有机磷酸酯;超高效液相色谱－串联质谱;粮食;固相萃取   
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        发布时间：2023-01-04
      • 叶梅,虞锐鹏,丛欣,陈尚卫,朱松
        2022, 41(1): 100-107. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21091002
        摘要：该文以富硒堇叶碎米荠为研究对象，通过酶解法提取其中的硒化合物，采用高效液相色谱－电感耦合等离子质谱（HPLC－ICP－MS）定量分析已知的硒化合物；对于未知的硒化合物，将酶解液经3 kDa超滤离心管浓缩除杂、冻干后，用初始流动相复溶，选取Kinetex F5超高效液相五氟苯基柱（100 mm × 2.1 mm，2.6 μm），以0.1%（体积分数）甲酸－水溶液和0.1%（体积分数）甲酸－乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，通过超高效液相色谱－电喷雾电离源高分辨串联质谱（UPLC－ESI－Triple TOF MS），利用硒独特的同位素模式、一级质谱（TOF MS）和二级质谱（TOF MS/MS）进行筛选与鉴定。结果表明：HPLC－ICP－MS定量分析了堇叶碎米荠中的5种硒化合物，分别为硒代胱氨酸（SeCys2）、甲基硒代半胱氨酸（MeSeCys）、硒代蛋氨酸（SeMet）、四价硒［Se（Ⅳ）］、六价硒［Se（Ⅵ）］；UPLC－ESI－Triple TOF MS鉴定了其他15种硒化合物，包括7种已报道和8种未报道的硒化合物，并提出了C4H7NO2Se、C5H8O2Se和C7H9NO2Se 3种未报道硒化合物的结构。  
        关键词：富硒堇叶碎米荠;硒化合物;HPLC－ICP－MS;UPLC－ESI－Triple TOF MS;鉴定   
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      • 焦鲁杨,张凯林,杜梦颖,许一澄,李树奇,孔祥蕾
        2022, 41(1): 108-114. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21093008
        摘要：自顶向下（Top-down）质谱分析方法是将完整蛋白质离子碎片化，从而在分子水平上提供更加精准、丰富的与蛋白质结构相关的生物学信息。该文首次将3 µm红外激光与210 nm紫外激光共同引入到傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT－ICR MS）的分析池中，获得了牛泛素蛋白离子的自顶向下质谱。通过优化两束激光被引入的时间序列，使得蛋白质碎片离子的覆盖率进一步优化。实验发现将两束激光在时间序列上以部分重叠的方式引入时，可以更有效地实现蛋白离子的解离。对于+11价的牛泛素蛋白离子，双光束解离碎片覆盖率可达73%，高于基于单独的红外多光子解离（IRMPD）或紫外光解离（UVPD）方法所获得的结果。对其它价态的牛泛素蛋白离子也得到类似的提升。实验结果显示双光束解离方式对于丰富蛋白碎片离子的种类，提高碎片覆盖率有显著作用。  
        关键词：自顶向下;离子活化;红外多光子解离（IRMPD）;紫外光解离（UVPD）;牛泛素蛋白;傅里叶变换离子回旋共振质谱仪（FT－ICR MS）   
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      • 李露,杨金易,王宇,张政,苑婷婷,肖毅美,徐振林,沈玉栋
        2022, 41(1): 115-120. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21092903
        摘要：针对鸡蛋中泰妙菌素的残留问题，通过半抗原及抗原设计合成、动物免疫及细胞融合筛选，成功得到可特异、灵敏识别泰妙菌素的单克隆抗体，并建立了泰妙菌素的化学发光酶免疫分析方法（CLEIA）。采用棋盘法结合单因素实验优化策略，确定最佳反应条件为：包被原质量浓度0.26 µg/mL，抗体质量浓度0.94 µg/mL，反应体系为0.02 mol/L的PBS（pH 7.4）缓冲液，酶标二抗质量浓度及其稀释液和反应时间分别为2 μg/mL、PBST和40 min。在该条件下，建立了泰妙菌素的CLEIA方法，其IC50为0.54 ng/mL，检出限（LOD，IC10）为0.03 ng/mL，线性检测范围（IC20～IC80）为0.17～1.74 ng/mL，且与其它功能结构类似物无明显交叉反应，特异性良好。将建立的CLEIA方法用于鸡蛋实际样品的检测，加标回收率为100%～118%，相对标准偏差（RSD）小于10%，结果与HPLC－MS/MS（r2 = 0.998 7）一致，表明该方法适用于鸡蛋样品中泰妙菌素残留的快速筛查。  
        关键词：泰妙菌素;鸡蛋;单克隆抗体;化学发光酶免疫分析方法（CLEIA）   
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      • 吴思俊,王龙,吴红根,贺兴立,仇萍,李正,李文龙
        2022, 41(1): 121-127. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21093007
        摘要：为考察使用不同提取溶剂制得的盐酸青藤碱的质量差异，探究青藤碱提取工艺变更的可行性，该文运用近红外光谱技术、拉曼光谱技术结合多源数据融合技术，对苯提取和酸水渗漉－氯仿萃取后所制的盐酸青藤碱样品的质量进行系统评价，比较了两种溶剂对产品质量的潜在影响。在低、中、高水平3种融合模式下，分别利用相似度匹配值 （SMV）、Hotelling T2和DModX 3种统计量对样品整体质量进行表征。结果表明：在低水平融合模式下，有9份样品的DModX值超出了控制限；在中水平融合模式下，有1份样品的SMV低于控制限；在高水平融合模式下，有3份样品的SMV在控制限以下，有5份样品的DModX值在控制限以上。与利用酸水渗漉－氯仿萃取法制得的样品（从A公司获得）相比，除个别样品需要仲裁分析进行质量确认外，苯提取后制得的样品（从B公司获得）和酸水渗漉－氯仿萃取后制备的样品（从C公司获得）质量一致性良好，在青藤碱提取工艺过程中可以利用低毒性的氯仿替代对人体危害较大的苯。  
        关键词：盐酸青藤碱;多源数据融合技术;近红外光谱技术;拉曼光谱技术;工艺变更   
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        发布时间：2023-01-04
      • 朱琳,陈子键,罗林,王宇,钟玉心,沈玉栋,孙远明,徐振林
        2022, 41(1): 128-135. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040903
        摘要：该研究设计合成了一种胭脂红半抗原，分别采用重氮化法和戊二醛法将半抗原与载体蛋白偶联制备人工抗原，通过免疫Bal b/c小鼠及杂交瘤技术成功筛选制备了胭脂红高特异性单克隆抗体，与苋菜红、柠檬黄等结构类似物无交叉反应。基于该抗体建立了间接竞争酶联免疫分析方法用于检测食品中胭脂红残留。该方法对胭脂红的半抑制浓度（IC50）和检出限（IC10）分别为10.1 ng/mL和0.98 ng/mL，线性范围为2 ~ 50 ng/mL。将该方法应用于山楂条和雪碧中胭脂红的快速检测，样品加标回收率分别为93.0% ~ 113%和93.0% ~ 100%，相对标准偏差分别为9.7% ~ 12%和3.2% ~ 3.9%。结果与HPLC－UV方法一致，表明该方法可用于食品中痕量胭脂红的快速筛查。  
        关键词：胭脂红;半抗原设计;单克隆抗体;间接竞争ELISA;食品   
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      • 宋鑫,王荣雨,王晓,纪文华
        2022, 41(1): 136-142. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21093002
        摘要：电喷雾离子源条件下全氟烷基醚类羧酸（PFECA）发生源内裂解和CO2中性丢失，导致其准分子离子峰的丰度降低，影响该类化合物的检测灵敏度。该文选择［CF3（CF2）nO］或［M－H－CO2］作为母离子，其他次级氟化烷氧基和烷基片段作为子离子，可将全氟烷基醚类羧酸的质谱响应最大提高4个数量级。结合液液萃取，对水样中4种全氟烷基醚类羧酸进行超高效液相色谱－串联质谱检测。4种PFECA均具有良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0.99，检出限和定量下限分别为0.001～0.005 ng/mL和0.003～0.01 ng/mL，加标回收率为90.2%～108%，相对标准偏差（RSD）不大于7.9%。该方法为PFECA的准确定量、高灵敏检测提供了依据。  
        关键词：全氟烷基醚类羧酸（PFECA）;超高效液相色谱;质谱;源内裂解;CO2中性丢失   
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      • 贾玮,马如甜,代春吉,石琳,莫海珍,张浩,夏曾润,祁蒙
        2022, 41(1): 143-148. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21091403
        摘要：该研究利用超高效液相色谱－串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱（UHPLC/ESI－Q－Orbitrap）技术，对硒代蛋氨酸（SeMet）的色谱信息、分子离子质荷比和碎裂片段的质荷比进行采集，并对特征离子碎裂途径进行解析，建立了豆类中硒代蛋氨酸的检测方法。样品用三羟甲基氨基甲烷－盐酸（Tris－HCl）缓冲溶液溶解后，涡旋混匀，超声提取，在恒温水浴条件下酶解，离心后取上清液过0.22 μm滤膜后上机检测。采用Hypersil GOLD HILIC（50 mm × 2.1 mm，1.9 μm）色谱柱进行分离，以0.2%（体积分数，下同）甲酸6 mmol/L甲酸铵水溶液和0.2%甲酸6 mmol/L甲酸铵乙腈溶液为流动相梯度洗脱，采用电喷雾正离子模式电离，在全扫描/数据依赖扫描模式（Full MS/dd－MS2）下进行检测，基质匹配标准校正法定量。结果表明，硒代蛋氨酸的基质效应为15.75%，在0.05～0.5 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.997 6，方法检出限（LOD）为0.015 mg/kg，定量下限（LOQ）为0.05 mg/kg；空白样品在0.1、0.2、0.4 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为77.6%～83.2%，日内相对标准偏差（RSDr）为2.8%～4.8%，日间相对标准偏差（RSDR）为4.1%～6.5%。将方法应用于实际样品的检测，得富硒黑豆、富硒红豆、富硒绿豆中硒代蛋氨酸的含量分别为0.252、0.163、0.184 mg/kg。该方法具有前处理操作简单、结果准确、重复性好等优点，适用于豆类中硒代蛋氨酸的检测。  
        关键词：豆类;硒代蛋氨酸;超高效液相色谱－串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱   
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