最新刊期
      2020 年 第 39 卷 9 期
      • 姜丽,梁峻毅,王玉彤,鲍林春,吴韵,郑玉国,夏光平,张小兰,张仟春
        2020, 39(9): 1065-1072.
        摘要：以L-瓜氨酸和尿素为前驱体，采用水热法制备了经济、低毒且具有强荧光性能的氮掺杂碳量子点(N-CQDs)，并采用透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光子能谱(XPS)等表征了N-CQDs的性能。结果表明，该N CQDs的平均粒径为2.8 nm，量子产率为39.2%，具有良好的水溶性、稳定性和生物相容性，可用于HepG2细胞成像。此外，基于邻硝基苯酚(o-NP)对N-CQDs的荧光猝灭现象，构建了一种用于测定o NP的高选择性、高灵敏的荧光探针。在o-NP浓度0.083 3~12.0 μmol/L范围内，N-CQDs荧光猝灭程度与o-NP浓度呈现良好的线性关系(r2=0.998)，检出限(S/N=3)为25.2 nmol/L。该方法已成功用于贵州省万峰湖和顶效河水样中o-NP的检测。  
        关键词：氮掺杂碳量子点;细胞成像;水热法;邻硝基苯酚(o-NP);水体;荧光猝灭   
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        发布时间：2023-04-18
      • 陈志杰,马小卫,陈薪璇,韩斯琴高娃,哈斯乌力吉
        2020, 39(9): 1073-1078.
        摘要：该文建立了基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术检测水和尿液中舒芬太尼的方法。首先制备了银溶胶SERS基底并进行表征。随后通过理论计算和实验对比，对舒芬太尼的拉曼特征峰进行了归属。通过探索最佳实验条件，确定了促凝剂及其浓度。对水和人工尿液中的舒芬太尼进行了SERS检测，检出限分别为0.09 μg/mL和1.55 μg/mL。水和尿液中舒芬太尼的特征峰(1 004 cm-1)强度与舒芬太尼质量浓度在一定范围内呈线性关系，相关系数(r2)分别为0.979和0.968。水和尿液中舒芬太尼的回收率分别为96.3%~107%和95.8%~106%，相对标准偏差分别为4.2%~4.7%和3.3%~5.2%。该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点，为水和尿液中舒芬太尼的快速检测打下了良好的基础。  
        关键词：表面增强拉曼光谱(SERS);舒芬太尼;银溶胶;快速检测;水;尿液   
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        发布时间：2023-04-18
      • 郭常川,杨书娟,刘琦,王维剑,文松松,牛冲,徐玉文
        2020, 39(9): 1079-1084.
        摘要：建立了测定法莫替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)含量的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS)。样品以甲醇作为提取溶剂，经涡旋混匀、恒温振荡、高速离心、微孔过滤后进行液相色谱-质谱(LC-MS)分析。采用ACE EXCEL 3 C18-AR(150 mm×4.6 mm,3 μm)色谱柱，以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱分离，流速为0.50 mL/min，柱温为30 ℃，自动进样器温度为4 ℃，设置六通阀切换保护质谱系统。质谱分析采用ESI离子源，正离子平行反应监测(PRM)扫描模式，外标法定量。NDMA在1.00~100.00 ng/mL范围内线性良好，相关系数(r)为0.999 7，检出限和定量下限分别为0.20 ng/mL和1.00 ng/mL，在法莫替丁及其制剂中的平均回收率为98.5%~108%，相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.7%。将该法用于47批供试品中NDMA的测定，在1批法莫替丁原料和2批制剂中检出NDMA，其含量超过限度规定。该方法灵敏、准确、操作简便，可用于法莫替丁及其制剂中NDMA的测定。  
        关键词：N-亚硝基二甲胺;法莫替丁;超高效液相色谱;静电场轨道阱;高分辨质谱;基因毒性   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张虹艳,邱国玉,石晓峰,王行智,王小乔,许晓辉,李晨曦,潘秀丽
        2020, 39(9): 1085-1091.
        摘要：建立了快速筛查保健食品中10种雄性激素类非法添加物的高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)法。样品经直接超声或液液萃取，C18色谱柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm)分离，以0.1%甲酸溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱，采用HPLC-Q-TOF MS检测。构建10种雄性激素的一级精确质量数据库和二级谱库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值、二级谱图等信息对检测结果进行自动检索，实现对实际样品快速准确的定性分析。结果表明，10种雄性激素在2~500 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999，在固体基质、液体基质和油性基质中的检出限为0.01~0.06 mg/kg，定量下限为0.03~0.2 mg/kg，平均回收率为74.3%~113%，相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.7%。该方法利用自建标准谱库检索实现快速筛查，样品前处理方法简单，具有专属性好、快速、灵敏、高效等优点，适用于缓解体力疲劳类保健食品中非法添加物的快速筛查和识别。  
        关键词：高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;雄性激素;快速筛查;保健食品   
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        发布时间：2023-04-18
      • 许森,许多,金丹,王守凯,张维冰
        2020, 39(9): 1092-1097.
        摘要：煤沥青成分极其复杂，其中含有分子量较大的多环芳烃及其氧化产物等组分。不同来源的原料煤及生产工艺得到的煤沥青在芳构化程度、组成、性质、分子结构等方面皆差别很大。该文分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)和高效液相色谱(HPLC)手段，为煤沥青指纹图谱库的构建发展了普适、稳定、简单的分析方法。在GC-MS方法中采用常用的HP-5MS柱，在线性温度梯度条件下分析，得到33个组分的色谱图，方法对不同样品的稳定性良好。采用裂解/气相色谱-质谱方法研究探讨了较高温度下组分结构和组成的变化，对于沥青产品的加工以及老化研究具有借鉴意义。在HPLC方法建立过程中，采用最常用的C18柱反相色谱分离模式，以甲醇/水为流动相，在线性梯度条件下建立方法，针对不同样品可以得到41个组分的稳定色谱峰。基于该文的方法，可为进一步建立煤沥青的指纹谱图库，以及进一步完善煤沥青的评价方法，开发煤沥青的新用途提供理论基础数据。  
        关键词：煤沥青;指纹图谱;气相色谱-质谱联用(GC-MS);裂解;高效液相色谱(HPLC)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 左军凤,贺针华,熊马剑,朱碧君
        2020, 39(9): 1098-1104.
        摘要：建立了一种同时测定药用复合膜中7种水溶性荧光增白剂的超高效液相色谱(UPLC)分析方法。样品经40%乙腈水溶液(三乙胺调至pH 11.0)提取。采用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)进行分离，以乙腈-甲醇混合溶液(2∶3)和含10 mmol/L四丁基溴化铵的甲醇-水溶液(5∶95)为流动相，调至pH 8.0后进行梯度洗脱，流速为0.2 mL/min，检测波长为350 nm，柱温为40 ℃。结果表明，7种水溶性荧光增白剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)为0.998 6~0.999 7，方法检出限为0.17~1.29 μg/mL，定量下限为0.55~3.85 μg/mL，3个加标水平的平均回收率为83.2%~110%，相对标准偏差(RSD)为4.0%~9.7%。样品测定结果显示，聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜和纸/铝/聚乙烯药用复合膜最多检出两种荧光增白剂，其他品种样品均未检出荧光增白剂。该方法操作简便、可靠、重复性好，可用于药用复合膜中水溶性荧光增白剂的测定。  
        关键词：超高效液相色谱法(UPLC);药用复合膜;水溶性;荧光增白剂   
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      • 沈霞
        2020, 39(9): 1105-1111.
        摘要：建立了测定食用菌(蘑菇、木耳、银耳等)中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用乙腈均质振荡提取，盐析和无水硫酸镁除水，经N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化后，以乙腈和水为流动相，经XR-ODS色谱柱(2.0 mm×100 mm×2.2 μm)分离后，在多反应监测(MRM)模式下，以目标化合物的保留时间和碎片离子丰度比定性，采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果表明，19种待测物在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2＞0.998 0)，检出限为0.2~0.6 μg/kg，定量下限为0.5~2.0 μg/kg。在1倍、2倍和10倍定量下限加标水平下，19种待测物的平均回收率为83.1%~106%，相对标准偏差(RSD，n=6)为5.0%~12%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点，适用于食用菌中19种杀虫剂、杀菌剂及其代谢物残留的快速检测。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;食用菌;农药;代谢物;分散固相萃取   
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      • 刘红,杨飘飘,李丽霞
        2020, 39(9): 1112-1119.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中73种糖皮质激素的分析方法。样品采用饱和氯化钠分散，乙腈超声提取，经PRiME HLB固相萃取柱(60 mg/3 mL)净化，采用Waters Cortecs C18色谱柱(150 mm×2.1 mm，2.7 μm)分离，以0.1%乙酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。在电喷雾离子源正离子模式下，采用多反应监测(MRM)扫描方式测定，外标法定量。结果表明，73种糖皮质激素在各自的质量浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数(r)均大于 0.99，定量下限(LOQ)为0.1~0.3 μg/g。在1LOQ、2LOQ、5LOQ 3个加标水平下，73种糖皮质激素的回收率为 73.3%~119%，相对标准偏差(RSD)为0.40%~18%。该方法快速、准确、高效，可作为化妆品中73种糖皮质激素的筛查方法。  
        关键词：化妆品;糖皮质激素;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)   
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      • 潘项捷,张水锋,盛华栋,焦玉芬,施元旭,冯婷婷
        2020, 39(9): 1120-1125.
        摘要：建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1，体积比)提取2次，提取液于-20 ℃冷冻脱脂净化，经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相，梯度洗脱，采用多反应监测(MRM)模式，基质外标法进行定量分析。结果表明，5种季铵盐在0.5~50.0 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3~1.5 μg/kg，定量下限为1.0~5.0 μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%~114%，相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.3%。实际样品检测结果表明，冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷，灵敏度高，精密度良好，适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。  
        关键词：季铵盐;冷冻饮品;高相液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)   
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      • 陈超,罗辉泰,张秋炎,杨运云,向章敏,刘舒芹
        2020, 39(9): 1126-1130.
        摘要：该文建立了一种利用基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱(MALDI-FTICR-MS)快速测定全血及尿液中百草枯的分析方法。采用含1%甲酸的乙腈溶液从生物样品中提取百草枯，并与2,5-二羟基苯甲酸溶液混合后直接进样分析。结果表明，全血、尿液和水中的百草枯在10~5 000 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数(r)为0.995 5~0.999 2；3种基质下的方法检出限(LOD,S/N=3)为0.6~3.0 μg/L，定量下限(LOQ，S/N=10)为2.0~10 μg/L；百草枯在全血和尿液中的平均回收率为85.2%~110%，相对标准偏差(RSD)为0.40%~7.3%。该方法具有所需样品和溶剂用量少，操作简单，分析速度快，灵敏度高，且稳定可靠等特点，可满足临床及司法鉴定相关的中毒快检需求。  
        关键词：百草枯;基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱;全血;尿液   
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      • 李玮,耿健强,许华,林立
        2020, 39(9): 1131-1136.
        摘要：采用核磁共振氢谱(1H NMR)、选择性一维全相关谱(1D TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定，并与气相色谱法的测定结果进行了比较。1H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准，选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上，采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ 1.15处的质子峰为定量峰，3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ 0.00处的峰为内标峰，测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致，且NMR法前处理简单，操作方便，专属性高，在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现，非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。  
        关键词：核磁共振氢谱法;选择性一维全相关谱;定量核磁共振法;液体乳;1,2-丙二醇   
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      • 周雯鹂,陈茂龙,许宙,朱绍华,丁利
        2020, 39(9): 1137-1142.
        摘要：建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定塑料儿童玩具中4种苯并唑类荧光增白剂(FWA 135、FWA 367、FWA 368、FWA 184)的方法。样品经粉碎后，采用20 mL乙腈-三氯甲烷(6∶4，体积比)混合溶液一步溶剂提取法对样品进行前处理，40 ℃下超声提取30 min后，进行高效液相色谱分析。以乙腈和水作为流动相，Waters SunFire C18色谱柱梯度洗脱，荧光激发波长(Ex)为360 nm，发射波长(Em)为430 nm。结果显示，FWA 135在1~100 μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系，其他3种荧光增白剂在2~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均不小于0.999 3，检出限分别为0.5、1、1、1 μg/L。加标水平为0.1、0.4、2.0 mg/kg时，4种荧光增白剂的回收率为84.2%~106%，相对标准偏差均小于10%。对市售10种儿童玩具进行检测，部分样品中4种苯并唑类荧光增白剂均有检出。该方法操作简单，回收率好，精密度高，适用于各种类型塑料儿童玩具中上述荧光增白剂的测定。  
        关键词：高效液相色谱（HPLC）;荧光检测;苯并唑类;荧光增白剂;儿童玩具   
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      • 陈树兵,余晓玲,李双,方科益,余晓琴,韩超
        2020, 39(9): 1143-1148.
        摘要：通过四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱直接采集碎裂片段的高准确度质量数(分辨率>70 000，m/z 200)，并通过元素模拟得到碎片离子的元素组成，探究了苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的裂解规律。结果表明：因分子结构中羟基基团的存在，使得苏丹红类物质极易被质子化，更易形成［M+H］+；裂解集中在偶氮基团附近：①偶氮键邻位酚羟基(供H基团)的存在导致化合物结构重排，由烯醇式变成腙酮式，H迁移至N原子上，高键能的偶氮键(—N‖N—)重排为氮氮单键(—NH—N‖)，使N—N键易于断裂；②偶氮键邻位不含供H体，不会发生迁移，高键能的偶氮键(—N‖N—)保持不变，碎片离子主要通过两侧的C—N键断裂形成；③在高碰撞能下，存在化学键同时断裂，以及萘环开环裂解，含有多个偶氮基团的碎片离子也更为丰富。通过直接进样的方式确定4种苏丹红染料的最佳电离方式和质谱裂解规律，为偶氮类化合物的快速鉴定提供了依据。  
        关键词：苏丹红染料;质谱裂解规律;四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱   
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      • 杨成,封肖颖,孙嵇成,庞月红
        2020, 39(9): 1149-1154.
        摘要：该文以氧化石墨烯和氯铂酸混合液为前驱体，采用一步电沉积法制备了纳米铂/还原氧化石墨烯修饰电极(Pt/E-rGO/GCE)，通过差分脉冲伏安法对1-羟基芘进行原位富集检测。结果表明，当溶液pH 2.0，制备Pt/E-rGO/GCE的电沉积圈数为5圈时，在50~700 nmol/L范围内，1-羟基芘浓度与还原峰电流呈线性关系，相关系数(r)为0.976，检出限(S/N=3) 为12.1 nmol/L。该方法的稳定性、重现性及抗干扰能力良好，将其应用于尿样的检测，回收率为99.7%~108%，相对标准偏差为3.2%~4.2%。Pt/E-rGO/GCE的良好性能对电化学传感器的构建具有一定的实用价值。  
        关键词：1-羟基芘;纳米铂;还原氧化石墨烯;修饰电极;电化学传感   
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      • 李丹凤,黄罗健,朱健萍,卢日刚
        2020, 39(9): 1155-1159.
        摘要：建立了胶束电动色谱(MEKC)法通过波长切换同时测定五维他口服溶液中的维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠含量的方法，并优化了检测波长、十二烷基硫酸钠(SDS)的浓度、分离电压、缓冲液浓度及pH值等实验条件。最佳分离条件为以未涂渍的标准熔融石英毛细管柱(75 μm×50 cm，有效长度42 cm)为分离通道；40 mmol/L硼酸+40 mmol/L硼砂+20 mmol/L SDS(pH 9.0)为运行缓冲液，分离电压20 kV，柱温25 ℃，检测波长为270 nm(维生素B1、B2、B6、烟酰胺及苯甲酸钠)和200 nm(泛酸钙)，电动进样10 kV、进样时间10 s。结果显示，6种化合物可在13 min内实现基线分离，且在一定质量浓度范围内线性良好，相关系数(r)不小于0.998 9；3个加标水平下的平均回收率为97.0%~103%，RSD为0.60%~1.8%。该方法快速、准确，可用于五维他口服溶液中维生素B1、B2、B6、烟酰胺、泛酸钙及苯甲酸钠的含量测定。  
        关键词：胶束电动色谱(MEKC);五维他口服溶液;维生素B1;维生素B2;维生素B6;烟酰胺;泛酸钙;苯甲酸钠   
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        发布时间：2023-04-18
      • 邱佩佩,毋福海,白研,贺锦灿
        2020, 39(9): 1160-1167.
        摘要：食品安全事关人民群众的身体健康和生命安全，而食源性致病菌是食品安全的主要影响因素。由食源性致病菌引起的疾病和死亡持续威胁着全球的公共卫生安全。因此，开发快速、准确且灵敏的食源性致病菌检测方法是预防食源性疾病暴发和确保食品安全的关键。常规检测方法费时费力，需要昂贵的设备和专业的人员，应用受限。近年来，随着纳米技术的快速发展，纳米粒子凭借其小尺寸、高比表面积和高反应活性等理化特性成为食源性致病菌检测领域的研究热点。此外，将识别元件修饰于纳米粒子表面并结合新颖的分析技术，能提高检测的特异性和灵敏度。该综述主要总结和比较了磁性纳米粒子、贵金属纳米粒子、荧光纳米粒子和二氧化硅纳米粒子在食源性致病菌检测中的应用，以期为食源性致病菌的快速分析提供思路。  
        关键词：磁性纳米粒子;贵金属纳米粒子;荧光纳米粒子;二氧化硅纳米粒子;食源性致病菌;检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 周伟娥,周学锋,王宇阳,凌云,李平,张峰
        2020, 39(9): 1168-1175.
        摘要：多糖是中药的重要活性成分之一，具有降血脂、降血糖、增强免疫、抗肿瘤、抗氧化、抗凝血、抗炎症、抗衰老等活性。该类物质具有极性强、分子量大、结构难确证等特点，成为中药多糖新药开发的瓶颈。该文综述了近10年关于中药多糖成分的前处理及检测方法，以期为中药多糖定性定量分析，质量控制的提高，多糖药物深度开发和中药物质基础的全面研究提供参考。  
        关键词：中药;多糖;前处理;检测方法   
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        发布时间：2023-04-18
      • 吴雷,周军,平松,杨茸茸,宋永辉,张秋利,田宇红
        2020, 39(9): 1176-1080.
        摘要：热分析联用技术是在热重分析基础上，将多种检测手段并用，准确地研究材料的结构、组成、热反应等特性，从而揭示材料热分解过程本质的技术。在程序升温过程中，利用热分析联用技术对金属材料的质量和热量变化及热分解产物成分等信息进行检测，能更精准地研究金属材料的组成和热分解特性。该文在热重分析法的基础上，着重介绍了其与差热分析、差示扫描量热分析、傅里叶红外光谱分析、质谱分析等分析方法的联用，并以金属材料研究为例，分析了热分析联用技术在金属材料的结构、性能测定等方面的应用，同时展望了热分析联用技术的应用前景。  
        关键词：热重分析法;联用技术;金属材料;性能表征   
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        发布时间：2023-04-18
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