最新刊期

    2021 40 12

      研究报告

    • 杨雨希,康天惠,孙雪纯,杜振霞
      2021, 40(12): 1681-1689. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21032203
      摘要:采用织物相吸附萃取技术(FPSE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了藿香正气水中包装材料浸出物的分析方法。通过溶胶-凝胶法将聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂覆在纯棉纤维布上制备织物萃取相。优化了影响萃取效率的关键因素,确定在5 mL样品溶液中放置2.0 cm × 2.0 cm的织物萃取相和磁力搅拌子,以700 r/min萃取30 min,1 mL乙腈作为反萃取溶剂超声洗脱10 min,可获得最佳萃取效果。结果显示,该方法线性关系良好,相关系数r ≥ 0.996 1,检出限(LOD)为0.5~1.5 μg/L,定量下限(LOQ)为1.5~4.0 μg/L。8种分析物的加标回收率为73.8%~98.2%,相对标准偏差(RSD,n = 3)为0.98%~8.4%。选择乙醇/水(1∶1)、异丙醇2种浸泡液对藿香正气水塑料包装瓶进行模拟提取,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF MS)检测,通过基于UNIFI软件的聚合物添加剂谱库和联网筛查方式对可提取物进行快速筛查,然后利用UPLC-MS/MS靶向检测霍香正气水中的浸出物,检出了4种浸出物并对其进行定量分析。基于Toxtree软件和T.E.S.T软件的风险评估结果显示,4种浸出物的每日摄入量均未超过成人每日允许暴露量,说明藿香正气水中的浸出物含量是相对安全的。  
      关键词:药品包装材料;可提取物与浸出物;织物相吸附萃取技术(FPSE);快速筛查;风险评估;超高效液相色谱-串联质谱   
      5
      |
      6
      |
      0
      <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367891 false
      发布时间:2023-02-13
    • 陈煜,邱智军,张彬
      2021, 40(12): 1690-1696. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21033005
      摘要:该文利用竞争性自适应加权算法(CARS)筛选重要的人血浆荧光光谱变量,并结合偏最小二乘法判别分析(PLS-LDA)建立了结直肠癌患者与非癌患者的分类模型,同时与全波长模型和基于平行因子分析(PARAFAC)建立的模型进行比较。从模型评价指标看,CARS-PLS-LDA的性能显著优于全波长模型和基于PARAFAC的模型。高波未稀释组和低波稀释组的荧光光谱结合CARS-PLS-LDA分类模型的AUC(Area under curve)值均高于0.9,可有效地识别结直肠癌患者。结果表明,CARS变量筛选能够明显改善结直肠癌分类模型的性能,有助于后续癌症临床诊断工具的开发与研究。  
      关键词:荧光光谱;结直肠癌;竞争性自适应加权算法(CARS);偏最小二乘法判别分析(PLS-LDA)   
      4
      |
      5
      |
      2
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367989 false
      发布时间:2023-02-13
    • 王林燕,王博,裴艳玲,盛振华,陈森淼,关旸
      2021, 40(12): 1697-1705. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21033102
      摘要:采用气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS)技术对中药防风挥发油中的化学成分进行鉴定。首先在标准EI电离源模式下采集样品,通过定性软件对数据进行解卷积和NIST库比对,鉴定出库内化合物82种,包括烃类、醛酮类、醇类、酸类和酯类。此外,采用GC-Q/TOF MS的低能量电离源(Lower energy)模式,确定未知化合物的分子离子峰;采集二级质谱,获得碎片离子信息,推断分子式,并结合Chemspider数据库,鉴定了未知物结构。运用该方法鉴定出NIST库外化合物2种,分别为(5E,7E,11S)-5,11-二甲基-5,7-十四碳二烯-1-炔-4-醇和(6S,7E,9E)-7,9-十七碳二烯-11,13-炔-6-醇。同时鉴定了库内化合物3种,为2,4-癸二烯醛、肉豆蔻酸和棕榈酸甲酯,与自动匹配结果相一致,验证了该方法的可行性。综上,从防风挥发油中共鉴定出84种化学成分。该研究丰富了GC-Q/TOF MS在中药防风挥发油中的运用,也为其他物质的快速全面鉴定提供了新思路,尤其是GC-Q/TOF MS的Lower energy 和MS/MS联用模式适用于NIST库中未收录化合物的准确快速鉴定。  
      关键词:防风;成分鉴定;气相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(GC-Q/TOF MS);可变能量电离源;二级质谱   
      6
      |
      8
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368080 false
      发布时间:2023-02-13
    • 王坦,孙强,沈沁怡,陈珊珊,温广月,赵莉,董茂锋,王伟民
      2021, 40(12): 1706-1712. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21032403
      摘要:建立了采用固相萃取柱净化,超高压液相色谱(UPLC)同时测定蔬菜和水果中虫螨腈及其代谢物溴代吡咯腈残留量的分析方法。方法验证结果表明,在25~5 000 ng·mL-1范围内目标化合物的质量浓度和仪器响应呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.997~1.000;在0.05、1、2 mg·kg-1加标水平下,目标化合物的回收率为84.6%~111%,相对标准偏差为1.6%~14%;方法定量下限均为0.05 mg·kg-1。2020年在全国12地开展田间试验,360 g·L-1虫螨腈悬浮剂以20 mL/亩(125.28 g a.i./ha)施药1次,甘蓝中虫螨腈的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为4.1~11.0 d。当采样间隔为末次施药后14 d和21 d时,虫螨腈在甘蓝中的残留量分别为小于0.05~0.488 mg·kg-1和小于0.05~0.370 mg·kg-1,溴代吡咯腈的残留量均低于0.05 mg·kg-1。结合我国制定的虫螨腈在甘蓝上的最大残留限量,推荐采收安全间隔期为14 d。膳食风险评估结果表明:普通人群虫螨腈(膳食风险评估定义)的国家估算每日摄入量为1.28 mg,占日允许摄入量的67.7%,对一般人群健康均不会产生不可接受的风险。  
      关键词:超高压液相色谱;虫螨腈;溴代吡咯腈;残留评价;水果;蔬菜   
      4
      |
      5
      |
      1
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368019 false
      发布时间:2023-02-13
    • 张文华,谢文,侯建波,汪鹏,徐敦明,姚滨滨,何建敏,严颖鹏
      2021, 40(12): 1713-1719. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21032101
      摘要:建立了一种超高效合相色谱(UPC2)拆分肉碱对映体及测定其在保健食品中含量的分析方法。试样经无水乙醇超声提取,提取液经衍生化后,采用Acquity Trefoil CEL1手性色谱柱(3.0 mm × 150 mm,2.5 µm)分离,以超临界CO2和氨水甲醇溶液(1∶99,体积比)为流动相梯度洗脱,2种肉碱对映体的分离效果最好。结果表明,右旋肉碱(D-肉碱)和左旋肉碱(L-肉碱)在0.50~20.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r2)大于0.999,方法定量下限(S/N = 10)均为25 mg/kg;3个加标水平下的回收率为86.0%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~7.0%。应用该方法测定10份市售保健食品中D-肉碱和L-肉碱的含量,结果显示,10份保健食品中均未检出D-肉碱,检出L-肉碱的含量均达到标签值的96%~102%。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂用量少等特点,可为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。  
      关键词:超高效合相色谱;肉碱;保健食品;对映体;手性分离   
      3
      |
      5
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367788 false
      发布时间:2023-02-13
    • 唐雪妹,陈志廷,黄健祥,谢书越,刘帅,王刚,万凯
      2021, 40(12): 1720-1727. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040605
      摘要:食品中潜在风险因子筛查对保障食品安全至关重要。该研究基于超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)技术,提出了一种非靶向快速筛查果蔬中农药残留的策略。建立了包括样品快速前处理、UHPLC准确分离和HRMS检测在内的复杂基质中农药残留分析方法,引入保留时间校正策略,拓宽外部数据库适用度,提高定性筛查准确性。经1%乙酸乙腈提取,分散固相萃取净化后,以Accucore aQ C18色谱柱进行分离,通过静电场轨道阱质谱Full Scan/dd-MS2进行高通量定性筛查和定量检测。结果显示,不同农药在5 ~ 500 μg/L浓度范围内线性关系良好(相关系数r2 > 0.99),果蔬基质添加108种代表性农药,除了矮壮素和灭蝇胺,其余农药的回收率均为61.2%~120%,相对标准偏差(RSD,n = 5)为0.1%~9.9%。该方法快速、准确、灵敏,适用于农产品中未知农药残留的快速筛查与定量分析。  
      关键词:超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS);农药残留;非靶向;果蔬   
      10
      |
      11
      |
      5
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368048 false
      发布时间:2023-02-13
    • 常芮,蔡伊娜,王周平,彭池方
      2021, 40(12): 1728-1735. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040105
      摘要:该文基于适配体以及非巯基化核酸修饰的胶体金纳米探针(AuNPs@polyA-DNA),建立了一种新型的卡那霉素胶体金侧向层析试纸条。分析了试纸条各组装元件,包括适配体浓度、链霉亲和素(SA)与Biotin-DNAT的比例、SA-生物素(Biotin)-DNAT偶联物浓度以及孵育时间与温度等,对显色反应的影响。最佳实验条件为:缓冲液为4xSSC(0.5% Tween 20),SA与Biotin-DNAT的最佳摩尔比为1∶6,检测区喷涂偶联物SA-Biotin-DNAT浓度为4 μmol/L,适配体浓度为10 nmol/L,室温孵育时间为20 min。在优化条件下,该试纸条对卡那霉素的肉眼分辨浓度为25 ng/mL,线性范围为5.0~125 ng/mL,检出限为1.5 ng/mL。用于蜂蜜中卡那霉素的检测,其回收率为95.1%~105%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.5%。该试纸条具有灵敏度高、特异性好、架构简单、重复性高等优点,可用于实际样品中卡那霉素的检测。  
      关键词:纳米金颗粒;侧向层析试纸;卡那霉素;适配体   
      4
      |
      5
      |
      1
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368107 false
      发布时间:2023-02-13
    • 孙泽飞,赵健,郭鹏然,雷永乾
      2021, 40(12): 1736-1743. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040104
      摘要:基于Hg2+对碳量子点的荧光猝灭机制,建立了氮硫掺杂荧光碳量子点对水中Hg2+的快速检测方法。以柠檬酸钠、废水和二硫化四甲基秋兰姆作为碳、氮和硫源,通过一步水热法合成荧光碳量子点(CQDs)。考察了其光谱性质及pH值、反应时间、组分含量对荧光强度的影响,在其对Hg2+的检测过程中进一步考察荧光猝灭与反应时间、pH值的关系,并对猝灭反应动力学机理进行了分析。实验结果表明,Hg2+对CQDs的荧光猝灭反应快速,且溶液pH 7.0时荧光猝灭效果最优;荧光CQDs对Hg2+的荧光响应具有很好的选择性和抗干扰能力。在优化条件下,基于荧光CQDs的检测方法对Hg2+的检出限为0.95 μg/L,线性范围为1~6 μg/L。以地表水考察该方法的准确性,水样的加标回收率为100%~126%,相对标准偏差(RSD)为0.31%~3.9%。该方法适合于废水中Hg2+的现场、快速、便捷检测。  
      关键词:废水;碳量子点(CQDs);汞;快速检测   
      4
      |
      7
      |
      4
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367942 false
      发布时间:2023-02-13
    • 葛俊康,柏晓丽,郭昕鹭,祁烁霖,牛娜,陈立钢
      2021, 40(12): 1744-1750. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21031701
      摘要:该文采用Pickering双乳液法,以硝磺草酮为模板分子、甲基丙烯酸甲酯为功能单体、木质素为稳定粒子制备分子印迹聚合物,并对其进行傅里叶红外光谱、扫描电镜、X射线衍射与接触角表征,同时探究了该聚合物对硝磺草酮的静态吸附、动态吸附和选择性吸附。Scatchard分析表明:合成的聚合物对硝磺草酮的结合方式有两种,最大表观吸附量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1 = 32.31 mg/g,Kd1 = 116.28 mg/L;Qmax2 = 89.99 mg/g,Kd2 = 413.22 mg/L。动力学测定结果显示:该聚合物对硝磺草酮的吸附符合准二级动力学模型。将制备得到的分子印迹聚合物作为基质固相分散的分散剂萃取分离玉米中的硝磺草酮。最佳萃取条件为分子印迹聚合物与样品的质量比3∶2;研磨时间10 min,淋洗剂2 mL 20%甲醇水溶液,洗脱剂5 mL 5%乙酸乙腈。最佳条件下,硝磺草酮的检出限为0.018 μg/g,回收率为97.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~5.6%。该研究分析时间短、有机溶剂用量少,且提高了选择性和分析效率。  
      关键词:Pickering双乳液;硝磺草酮;木质素;分子印迹聚合物;基质固相分散   
      2
      |
      5
      |
      1
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368160 false
      发布时间:2023-02-13
    • 李硕,张桂华,王郁敏,俞英,林碧霞,张立,曹玉娟,郭慢丽
      2021, 40(12): 1751-1757. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21032904
      摘要:该文基于牛血清白蛋白模板金纳米簇(BSA@AuNCs)与羟基氧化钴(CoOOH)纳米片构建了一种激活型荧光纳米探针用于生物硫醇的检测。带负电的BSA@AuNCs能通过静电吸附作用组装到带正电的CoOOH纳米片表面,与此同时,BSA@AuNCs的荧光由于内滤效应(IFE)有效地被CoOOH纳米片猝灭,形成BSA@AuNCs-CoOOH纳米探针。当向纳米探针溶液加入生物硫醇(0.05~150 μmol/L)时,生物硫醇与纳米探针中的CoOOH纳米片发生氧化还原反应,CoOOH纳米片被降解生成Co2+,同时释放出BSA@AuNCs,BSA@AuNCs荧光信号恢复。结果表明,该纳米探针可以检测低浓度的生物硫醇,对生物硫醇(半胱氨酸、谷胱甘肽和高半胱氨酸)的检出限为30 nmol/L。相对于其他的氨基酸、金属离子及糖类化合物,该纳米探针对生物硫醇具有较高的选择性并成功应用于人血清样品中生物硫醇的检测。  
      关键词:荧光纳米探针;CoOOH纳米片;蛋白与CoOOH相互作用;蛋白模板金纳米簇;免标记;生物硫醇   
      4
      |
      5
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367859 false
      发布时间:2023-02-13
    • 张文华,侯建波,荣杰峰,汪鹏,谢文,徐敦明,李可,郗存显,韩超
      2021, 40(12): 1758-1764. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21070206
      摘要:该文建立了一种超高效合相色谱法(UPC2)拆分克伦特罗对映体及测定猪尿中克伦特罗对映体含量的分析方法。试样经乙酸乙酯提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,采用CHIRALPAK IA-3(4.6 mm × 100 mm,3 µm)分离,以超临界CO2与10 mol/L醋酸铵-甲醇溶液(0.5∶99.5,体积比)为流动相,流速为2.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长为241 nm时,克伦特罗对映体的分离效果最佳,且在50~10 000 µg/L范围内呈良好线性,相关系数大于0.999 8,方法的定量下限(S/N = 10)均为1.0 µg/L。猪尿中克伦特罗对映体在1.0、5.0、20.0 µg/L加标水平的回收率为76.4%~94.5%,相对标准偏差(RSD)为3.6%~6.6%。方法用于克伦特罗外消旋体标准品及20份猪尿实际样品的测定,结果显示,克伦特罗外消旋体中(+)-克伦特罗和(-)-克伦特罗含量分别为5.6 mg/L和5.5 mg/L,该计算结果与文献报道基本相符。猪尿样品中均未检出两种克伦特罗对映体。该方法具有分析速度快、分离效果好、重现性好、有机溶剂消耗少等特点,可用于猪尿样品中克伦特罗对映体含量的测定,为手性药物开发、使用及相关法规的制定提供了技术支撑。  
      关键词:超高效合相色谱(UPC2);克伦特罗;猪尿;对映体;手性分离   
      2
      |
      5
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368189 false
      发布时间:2023-02-13

      实验技术与方法

    • 刘芳,龚芳,清江,杨楚悦,孟桃于,丁利
      2021, 40(12): 1765-1771. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21031702
      摘要:建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时检测柑橘中7种酚类环境激素的分析方法。柑橘样品均质粉碎后采用乙腈(含0.1%甲酸)超声提取,氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)+C18粉末吸附剂净化,目标化合物经Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,以水(含0.5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相进行梯度洗脱。考察了不同提取溶剂、提取时间、提取溶剂体积、吸附剂种类和用量对目标化合物回收率的影响。结果表明:在最佳条件下,双酚A(BPA)、壬基酚(NP)、双酚F(BPF)在0.5~100 μg/L范围内线性关系良好,双酚B(BPB)、双酚S(BPS)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-n-辛基酚(4-n-OP)在0.2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.994 1,检出限(LOD)为0.2~0.5 μg/L,定量下限(LOQ)为0.5~1.5 μg/L。在10、250、500 μg/kg 3个加标水平下,目标化合物的回收率为88.5%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.0%。应用该方法对市售的8种柑橘样品进行检测,BPA在7种柑橘中均检出,4-n-OP在5种柑橘中检出,NP和4-n-NP在3种柑橘中检出,BPB在1种柑橘中检出,BPF、BPS在所有样品中均未检出。该方法操作简单、快速灵敏、定量准确、精密度高,适用于柑橘中7种酚类环境激素的测定。  
      关键词:高效液相色谱-串联质谱;分散固相萃取;环境激素;柑橘   
      3
      |
      4
      |
      3
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367823 false
      发布时间:2023-02-13
    • 甘欣甜,薛颖,张蓉蓉,孙爱丽
      2021, 40(12): 1772-1778. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21042602
      摘要:该文采用固相萃取(SPE)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,实现了对水产品中莠去津(ATR)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)和脱异丙基莠去津(DIA)的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式(MRM)下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5~100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 1~0.999 9;检出限(LOD)为0.02~0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n = 3)为3.6%~8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。  
      关键词:气相色谱-串联质谱;莠去津;代谢产物;固相萃取;水产品   
      3
      |
      4
      |
      2
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368199 false
      发布时间:2023-02-13
    • 杨卓燃,李龙,李超逸,吴琼,王芳,王文明,杜一平
      2021, 40(12): 1779-1783. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21030901
      摘要:以LED灯为激发光源,小型光纤光谱仪为检测设备,构建了LED激发的荧光光谱检测装置,并基于Hg2+对黄曲霉毒素B1(AFB1)的荧光增强效应,建立了AFB1的荧光光谱快速定量分析方法。研究确定了激发波长为370 nm,荧光检测波长为443.2 nm,对Hg2+与AFB1反应的pH值、溶剂配比、反应时间等条件进行优化,同时探究了方法的干扰因素。在优化条件下,AFB1-Hg2+体系的荧光发射强度与AFB1的质量浓度在3~90 μg/L范围内呈线性关系,相关系数r2 = 0.996,检出限为0.913 μg/L。将该方法用于两种玉米粉中AFB1的检测,其加标回收率为84.1%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.1%。该研究为AFB1的快速检测提供了一种新的具有较高灵敏度、精密度的快速检测方法,有望在现场快速检测中得到应用。  
      关键词:黄曲霉毒素B1(AFB1);LED激发荧光光谱法;Hg2+;快速检测   
      2
      |
      4
      |
      1
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367794 false
      发布时间:2023-02-13
    • 罗秋红,韩颖,胡蓓,邓智伟,曾臻,万建春,占春瑞
      2021, 40(12): 1784-1789. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21032306
      摘要:建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Quadrupole-Orbitrap MS)检测猪尿中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸超声提取,调节pH < 3.0,阳离子交换固相萃取柱净化氮气吹干后,95%乙腈水溶液复溶,经Syncronis HILIC色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm)分离,10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源在平行反应监测模式(PRM)下检测。环丙氨嗪采用外标法定量,三聚氰胺采用内标法定量。对比了PRM模式与三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM),结果显示两者具有相当的定量能力,但PRM模式根据目标化合物及其二级子离子的精确质量数和丰度比进行定性分析,具有较强的定性优势。最佳条件下,2种目标物均在0.2~50.0 ng/mL范围内线性关系良好(r2 > 0.99),定量下限均为1.0 μg/kg。在1.0、2.0、150.0 μg/kg加标水平下,回收率为78.0%~105%,相对标准偏差(RSD)不大于11%。该方法可同时准确测定猪尿中环丙氨嗪和三聚氰胺的残留量。  
      关键词:猪尿;环丙氨嗪;三聚氰胺;超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱   
      3
      |
      4
      |
      2
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367752 false
      发布时间:2023-02-13
    • 谈晓佩,李珊珊,石海珠,张纯姑,封顺
      2021, 40(12): 1790-1795. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21031501
      摘要:该文发展了一种无皂液乳化技术制备萘乙酸(NAA)磁性分子印迹聚合物(mMIPs)多孔微球的方法。以甲基丙烯酸-苯乙烯聚合物前驱体为功能单体,NAA为模板分子,与Fe3O4磁流体和引发剂偶氮二异丁腈混合,采用“一锅法”快速制得NAA-mMIPs微球。采用扫描电镜、透射电镜、红外光谱仪等对微球进行了表征,结果表明该微球粒径约80 μm,且具有多孔结构,孔径在1~10 μm之间。等温吸附实验和Scatchard分析结果表明,该mMIPs微球对NAA同时存在高和低两种亲和位点,其解离常数和最大表观结合量分别为161.30 µg·mL-1、29.35 mg·g-1和-128.20 µg·mL-1、-19.50 mg·g-1。吸附动力学实验表明,该mMIPs可在120 min内对NAA达到吸附平衡,其吸附行为符合伪二级动力学模型,决速步为化学吸附。对实际番茄汁样品进行3水平的加标回收实验,回收率为78.7%~89.2%,相对标准偏差(RSD)小于3.9%(n = 3)。当NAA含量低至0.005 µg·mL-1时,平均回收率仍可高达80.3%(RSD < 5.0%),该浓度远远低于国标或欧盟标准中对NAA残留量的规定(100、60 μg·kg-1)。实验结果表明所制备的mMIPs对NAA表现出高选择性和特异性,并且具有合成简单、操作简便等特点,可有效消除农产品复杂基质对NAA检测的影响,显著提高了鉴定的准确性和可靠性。  
      关键词:磁性分子印迹聚合物;萘乙酸;无皂液乳化法;番茄汁   
      4
      |
      4
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367915 false
      发布时间:2023-02-13
    • 张琤,唐跃城,廖菽欢,向运荣,梁婉琪,朱映川,郑丽敏,党志,陈蓉
      2021, 40(12): 1796-1801. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21070701
      摘要:基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为:反应温度60 ℃,反应时间30 min,浓盐酸45 μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽(2.5~15 μmol/L),用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%~84.0%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。  
      关键词:2,4-二硝基苯肼;比色法;醛酮类化合物;餐饮油烟   
      4
      |
      6
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368234 false
      发布时间:2023-02-13

      综述

    • 张雯汐,尚宇瀚,孟宪双,胡琪,白桦,马强
      2021, 40(12): 1802-1809. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21032801
      摘要:消费品与人们日常生活密不可分。随着社会经济的快速发展和人民生活水平的逐年提高,消费品的质量和品质越来越受到广大消费者的普遍关注。近年来,新材料和新工艺不断涌现,在造福广大消费者的同时,也对消费品真实性检测鉴别提出了更高要求。精准可靠的检测鉴别技术是消费品打假鉴伪的治本之策。该文综述了感官检验、显微鉴别、理化检验、仪器分析和多元统计分析等技术在消费品真实性检测和质量溯源中的研究进展,并展望了其应用前景,旨在为消费品真实性检测和质量控制提供有益的技术参考。  
      关键词:消费品;真实性检测;综述   
      2
      |
      4
      |
      0
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367721 false
      发布时间:2023-02-13
    • 曹洄鱼,李毓姝,王广发,窦新存
      2021, 40(12): 1810-1818. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040201
      摘要:近年来,爆炸恐怖袭击严重威胁人民群众的生命和财产安全。通常,爆炸物分为制式爆炸物和非制式爆炸物两类。其中,过氧化物类爆炸物(PBEs)由于具有原料易得、容易合成且爆炸威力巨大等特点,成为恐怖分子的首选。由于H2O2不仅是制备PBEs的前驱体,而且还是PBEs的分解产物,目前常通过检测H2O2实现间接检测PBEs。此外,H2O2和燃料混合也是威力巨大的爆炸物。因此,爆炸物原料H2O2的检测对于国家安全和社会稳定具有十分重要的意义。与其它检测方法相比,比色和荧光检测方法因特异性好、灵敏度高、结果可视化、操作简单和便于现场检测等优点而受到广泛关注。该文主要综述了H2O2的比色和荧光可视化检测方法,并在此基础上,对这两种方法的发展趋势进行了展望,以期为相关领域研究人员提供理论支持和技术参考。  
      关键词:爆炸物;过氧化氢;比色法;荧光法;可视化检测   
      2
      |
      4
      |
      1
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21367968 false
      发布时间:2023-02-13
    • 郭玥,吴霞,夏帆,娄筱叮
      2021, 40(12): 1819-1826. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21040805
      摘要:端粒酶活性检测方法经过近30年的不断改革与发展,取得了巨大突破。该文重点综述了近3年的端粒酶活性检测方法,其中包括化学反应发光法、电化学法、荧光分析法、比色法等,旨在更加全面地了解目前端粒酶活性检测的研究进展,为设计新的端粒酶活性检测方法和克服端粒酶活性检测方法在临床试验中的挑战提供思路。  
      关键词:端粒酶活性;化学反应发光法;电化学法;荧光分析法;比色法   
      3
      |
      5
      |
      1
      <图文摘要> <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368258 false
      发布时间:2023-02-13
    • 2021, 40(12): 1827-1832. DOI: 10.19969/j.fxcsxb.21年测试1期目录
        
      4
      |
      2
      |
      0
      <HTML>
      <网络PDF><Meta-XML>
      <引用本文> <批量引用> 21368232 false
      发布时间:2023-02-13
    0