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2021
年
第
40
卷
7
期
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研究报告
磁性固相萃取结合GC-MS检测烟叶中拟除虫菊酯类农药残留
杨玉明,刘妧晨,刘智敏,李娇,司晓喜,林涛,刘宏程,许志刚
2021, 40(7): 981-988. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.001
摘要:该文基于β-环糊精(β-CD)的磁性复合材料(Fe
3
O
4
@SiO
2
@β-CD)建立了磁固相萃取结合气相色谱-质谱法同时检测烟草中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,对比了键合不同环糊精衍生物的复合材料(Fe
3
O
4
@SiO
2
@α-CD、Fe
3
O
4
@SiO
2
@β-CD和Fe
3
O
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@SiO
2
@γ-CD)对4种拟除虫菊酯类农药的吸附性能,发现Fe
3
O
4
@SiO
2
@β-CD对4种目标分析物具有最高的萃取率。并采用扫描电镜、红外光谱、X射线衍射仪和微孔吸附材料分析测试仪对制备的磁性材料进行表征,考察了萃取时间、解吸时间、解吸溶剂、溶液pH值和盐离子浓度等对磁性复合材料萃取性能的影响,通过萃取容量实验研究经β-CD修饰前后的磁性复合材料对萃取性能的变化。结果显示,相比于未经修饰的Fe
3
O
4
和Fe
3
O
4
@SiO
2
,Fe
3
O
4
@SiO
2
@β-CD的萃取能力显著提升,该磁性复合材料Fe
3
O
4
@SiO
2
@β-CD可用于烟叶样品中4种拟除虫菊酯类农药的测定,线性范围为0.1~3.0 mg/kg,相关系数为0.998 1~0.999 8,检出限均为0.03 mg/kg,定量下限均为0.1 mg/kg,3个加标水平下的回收率为65.9%~107%,相对标准偏差(RSD,n = 3)为0.70%~12%。方法可用于烟叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药残留的检测。  
关键词:环糊精;磁性复合材料;磁固相萃取;拟除虫菊酯;烟草
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32370923 false
发布时间:
-16~1 × 10
-10
mol/L范围内呈线性相关,检出限为9.46 × 10
-17
mol/L。该基因传感器显示出高选择性,较好的稳定性和重复性,用于转基因拟南芥实际样品中CaMV 35S启动子序列的检测,其检测结果与凝胶电泳法一致。方法对食品、饲料及其他工业品等原料或成品中转基因作物成分的快速检测筛查具有很好的应用前景。","issue":"7","siteId":170,"isCollected":false,"keywordExt":"","keyword":"转基因作物;电化学基因传感器;还原氧化石墨烯;金纳米粒子(AuNP);硫堇;血红素;免标记","publicationName":"分析测试学报","publishDate":"","ppubDate":"2021-07-25","oa":0,"part":"研究报告","graphicAbstract":1,"referenceStatus":1,"coverId":37291863,"pictureUrl":"https://founder-journal-product.oss-cn-zhangjiakou.aliyuncs.com/project/d89840df1def4099b8cf92d811740659/113dac4594c040ada8a446c49285f2a8/product/f7d51d3b-819f-4707-b569-c8068aa2a089/section/1608/XmlProcess/alternativeImage/31131CE9-5741-4d2b-ADF2-B590AC5657E0-F100Z.jpg?OSSAccessKeyId=LTAI4FsTM3biHeuQwW34tPYi&Signature=OmW%2FlS5goAIdJnyOBpTmyUZEag0%3D&response-content-type=image%2Fjpeg","showImg":0,"showAuthor":1,"docsource":"平台生产","vasDocsource":null,"notdsjcj":true,"dsjcj":false,"showDocSource":true,"vasDownloadLink":"","vasDocLink":"","volume":"40","type":"article","coverArticle":0,"analysisStatus":null,"sequence":null,"enhance":0,"elocationId":null,"wechatRelation":0,"pageOrElocationId":"989-995.","yearAndVolumeAndIssueStr":"2021, 40(7): 989-995. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.002","formatType":"","version":"","firstStatus":0,"articleType":null,"cstr":null,"detailUrl":"/zh/article/doi/10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.002/","referenceCount":1,"downloads":4,"articleScore":0,"score":0,"rateEnable":false})'>转基因作物中CaMV 35S序列信号双重放大的电化学基因传感方法
郑海松,谢晶琦,孙娟娟,叶永康,操小栋
2021, 40(7): 989-995. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.002
摘要:该文设计并制备了一种针对转基因花椰菜花叶病毒35S(CaMV 35S)启动子检测的新型电化学基因传感器。首先制备了血红素功能化的还原氧化石墨烯(Hemin-rGO),并将其修饰于玻碳电极(GCE)表面,再通过电沉积金纳米粒子(AuNP)固定巯基化的DNA捕获探针。通过设计的夹心型传感策略,当目标序列存在时,辅助DNA通过杂交形成双链并利用其巯基化5'端共价结合AuNP,在负载硫堇(Thi)后放大电流响应,可灵敏检测目标CaMV 35S启动子序列。考察了测试底液pH值、Thi浓度、AuNP富集时间以及DNA序列杂交时间对检测性能的影响。获得最优测试条件为:pH 7.4,Thi浓度为0.5 mmol/L,AuNP富集时间为40 min,DNA杂交时间为60 min。在最优检测条件下,示差伏安电流信号与目标DNA浓度的对数在1 × 10
-16
~1 × 10
-10
mol/L范围内呈线性相关,检出限为9.46 × 10
-17
mol/L。该基因传感器显示出高选择性,较好的稳定性和重复性,用于转基因拟南芥实际样品中CaMV 35S启动子序列的检测,其检测结果与凝胶电泳法一致。方法对食品、饲料及其他工业品等原料或成品中转基因作物成分的快速检测筛查具有很好的应用前景。  
关键词:转基因作物;电化学基因传感器;还原氧化石墨烯;金纳米粒子(AuNP);硫堇;血红素;免标记
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32370682 false
发布时间:
基于fl-TiO
2
/Pt NPs/RuSi NPs的去氧肾上腺素电化学发光传感器的构建和应用
韦富存,欧盼盼,吴叶宇,吴佳雯,林瑜,杜方凯,谭学才
2021, 40(7): 996-1003. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.003
摘要:该文采用溶剂热法制备了高度有序的花状分级二氧化钛微/纳米粒子(fl-TiO
2
),以(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)做偶联剂,采用简单的合成后接枝方法制备氨基功能化的fl-TiO
2
(fl-TiO
2
-NH
2
)。随后,通过静电作用将铂纳米粒子(Pt NPs)组装在fl-TiO
2
-NH
2
表面,制备了一种新型的fl-TiO
2
/Pt NPs复合材料。最后,将fl-TiO
2
/Pt NPs与RuSi NPs混合形成均匀的分散溶液,并将其固定在玻碳电极(GCE)表面,制备了一种新型的电化学发光(ECL)传感器(fl-TiO
2
/Pt NPs/RuSi NPs/GCE)。采用扫描电镜、紫外-可见吸收光谱、X射线衍射和能谱等技术对不同材料的形貌、结构、物理性质和化学组成进行表征,循环伏安法、交流阻抗法和ECL法对所研制ECL传感器的电化学行为和ECL性能进行研究。实验结果表明,Pt NPs优异的电催化活性显著提高了RuSi NPs-三丙胺(TPrA)体系的ECL信号强度。而fl-TiO
2
的巨大比表面积为Pt NPs和RuSi NPs提供了丰富的结合位点。因此,fl-TiO
2
/Pt NPs可作为一种新型的共反应剂加速器和ECL信号放大器,用于提高RuSi NPs-TPrA体系的ECL发射效率。在优化实验条件下,fl-TiO
2
/Pt NPs/RuSi NPs的ECL强度分别为fl-TiO
2
/RuSi NPs和RuSi NPs的1.5倍和1.8倍。在去氧肾上腺素(PHE)存在下,fl-TiO
2
/Pt NPs/RuSi NPs-TPrA体系的ECL信号发生猝灭,且ECL猝灭信号与PHE浓度的对数在1.0 × 10
-7
~8.0 × 10
-5
mol/L范围内呈良好的线性关系(r
2
= 0.998 4),检出限(S / N = 3)为2.5 × 10
-8
mol/L。该方法用于盐酸去氧肾上腺素注射液中PHE的测定,回收率为99.2%~108%。该传感器具有良好的稳定性和重现性、较高的选择性。该研究为ECL传感平台的构建提供了一种新的ECL信号放大策略,并拓宽了ECL传感器在药物分析中的应用。  
关键词:花状二氧化钛;Pt NPs;Ru(bpy)
3
2
+
;电化学发光(ECL);去氧肾上腺素;信号放大
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32370888 false
发布时间:
全二维气相色谱-飞行时间质谱测定PBAT生物降解膜中挥发性有机物
崔欢,高维常,刘艳霞,李洪勋,周淑平,陈文生,蔡凯
2021, 40(7): 1004-1010. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.004
摘要:采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱技术(GC × GC-TOF MS)对聚己二酸对苯二甲酸丁二酯(PBAT)生物降解膜中主要挥发性有机物(VOCs)进行分析测定,并考察了萃取纤维头类型、平衡温度、平衡时间、萃取时间对HS-SPME在生物降解膜中VOCs测定的影响。结果显示:以聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯-碳分子筛羧乙基(PDMS-DVB-CAR)为萃取头、80 ℃下分别平衡与萃取目标物10 min与40 min,在进样口260 ℃条件下解析3 min后进GC × GC-TOF MS分析,采用基质谱数据库与结构谱图等定性,内标法定量,生物降解膜中共检出55种VOCs,按结构可分为苯系物、萘、醛酮、醇、酯、茚、胺、酚、其它类共9类。相比常规一维气相色谱,全二维气相色谱可有效分离生物降解膜中的同系物、异构体及干扰物质,获得准确的定性结果。方法的日内和日间相对标准偏差(RSD)均不高于19%,表现出较好的稳定性和可重复性。对不同厂家(A、B、C、D) PBAT生物降解膜中的55种VOCs进行检测并多元统计分析,主成分分析结果显示,PBAT A与PBAT B样品重叠,VOCs差异较小,PBAT A+B、PBAT C与PBAT D有明显差异,VOCs差异较大,表明同类型不同来源的生物降解膜中具有不同的物质组成。热图分析显示,PBAT D中的苯系物与PBAT A+B中的萘、胺类、酚类化合物含量较高,而PBAT C中的VOCs普遍偏低。由此表明建立的HS-SPME结合GC × GC-TOF MS检测方法具有准确可靠、简单、快速等优点,对PBAT生物降解膜的安全评价及使用具有一定的参考价值。  
关键词:PBAT生物降解膜;顶空固相微萃取;全二维气相色谱-飞行时间质谱;挥发性有机物
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发布时间:
基于ICP-MS截尾数据与支持向量机优化模型鉴别蜂蜜植物源
周密,冯灏,刘杰,皮江一,王会霞,周陶鸿,彭青枝,张莉
2021, 40(7): 1011-1017. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.005
摘要:该文开展了一种电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)截尾数据和支持向量机(SVM)分类模型识别蜂蜜植物源的研究。实验选取荆条蜜、洋槐蜜、葵花蜜、油菜蜜4种不同植物源的蜂蜜共97例,经微波消解等预处理后,采用ICP-MS分别测得蜂蜜样品中16种金属元素的含量,并研究13种具有显著性差异的金属元素,以含截尾数据和不含截尾数据的元素作为输入变量分别建立基于高斯径向基函数的SVM分类模型,并通过网格搜索法(GS)、遗传算法(GA)、粒子群优化(PSO)算法对SVM模型中的惩罚参数c和核函数参数g进行优化。结果表明:Al、Ti、Cr、Ni、As、Se、Cd、Ba、Pb 9种金属元素存在截尾数据;方差分析结果表明,4种不同植物源蜂蜜之间,Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Ba、Pb 12种金属元素在95%置信区间差异极显著,As元素在95%置信区间差异显著,Ti、Cr和Cd在95%置信区间无显著性差异,使用替换法将截尾数据按二分之一检出限值处理并作为输入变量时所建立的SVM模型分类效果更优;使用截尾数据所建立模型的判别正确率为91.8%,而不含截尾数据建立模型的判别正确率仅为82.5%。使用网格搜索法、遗传算法、粒子群优化算法对分类模型中惩罚参数c和核函数参数g作进一步优化,通过PSO算法寻优获得惩罚参数c为62.8,核函数参数g为1.26的条件下所建立的分类模型最优,其综合判别正确率为96.9%。由此可见,利用替换法按二分之一检出限值处理截尾数据作蜂蜜植物源鉴别分析是可行的,同时表明基于ICP-MS截尾数据结合SVM优化模型能提高模型判别正确率并可有效鉴别不同植物源蜂蜜。  
关键词:电感耦合等离子体质谱法;截尾数据;蜂蜜;植物源;支持向量机;鉴别
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32371023 false
发布时间:
高效液相色谱法同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂
綦艳,李锦清,陈满英,伍尚森,唐楚林,刘德群
2021, 40(7): 1018-1024. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.006
摘要:建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂(包括7种氯苯酚类、6种季铵盐类和6种对羟基苯甲酸酯类化合物)的分析方法。样品用0.5%甲酸-甲醇溶液超声提取,经浓缩、定容后,以甲醇、乙腈和0.05%磷酸水溶液(含0.475 3 g四丁基硫酸氢铵)为流动相梯度洗脱,Welch Ultimate AQ C
18
色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)分离,采用二极管阵列检测器在191~400 nm检测。结果表明:氯苯酚类、季铵盐类和对羟基苯甲酸酯类化合物分别在0.05~20 mg/L、0.1~20 mg/L、0.02~50 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系(r ≥ 0.996 0);方法检出限为0.05~0.3 mg/kg;加标回收率为74.8%~101%,相对标准偏差(RSD,n = 6)为2.2%~5.6%。该方法简单、快速、准确可靠,适用于生活用纸及纸制品中19种有机抗菌剂的同时检测。  
关键词:高效液相色谱法;生活用纸及纸制品;有机抗菌剂;氯苯酚类化合物;季铵盐类化合物;对羟基苯甲酸酯类化合物
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发布时间:2021-03-23
超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃
黄肇章,王超,齐炜红,陈烨,袁懋
2021, 40(7): 1025-1030. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.007
摘要:建立了超声提取-在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃(PAHs)的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm
2
颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%(体积分数)乙腈水溶液。取2 mL提取液,经Acclaim Polar Advantage Ⅱ C
18
固相萃取柱(50 mm × 4.6 mm,3 μm)富集和净化,采用Hypersil Green PAH 色谱柱(150 mm × 3 mm,3 μm)和0.05 mol/L乙酸铵溶液-乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.992;按照采样大气体积为23 m
3
,采集的滤膜面积12 cm
2
计算,方法检出限为0.03 × 10
-3
~33.27 × 10
-3
ng/m
3
,其中苯并[a]芘的检出限为0.67 × 10
-3
ng/m
3
;在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%~126%和103%~123%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为4.4%~10%和5.2%~12%。实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。  
关键词:大气颗粒物;多环芳烃;液相色谱;超声提取;在线固相萃取;荧光检测
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发布时间:
基于BiOI纳米片双识别型毒死蜱光电化学传感器的构建及应用研究
金党琴,龚爱琴,王元有,雍达明,孙强,朱文军,孙艳艳
2021, 40(7): 1031-1036. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.008
摘要:以BiOI纳米片为载体,毒死蜱为模板分子,对巯基苯胺为功能单体,戊二醛为交联剂,采用电聚合法合成毒死蜱分子印迹聚合物膜,在印迹膜表面固定乙酰胆碱酯酶(AChE),对氯化乙酰硫代胆碱(ATCl)浓度、pH值进行优化,构建了双识别型光电化学传感器。采用电流-时间法(I-t)对水样中毒死蜱(CPF)进行检测,结果表明在最佳实验条件下(1.0 mmol/L ATCl,pH 7.0)峰电流强度与毒死蜱在0.02~1.0 nmol/L和20.0~200.0 nmol/L浓度范围内呈线性关系,线性方程分别为抑制率(%) = 49.253C
CPF
+9.433(r
2
= 0.998 6)和抑制率(%) = 0.193C
CPF
+57.599(r
2
= 0.999 1),检出限(S/N = 3)为0.005 nmol/L。该传感器对毒死蜱具有良好的选择性、重现性(RSD = 4.2%)和稳定性。方法用于水样中痕量毒死蜱的检测,测得加标回收率为96.1%~108%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~4.2%。表明该传感器在复杂样品检测中具有良好的准确度和精密度。  
关键词:BiOI纳米片;毒死蜱;分子印迹;乙酰胆碱酯酶(AChE);水样;光电化学传感器
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发布时间:
气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中的10种生物碱含量
严俊,王红娟,陈志燕,陈欢,周芸,罗彦波,范忠,付亚宁,邓宾玲,刘彤,韦入丹,黄世杰,韩书磊
2021, 40(7): 1037-1042. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.009
摘要:建立了一种气相色谱-串联质谱法测定电子烟烟液中10种生物碱含量的分析方法,并对仪器分析条件、样品前处理条件等进行了优化。样品加入2.0 mL 2% NaOH水溶液后,以10 mL二氯甲烷-甲醇溶液(体积比4∶1)为萃取溶液,涡旋振荡萃取30 min,萃取液经无水硫酸镁除水后,以气相色谱-串联质谱法多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:在优化条件下,烟碱及9种次要生物碱在25~1 000 μg/mL及0.002 5~20 μg/mL范围内呈良好的线性,相关系数(r
2
)不低于0.997,3个加标水平下的回收率为87.9%~109%,日内及日间精密度(RSD)分别不高于6.8%和7.9%,检出限(LOD)为0.0040~0.10 mg/kg,定量下限(LOQ)为0.013~0.33 mg/kg。用该方法测定23种品牌共计171种型号电子烟烟液中10种生物碱含量,结果发现,电子烟烟液中的烟碱含量为2.16~23.73 mg/g,9种次要生物碱的含量中位值为0.06~7.35 mg/kg,检出率为64.91%~99.42%,其中9种电子烟烟液样品的总次要生物碱含量与烟碱含量比例大于1.0%。该方法灵敏度高、准确性好、重复性好,完全满足电子烟烟液样品中10种生物碱的检测要求。  
关键词:生物碱;液液萃取;气相色谱-串联质谱;电子烟烟液
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发布时间:
红外光谱数据融合结合化学计量学无损检测汽车灯罩
卫辰洁,王继芬,曾啸虎
2021, 40(7): 1043-1048. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.010
摘要:汽车灯罩碎片是交通肇事案件现场经常出现的物证。为了实现对汽车灯罩物证的准确检验,该文提出一种将原始光谱与导数光谱相结合的光谱融合技术。收集不同类别和多种品牌的汽车灯罩共计44个,采用傅里叶变换红外光谱技术对样本进行分析,提取其原始光谱数据和一阶导数光谱数据,并结合化学计量学构建分类模型。在对汽车灯罩类别进行分类的Fisher判别分析模型中,单独的原始光谱数据和一阶导数光谱数据的分类准确率分别为86.40%和84.10%,融合后的光谱数据分类准确率达到93.20%,分类准确率明显提高。通过主成分分析优化模型后,融合光谱的分类准确率达到97.70%,且在进一步对汽车灯罩品牌进行分类时,分类准确率达到100.00%,实验结果理想。而在K近邻算法模型中,由于受到样本不均匀的影响,分类准确率较低。结果表明,基于原始光谱与导数光谱的光谱融合技术能够实现对汽车灯罩样本的准确分类,可以为光谱融合技术在分析检测领域的应用提供借鉴和参考。  
关键词:汽车灯罩;傅里叶变换红外光谱;光谱融合;K近邻算法;Fisher判别分析
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发布时间:
硬模板法制备氮掺杂有序介孔碳修饰电极检测盐酸奈福泮
程昊,樊静静,刘永逸
2021, 40(7): 1049-1054. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.011
摘要:分别以三聚氰胺、尿素和乙二胺为氮源,阿拉伯糖为碳源,介孔硅(SBA-15)为模板剂,通过硬模板法成功制备了不同氮掺杂的介孔碳(N-CMK-3)。采用场发射扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、全自动比表面及孔隙度分析仪(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对不同材料进行表征。将N-CMK-3滴涂至玻碳电极表面构建电化学传感器,采用循环伏安法(CV)对N-CMK-3修饰电极的电化学行为进行考察。考察了修饰剂的用量和pH值对盐酸奈福泮电化学行为的影响。结果表明,在修饰剂量为6 µL和pH 4.5的最佳实验条件下,盐酸奈福泮的氧化峰电流值与其浓度在1.0 × 10
-8
~5.0 × 10
-6
mol/L范围内呈良好的线性关系,r
2
= 0.992,检出限(S/N = 3)为5.3 × 10
-9
mol/L。此方法可用于盐酸奈福泮片的测定,加标回收率为95.9%~100%。  
关键词:氮掺杂介孔碳;修饰电极;循环伏安法;盐酸奈福泮
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发布时间:
基于显微光谱法的双壳类海洋生物中微塑料的检测方法研究
贺雨田,杨颉,隋海霞,杜振霞,宋雁
2021, 40(7): 1055-1061. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.012
摘要:建立准确、高效的微塑料分析方法是研究微塑料在环境中的迁移、转化、归趋和生态毒理效应的前提。该研究系统优化了4种消解条件和滤膜种类,建立了用显微红外和拉曼光谱检测海产品中微塑料的方法,确定使用氢氧化钾在40 ℃下消解36 h,并用混合纤维素滤膜过滤的前处理方法。结果显示,大颗粒微塑料可使用显微红外全反射(ATR)、成像模式和显微拉曼单点检测模式进行检测,小颗粒微塑料可使用显微拉曼单点检测模式或显微拉曼和显微红外的成像模式进行检测。该文通过分析典型双壳类海洋生物中的微塑料,系统研究了检测微塑料的光谱方法。  
关键词:微塑料;双壳类生物;光谱法;分析方法
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发布时间:
实验技术与方法
卷积神经网络和支持向量机算法在塑料近红外光谱分类中的模型应用
张文杰,焦安然,田静,王晓娟,王斌,徐晓轩
2021, 40(7): 1062-1067. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.013
摘要:机器学习算法的应用使得塑料自动分类成为可能,而废旧塑料的分类回收对保护环境、节约资源有重要意义。该文结合近红外光谱分析技术,比较了使用一维卷积神经网络(1D CNN)和多元散射处理后支持向量机算法(MSC-SVM)建模的效果,及对PP新生料、PP再生料、PE新生料、PE再生料4种塑料分类的准确率。基于100个塑料样本近红外光谱数据的分类结果表明,验证集上1D CNN模型准确率为91.5%,MSC-SVM模型准确率为90.8%。1D CNN模型用于识别PP和PE新生料时,准确率可达100%。证明1D CNN建模方法在小数据集上进行准确塑料分类是可行的。  
关键词:近红外光谱;卷积神经网络;支持向量机;塑料分类
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发布时间:
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂
黄笑晨,李昆,李朔,郭爱静,王可,杨莉丽
2021, 40(7): 1068-1073. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.014
摘要:利用QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时检测果酒中14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留量的分析方法。样品用乙腈提取,经200 mg C
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+ 600 mg无水MgSO
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净化,过0.2 μm滤膜后上机检测。采用Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm × 100 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI
+
)模式电离,在多反应监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明:14种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r
2
)均大于0.999,方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.002~0.723 μg/kg和0.006~2.409 μg/kg。空白样品在5、10、50 μg/kg加标水平下的回收率为71.2%~99.1%,相对标准偏差(RSD,n = 7)为0.30%~9.4%。该方法操作简便、高效灵敏、准确度好,适用于果酒中甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂残留的检测。  
关键词:超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂;果酒
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发布时间:2021-04-07
液相色谱-串联质谱法测定食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂
程畅,卢立新,潘嘹,卢莉璟,陈曦
2021, 40(7): 1074-1079. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.015
摘要:采用液相色谱-串联质谱技术建立了食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂(抗氧化剂ZKF、抗氧化剂259、抗氧化剂1035、抗氧化剂425、抗氧化剂2246、抗氧化剂1520、抗氧化剂565)的同时检测方法。样品经甲醇微波提取,Acquity UPLC BEH C
18
(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵水溶液(5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下测定。结果显示,7种抗氧化剂在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r
2
)均大于0.999。方法检出限(MLOD)为0.005~0.125 mg/kg,方法定量下限(MLOQ)为0.02~0.40 mg/kg,平均加标回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n = 6)为0.70%~9.3%。该方法前处理简单,15 min内可同时完成7种抗氧化剂的检测,且检出限较低,可满足食品接触橡胶材料及制品中抗氧化剂的检测需要。  
关键词:液相色谱-串联质谱;食品接触橡胶密封垫圈;抗氧化剂;微波萃取
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发布时间:
高效液相色谱-共振瑞利散射联用检测人体尿液中的法莫替丁与雷尼替丁
陈方,张钰玉,龙登莹,鲜红,彭敬东
2021, 40(7): 1080-1085. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.016
摘要:建立了高效液相色谱(HPLC)与共振瑞利散射(RRS)联用检测人体尿液中法莫替丁(FMTD)和雷尼替丁(RNTD)的方法。柱前分离系统以乙腈与醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 4.5)为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样量为20 μL,柱温为35 ℃,使用Kinetex 5 μm C
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液相色谱柱(250 mm × 4.60 mm);柱后衍生系统以赤藓红与金属离子Pd(Ⅱ)同时作为探针,探究了柱后衍生的最佳实验条件。结果显示,法莫替丁与雷尼替丁分别在0.024~25 μg/mL和0.033~25 μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)分别为0.999 0和0.998 8,检出限(S/N>3)分别为7.3、10.1 ng/mL。采用该方法对已知混合浓度的样品进行测定,加标回收率为97.8%~102%,相对标准偏差(RSD)均不大于5.1%。该方法的可靠性和实用性良好,可用于人体尿液中法莫替丁和雷尼替丁的检测。  
关键词:高效液相色谱;共振瑞利散射;H
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受体阻滞剂;法莫替丁;雷尼替丁;尿液
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发布时间:
固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚
张海超,王敬,贾海涛,李玮,艾连峰,康维钧
2021, 40(7): 1086-1090. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.017
摘要:采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法。样品采用0.2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C
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色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC-MS/MS以MRM方式进行定量分析。结果表明,曲托喹酚在0.1~50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998,方法的检出限(LOD)为0.2 μg/kg,定量下限(LOQ)为0.5 μg/kg。化合物在不同基质的4个加标水平(0.5、2、10、100 μg/kg)下的回收率为74.5%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.1%。该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定。  
关键词:曲托喹酚;固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);香辛调料
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综述
基于共价-有机骨架固定相的色谱分离应用研究进展
李雪,杨成雄
2021, 40(7): 1091-1097. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.018
摘要:共价-有机骨架材料(COFs)是一类由轻质元素通过共价键形成的多孔材料,具有比表面积大、稳定性好、孔径可调、功能多样、结构可修饰等特点,在分析化学领域如样品前处理和色谱分离等方面显示出了良好的应用前景。其中COFs作为新颖色谱固定相在高效液相色谱、气相色谱和毛细管电色谱分离应用研究也逐渐引起了人们的关注。色谱分离所用COFs均具有良好的化学稳定性,但比表面积、孔径和性质各异,适用于分离不同类型的目标物如有机小分子、同分异构体和手性化合物等。该文综述了近年来以COFs为固定相的色谱分离应用研究进展,包括基于COFs的色谱固定相/色谱柱的制备及其色谱分离应用,并对其进行了展望。  
关键词:共价-有机骨架;固定相;高效液相色谱(HPLC);气相色谱(GC);毛细管电色谱(CEC)
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发布时间:
乳制品样品前处理与分析检测技术研究进展
陈雅莉,扈洪志,肖小华,李攻科
2021, 40(7): 1098-1108. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.019
摘要:乳制品中的有害物质包括农兽药残留、毒素残留、重金属残留、微生物、有害添加剂以及在包装或运输过程引入的有害物等,对人的健康存在较大危害,开发乳制品中有害物质的高效灵敏分析检测方法具有重要的经济和社会效益。但乳制品样品种类多、基质复杂,有害物质结构和性质差异大、含量水平低,需要发展快速高效的样品前处理技术和准确灵敏的分析检测方法。该文综述了近十年来乳制品样品前处理方法的研究进展,包括液相(微)萃取法、固相(微)萃取法、免疫亲和色谱法等。介绍了各类有害物质的分析检测技术如色谱法、原子光谱法、电化学分析法、生物免疫法、分子光谱法等的研究进展,重点比较了实验室分析方法与现场快速检测方法的优势与不足。最后,全面总结了这些技术的特点并展望了其发展趋势,以期为我国乳制品质量安全监管提供支持。  
关键词:乳制品;有害物质;样品前处理;快速检测
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发布时间:
高级氧化技术中自由基的检测技术和方法研究进展
白格,陈茂清,蔡楠,郭子维,张婷,郭鹏然
2021, 40(7): 1109-1118. DOI: 10.3969/j.issn.1004-4957.2021.07.020
摘要:高级氧化技术是目前难降解有机污染物处理方法中应用最广泛的技术,强氧化性自由基的产生是其中的关键过程,定性定量分析在该过程中产生的自由基成为必需手段。该文综述了目前高级氧化法中自由基检测方法的现状,包括电子自旋/顺磁共振法(ESR/EPR)、高效液相色谱法(HPLC)、分光光度法、荧光光谱法和电化学法等,从定性定量分析的准确性、精确性和选择性等角度,分析评估了各检测方法的优势和不足,并提出了高级氧化法中自由基检测技术和方法今后的研究和应用方向。  
关键词:高级氧化技术;有机污染物降解;活性自由基;定性定量分析;捕捉剂
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