最新刊期
      2021 年 第 40 卷 9 期

        研究报告

      • 蒋康丽,扈斌,吴兴强,谢瑜杰,李铁梅,范春林,王明林,王雯雯,陈辉
        2021, 40(9): 1257-1270. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21010406
        摘要：建立了基于自动QuEChERS方法的花生中297种农药的气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）快速检测技术，并对提取剂种类及用量、缓冲盐用量、净化剂种类及用量进行了优化。花生样品加水浸润后，采用1%（体积分数）醋酸乙腈提取，结合自动QuEChERS前处理设备，以N-丙基乙二胺（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、碳十八键合锆胶（Z－Sep+）和无水硫酸镁为填料进行净化。净化液经1 mL乙酸乙酯复溶后，过0.22 μm有机微孔滤膜，采用GC－MS/MS在多重反应监测（MRM）模式下进行测定，基质匹配外标法进行定量。结果表明，所有农药的相关系数（r2）均大于0.995，定量下限为2～10 μg/kg；在10、20、50、100 μg/kg 4个加标水平下的平均回收率分别为72.7%～116%、71.9%～117%、73.2%～112%和71.5%～120%，相对标准偏差（RSDs）分别为0.90%～15%、0.70%～15%、0.60%～14%和0.40%～15%。应用所建立的方法对市售8批次花生样品进行检测，结果表明，8批次样品中共有6批次检出农药残留，共检出17种农药，其中一批样品中百治磷检出浓度最高，达到34.67 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高且自动化程度高，适用于花生中数百种农药多残留的快速检测分析。  
        关键词：花生;农药多残留分析;自动QuEChERS;气相色谱－串联质谱法   
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        发布时间：2023-02-13
      • 邓鑫雨,魏皓东,庞月红,史学丽,张毅
        2021, 40(9): 1271-1278. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20111104
        摘要：建立了多孔金属有机骨架MIL－101（Cr）填充针头式尼龙过滤器固相微萃取结合高效液相色谱－荧光检测器对水中雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）3种雌激素进行快速检测的方法。MIL－101（Cr）与尼龙滤膜对雌激素表现出协同吸附效果。通过对萃取材料以及新型萃取装置制备过程、吸附、洗脱过程进行优化，可对10 mL水样中3种雌激素实现4 min吸附、1 min洗脱的快速前处理。结果显示，E2和E3在0.2～500 μg/L、E1在5～500 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r2）为0.998 2～0.999 3，检出限分别为0.05、0.06、1.50 μg/L，日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.20%～3.2%（n = 6）和 5.9%～6.1%（n = 3）。水样中3种分析物的加标回收率为84.1%～108%，RSD均不大于5.5%。该方法简单方便、灵敏度高，能够用于水样中3种雌激素的快速筛查和准确定量。  
        关键词：固相微萃取（SPME）;高效液相色谱（HPLC）;金属有机骨架;MIL－101（Cr）;雌激素;尼龙过滤器   
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      • 朱富强,吴树栋,韩岩君,郭宇鹏
        2021, 40(9): 1279-1285. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20121407
        摘要：建立了快速固相萃取结合超高效液相色谱－串联质谱（UPLC－MS/MS）同时测定水产品中25种磺酰脲类及磺酰胺类除草剂残留的分析方法。样品以乙腈提取、盐析除水后，经SHIMSEN QVet－NM + 固相萃取柱净化，采用Shim－pack GIST C18柱（2.1 mm × 50 mm × 2.0 μm）进行液相色谱分离，以0.1%甲酸水溶液－乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离源、多反应监测（MRM）模式进行定量分析，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明，25种待测化合物在0.20 ~ 50 μg/L范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.994），方法检出限（LOD）为0.30 ~ 1.3 μg/kg，定量下限（LOQ）为1.2 ~ 5.0 μg/kg，在3个加标水平的回收率为62.7% ~ 122%，相对标准偏差（RSD）为0.72% ~ 18%。该方法简便快速，准确性好、灵敏度高，可为水产品中农药残留的监控提供一种更为高效的技术支持。  
        关键词：磺酰脲类;磺酰胺类;水产品;超高效液相色谱－串联质谱法;快速固相萃取   
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      • 张春香,唐斯萍,李雯倩,申有名,谷标
        2021, 40(9): 1286-1292. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20123002
        摘要：该文构建了一种简单、有效的亚硫酸盐荧光探针（CQ）。该探针以N-甲基喹啉三氟甲磺酸盐片段为识别基团，通过乙烯桥键与4-氰基苯乙腈片段连接。在与亚硫酸盐作用后，探针CQ表现出明显的荧光增强，同时，探针溶液颜色由无色变成黄色，该过程可被肉眼直接观察。通过核磁共振氢谱，详细研究了探针CQ与亚硫酸盐的反应机理。该探针对亚硫酸盐具有较快的荧光响应（20 s），适于亚硫酸盐的实时检测。在PBS缓冲溶液（DMF∶H2O = 1∶9，体积比，pH 7.4）中，探针CQ的荧光强度与亚硫酸盐的浓度在0～10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限低至25 nmol/L。选择性实验结果表明，探针CQ对亚硫酸盐具有较高的选择性，可以满足实际应用的要求。重要的是，该探针可用于糖、酒等真实样品和活细胞中亚硫酸盐的检测，为食品中亚硫酸盐的监测及生物体内亚硫酸盐的成像提供了强有力的分析方法。  
        关键词：亚硫酸盐;荧光探针;食品;细胞成像   
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      • 王敬,张海超,陈敏娜,艾连峰,张亦琴
        2021, 40(9): 1293-1302. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21011207
        摘要：建立了气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）同时测定6种乳制品中232种农药残留的检测方法。样品经1%乙酸乙腈提取后，加入无水醋酸钠和无水硫酸镁液液分离，然后加入无水MgSO4、C18和N-丙基乙二胺（PSA）进行分散固相净化，上清液经氮吹浓缩复溶后，结合气相色谱－串联质谱测定，用多反应离子监测（T－MRM）模式进行检测，基质匹配内标法定量。结果显示：232种农药线性关系良好，相关系数均大于0.99，方法的定量下限为0.000 4 ~ 0.05 mg/kg，在0.01、0.02、0.10 mg/kg加标水平下的平均回收率为65.2% ~ 110%，相对标准偏差（RSD）为3.6% ~ 13%。该方法样品处理简单快速，相比其他多残留分析方法净化效果好，灵敏度和选择性高，适用于日常检测工作。  
        关键词：QuEChERS;气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）;农药残留;乳制品   
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      • 戴鑫华,向瑾,常艳波,范玮豪,杨虹,杨林,叶懿,廖林川
        2021, 40(9): 1303-1310. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21020705
        摘要：考察性别因素对死后肝脏组织中代谢物变化规律的影响。72只SD大鼠（雌雄各半）于死后72 h内不同时间采集肝脏右叶，进行气相色谱－质谱联用（Gas chromatography－mass spectrometry，GC－MS）代谢组学分析。通过主成分分析（Principal component analysis，PCA）和偏最小二乘法（Partial least squares，PLS）进行多元统计分析，筛选出不同性别中均随死亡时间（Postmortem interval，PMI） 变化的共同差异代谢物，比较分析其在死后不同时间是否存在性别差异。结果显示，雌雄大鼠肝脏的不同PMI样本在PCA和PLS分析中均能完全区分，在雄性大鼠和雌性大鼠肝脏中分别筛选出了42种和41种与PMI相关的差异代谢物，其中31种为不同性别组共有的差异代谢物。在共有的差异代谢物中，有18种在死后不同时间点存在性别差异。该研究表明性别因素会对死后不同时间肝脏组织中代谢物的浓度产生影响，采用代谢物推断PMI时需考虑性别因素。  
        关键词：死亡时间;代谢组学;气相色谱－质谱联用;肝脏;性别   
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      • 赵淑军,董姣姣,刘洁,贾志鑫,闫晓宁,郁映婷,陈奕君,李月婷,肖红斌
        2021, 40(9): 1311-1317. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20120201
        摘要：考察了超临界流体色谱（SFC）中的色谱柱、改性剂、添加剂、流速、柱温和背压等因素对9种黄酮类成分（包括芒柄花素、异鼠李素、毛蕊异黄酮、山奈酚、槲皮素、紫云英苷、芒柄花苷、异槲皮苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷）分离的影响，与高效液相色谱法（HPLC）进行了比较，并建立了黄芪饮片中5种主要黄酮类化合物的SFC分析方法。采用Agilent ZORBAX RX－SIL色谱柱（4.6 mm × 150 mm，5 μm）进行分离，CO2－0.1%磷酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱，流速为3 mL/min；柱温为35 ℃；背压为10 MPa，9种黄酮类化合物可在10 min内实现基线分离。5种黄酮类化合物在一定质量浓度范围内均具有良好的线性关系（r2 ≥ 0.963 2），检出限为10.69 ~ 16.21 μg/mL，日内相对标准偏差（RSD）为1.3% ~ 2.0%；日间RSD为1.6% ~ 2.2%。5种黄酮类化合物在48 h内具有良好的稳定性，重复性为3.6% ~ 6.0%，回收率为91.8% ~ 112%。与HPLC法相比，9种化合物的保留时间顺序基本相反，SFC法更快速、经济环保，且其保留及选择性受色谱柱、改性剂和添加剂的影响较大，添加剂对色谱峰形影响明显。  
        关键词：超临界流体色谱（SFC）;高效液相色谱;黄芪;黄酮类化合物;快速分析   
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      • 毕军,任君,赵云峰,陈达炜
        2021, 40(9): 1318-1327. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20123108
        摘要：基于QuEChERS－冷冻诱导液液萃取（CI－LLE）技术，建立了蔬菜水果中77种农药残留的超高效液相色谱－高分辨质谱检测方法。样品经常规QuEChERS方法提取、盐析和净化后，进一步以40%乙腈－水溶液对77种农药进行CI－LLE富集和净化。仪器分析以水－甲醇（两相中均含0.1%甲酸和4 mmol/L甲酸铵）为流动相进行梯度洗脱，C18色谱柱（2.6 μm，2.1 mm × 150 mm）分离，高分辨质谱以时间分段全扫描模式采集，内标法定量。结果显示，77种农药在一定浓度范围内呈良好的线性关系（r2 > 0.99）；方法检出限为0.02～0.20 μg/kg，定量下限为0.05～0.50 μg/kg。空白样品在4个不同加标水平的回收率为70.8%～119%，相对标准偏差（RSD）为0.70%～15%。该方法操作简单，重现性好，能降低基质效应对农残检测的影响，具有较高的灵敏度、准确度和精密度，符合农药多残留检测技术的要求，已应用于实际样品中农药残留的定性和定量分析。  
        关键词：农药残留;冷冻诱导液液萃取;高分辨质谱;蔬菜;水果;QuEChERS   
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      • 朱培杰,涂雪元,周家欢,陈奕全,刘艳清,汪洪武
        2021, 40(9): 1328-1333. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20102107
        摘要：该文建立了一种枪头式羧基化多壁碳纳米管固相萃取/高效液相色谱检测饮用水中5种双酚类化合物的分析方法。系统考察了碳纳米管的种类和用量、样品溶液pH值、洗脱剂的种类和用量对方法回收率的影响。在最优实验条件下，双酚A（BPA）、双酚E（BPE）、双酚F（BPF）、双酚Z（BPZ）和四甲基双酚A（TMBPA）在2.2～220 µg/L范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r ≥ 0.998 5），方法检出限（MDL）为0.005～0.097 μg/L。3个加标水平（22、110、220 µg/L）下，5种化合物的加标回收率为91.1%～110%，相对标准偏差（RSD）不大于4.3%。与文献报道的方法相比，该方法前处理简单、选择性好，检出限较低，可用于饮用水中双酚类化合物的快速定性与定量检测。  
        关键词：羧基化多壁碳纳米管;双酚类化合物;高效液相色谱;饮用水;固相萃取   
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      • 黄象金,利健文,韦寿莲,张华生
        2021, 40(9): 1334-1341. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20123103
        摘要：以纳米氧化铝（Al2O3）和羟基化多壁碳纳米管（MWCNTs）为增敏材料，制备以氯霉素（CAP）为模板分子，间氨基苯酚（MAP）和β-环糊精（β－CD）为双功能单体的一种新型灵敏检测CAP的分子印迹电化学传感器。通过扫描电镜（SEM）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学交流阻抗法（EIS）对印迹传感器的表面形貌和电化学性能进行表征。同时优化了MWCNTs及Al2O3的修饰量、模板分子与功能单体的摩尔比、电聚合圈数、洗脱剂种类、洗脱时间、检测体系pH值和孵育时间等参数对印迹传感器响应的影响。结果表明，制备的传感器对CAP具有较高的选择性和灵敏度，归因于Al2O3和MWCNTs的协同作用能显著提高修饰电极的表面积和催化性能，以及使用双功能单体制备印迹膜具有较高的亲和力和选择性。在优化条件下，传感器的峰电流与CAP浓度在1.0 ~ 60.0 nmol/L范围内呈良好线性关系，检出限（3S/k）为0.14 nmol/L。将传感器用于自来水、饲料和牛奶样品中CAP含量的检测，加标回收率为88.0% ~ 110%，相对标准偏差（RSD）小于10%。方法简单易行、准确可靠。  
        关键词：氯霉素;分子印迹;电化学检测;双功能单体;羟基化多壁碳纳米管;氧化铝   
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      • 姜雪琴,刘礼,李昊,何阳森,吕沐瀚,吴建明,梁思成,詹会智,齐晓怡
        2021, 40(9): 1342-1347. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20122906
        摘要：香豆素类化合物具有良好的荧光光谱，已广泛运用于抗肿瘤、抗氧化、抗炎等研究。前期研究中，作者发现3-苯并咪唑-7-羟基香豆素可作为荧光探针监测细胞内pH值变化（pKa = 7.20，pH 6.50 ~ 8.30）。因此，该文通过在3-苯并咪唑-7-羟基香豆素C－3位苯并咪唑上引入甲氧基给电子基团，得到化合物3-（6-甲氧基-1H-苯并咪唑）-7-羟基香豆素（BC），并通过核磁共振氢谱（1H NMR）、核磁共振碳谱（13C NMR）和高分辨质谱（HR－MS）确定了探针化合物的结构，考察了其荧光属性及pH值变化对检测的影响。结果表明，该探针具有较高的选择性和抗干扰能力，在pH 5.5 ~ 10.0范围内（pKa = 8.36），其荧光强度随着pH值的增大而增强。此外，BC可被成功应用于标记HeLa细胞内pH值的变化，展现出较好的生物医学应用前景。  
        关键词：pH;荧光探针;7-羟基香豆素;细胞成像   
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      • 陈树东,胡文军,孔祥词,冯锐,梁土金,崔媛媛,钟满霞
        2021, 40(9): 1348-1354. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20121102
        摘要：该文建立了超高效液相色谱－三重四极杆质谱测定人参、人参叶和人参花中10种主要人参皂苷的方法。采用Alumina－N/XAD-2 SPE Cartridge复合固相萃取柱净化样品，通过Hypersil Gold C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm，1.9 μm），以5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）和乙腈为流动相进行分离，在电喷雾离子源负离子模式下，以多反应监测方式（MRM）检测。结果表明，10 种人参皂苷在5 ~ 2 500 ng/mL质量浓度范围内具有很好的线性关系，相关系数（r）均不小于0.998 0，检出限和定量下限分别为0.25 ~ 2.5 mg/kg和0.75 ~ 7.5 mg/kg。以人参叶为典型样品，在不同浓度加标水平下的平均回收率为87.3% ~ 110%，相对标准偏差（RSD）为1.4% ~ 9.3%。对不同批次的人参、人参叶和人参花检测结果表明，人参叶、人参花含有与人参相似的人参皂苷成分，且部分人参皂苷单体和10种主要人参皂苷总量远大于人参根部。该方法净化效果好，灵敏度高，重复性好，为人参资源的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法，同时为人参资源的开发和利用提供了基础资料。  
        关键词：人参皂苷;超高效液相色谱－三重四极杆质谱;固相萃取;人参叶;人参花   
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      • 丁丽,赵继俊,陈志浩,蒋锦锋,叶长文,陈宸,贺琛,赵阁
        2021, 40(9): 1355-1360. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20121701
        摘要：建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱－串联质谱分析方法。尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂（体积比3∶1）稀释20倍，过0.22 μm滤膜后直接进样。采用Atlantis HILIC Silica 柱（3.0 mm × 100 mm，3.0 µm），以10 mmol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调至pH 3.0）－乙腈为流动相进行梯度分离，电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定，以同位素内标法定量。结果表明，烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.997，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03～0.24 ng/mL和0.10～0.80 ng/mL；在低、中和高3个加标水平下的加标回收率为81.9%～110%，日间和日内相对标准偏差（RSD）为0.50%～6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好，能够满足大批量人尿液中烟碱及其9种代谢物的检测需求。  
        关键词：烟碱;代谢物;尿液;亲水作用色谱;串联质谱   
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        实验技术与方法

      • 李振庆,李珊妮,朱月萍,张大伟,山口佳则
        2021, 40(9): 1361-1366. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21021001
        摘要：蛋白质是机体细胞的重要组成成分，通过分析蛋白质可获得机体的受损或病变情况，因此毛细管电泳（CE）分析蛋白质分子在临床医学中具有重要的应用价值。该文以溶菌酶、生长激素、碳酸酐酶、肌动蛋白、牛血清白蛋白和磷酸化酶B为样本，采用有效长度为6 cm和总长度为8 cm的毛细管，以羟乙基纤维素（HEC）为分离介质，首次采用脉冲电场毛细管电泳（PFCE），研究了脉冲频率及调制深度对不同蛋白质（分子量14.4～97.4 kDa）分离效率的影响。结果表明，相对于电场强度为100 V/cm的直流电场毛细管电泳（DCCE），在1.4% HEC筛分介质中采用平均电场强度为100 V/cm，脉冲频率为10 Hz，调制深度为250%的脉冲电场时，相同蛋白质分子的分离时间缩短6.6%～9.6%；脉冲电场与蛋白质分子的共振频率为10 Hz，当脉冲频率低于共振频率时，分离时间随脉冲频率的增高而延长，反之则随脉冲频率的增高而减少；当脉冲频率与共振频率相同时，其分离度提高34.1%～88.1%，理论塔板数最高为4.03 × 104；在相同平均电场下，当调制深度由0提至250%时，筛分介质内的焦耳热比直流电场时提高了2.64倍；焦耳热的提高使得筛分介质的粘度降低，导致蛋白质分子在筛分介质内的迁移时间随电场脉冲调制深度的增加而减少，且蛋白质的分子量越大，其迁移时间越小，其中磷酸化酶B的迁移时间减少约9.6%，但相邻蛋白质分子间的分离度无明显降低。该研究为提高CE对蛋白质分子的分离效率提供了新方法。  
        关键词：毛细管电泳（CE）;脉冲电场;蛋白质;分离   
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        发布时间：2023-02-13
      • 宋敏霞,管杰,陈璐,舒韵,徐琴,胡效亚
        2021, 40(9): 1367-1373. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21010201
        摘要：该文研究了CsPbBr3量子点（QDs）作为一种新型荧光（FL）探针对胆固醇（CHO）的检测。以3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）为功能单体，CHO为模板分子，采用溶胶－凝胶技术，将CHO引入到SiO2网络中，制备了CHO分子印迹膜保护的CsPbBr3@SiO2 QDs。该分子印迹膜既可降低空气、湿度等与CsPbBr3 QDs的接触，提高CsPbBr3 QDs的稳定性，又赋予CsPbBr3 QDs对CHO的选择性。检测过程中，CHO被捕获到CsPbBr3@SiO2QDs的印迹位点上，形成空间位阻，导致CsPbBr3 QDs荧光强度下降。在最优条件下，CsPbBr3 QDs的荧光猝灭效率和CHO浓度对数在1.00 × 10－11 ~ 5.00 × 10-8 mol·L－1范围内呈现良好的线性关系，检出限为2.48 × 10－12 mol·L－1。结果表明，该方法灵敏度高、选择性好。该工作为CHO检测提供了一种新的策略，拓宽了CsPbBr3 QDs的应用范围。  
        关键词：溶胶－凝胶;钙钛矿量子点;胆固醇;荧光传感器   
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      • 余梅,李尚科,戴雪婧,郑郁,李跑,蒋立文,刘霞
        2021, 40(9): 1374-1379. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20122904
        摘要：基于近红外光谱技术与化学计量学方法，提出了一种不同品种及掺假三七的快速无损鉴别方法。分别采集景天三七、菊三七、血三七、田三七完整、粉末及掺假样品的近红外光谱，采用单一和组合预处理方法消除光谱中的干扰，筛选出最佳的预处理方法；结合主成分分析法建立不同品种以及掺假三七样品的鉴别模型。结果表明：结合主成分分析，采用原始光谱即可实现粉末及掺假样品的100%鉴别分析，而完整样品由于受到物理性状的干扰，其原始光谱数据的品种鉴别率仅为9.38%；而经连续小波变换预处理后可达93.75%。采用组合预处理方法可以进一步消除光谱存在的多种干扰，显著提高完整样品的鉴别准确性，采用去偏移 + 一阶导数、去偏移+连续小波变换以及二阶导数+标准正态变量变换预处理方法预处理后，完整样品的鉴别准确率达到了93.75%。以上结果表明，采用近红外光谱技术与化学计量学方法可有效实现对不同品种以及掺假三七的快速无损鉴别分析。  
        关键词：近红外光谱技术;三七;掺假;无损鉴别;主成分分析   
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        发布时间：2023-02-13
      • 谢美婵,杨金易,李然,肖治理,王弘,徐振林,孙远明,沈玉栋
        2021, 40(9): 1380-1385. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20120801
        摘要：针对动物源性食品及饲料中氟苯尼考的残留问题，通过抗原制备、动物免疫和细胞融合筛选，成功得到可高特异性识别氟苯尼考的单克隆抗体，并建立了氟苯尼考的间接竞争酶联免疫分析（icELISA）方法。经单因素实验优化策略，确定最佳反应条件为：包被抗原质量浓度0.05 μg/mL，抗体质量浓度为0.1 μg/mL，最佳药物、抗体和二抗稀释液均为磷酸缓冲液（PBST），抗体稀释液吐温－20含量0.05%，竞争反应时间30 min，二抗质量浓度为0.167 μg/mL，二抗反应时间30 min。在该条件下，建立了氟苯尼考的icELISA 检测方法，其IC50为9.48 ng/mL，线性检测范围为1.75 ~ 51.36 ng/mL，检出限（LOD）达0.64 ng/mL，且与氯霉素等结构及功能类似物均无明显交叉反应，特异性良好。实际样品的加标回收率为88.1% ~ 107%，相对标准偏差（RSD）< 15%。将所建立的方法用于畜禽肉及饲料样品的检测，结果与HPLC－MS/MS判定结果一致，说明该方法适用于畜禽产品及饲料中氟苯尼考的残留检测。  
        关键词：氟苯尼考;畜禽肉及饲料;单克隆抗体;免疫分析   
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        发布时间：2023-02-13
      • 张译文,任苏瑜,翟明燕,何欣,谭峰
        2021, 40(9): 1386-1390. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20110401
        摘要：建立了QuEChERS/液相色谱－串联质谱测定猪肉样品中赛拉嗪及其代谢产物2，6-二甲基苯胺（DMA）的新方法。样品匀浆后经乙腈－2%乙酸提取、C18吸附剂/N-丙基乙二胺（PSA）净化处理，提取液经氮吹、定容后，以0.1%甲酸－水溶液和0.1%甲酸－乙腈溶液为流动相，采用Waters C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm，3.5 μm）进行分离，正离子模式下多反应监测模式检测，基质匹配外标校准曲线定量。赛拉嗪和DMA的线性范围均为0.2～500 μg/L，检出限分别为0.10、0.30 μg/kg，定量下限分别为0.32、1.00 μg/kg，加标回收率分别为95.6%～108%和70.3%～79.5%，相对标准偏差（RSD）分别为2.6%～2.8%和3.1%～5.0%。该方法成功应用于市售猪肉中赛拉嗪和DMA的检测，为肉制品中赛拉嗪和DMA的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。  
        关键词：赛拉嗪;2，6-二甲基苯胺;QuEChERS;液相色谱－串联质谱;猪肉   
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        发布时间：2023-02-13
      • 孙佩,任硕,陈柔含,古淑青,钮冰,邓晓军
        2021, 40(9): 1391-1395. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21010101
        摘要：液态乳中乳糖和乳果糖是同分异构体，因保留特性相似，成为色谱法分离检测乳果糖的难点。目前，虽有多种液相色谱检测乳果糖的报道，但方法在前处理的简便性、色谱柱的适用性及分离效果的稳定性等方面存在不足。该研究建立了高效液相色谱－蒸发光散射（HPLC－ELSD）检测液态乳中乳果糖的方法。采用0.4 mol/L醋酸铵（pH 3.8）沉降蛋白，氨基色谱柱分离，蒸发光散射检测器检测。液态乳中乳果糖与乳糖得到了良好的分离，在1.0～100 mg/L范围内线性关系良好（r2 = 0.998 0），检出限为15 mg/L，定量下限为50 mg/L，回收率为85.1%～110%，相对标准偏差（RSD）不大于7.5%。该方法操作简单，可在8 min内完成检测，结果重复性好、准确度高，满足液态乳中乳果糖的日常检测要求。  
        关键词：乳果糖;高效液相色谱;蒸发光散射;液态乳   
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        发布时间：2023-02-13

        综述

      • 赵亚静,邹立,牛增元,罗忻,李晓瞳
        2021, 40(9): 1396-1408. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.20120404
        摘要：该文综述了基于液相色谱－高分辨质谱联用（LC－HRMS）技术开展的沉积物和颗粒物中有机污染物分析的研究进展，包括LC－HRMS分析策略、分析流程及其在目标物、可疑物和非目标物分析中的实际应用，重点介绍了高通量分析、新兴污染物筛查、不同数据库的特点及应用、未知化合物鉴定置信水平、数据非依赖性采集和优先级策略等内容，初步探讨了该技术目前存在的问题并对其发展和应用进行了展望，以期进一步提高识别和鉴定工作的效率，更好地开展环境样品中有机污染物的筛查和监测研究。文中涉及的高分辨质谱的相关通用性内容，也为该技术在其他领域的应用提供了一定的参考和启发。  
        关键词：沉积物;颗粒物;有机污染物;液相色谱;高分辨质谱;筛查   
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        发布时间：2023-02-13
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