最新刊期
      2021 年 第 40 卷 3 期
      • 贾玮,李芮廷,刘树兴,石琳,武希璇,储晓刚
        2021, 40(3): 295-302.
        摘要：该文建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)结合脂质组学分析滩羊肉在冷链贮藏过程中脂质变化规律和脂质分子碎裂机理的方法。样品经异丙醇提取后，采用质谱全扫描模式和二级扫描模式对目标物质进行定性。共鉴定出48个变化显著性脂质，包括8个脂肪酰基肉碱、23个磷脂酰胆碱(PC)、3个溶血性磷脂酰胆碱(LPC)、13个磷脂酰乙醇胺(PE)、1个溶血性磷脂酰乙醇胺(LPE)。含量差异表现为部分PC、PE和脂肪酰基肉碱在前12 d短暂性升高，12 d后开始降低，而LPE和LPC在整个冷链贮藏期间表现为上升趋势。PC、PE和脂肪酰基肉碱短暂性的积累易导致大量的脂质氧化反应，进一步阐明最佳冷链时间为12 d。该方法适用于复杂基质中脂质分子的分离与定量，为肉及肉类产品在冷链贮藏过程中的脂质变化规律研究及质量控制提供了依据。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱串联质谱;碎裂机理;脂质组学;冷链贮藏;滩羊   
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        发布时间：2023-04-18
      • 陆偲倩,张景皓,黄天雄,赵虎,杨峰,贾楠,杜一平
        2021, 40(3): 303-309.
        摘要：该文利用一步法快速制备银溶胶，实现了基底的现用现制。对嗜麦芽窄食单胞菌进行表面增强拉曼散射(SERS)检测，得到18组拉曼特征峰的生物指纹谱图。方法能够检测到的最低菌悬液浓度为5×106菌落形成单位(CFU)/mL，重现性的相对标准偏差为68%~16%，满足生物医学领域定性分析的基本要求。采用该方法获得的阳性病人血液中的病原细菌细胞的拉曼信号与纯培养菌株接近，进一步证明这种快速(10 min)、简单、便携式和低成本的方法在临床诊断中具有广阔的应用前景。  
        关键词：嗜麦芽窄食单胞菌;表面增强拉曼光谱;快速检测;临床诊断   
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        发布时间：2023-04-18
      • 马嘉琪,姚晓琳,刘思杰,殷雪驰,毕鹏飞,王建龙,张道宏
        2021, 40(3): 310-317.
        摘要：为研究不同类型探针对免疫层析方法的分析灵敏度影响，该研究以17β 雌二醇(17β E2)为检测对象，采用磁性纳米材料标记7 μg/mL的17β E2单克隆抗体(检测抗体)制备了传统探针，采用磁性纳米材料分别标记5 μg/mL的17β E2单克隆抗体和5 μg/mL的羊抗鼠IgG多克隆抗体(第二抗体)制备了配对探针，采用磁性纳米材料标记14 μg/mL的羊抗鼠IgG多克隆抗体制备了间接探针。然后，基于这3种不同类型的探针，分别建立了17β E2的免疫层析快速检测方法，并对3种17β E2免疫层析方法的检测灵敏度进行比较。结果显示，基于传统、配对和间接探针的免疫层析方法对17β E2的检出限分别为1、05、02 ng/mL，其中基于间接探针的免疫层析方法灵敏度最高，与基于传统探针和配对探针的免疫层析方法相比，检出限分别降低了5倍和25倍。该研究刷新了传统免疫层析方法中探针必须是信号材料标记检测抗体的认知，可为其他食品安全危害因子的免疫层析快速检测研究提供有价值的参考。  
        关键词：竞争免疫层析;探针;17β-雌二醇(17β E2);食品安全   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张春华,陈春桃,陈亮,韩必恺,李子宜,吴惠勤,黄晓兰
        2021, 40(3): 318-325.
        摘要：采用电感耦合等离子体质谱法测定了山东、吉林、美国和加拿大4个产地西洋参中50种矿物元素的含量，研究了不同产地西洋参矿物元素的差别和转换系数，构建了西洋参的矿物元素指纹图谱。以各产地矿物元素含量的平均值构建了山东、吉林、美国和加拿大产西洋参的矿物元素标准指纹图谱。采用SPSS 200计算了各西洋参矿物元素指纹图谱与其矿物元素标准指纹图谱的相似度，确定了山东、吉林、美国和加拿大产西洋参矿物元素指纹图谱的相似度阈值分别为093、091、098和093。通过比较未知产地西洋参矿物元素指纹图谱与矿物元素标准指纹图谱的相似度，进行西洋参的产地判别。采用20批未知产地西洋参样品验证模型的准确性，正确率为85%。此外，研究表明，不同生长年限和不同部位西洋参样品对所建立的西洋参产地鉴别方法无影响。  
        关键词：西洋参;矿物元素指纹图谱;产地鉴别;电感耦合等离子体质谱法   
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        发布时间：2023-04-18
      • 史颖珠,侯建波,谢文,姚滨滨,盛涛,胡晓莉,张辉
        2021, 40(3): 326-332.
        摘要：该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取，HLB固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱法检测，建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究，山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷，同时对黄酮苷元进行提取，HLB固相萃取柱净化，采用Mightysil RP-18色谱柱分离，液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描)，外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0005 g/kg(槲皮素)，001 g/kg(木犀草素和芹菜素)和005 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~10 g/kg范围内，5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0995；在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为：010、020、040 g/kg，山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为：005、010、020 g/kg)，方法的平均回收率704%~104%；相对标准偏差为40%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定，且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。  
        关键词：山银花;黄酮苷元;固相萃取;液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 隗玉,张亚如,陈企发,夏炎
        2021, 40(3): 333-339.
        摘要：该文构筑了双荧光发射的比例型荧光传感器，并将其用于萘普生检测。以Eu3+为金属节点，1,3,5 苯三甲酸为配体，通过超声法合成了比例型荧光传感材料Eu-MOF。探究了Eu-MOF的形貌特征、光学性质及对萘普生的检测机理。单一激发光照射下，Eu-MOF呈现源于配体和Eu3+的双荧光发射峰。萘普生的荧光发射峰与Eu-MOF在375 nm处的荧光发射峰重合，且两者之间具有内滤光效应。因此，随着萘普生的逐渐加入，Eu-MOF在375 nm处的荧光发射峰强度逐渐增强，而623 nm处则逐渐减弱，从而可实现对萘普生的比例荧光检测。Eu-MOF检测萘普生的线性范围为007~23 μmol/L，检出限为0039 μmol/L。Eu-MOF在萘普生的检测中表现出良好的选择性和抗干扰能力，是实际样品中萘普生检测的优势材料。  
        关键词：镧系金属有机骨架;比例荧光传感;萘普生   
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        发布时间：2023-04-18
      • 孔佳,王学东,刘婷婷,顾海东
        2021, 40(3): 340-346.
        摘要：通过简单的高温煅烧法制备了具有较大比表面积的磁性镍基氮掺杂多壁碳纳米管材料(Ni-NMCNTs)，将该材料用于双酚A(BPA)的吸附研究，对材料吸附前后的形貌和结构变化进行表征，探究其吸附机理。结果表明：具有中空管状结构的磁性Ni-NMCNTs对BPA具有良好的吸附能力和重复利用性，材料中吡啶氮的存在提供了吸附缺陷位且增强了π-π共轭作用，为提高吸附性能奠定了基础。实验发现酸性条件下更有利于Ni-NMCNTs 对BPA的吸附，在室温25 ℃，投加量20 mg，pH 60条件下，最大吸附容量可达8364 mg/g，15 min内BPA的吸附率可达868%。吸附过程符合准二级动力学方程和Freundlich吸附等温线模型，热力学参数表明整个过程自发进行。  
        关键词：双酚A;磁性氮掺杂多壁碳纳米管;吸附动力学;重复利用;吸附机理   
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        发布时间：2023-04-18
      • 王丹,董林沛,任昕昕,姜红,王爱华,常靖,张云峰,张曦
        2021, 40(3): 347-355.
        摘要：建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法，并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。05 mL血液样品经3倍水稀释混匀，使用20 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心，过Simple-QuEChERS Nano净化柱及022 μm有机微孔滤膜后，采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示，97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0987 3)，除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为1103、3676 ng/mL)外，其余农药的检出限为006~427 ng/mL，定量下限为018~1424 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验，97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为322%~120%，日内精密度为19%~11%，日间精密度为36%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进，绿色环保、操作简单、快速高效，可用于血液中多种农药的同时检测，用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验，获得了良好的结果。  
        关键词：Simple-QuEChERS Nano;气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS);血液;农药   
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        发布时间：2023-04-18
      • 汤娟,费晓庆,富薇,周佳,丁友超,钱凯,董绍伟,曹丽华
        2021, 40(3): 356-362.
        摘要：建立了同时测定牙膏和漱口水中23种致癌染料的高效液相色谱(HPLC)检测方法。漱口水样品直接以乙醇溶解稀释，牙膏样品烘干后以乙醇超声提取。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl(150 mm×46 mm×5 μm)色谱柱进行分离，以25 mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液(pH 75)和甲醇-乙腈(体积比50∶50)为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器(DAD)在400、500、600 nm波长下检测，外标法定量。结果表明，23种致癌染料在32 min内完成色谱分离，在相应的质量浓度范围内线性良好，相关系数(r2)均不小于0999 1，检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为006~066 mg/L和018~198 mg/L。以阴性牙膏和漱口水为样品基质，23种致癌染料在3个加标水平下的平均回收率分别为912%~104%和920%~103%，相对标准偏差(RSD，n=6)分别为25%~58%和23%~55%。对239个牙膏和88个漱口水样品进行检测，1个牙膏样品中检出碱性紫3。该方法灵敏度高，精密度好，准确度高，适用于牙膏和漱口水中致癌染料的测定，可为牙膏和漱口水的质量安全监控提供参考。  
        关键词：高效液相色谱;致癌染料;牙膏;漱口水   
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        发布时间：2023-04-18
      • 孙莹莹,吴晓惠
        2021, 40(3): 363-369.
        摘要：生物标志物的快速、精准检测对控制和预防疾病或病毒的暴发具有重要意义。该研究将三维花状Au@(MoS2/GO/o MWNTs)纳米复合物(AMGMs)作为一种理想的基底，利用“三明治”免疫夹心组装法构筑一种高灵敏的电化学发光免疫传感器，并用于前列腺特异性抗原(PSA)的高灵敏检测。AMGMs不仅具有良好的导电性和生物相容性，其三维花状的立体结构可提供更多活性位点并加载更多抗体，显著增加了传感器的响应信号。采用电化学交流阻抗法和循环伏安法对组装过程进行跟踪，证实了该传感器组装的可行性，并采用电化学发光法研究了传感器对底液中不同浓度PSA的响应。结果表明，该传感器实现了对肿瘤标志物PSA的灵敏检测，其线性范围为01 pg/mL~50 ng/mL，检出限(S/N=3)为01 pg/mL，对实际样品的加标回收率为982%~106%。该方法的准确度良好，可为临床PSA检测提供准确可靠的新方法。  
        关键词：三维花状纳米复合物;电化学发光;前列腺特异性抗原(PSA);高灵敏检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李纯,熊颖,顾利红,侯惠婵,栗建明
        2021, 40(3): 370-376.
        摘要：通过分析中药陈皮的农药残留问题开展风险评估研究。采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)对198批陈皮中的117种农药进行检测；采用点评估方式计算陈皮中农药残留的急性和慢性摄入风险；采用英国兽药残留委员会提出的兽药残留风险排序矩阵计算各农药的风险得分；采用危害指数(HI)法计算有机磷农药的慢性累积风险。198批陈皮中共检出30种农药(含13种禁用农药)，总检出率为985%，农药检出量为0001~117 mg/kg。检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)为0003%~3142%，急性膳食摄入风险(%ARfD)为0022%~26667%，风险均远低于100%，表明陈皮中农药的膳食暴露风险处于较低水平。6种有机磷农药的慢性累积暴露危害指数为0942，略小于1，表明风险虽可控但需要关注。风险排序结果表明，陈皮中有16种为中高风险农药，应在生产和安全监管中重点关注。  
        关键词：陈皮;农药残留;点评估;风险排序   
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        发布时间：2023-04-18
      • 董犇,黎梓城,汪龙飞,鲍蕾,陈燕芬,钟怀宁,李丹,郑建国
        2021, 40(3): 377-382.
        摘要：为了评估食品接触材料及制品中抗氧化剂的迁移风险，采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了同时测定食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的方法。采用C18色谱柱对迁移实验后的食品模拟物中9种抗氧化剂进行分离，1 mmol/L氟化铵和甲醇为流动相洗脱，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应监测(MRM)正负离子模式进行扫描。结果表明，9种抗氧化剂的色谱分离效果良好，并在03~6 mg/L 质量浓度范围内与其峰面积均呈良好的线性关系，检出限为01 mg/L。加标回收率为 939%~106%，相对标准偏差(RSD)为080%~93%。该方法快速高效、线性范围好，适用于塑料食品接触材料及制品中9种抗氧化剂迁移量的检测。  
        关键词：食品接触材料及制品;抗氧化剂;超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 林婉芳,翟文颖,刘有芹
        2021, 40(3): 383-388.
        摘要：采用循环伏安法及原位镀铋制备了聚酪氨酸/Bi复合膜修饰玻碳电极(p-Tyr/Bi/GC)，并用交流阻抗谱及扫描电镜表征了复合膜电极的电子传递阻抗及表面形态。发现聚酪氨酸膜能促进电极表面电子交换，有利于高灵敏Pb2+传感器的研制。以复合膜电极对Pb2+的方波阳极溶出伏安响应电流探讨了聚酪氨酸修饰玻碳电极的最佳制备及测试条件。结果表明电极制备液中酪氨酸的最佳浓度为15 mmol·L-1，聚合圈数为15；测试液中Bi3+的最佳浓度为10 μmol·L-1，pH值为60，富集电位为-120 V。在最佳条件下，复合膜电极对Pb2+的响应线性方程为：Ip(μA)=0503 2+5468c(μmol·L-1)(r=0994 7)，线性范围为001~016 μmol·L-1，检出限(3S/k)为08 nmol·L-1。复合膜电极具有灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强的特点，用于茶叶样品中铅的测定，回收率为906%~963%，相对标准偏差不大于39%。  
        关键词：聚酪氨酸;铋;玻碳;铅;方波阳极溶出伏安法   
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        发布时间：2023-04-18
      • 傅霜,赵珍阳,龚子珊,王世功,田中朝,孙传强,赵玉新,张勇,汪曣
        2021, 40(3): 389-395.
        摘要：为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素，该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化，并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明，可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性，采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明，使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。  
        关键词：单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS);方法验证;单细胞分析;微量元素;动态反应池(DRC)技术   
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        发布时间：2023-04-18
      • 龚爱琴,金党琴
        2021, 40(3): 396-400.
        摘要：该文提出了一种基于超声辅助离子液体分散液液微萃取/高效液相色谱(HPLC)测定血清及药片中ACC007含量的新方法。在超声辅助下，无需分散剂即可将疏水性离子液体1 辛基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐(［C8mimPF6］)形成的细小液滴分散于样品溶液中，从而有效萃取ACC007，萃取率在940%以上。实验对萃取剂种类、萃取剂用量、溶液pH值、萃取时间、冷却和离心时间等萃取条件进行了考察。在优化条件下，ACC007的线性范围为020~100 μg/mL，检出限分别为0062 μg/mL(药片)和0068 μg/mL(血清)。采用该方法对药片和血清中ACC007进行测定，加标回收率为905%~103%，相对标准偏差为29%~51%，结果令人满意。  
        关键词：ACC007;离子液体;分散液液微萃取;高效液相色谱(HPLC)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 王晓春,梁丽,周焕英
        2021, 40(3): 401-405.
        摘要：该文建立了蔬菜及水果中16种有机氯农药残留的QuEChERS净化/气相色谱快速检测方法。样品经1%冰乙酸乙腈处理，QuEChERS净化，气相色谱分离后，以色谱峰保留时间定性，外标法定量。结果表明：16种有机氯农药在20~100 μg/L质量浓度范围内的线性关系良好，相关系数均大于099，检出限为016~290 μg/L，在4种基质（油菜、黄瓜、橙子、苹果）中的加标回收率为701%~119%，相对标准偏差(RSD)为023%~52%。与其它前处理方法相比，该方法简便、快速、准确、高效，可用于蔬菜及水果样品中有机氯残留的高通量快速筛查。  
        关键词：QuEChERS;气相色谱;蔬菜及水果;有机氯农药   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李海玉,宗艺晶,白桦,王婉,吕庆,王志娟,张庆
        2021, 40(3): 406-410.
        摘要：以廉价的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)塑料为基底，采用真空离子溅射技术，制备了一种多壁碳纳米管修饰的可抛式金膜塑料工作电极。通过扫描电镜观察修饰电极的表面形貌，利用循环伏安法对不同修饰状态的电极性能进行表征。在优化实验条件下，应用线性扫描伏安对壬基酚(NP)进行分析。结果表明，壬基酚在005~5 mg/L范围内，修饰工作电极的峰电流与壬基酚质量浓度呈良好的线性关系，检出限为003 mg/L，加标回收率为920%~103%，相对标准偏差(RSD)均小于16%。 该可抛式电极可小批量化制备，操作简单，成本低，可防止不同样品对电极表面的交叉污染，应用于塑料样品中壬基酚迁移量的测定，结果满意。  
        关键词：可抛式电极;多壁碳纳米管;金膜;壬基酚   
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        发布时间：2023-04-18
      • 欧阳璐斯,赖燕华,王予,陶红,黄翼飞
        2021, 40(3): 411-416.
        摘要：利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)，建立了同时分析烟草中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪苷、咖啡酸、七叶亭、对香豆酸、阿魏酸、莨菪亭、7 羟基香豆素、芦丁、槲皮苷、山奈酚 3 O 芸香糖苷和槲皮素14种多酚化合物的方法。称取002 g烟末，加入5 mL 50%甲醇，超声萃取30 min，取上清液过水相滤膜后，采用Agilent SB-C18柱(30 mm×150 mm，18 μm)进行分离，以005 mol/L磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，采用分段式检测，获得14种多酚类化合物在各自最佳检测波长下的信号，实现了良好分离。结果表明，14种多酚类化合物的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系，相关系数r2＞0999 7，检出限为001~015 μg/mL，定量下限为003~050 μg/mL，日内相对标准偏差(RSD)为070%~36%，日间RSD为40%~64%，加标回收率为952%~109%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和回收率，适合于烟草样品中多种多酚类化合物的同时测定。  
        关键词：高效液相色谱;二极管阵列检测器;分段检测;烟草;多酚   
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        发布时间：2023-04-18
      • 任研伟,贺辛亥,陈彤善,张亮,陈东圳
        2021, 40(3): 417-424.
        摘要：等离子体金属(金、银)纳米结构因其特有的理化性能，被广泛应用于表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering，SERS)传感及可穿戴应力传感领域。其中，SERS是一种应用贵金属纳米材料增强拉曼散射信号的检测技术，该技术灵敏度高、特异性强，已被广泛用于生物医学、环境监测、食品药品检测等领域。随着电子检测技术和柔性电子材料的快速发展，柔性可穿戴传感技术也得到了快速发展，且取得了大量的研究成果。SERS检测技术主要依赖于贵金属纳米增强基底材料，而基于贵金属纳米结构的可穿戴传感元件对人体微应力、微应变的传感具有极高的灵敏度。SERS增强基底材料与可穿戴应力传感元件材料具有互通互用性，将贵金属纳米SERS基底应用于柔性可穿戴式检测，这是SERS检测技术比较新颖的、尚未深入研究的应用领域之一。该文综述了贵金属溶胶纳米结构的材料组成分类以及该类材料在SERS和可穿戴应力传感中的应用，并分析了胶体贵金属纳米结构组成及成分对SERS传感、可穿戴应力传感灵敏度、可重复性及稳定性的影响，最后展望了贵金属胶体纳米结构在SERS传感和柔性可穿戴应用中的发展趋势。  
          
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        发布时间：2023-04-18
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