最新刊期
      2020 年 第 39 卷 7 期
      • 周玲婳,卢红梅
        2020, 39(7): 821-828.
        摘要：建立了一种基于超高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(UPLC-IT-TOF MS)联用的非靶标代谢组学方法，研究了人慢性髓系白血病细胞及其阿霉素耐药细胞(K562和K562-ADM)之间的代谢物差异。考察了细胞破碎方法、提取溶剂体系和溶剂体积对细胞代谢物提取效果的影响，实验发现采用超声破碎法，以800 μL的80%甲醇提取时可得到较多的代谢特征峰，方法重复性和稳定性较高。将建立的方法应用于K562及K562-ADM细胞的代谢组差异研究，对所得数据进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)。结果显示2种细胞的代谢特征存在显著差异，并发现40个对分类有显著贡献的代谢物，差异代谢物主要参与氨基酸代谢、鞘脂代谢、嘌呤代谢和嘧啶代谢等通路。该方法可用于K562和K562-ADM细胞的代谢组差异研究，可望为白血病细胞耐药性的代谢组学研究提供帮助。  
        关键词：白血病细胞;非靶标代谢组学;超高效液相色谱-质谱联用;阿霉素耐药性   
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        发布时间：2023-04-18
      • 任顺,张雄,任东,杨信廷,张力
        2020, 39(7): 829-837.
        摘要：针对土壤重金属快速检测需求，基于模型集群分析方法进行特征波长变量选择，提出了利用X射线荧光光谱技术检测农田土壤中重金属含量的方法。采集91个配制土壤样品的X射线荧光光谱值，用于构建土壤重金属检测模型。通过多特征串联方法提取特征波长变量，首先采用区间组合优化算法(ICO)粗选波长，然后采用竞争适应性重加权采样法(CARS)剔除区间波长中的无关变量，最后采用连续投影算法(SPA)进行波长精简。通过多特征串联ICO-CARS-SPA算法对X射线荧光光谱进行特征变量选择，得到5组(26、25、29、39、33)特征波长点，据此建立Cu、Zn、As、Pb、Cr 5种土壤重金属含量偏最小二乘(PLS)检测模型，并与其他传统特征波长选择方法进行了对比。结果表明，ICO-CARS-SPA算法所选变量结合偏最小二乘(PLS)的建模效果最优，Cu、Zn、As、Pb、Cr的验证集决定系数分别为0.993 3、0.992 6、0.995 6、0.993 2和0.988 6，均方根误差分别为6.938 5、23.698 4、3.632 6、8.510 6和14764 5，验证集平均相对偏差分别为0.255 1、0.065 0、0.102 5、0.241 4、0.104 7。基于X射线荧光光谱结合多特征串联策略的ICO-CARS-SPA算法可剔除更多无效波长，提升有效信息贡献度，简化了检测模型复杂度，为土壤重金属含量预测模型选取合适的特征波段提取方法提供了理论支撑。  
        关键词：X射线荧光光谱(XRF);土壤重金属;波长优选;模型集群分析   
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        发布时间：2023-04-18
      • 晁晓欣,李海琴,杨泽华,张校亮,谭慷,李晓春
        2020, 39(7): 838-843.
        摘要：研究开发了基于智能手机的便携式96微孔板检测技术与仪器，并利用所开发仪器实现了人血清白蛋白(HSA)的高通量快速定量检测。该文首次通过设计大孔径聚焦透镜和均匀面光源，利用智能手机实现了对通用96微孔板的全范围准确成像，结合开发的手机应用程序可实现对检测样本的自动分析。所开发分析仪对HSA标准样品的检测结果与酶标仪检测结果具有高度的线性关系，相关系数为0.989 3，证明其具有良好的准确性与可靠性。开发的分析仪的检测范围为21.45~60.06 g/L，对病人血清样品中HSA的检测结果与医院使用的生化分析仪检测结果一致，证明分析仪可用于临床中HSA的检测。该仪器具有成本低和体积小的特点，可推广至经济不发达地区、基层医疗机构和普通用户家中，对疾病的现场快速诊断具有重要意义。  
        关键词：数字比色;96微孔板;智能手机;人血清白蛋白检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 杨璐,黄建华,陈欣楠,吕竑树,王丽琴,苏伯民
        2020, 39(7): 844-850.
        摘要：为了对彩绘文物颜料进行无损判别分析，该文采集了12种彩绘常用颜料参考样品的漫反射光谱，根据光谱曲线外形将参考样品分为红黄色系及蓝绿色系两类。使用主成分分析(PCA)分别对两个色系参考样品的光谱数据集进行降维，抽提出最有代表性的3个主成分，利用成分得分散点图确认了颜料间的类间差异，并通过成分矩阵探讨了对该差异贡献率最高的光谱波长区间。在此基础上，采用线性判别分析(LDA)对PCA的分析结果进行建模，拟合判别函数并将其应用于2件颐和园仁寿殿上架彩画文物样品颜料的分析。基于样品判别得分散点图与各类别参考样品间的距离，判定文物使用的颜料分别为铁红和群青。研究表明，该文构建的判别函数能够准确区分颜料的种类，可用于彩绘文物样品的无损分析鉴别。文物样品的污染或老化可能会影响分析，需事先进行表面清理。  
        关键词：漫反射光谱;彩绘文物颜料;主成分分析(PCA);线性判别分析(LDA);无损分析   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李传文,魏圆圆,陈翔宇,张俊卿,郭红燕,王儒敬
        2020, 39(7): 851-859.
        摘要：该文针对土壤中速效钾含量采用传统测定法操作复杂、检测时效滞后的问题，建立了基于非接触式电导检测信号快速检测土壤速效钾含量的分析方法。采用高效毛细管电泳/非接触式电导检测仪获取河南潮土的非接触式电导检测信号，并使用导数法与高斯曲线拟合法相结合进行初步峰谱识别，按条件进行峰值过滤后，引入基于Levenberg-Marquardt(L-M)的高斯分峰拟合算法，实现了单峰和重叠峰的拟合计算，得到高斯峰和相应的特征参数，包括峰位、峰高、半峰宽和峰面积；最后将拟合得到的高斯峰及相应的特征参数表征原始非接触式电导检测信号离子峰谱信息结合偏最小二乘法(PLS)，确定特征参数与土壤速效钾含量的关系，建立模型，实现了对土壤中速效钾含量的预测。结果表明，将基于L-M的高斯分峰拟合算法结合偏最小二乘法应用于非接触式电导检测信号测定土壤速效钾含量时具有较高精度，回归模型决定系数(R2)为0.856 4，相对分析误差(RPD)为2.639，适用于土壤速效钾的快速检测分析。  
        关键词：土壤速效钾;非接触式电导信号;高斯分峰拟合;Levenberg-Marquardt(L-M)算法   
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        发布时间：2023-04-18
      • 关高明,柯汝丹,邱燕璇,黎秀镇,谢思怡,刘江帆,蒋辽川
        2020, 39(7): 860-866.
        摘要：采用阳极氧化法制备了TiO2三维阵列纳米管(TiO2 NTAs)，再利用方波脉冲法在TiO2 NTAs表面电沉积Cu薄膜，经过煅烧处理后得到Cu2O@Cu/TiO2 NTAs纳米复合材料。X-射线衍射仪(XRD)测试表明该材料中Cu和Cu2O共存。扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析显示，TiO2管壁的外表面均匀生长Cu2O，选区电子衍射结果表明该纳米复合材料为混晶材料。差分脉冲伏安法表明，Cu2O@Cu/TiO2 NTAs在+0.56 V处出现明显的葡萄糖氧化峰，表明该纳米复合材料对葡萄糖具有强的电催化作用，可用于葡萄糖的测定。计时电流法得到葡萄糖的线性范围为0.19~3.5 mmol/L，灵敏度为372.0 μA·L·mmol-1·cm-2，检出限为3 μmol/L。交流阻抗测得Cu2O/TiO2 NTAs的传荷阻抗为526.2 Ω，Cu2O@Cu/TiO2 NTAs为1.8 Ω，二者相差292倍，说明Cu作为中间过渡层降低了电子传导的传荷阻抗。将该电极用于血清中葡萄糖含量的检测，测试结果与医院测定结果无显著差异。Cu2O@Cu/TiO2 NTAs可作为一种灵敏度高、响应速度快、选择性较好的无酶型葡萄糖传感器。  
        关键词：氧化亚铜(Cu2O);三维阵列;脉冲电沉积;葡萄糖传感器   
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        发布时间：2023-04-18
      • 吴冬雪,刘淑莹,陈思键,赵幻希,修洋,王淑敏
        2020, 39(7): 867-873.
        摘要：以无机多孔材料作为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)建立了一种快速分离检测中药复方益气养血口服液中人参皂苷的新方法。考察了SAPO-34、SAPO-11、ZSM-5、Y型分子筛、SBA-15、多壁碳纳米管(MWCNTs) 6种无机多孔材料对4种主要人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Ro的吸附活性。在优化条件下，MWCNTs的分离效果最好，可在2 min内分别达到吸附和脱附平衡，吸附率和脱附回收率分别达98.6%和96.8%以上。方法的检出限为0.01~0.05 μg/mL，平均回收率为90.5%~99.7%，相对标准偏差为2.2%~4.9%。益气养血口服液中4种人参皂苷含量的分析结果显示，建立的方法对口服液中除皂苷外的其他成分吸附作用不明显，可以有效降低基质干扰并准确分析微量的人参皂苷。该方法在快速检测人参皂苷方面具有潜在的应用价值。  
        关键词：无机多孔材料;人参皂苷;固相萃取;高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-QqQ/MS)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 龚兰,栾枫婷,温天锐,陈明,邓博文,张泽璟,魏瑞成,王冉
        2020, 39(7): 874-880.
        摘要：建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取，Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后，采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式下检测，外标法定量。结果表明，替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5~50 μg/L(r2>0.99)，罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25~50 μg/L(r2>099)；7种待测物的检出限(LOD)为1.25~2.5 μg/kg，定量下限为2.5~5.0 μg/kg，5、10、50 μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%~103%，批内和批间相对标准偏差为0.43%~15%。该方法简便、快速、灵敏，基质干扰小，适用于各类饲料中大环内酯类药物的常规监测和定量测定。  
        关键词：大环内酯类药物;饲料;高效液相色谱-串联质谱;固相萃取   
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        发布时间：2023-04-18
      • 王嘉辉,吴限,李丽华,冯恩临,吴丽
        2020, 39(7): 881-886.
        摘要：利用手机建立了一套石油类物质浓度的检测系统，将基于RGB值和空白值计算得出的欧氏距离D值应用于图片比色，提高了方法的精密度。分析了不同性能的手机在高照度下的检测效果，结果说明大光圈值(F)手机拍摄得到的图片比色效果更好。考察了不同白平衡模式和光源对D值标准曲线的影响，获得了适宜的条件，即对于偏暖色系的浓度检测，色温2 800 K的白平衡模式和300 W碘钨灯有较好的效果。该方法的线性相关系数在适宜条件下大于0.99，测试范围与分光光度法相当；测定标准样品的相对误差为2.13%，相对标准偏差为3.0%，加标回收率为92.0%~105%。该方法准确方便，成本低,易维护，可实现远程自动化的实时在线检测。  
        关键词：数字图像;比色算法;石油类物质;定量检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 杨黎,刘星,廖夏云,刘常凯,余仁连,苏小婷
        2020, 39(7): 887-893.
        摘要：建立了同时测定蜂胶、蜂胶原料保健食品(片剂、硬胶囊、软胶囊3种剂型)中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经0.1 mol/L盐酸溶解，涡旋混匀，超声提取后，通过HLB柱串接NH2固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC-BEH C18(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)色谱柱进行分离，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱，经HPLC-MS/MS测定，电喷雾离子源负离子模式检测，外标法定量。结果表明3种目标分析物在0.10~20.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999；蜂胶原胶、片剂和软胶囊剂型中3种目标物的检出限(LOD)为0.037~0.083 μg/kg，定量下限(LOQ)为0.12~0.28 μg/kg；硬胶囊剂型中的LOD为0.39~0.47 μg/kg，LOQ为1.28~1.57 μg/kg；在2.5、5.0、10.0 μg/kg加标水平下，3种目标物的回收率为66.6%~120%，相对标准偏差(RSD)为0.80%~11%。将该方法应用于45个实际样品检测，其中氯霉素的检出率为22.22%，最大残留量为14.32 μg/kg；氟甲砜霉素的检出率为17.78%，最大残留量为21.62 μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、适用性强，能够满足蜂胶、蜂胶原料保健食品中此类药物残留的检测要求。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);蜂胶;蜂胶原料保健食品;氯霉素;甲砜霉素;氟甲砜霉素   
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      • 张洁,张越诚,李承佳,马红燕,李恒,辛程宏,李昊阳
        2020, 39(7): 894-899.
        摘要：以天然水果杨桃为唯一原料，由水热法直接合成了荧光强度高、发光性能良好的杨桃碳量子点( CB-CQDs)，用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)、荧光光谱(FL)分别表征了CB-CQDs形貌和光学特性。研究发现，在pH 60的伯瑞坦-罗宾森(BR)缓冲溶液中，向CB-CQDs溶液中加入银纳米粒子(AgNPs)后，AgNPs与CB-CQDs之间产生荧光共振能量转移(FRET)效应(CB-CQDs和AgNPs分别为荧光供体与受体)，使CB-CQDs荧光猝灭，荧光信号“关闭”；于该体系中加入西咪替丁(Cimetidine，CMT)后可使猝灭的荧光强度部分恢复，荧光信号重新“打开”，据此可实现CMT的定量测定。基于以上原理提出了以CB-CQDs/AgNPs为荧光探针测定CMT的荧光分析新方法，并对反应机理进行了讨论。在优化条件下，CMT浓度在9.0×10-8~1.0×10-6 mol/L范围内与CB-CQDs在λex/λem=319 nm/397 nm处的荧光恢复值(ΔIF)呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.998 6，检出限(3σ/k)为1.9×10-8 mol/L。将该方法用于样品中CMT的测定，结果满意。  
        关键词：杨桃;碳量子点;银纳米粒子;荧光共振能量转移;西咪替丁   
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      • 杜娟,郑云鹏,董洪涛,张凤霞
        2020, 39(7): 900-905.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳清蛋白粉中α-乳白蛋白(α-La)和β-乳球蛋白(β-Lg)的分析方法。样品经碘代乙酰胺烷基化，再经碱性胰蛋白酶酶解。在Waters ACQUITY UPLC-BEH C18，300 色谱柱上分离，流动相为0.1%甲酸水和01%甲酸乙腈，采用梯度洗脱分离，正离子多反应监测模式(MRM)检测，内标法定量。结果表明，α-乳白蛋白和β 乳球蛋白分别在40~1 000 nmol/L和80~2 000 nmol/L范围内呈良好线性关系，定量下限(S/N=10)均为0.020 g/100 g；加标回收率为84.7%~95.6%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.6%~5.8%。基于上述方法对5个国家的4类乳清蛋白粉(脱盐乳清粉D70和D90、浓缩乳清蛋白粉和α-乳白蛋白粉)进行了含量测定和差异对比。该方法操作简便，定量准确，可用于乳清蛋白粉等蛋白类原料中α-乳白蛋白和β-乳球蛋白的测定。  
        关键词：超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱;α-乳白蛋白;β-乳球蛋白;乳清蛋白粉   
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      • 袁晓倩,韩晶,简龙海,陈静,毛北萍,郑荣
        2020, 39(7): 906-911.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中8种双酚类及烷基酚类化合物含量的分析方法。粉类、水剂、膏霜乳液类、凝胶类化妆品采用乙腈-1%氨水(4∶1，体积比)混合溶液超声提取，经BEH Phenyl色谱柱(2.1 mm × 100 mm,2.5 μm)分离，用流动相甲醇和01%氨水溶液梯度洗脱，在负离子模式下，采用多反应监测(MRM)扫描方式测定。在优化条件下，8种双酚类及烷基酚类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系，线性系数(r)均大于0.997，方法检出限(LOD)为0.001 25~0.025 mg/kg，定量下限为0.005~0.05 mg/kg。回收率为75.1%~107%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.1%~1.6%。该方法灵敏度高、通用性强、重复性好，能够有效分离多种同分异构体，适用于同时测定化妆品中的8种双酚类和烷基酚类内分泌干扰物。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS);化妆品;双酚类;烷基酚类;内分泌干扰物   
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      • 刘鹏宇,倪力军,张芳芳,Solange Muhayimana,栾绍嵘
        2020, 39(7): 912-915.
        摘要：建立了高温裂解/离子色谱法间接测定金属催化剂中噻吩含量的分析方法。金属催化剂样品经高温燃烧裂解，使其表面吸附的噻吩转化为SO2和SO3，用含H2O2的碱性吸收液吸收并氧化为SO2-4，再采用离子色谱法检测吸收液中的SO2-4浓度，间接计算出金属催化剂中噻吩含量。离子色谱条件为IonPac AS18(4.0 mm×250 mm)阴离子分析柱和IonPac AG18(4.0 mm×50 mm)阴离子保护柱，15 mmol/L氢氧化钾淋洗液，电导检测器检测。结果显示，SO2-4在2.0~60 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数为0.999 8，SO2-4的仪器检出限(S/N=3)为1.42 μg/L，间接计算得噻吩的检出限和定量下限分别为025、1.82 μg/g，噻吩的加标回收率为94.7%~97.8%，相对标准偏差(RSD)为1.5%~2.0%。该方法稳定性好、灵敏度高、准确度高，为化工生产过程中噻吩杂质的准确快速检测以及固体样品中有机杂质的检测提供了新思路及新方法。  
        关键词：高温裂解;离子色谱;金属催化剂;噻吩;硫酸根   
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        发布时间：2023-04-18
      • 潘晨,许勇,韩晶,彭兴盛,郑荣
        2020, 39(7): 917-921.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定睫毛增长液化妆品中比马前列素含量的分析方法。样品经50%(体积分数)甲醇溶液提取，Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(4.6 mm×100 mm，2.7 μm)分离，以5 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%甲酸)-乙腈(体积比55 ∶45)为流动相等度洗脱，流速0.3 mL·min-1，采用电喷雾正离子源(ESI+)，多反应监测(MRM)扫描方式检测，外标法定量。结果表明，比马前列素在0.5~100 ng·mL-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(r2)为0.998 2，在低、中、高3个加标水平下的平均回收率分别为98.6%、101%和99.2%，相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、2.1%、1.2%，检出限(LOD，S/N=3)为0.015 μg·g-1，定量下限(LOQ，S/N=10)为0.05 μg·g-1。该方法快速简便、灵敏度高，适用于市售睫毛增长液化妆品中比马前列素的快速准确检测。  
        关键词：比马前列素;睫毛增长;化妆品;高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 任丽君,马斌,刘国宏,高缨
        2020, 39(7): 922-928.
        摘要：准确检测气体在现代战争、航空航天和应急救援等行动中起着至关重要的作用。非色散红外传感器是一种通过特定波长的气体红外特征吸收来定性、定量检测气体的传感器，具有实时检测、检测范围广、维护成本低和使用寿命长等优点。该文对气体非色散红外传感器的原理、仪器结构及其应用进行了综述，同时对气体非色散红外传感器的发展趋势进行了展望。  
        关键词：非色散红外;传感器;综述   
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        发布时间：2023-04-18
      • 念琪循,赵腾雯,张子扬,王学生,王曼曼
        2020, 39(7): 929-934.
        摘要：氮化碳(g-C3N4)是一种新型二维碳纳米材料，目前已在催化降解、生物传感、能源存储和生物医药等领域得到了广泛应用。g-C3N4材料结构中丰富的含氮官能团和电子离域特性，赋予其独特的理化性质，使之能够与一些离子或分子产生络合、疏水、π-π键、氢键和静电力等相互作用。此外，g-C3N4材料比表面积大、性质稳定且制备简单，价格低廉，在样品前处理领域展现出良好的应用潜力。近几年，基于g-C3N4材料的样品前处理新方法不断涌现，该文总结了g-C3N4及其复合材料在固相萃取、磁性固相萃取和固相微萃取等领域的应用并进行了展望。  
        关键词：氮化碳;样品前处理;固相萃取;磁性固相萃取;固相微萃取;综述   
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        发布时间：2023-04-18
      • 孙晓玮,王晓,纪文华
        2020, 39(7): 935-940.
        摘要：共价有机骨架(COFs)材料是一类由有机单体通过共价键连接而成的新型多功能结晶有机聚合物,具有比表面积大、热和化学稳定性好、结构和功能可控等优点,在气体存储、药物传递、传感和催化等方面有着广泛的应用。多样的结构和丰富的官能团也使COFs在分离科学中具有巨大的应用潜力。COFs及其复合材料作为吸附剂已被用于固相萃取、磁固相萃取、固相微萃取,以及气相色谱、高效液相色谱和毛细管电色谱的新型固定相。该文综述了近3年来COFs在分离科学中的最新进展,着重介绍了COFs在水介质、食品基质、生物样本等复杂基质中样品前处理和有机分子(包括手性和异构化合物)分离等方面的研究进展,为进一步研究COFs的应用提供参考。  
        关键词：共价有机骨架材料;分离科学;样品预处理;色谱   
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        发布时间：2023-04-18
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