最新刊期
      2021 年 第 40 卷 6 期
      • 李攻科,郑建国
        2021, 40(6)
          
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        发布时间：2023-04-18
      • 林涛,邓宇佳,李凯,蒋小明,侯贤灯
        2021, 40(6): 785-789.
        摘要：火焰温度的准确测量一直是重要的研究课题，对于构建燃烧模型、探究原子化机理、燃烧反应机理和减少燃烧过程中污染物的排放等具有重要意义。非接触式测温法因对火焰燃烧状态几乎无干扰受到特别关注，是火焰温度测量的重要技术手段，其中原子光谱法由于其固有的非接触式特性及谱线简单、光谱信号强、操作简便等优点，在高温诊断领域中得到了广泛的关注和应用。原子光谱法测温是根据处于不同能级的原子光谱信号结合热力学平衡状态下的玻尔兹曼能级分布来进行火焰温度的测量。按照采集的原子光谱信号的来源，原子光谱法可分为原子吸收光谱法、原子发射光谱法和原子荧光光谱法3类。该文简述了原子光谱相关测温方法的原理、发展及应用，包括原子吸收光谱双线法、原子发射光谱双线法、多谱线斜率法(玻尔兹曼图解法)与原子荧光光谱双线法等。  
        关键词：火焰温度测量;非接触式;原子吸收光谱;原子发射光谱;原子荧光光谱;综述   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张晨,张丽,邱凌航,郭志勇,姚秋虹,陈曦
        2021, 40(6): 790-796.
        摘要：卤化铅钙钛矿纳米晶体(Lead halide perovskites nanocrystals,LHP NCs)具有高摩尔吸光度系数、晶格缺陷高容忍度、超高载流子迁移率和窄发射半峰宽等优良特性，其研究在光伏和光电子领域得到了广泛的重视，而LHP NCs优良的光电特性也使之在分析传感领域受到关注。近年来，国内外相继发表了多篇综述文章，包括LHP NCs的合成、提高LHP NCs材料稳定性的方法及其在太阳能电池、LED、激光、光催化等方面的应用。然而，目前LHP NCs在传感领域，特别在电致化学发光(Electrochemiluminescence,ECL)方面的研究和应用，还缺乏比较系统的综述。该文综述了LHP NCs的ECL研究及其应用情况，讨论了LHP NCs ECL相关研究中存在的问题和面临的挑战，以期增加读者对LHP NCs ECL研究现状和未来发展趋势的了解。  
        关键词：卤化铅钙钛矿纳米晶;电化学发光;传感   
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      • 王晓燕,王思怡,杨婷,王建华
        2021, 40(6): 797-804.
        摘要：为生物传感分析选择合适的目标识别分子是提高检测灵敏度和准确度的关键。为此，人们开发了一系列诸如小分子、抗体、多肽和适配体等亲和配体。基于噬菌体展示技术筛选出数千种特异性配体，可以噬菌体为组合元件构建生物传感探针。该方法具有优异的靶向能力，并具有较强的环境耐受性。常见的M13噬菌体表面由多达2 700个拷贝的主要衣壳蛋白pVIII通过螺旋形式包裹内部的单链环状DNA而成，两端分别还有3~5个拷贝的次要衣壳蛋白pVII、pIX和pIII、pVI。通过噬菌体展示技术和化学修饰可对噬菌体进行功能化改造，M13噬菌体目前已成功应用于生物、化学、医学、材料和能源等领域。该文探讨了M13噬菌体在传感分析领域的应用，并展望了基于M13噬菌体传感探针的发展趋势。  
        关键词：M13噬菌体;噬菌体展示;分析;生物传感   
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      • 王孟珂,苏星光
        2021, 40(6): 805-815.
        摘要：荧光纳米生物传感平台由于具有灵敏度高、选择性好、操作简单、成本低、实时监测等特点，吸引了广泛的关注。近年来，随着纳米技术的飞速发展，具有纳米结构的材料(纳米材料)在生物传感领域显示出独特的优势。与传统材料相比，纳米材料显示出独特的物化性质，如光学、电学、机械、催化和磁性等。金属(如Au、Ag、Cu及其合金)纳米簇(MNCs)是纳米科学和纳米技术领域中一种新颖的多功能纳米材料，其通常由几个到几十个金属原子组成，其核的尺寸通常小于2 nm。由于其发光能力强、易于合成和进行表面功能化、生物相容性好、尺寸超小、毒性低等优点，金属纳米簇在能源催化、医学诊断、电子器件、生物传感等领域得到了广泛的应用。此外，金属纳米簇的荧光性能极佳(如大的斯托克斯位移、可调节的荧光、高的光学稳定性和荧光量子产率等)，因此被作为荧光纳米探针广泛应用于生物传感领域。该综述介绍了近年来基于不同构建机制的金属纳米簇基的传感平台的研究进展，及其在检测离子、生物分子、pH和温度传感等方面的应用。相信该综述能为从不同传感机理构建更具前景的生物传感器提供一些新见解和理论指导。  
        关键词：荧光纳米探针;金属纳米簇;生物传感;纳米材料   
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        发布时间：2023-04-18
      • 廖小飞,赖余芬,凌连生,邹李
        2021, 40(6): 816-821.
        摘要：光学生物传感是以产生各种光学信号为检测基础的一种微量分析技术，具有操作简便、检测成本低、抗干扰能力强及可实现原位检测等优点，在临床诊断、药物分析、环境监测等领域显示出广阔的应用前景。作为纳米材料重要成员之一的金纳米粒子(AuNPs)，因其独特的光学性质被广泛用于光学生物传感方法的构建。该文综述了近年来基于金纳米粒子的光学生物传感方法在分析检测中的研究进展，提出了实际应用中可能存在的问题并对未来发展趋势进行展望。  
        关键词：金纳米粒子;光学生物传感方法;检测;综述   
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      • 李玮玮,李雨轩,林金明
        2021, 40(6): 822-827.
        摘要：液晶(LC)生物传感器是基于LC对界面性质变化的高灵敏响应及其固有的光学各向异性发展起来的一种技术，在生物样品的检测分析方面展现出了非凡的应用价值。通过修饰刺激响应性分子，LC界面可以灵敏地响应待测生物分析物的存在，并诱导界面LC分子发生取向改变，而界面上LC分子的短程相互作用引起LC相本体分子的取向改变，在偏光显微镜(POM)下可见LC显示出不同的光学织构。因此，LC传感器无需对待测物进行标记，凭借其简单的光学检测仪器，容易将分子事件转化为可视化光学信号输出，具有简单、灵敏、高效、快速、廉价等优点，在生物检测分析领域得到了广泛应用。该文综述了近年来液晶生物传感器在检测分析生物小分子、生物大分子以及生物有机体等方面的研究进展，特别提到了液晶生物传感器引入微流控芯片用于细胞分析的新兴领域的发展与挑战。目前，液晶生物传感已经成功地应用于界面现象复杂多样的细胞分析，未来就其在模拟细胞微环境下的传感设计和适用性还需进行更加深入的研究。  
        关键词：液晶(LC);生物传感;细胞分析;微流控;细胞微环境   
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      • 程茹,李孟效,黄承志,王健
        2021, 40(6): 828-835.
        摘要：等离子体纳米颗粒(PNPs)具有体积小、易表面修饰、生物相容性好、毒性低等优点，在生物传感、生物成像、疾病诊断、肿瘤治疗、材料科学等领域得到了广泛的应用。PNPs的光散射光学性质可以通过调节其大小、组成、形貌和微环境来控制，可用于生化和药物分析。此外，由于单粒子散射显微技术具有高空间分辨率和高灵敏度，借助PNPs具有的独特局域表面等离子体共振(LSPR)特性，可在单颗粒水平进行实时成像。根据PNPs的大小、组成、形态、微环境或耦合变化引起的信号变化，研究人员发展了多种显微成像分析方法，主要分为4种，包括散射光谱的波长位移、单粒子散射强度的变化、高通量RGB分析和计数方法。基于纳米颗粒LSPR散射光谱位移变化的方法准确、灵敏，但需要昂贵的单颗粒散射光谱仪和复杂的操作。基于纳米颗粒散射强度变化的方法简单可行，但易受纳米颗粒粒径和曝光时间等因素的影响。高通量RGB分析方法灵敏度高、成本低，但不适用于颜色变化不明显的单颗粒分析，且重复性差。单粒子计数法灵敏度高，但有时粒子分布不均匀，背景杂质的干扰限制了方法的准确度。因此，这4种定量方法各有优缺点。此外，近年来逐渐发展了一些新的定量方法。例如，研究人员开发了新的时间分辨分析定量方法，并将暗场显微镜与偏振器、滤光片等光学器件相结合以消除背景干扰，以及与电化学、拉曼等仪器相结合以扩大应用范围。此外，为提高分析方法的准确度和灵敏度，暗场显微镜与深度学习、云计算、人工智能等现代计算机科学技术的结合，越来越受到人们的欢迎。基于以上原因，该文重点介绍了单粒子光散射显微镜在生化和药物分析领域的应用，总结了近年来的最新研究进展，讨论了单粒子光散射显微镜在定量分析中的几种主要定量方法，提出了未来的发展趋势，以期为相关研究领域的新人提供一定的学术参考。  
        关键词：等离子体纳米颗粒;暗场成像;单颗粒光谱;计数法;RGB颜色分析   
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      • 房志鹏,于冰,丛海林,刘虎威
        2021, 40(6): 836-842.
        摘要：凝胶渗透色谱法(GPC)是19世纪60年代开发的一种分离技术，作为一种液相分离色谱,其具有对流动相的要求不高、实验条件温和、重现性好、分析速度快、溶质回收率高等优点。这些优点使凝胶渗透色谱具有独特的分离效果，因此得到迅速发展并广泛用于石油化工、生物医药、食品卫生、环境监控等领域。该文对凝胶渗透色谱柱填料(如聚丙烯酰胺凝胶、聚苯乙烯凝胶等)的合成、性能以及应用进行综述，并对近年来出现的新型柱填料进行简要介绍。  
        关键词：凝胶渗透色谱;色谱柱填料;液相色谱   
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      • 王超群,刘睿,周静,吕弋
        2021, 40(6): 843-850.
        摘要：癌症是导致死亡的重要原因和提高预期寿命的严重阻碍。研究表明，早期的诊断和治疗是降低死亡率最有效的途径。肿瘤标志物的浓度变化通常与肿瘤发生、肿瘤细胞转移和临床治疗相关，肿瘤标志物检测对癌症的早期诊断，进展监测和预后具有重要的意义。近二十年来，基于电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测肿瘤标志物的方法引起了研究者的广泛关注。ICP-MS具有分辨率高、灵敏度高、动态范围宽以及可多元素同时检测的优势。结合稳定同位素标记策略，已有许多基于ICP-MS的肿瘤标志物检测方法被报道。该文介绍了几种常见肿瘤标志物及其ICP-MS检测方法，并简要总结了ICP-MS在多组分生物标志物同时检测中的应用。  
        关键词：金属稳定同位素;生物分析;电感耦合等离子体质谱;肿瘤标志物;综述   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李佳洁,王超,邓洁薇,栾天罡
        2021, 40(6): 851-859.
        摘要：脂类化合物的结构和功能与细胞生理过程密切相关，脂质结构的精确解析对探索脂质的生物学功能起着至关重要的作用。常压电离质谱技术的出现为常压敞开环境条件下的原位、实时、直接、快速生物脂质分析和组学研究提供了重要的手段。随着常压电离质谱技术在脂质分析和脂质组学研究的不断深入，对脂质结构特别是碳碳双键(C‖C)位置的精细解析就显得尤为重要。该文详细阐述了基于Paternò-Büchi反应、环氧化、臭氧诱导解离、紫外光解离的常压电离质谱技术，以及这些技术在脂质C‖C位置精确鉴定及异构体区分的应用，并展望了常压电离质谱在脂质化合物精确结构解析方面的发展趋势。  
        关键词：常压电离质谱;化学衍生;离子激发;脂质;结构解析;综述   
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      • 许金,袁东星,王婷,陈洛丹
        2021, 40(6): 860-868.
        摘要：磷是生物不可或缺的营养元素之一，但由于人类活动影响，在地表水和近岸海水中总磷一直是主要污染指标。总磷测定通常分两步进行：一是将水样中各种不同形态的磷消解转化为可被检测的磷酸盐；二是测定消解后样品中的磷酸盐浓度。消解方法有硫酸-硝酸消解法、干法灰化法、微波辅助消解法、过硫酸钾-高温高压消解法、UV光氧化法等。测定方法包括电化学法、化学发光法、磷钼蓝分光光度法、磷钒钼黄分光光度法等。目前应用最为广泛的是过硫酸钾-高温高压消解法和磷钼蓝分光光度法。总磷测定仪器通常基于该消解法和测定法而开发，可分为用于实验室的水样离线分析仪和用于水体现场的在线分析仪两类。该综述总结了近20年来环境水样中上述总磷分析方法及仪器的研究进展，比较了各方法和仪器的特点，并分析了总磷分析方法和分析仪器的发展趋势。  
        关键词：总磷;综述;环境水样;消解;测定方法;分析仪器   
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      • 王敏妍,李亚丽,邹世春,杨颖
        2021, 40(6): 869-875.
        摘要：新型污染物抗生素抗性基因(Antibiotic resistance genes,ARGs)对公共健康产生了严重威胁，其在水环境中的长期存在和传播引起了广泛重视。胞内与胞外ARGs在水环境中的分布规律和环境行为差异明显，对其污染状况进行研究有助于全面了解水环境中ARGs的传播特性。该文总结了5种常见水样微生物DNA提取方法及其在胞内和胞外ARGs检测研究中的应用状况，比较了污水系统、淡水系统及海水系统等典型水环境中胞内和胞外ARGs的污染状况和迁移传播特性。为进一步探究水环境中ARGs的分布特征与传播机制提供了技术手段及污染现状等基础信息，对控制ARGs在水环境中的传播扩散具有重要意义。  
        关键词：胞内抗生素抗性基因;胞外抗生素抗性基因;DNA提取;迁移转化;水环境   
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      • 刘洪涛,陈曦,沈素云,蒋超,冯顺卿,栾天罡
        2021, 40(6): 876-884.
        摘要：随着医疗技术的发展，药品和个人护理产品(PPCPs)因其在全世界范围内的大量使用，受到了越来越多的关注，含钆对比剂(GBCAs)可归属于这类化学品。许多造影剂在医疗诊断中被广泛使用以提高医学成像质量，大量的造影剂经生产、使用等过程释放至环境，成为新型环境污染物，对环境及生态造成影响，其中含钆对比剂便是其中一大类。GBCAs在体内几乎无代谢，而废水处理厂的传统工艺无法将其有效去除，造成该类物质进入水环境中，存在潜在环境风险。该文综述了目前含钆对比剂的分类、环境污染、生物毒性研究现状及分析检测方法，可为含钆对比剂的风险评价研究提供参考。  
        关键词：药品和个人护理用品;含钆对比剂;分析方法;环境污染现状;毒性   
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      • 吴嘉慧,王予,潘晓薇,赖燕华,韩冰,陶红,张卓旻,李攻科
        2021, 40(6): 885-897.
        摘要：烟草挥发性有机物(Volatile organic compounds,VOCs)含量低、组成复杂、挥发性强，同时烟草及其产品基体极其复杂，发展烟草VOCs的高效采样分析技术具有重要意义。该文综述了近年来烟草VOCs分离富集介质(如石墨烯及其复合材料、硅基材料、磁性富集材料等)及相关采样技术(如QuEChERS技术、固相微萃取技术、液相微萃取技术等)的研究进展，总结了烟草VOCs分析技术在烟草产品质量控制等方面的实际应用情况，并展望了该领域的未来研究趋势。  
        关键词：烟草;挥发性有机物;样品前处理;富集介质;采样技术;分析应用   
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      • 陈义,李攻科,张润坤,钟燕辉
        2021, 40(6): 898-906.
        摘要：循环化学发光是一种新颖的方法，随着其实验研究的不断成功，已经展示出许多意想不到的用途，但其理论研究还有待于突破。该文以鲁米诺体系为基础，结合钴的手性配合物增敏技术和单电子传递反应机理假设，展开了理论推演，获得了含义较为明确、经得起一些文献数据检验的循环化学发光理论公式；此外还推导出了若干与文献推测不甚相同但也能与一些实验数据相吻合的公式。根据所得公式，还能推演出循环化学发光的一些新测试方法，这将有助于该方法的深入研究和推广应用。  
        关键词：循环化学发光;理论;发光峰强度变化;反应动力学常数测定;实验检验   
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      • 李昕翼,冯富岩,周晓东,胡继明
        2021, 40(6): 907-913.
        摘要：铜离子是导致多种疾病(如阿尔茨海默病、朊病毒病和肌萎缩性侧索硬化症等)的重要因素。当前已有针对铜离子检测的相关报道，但基于多肽与铜离子相互作用的荧光传感器鲜有关注。该文依据淀粉样蛋白与铜离子特异性结合的特点，利用已知的淀粉样蛋白组成单元，设计出能与铜离子有序配位的多肽分子(DDAEGHARHCR)。同时，借助于“多肽-铜离子-钙黄绿素”三元竞争体系，构建出铜离子的荧光恢复性传感器。铜离子能有效地猝灭钙黄绿素的荧光信号。而当向钙黄绿素-铜离子体系引入功能肽段时，肽段凭借更强的结合能力将铜离子夺取出来，极大地恢复体系的荧光信号，进而完成对铜离子的传感检测。在对体系的反应温度、反应时间、pH值、钙黄绿素浓度等实验参数进行优化后，实现了对环境水样中铜离子的高灵敏检测。该方法对铜离子检出限为127 nmol/L，线性范围为0.12~13 μmol/L，具有简单、快速、高效、稳定性好等特点，满足环境水样的检测需求，在水体中铜离子含量的监测与分析方面展现出良好的应用潜力。  
        关键词：多肽;铜离子;金属蛋白;荧光检测   
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      • 李梦硕,朱亚先,张勇
        2021, 40(6): 914-919.
        摘要：采用稳态荧光光谱、同步荧光光谱、荧光共振能量转移技术结合分子对接法，探究了1-萘酚(1-OHNap)诱导人血清白蛋白(HSA)和牛血清白蛋白(BSA)构象变化的差异。结果表明，与1-OHNap的结合作用使HSA中荧光团周围微环境极性发生改变，BSA中Trp残基周围微环境的极性增加；同时，与1-OHNap的结合作用使HSA、BSA中的多肽链轻微展开，其中HSA中α-螺旋占比的降幅较大；1-OHNap与HSA、BSA的结合平衡常数（Kb）分别为1.49×104、8.76×103 L/mol；1-OHNap分别结合在HSA和BSA的ⅡA子域和ⅠB子域；1-OHNap与HSA和BSA中Trp残基的表观距离分别为1.53 nm和1.42 nm。实验证实1-OHNap诱导HSA和BSA构象的变化具有差异。  
        关键词：1-萘酚;荧光猝灭;构象变化;人血清白蛋白;牛血清白蛋白   
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      • 郑旭玲,殷文,陈俊,李裕,戴宗,邹小勇
        2021, 40(6): 920-927.
        摘要：该文基于“Y”型DNA模板和恒温指数扩增反应(EXPAR)技术的信号放大功能，建立了一种快速低序列依赖性的miRNA检测方法(Y-EXPAR)。以let-7b为检测目标，设计两条部分互补的DNA模板，与目标miRNA共同构成“Y”型结构，能够同时进行双向扩增，反应效率高，反应时间短，并降低了放大性能对模板序列的依赖。方法检出限低至0.3 amol/L(相当于10 μL溶液中有1.8拷贝的let-7b)，并能区分单碱基差异的let-7家族同源序列。应用于肿瘤细胞裂解液let-7b的检测，POI值与细胞数目对数值呈线性关系，说明Y-EXPAR在实际样品miRNA的检测中具有优势。得益于扩增的高特异性、抗干扰性和低序列依赖性，该方法为miRNA的快速检测提供了新思路，在miRNA相关的疾病研究和临床诊断方面具有良好应用前景。  
        关键词：miRNA;恒温指数扩增反应(EXPAR);序列依赖性;疾病诊断   
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        发布时间：2023-04-18
      • 钟洁,赵书林
        2021, 40(6): 928-933.
        摘要：该文基于微芯片电泳-化学发光检测（MCE-CL）平台，以辣根过氧化酶标记的DNA(HRP-DNA)作为信号探针，利用HRP 催化鲁米诺和双氧水化学发光反应及目标分子与DNA的杂交反应，结合T7Exo酶辅助信号放大，建立了一种MCE分离辅助双循环化学发光信号放大的新方法。结果显示：优化实验条件下，在1.0×10-14~5.0×10-9 mol/L范围内，HIV-DNA的浓度对数值与HIV-DNA的化学发光强度呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）为1.6×10-15 mol/L，在0.10、0.25、1.0、10（×10-12 mol/L）4个加标水平下的回收率为93.0%～103%，相对标准偏差（RSD）为0.50%～3.7%，方法具有较好的准确度，可应用于人血清中HIV-DNA的高灵敏检测。  
        关键词：微芯片电泳;化学发光;信号放大;HIV-DNA   
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        发布时间：2023-04-18
      • 梁瑞钰,黎梓城,汪龙飞,鲍蕾,李丹,潘静静,钟怀宁,郑建国
        2021, 40(6): 934-939.
        摘要：建立了高效液相色谱-荧光法同时测定食品接触纸制品中15种荧光增白剂的分析方法，测定对象包括离子型和非离子型荧光增白剂，其中包括部分同分异构体。样品经切碎后，采用一步溶剂提取法利用碱性提取液对样品中的荧光增白剂进行超声提取，提取液过膜后进行高效液相色谱分析。以乙腈、甲醇和四丁基溴化铵甲醇水溶液作为流动相，Agilent Pursuit 5 PFP(4.6 mm×250 mm×5.0 μm)为色谱柱进行梯度洗脱。结果表明，15种荧光增白剂在一定质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均不小于 0.998 9，检出限为0.030~0.60 mg/kg，定量下限为0.10~2.0 mg/kg。在3个加标水平下，15种荧光增白剂的回收率为90.0%~108%，相对标准偏差为0.70%~7.1%。所建立的方法成功应用于市售13种食品接触纸制品中荧光增白剂含量的测定，证明该方法实用性强，操作简便，灵敏度高。  
        关键词：荧光增白剂;食品接触纸制品;高效液相色谱;荧光检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 周熙,谢斌,黄晓兰,罗辉泰,黄芳,谢梦婷,吴惠勤
        2021, 40(6): 940-946.
        摘要：采用高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对苦杏仁与桃仁甲醇提取物中的化学成分进行鉴定，同时利用化学模式识别方法分析了2种中药的差异成分。采用Agilent SB-C18(150 mm×3.0 mm,2.7 μm)色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾离子源，在正、负离子模式下采集数据。对色谱图中各色谱峰进行精确质量数识别，结合数据库及二级质谱裂解规律对化学成分进行定性分析。利用 Profinder软件进行预处理，结合 SIMCA-P软件，建立了主成分分析(PCA)与正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)统计模型，进行差异性成分分析。苦杏仁与桃仁中共鉴定得到29个共有化学成分，其中苦杏仁苷、野黑樱苷、扁桃酸酰胺-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-龙胆二糖苷、扁桃酸-β-D-吡喃葡萄糖苷和苄基-β-龙胆二糖苷等糖苷类化合物是苦杏仁与桃仁主要的难挥发化学成分。其中，15个化学成分在苦杏仁与桃仁中存在显著差异，主要包括糖苷类、氨基酸类与脂肪酸类等3类化合物。丙基-β-龙胆二糖苷在苦杏仁与桃仁中差异明显，可作为区分苦杏仁与桃仁潜在的化学标志物。该研究为苦杏仁与桃仁的药效研究及质量控制提供了数据支持。  
        关键词：苦杏仁;桃仁;高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱;化学标志物;质量控制   
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        发布时间：2023-04-18
      • 苗鑫,陈林捷,周飞杨,刘星,何栋,郑洪涛,朱振利
        2021, 40(6): 947-953.
        摘要：为考察不同消解方法的优缺点以及对不同基质样品(沉积物和大米)Cd同位素组成的影响，该文采用干法灰化法、酸提取法、微波消解法和高温高压密闭消解法等消解方法对水系沉积物(GSD)进行消解处理，比较了不同消解方法对沉积物Cd同位素组成测定的影响。随后使用微波消解法和高温高压密闭消解法对大米标准物质以及实际大米样品进行了消解。结果表明：高温高压密闭消解法所获得的沉积物Cd同位素测试结果在国内外文献报道的参考值范围内，能够满足同位素测定要求。而使用干法灰化法和酸提取法消解样品时，由于存在元素损失或消解不完全，标准物质Cd元素的回收率偏低(低至72.8%)，导致同位素测试结果显著偏离真实值(Δ114/110Cd值最大偏差达0.24‰)。微波消解法处理标准物质Cd元素的回收率在96.6%~98.8%范围内，且同位素测试结果与高温高压密闭消解法结果吻合良好(Δ114/110Cd≤±0.04‰)，表明微波消解法可以满足沉积物Cd同位素的测定要求，能够获得准确的Cd同位素组成数据。对大米标准物质和实际大米样品进行消解，所获得的Cd同位素测试结果与上述沉积物样品结果相同(Δ114/110Cd≤±0.04‰)，进一步验证了微波消解法的可靠性，证实微波消解法可用于沉积物及植物样品(大米)Cd同位素分析的快速消解。  
        关键词：镉同位素;消解方法;同位素组成;沉积物;大米   
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        发布时间：2023-04-18
      • 许秋月,陈贝贝,何蔓,南凯,胡斌
        2021, 40(6): 954-959.
        摘要：该文制备了一种可在pH 5.0~9.0范围内选择性吸附As(Ⅲ)的巯基（—SH）修饰的环氧基改性磁性纳米材料（Fe3O4@SiO2@GMA—S—SH MNPs），将其与新型MSPE-ICP-MS联用实现了水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离分析，As(Ⅴ)经Na2S2O3/KI还原后，采用MSPE-ICP-MS测得总砷含量，然后通过差减法计算。结果显示，方法对As(Ⅲ)的检出限（LOD）为1.5 ng·L-1，富集倍数为150倍，线性范围为5~3 000 ng·L-1，相对标准偏差（RSD）（c=10 ng·L-1，n=7）为9.6%。将该方法用于水质标准样品（GSB07-3171-2014）中无机砷形态分析，测定结果与参考值一致。采用该方法测定自来水As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的含量分别为0.036、0.043 μg·L-1，湖水中含量分别为0.24、0.43 μg·L-1，加标回收率为80.9%~101%，RSD为1.5%~10%。该方法具有检出限低、富集倍数大、吸附/解吸动力学快、抗干扰能力强等优点，可用于实际水样中无机砷的形态分析。  
        关键词：磁固相萃取;等离子体质谱;砷形态分析   
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        发布时间：2023-04-18
      • 彭俊标,马晓国,陈圆
        2021, 40(6): 960-964.
        摘要：以聚乙烯亚胺(PEI)和二氧化硅包覆四氧化三铁(SiO2-Fe3O4)为原料，通过加热搅拌，制备了聚乙烯亚胺修饰磁性纳米材料(PEI-SiO2-Fe3O4)。利用红外光谱、扫描电镜和振动样品磁强计对PEI-SiO2-Fe3O4进行了表征。将PEI-SiO2-Fe3O4作为吸附剂应用于Mo(Ⅵ)的磁固相萃取，结合火焰原子吸收光谱，建立了一种检测水样中痕量Mo(Ⅵ)的新方法。该方法对Mo(Ⅵ)的线性范围为10~200 μg/L，检出限(LOD,S/N=3)为1.3 μg·L-1，定量下限(LOD,S/N=10)为4.3 μg/L,富集因子达172。应用建立的方法分析了环境水样、饮用水和工业废水中的Mo(Ⅵ)，加标回收率为91.0%~110%，相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.1%。该方法具有前处理速度快、灵敏、准确等特点，适用于各种水样中痕量Mo(Ⅵ)的检测。  
        关键词：Mo(Ⅵ);聚乙烯亚胺;磁固相萃取;火焰原子吸收光谱法   
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      • 何永昱,曹玉嫔,覃东庙,邓必阳
        2021, 40(6): 15-3.
        摘要：该文合成了氨基修饰的磁性纳米颗粒并将其与癌胚抗原（CEA）一抗和糖类抗原 15-3（CA15-3）一抗偶联用提取靶标生物标志物，羧基功能化上转换纳米颗粒(UCNPs)和氨基功能化二氧化铈-二氧化硅纳米颗粒(CeO2-SiO2NPs)用于标记抗体，由于174Yb和140Ce的瞬态信号频率与UCNPs和CeO2-SiO2NPs浓度直接相关，可利用单颗粒ICP-MS产生的瞬态信号频率定量分析CEA和CA15-3，基于此建立了同时测定乳腺癌病人血清中CEA和CA15-3的单颗粒ICP-MS磁免疫分析方法。结果显示：在优化条件下，CEA和CA15-3分别在0.02~100 ng·mL-1和0.05~50 U·mL-1浓度范围内线性良好，相关系数（r2）分别为0.994 0和0.987 0；以3倍信噪比(S/N=3)计算得CEA和CA15-3的检出限(LOD)分别为0.006 7 ng·mL-1和0.016 7 U·mL-1。采用该方法在3名乳腺癌病人血清中均检出CEA和CA15-3，加标回收率分别为95.2%~98.9%和95.5%~97.2%，相对标准偏差（RSD）分别为3.0%~4.6%和3.4%~4.3%。实验结果与临床使用的化学发光免疫方法结果一致，方法可用于乳腺癌病人血清样品中CEA和CA15-3含量的测定。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);纳米粒子;癌胚抗原（CEA）;糖类抗原15-3（CA15-3）;血清   
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        发布时间：2023-04-18
      • 尹林华,史朝霞,胡玉斐,李攻科
        2021, 40(6): 973-980.
        摘要：基于金属有机骨架的拓扑三维结构的高比表面积以及金纳米颗粒(Au NPS)的优异电催化活性，金纳米颗粒与金属有机框架的复合材料在电化学传感领域拥有应用潜力。该文成功合成了Au NPs@NU-901复合材料,并采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱以及X射线光电子能谱对其进行表征。采用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了复合材料对丁基羟基茴香醚(BHA)电化学氧化反应的催化能力。结果表明，Au NPs@NU-901对BHA的电化学氧化具有较好的催化能力。基于Au NPs@NU-901制备电化学传感器用于BHA的定量检测，BHA的氧化峰电流与其浓度在0.10~50 μmol/L范围内呈现良好线性关系，相关系数(r2)为0.994 8，检出限(S/N=3)为0.049 μmol/L，相对标准偏差(RSD)为3.6%。将该传感器应用于饼干样品中BHA的检测，加标回收率为95.6%~104%，样品检测结果与高效液相色谱法的测定结果吻合。方法的选择性好、灵敏准确，适合于饼干中BHA的检测。  
        关键词：金属有机框架;金纳米粒子(Au NPs);电化学传感器;丁基羟基茴香醚;饼干   
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