最新刊期
      2020 年 第 39 卷 6 期
      • 赵新楠,王秀嫔,李培武,印南日,万立昊,王晓,张良晓
        2020, 39(6): 697-704.
        摘要：针对油料脂质分子众多、结构难识别的难题，采用超高效液相色谱-高分辨质谱对油菜籽、大豆、花生、向日葵籽、玉米5种油料作物中脂质进行分析。使用反相色谱柱ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离脂质，超高效液相色谱-高分辨质谱仪(UPLC-Orbitrap Fusion Mass）正、负离子模式下采集Data Dependent MS2数据，利用二级质谱碎片特征、精确分子质量、保留时间以及数据库匹配对脂质分子进行定性分析，获得脂质分子的唯一结构式。共鉴定出油料作物中132种脂质分子，包括8种甘油二酯(DG）、5种溶血磷脂酰胆碱(LPC）、2种溶血磷脂酰乙醇胺(LPE）、24种磷脂酰胆碱(PC）、18种磷脂酰乙醇胺(PE）、8种磷脂酰肌醇(PI）、1种磷脂酰甘油(PG）、1种磷脂酰丝氨酸(PS）以及65种甘油三酯(TG），并使用峰面积比进行相对含量的比较。该方法可以很好地实现脂质成分的分离，将油料作物中脂质成分的分析从脂肪酸分析水平提升到脂质分子层面，为更好地实现油料作物中脂质成分的应用提供了研究基础，并促进了脂质组学的发展。  
        关键词：油料作物;脂质;超高效液相色谱-高分辨质谱   
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        发布时间：2023-04-18
      • 贾玮,樊子便,杜安,石琳,许牡丹,储晓刚
        2020, 39(6): 705-714.
        摘要：该研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱的数据依赖型扫描，对38种典型真菌毒素标准物质化合物色谱信息、分子离子和二级碎裂片段进行采集，建立了真菌毒素标准数据库并完成了裂解途径解析与特征碎裂片段筛选；采用数据非依赖扫描，获取可追溯的样品质谱信息，构建了乳制品中真菌毒素的非定向筛查方法。该方法确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.01~0.36 μg/kg与0.03~0.57 μg/kg，回收率为81.9%~111%，相对标准偏差(RSD)为1.1%~6.1%。将所建立的方法用于40个批次巴氏杀菌乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料及婴幼儿配方乳粉中真菌毒素的筛查，结果显示该方法快速、简便，可实现乳制品中真菌毒素准确定性和定量。  
        关键词：乳制品;真菌毒素;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱质谱;非定向筛查   
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        发布时间：2023-04-18
      • 牛宇敏,王彬,杨润晖,段鹤君,张晶,邵兵
        2020, 39(6): 715-721.
        摘要：建立了基于吡啶-3-磺酰氯衍生和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS）检测尿液和血清中23种双酚类化合物(BPs）的方法。尿液样品采用乙酸乙酯提取；血清样品采用乙腈提取，上清液经PRiME HLB柱净化。提取液经吡啶-3-磺酰氯衍生后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相，采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm，1.7 μm）色谱柱进行分离。质谱离子源为电喷雾电离源，正离子模式检测。23种目标物在0.005~100 μg/L范围内线性关系良好，检出限为0.002~0.030 μg/L，定量下限为0.005~0.100 μg/L，回收率为76.6%~122%，相对标准偏差(RSD）为060%~14%。使用建立的方法分别对20份尿液和20份血清样品进行了检测。该方法样品用量少，灵敏度高，可以满足尿液和血清样品中23种BPs的同时测定要求。  
        关键词：双酚类化合物;尿液;血清;吡啶-3-磺酰氯;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS）   
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        发布时间：2023-04-18
      • 徐蕊,高仕谦,吴友谊,毛宇成
        2020, 39(6): 722-728.
        摘要：丙烯酰胺(AA)和5-羟甲基糠醛(5-HMF)主要通过美拉德反应形成，因其在食品中广泛存在且毒理效应显著而倍受关注。该文开发了一种无需分散剂的微波辅助离子液体分散液液微萃取结合胶束电动色谱分析食用油中AA和5-HMF的方法。通过实验优化了影响萃取回收率的因素，包括离子液体种类和体积、微波辅助萃取条件、样品体积以及胶束电动色谱的分离条件等。在最佳实验条件下，方法的线性范围为0.5~50 μg/mL(r2≥0.997 1)，AA和5-HMF检出限(S/N=3)分别为0.11、0.70 μg/mL，加标回收率分别为82.5%~96.2%和77.9%~95.9%，相对标准偏差分别为1.3%~5.2%和1.7%~4.9%。利用该方法在3种商品芝麻香油和１种餐馆自制花椒油中检出5-HMF，含量在1.1~3.3 μg/mL之间。该方法简单、高效且经济环保，可应用于食用油中AA和5-HMF的分析测定。  
        关键词：离子液体;液液微萃取;食用油;胶束电动色谱：丙烯酰胺;5-羟甲基糠醛   
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        发布时间：2023-04-18
      • 陆怡峰,李永霞,张珲姿,刘鸿,姚鹤鸣,郑赛晶,陈勇
        2020, 39(6): 729-735.
        摘要：建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件，采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比）硝酸溶液捕集吸收气溶胶，捕集阱为2瓶串联，每个捕集阱含吸收液25.0 mL，抽吸口数为100口。结果表明，电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3~80 μg/L,锑和汞的线性范围为0.3~10 μg/L，其相关系数(r2）均大于0.999，检出限为0.69~1.19 ng/100 puffs，定量下限为2.29~3.97 ng/100 puffs，方法的回收率为96.5%~103%，相对标准偏差(RSD)为6.6%~14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定，两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少，可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。  
        关键词：电子烟;气溶胶;重金属;金硝酸溶液;电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 曾静,曲栗,古淑青,邓晓军,伊雄海,张晶,丁涛,柳菡
        2020, 39(6): 736-742.
        摘要：建立了加速溶剂萃取(ASE）-QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS）同时测定药食同源性食品中11种双酚类化合物残留的分析方法。样品经ASE萃取，萃取溶剂为乙腈-乙酸-水(89∶1∶10，体积比）,萃取温度为80 ℃，静态萃取时间为6 min，循环2次。萃取液经QuEChERS法净化，采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，以甲醇(含0.1%甲酸）和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，电喷雾电离源正、负模式下同时进行多反应监测(MRM）测定，同位素内标法定量。11种双酚类化合物在0.5~50.0 μg/L范围内呈良好线性，相关系数(r2）不小于0.996 0，检出限为0.1~0.5 μg/kg，定量下限为0.3~1.5 μg/kg；3个加标水平的回收率为72.4%~108%，相对标准偏差(RSD）为1.7%~15%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好，适用于药食同源性食品中双酚类化合物的同时快速测定。  
        关键词：加速溶剂萃取(ASE);QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS）;双酚类化合物;药食同源   
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        发布时间：2023-04-18
      • 金翔鹰,孙泽飞,王松,郭鹏然,雷永乾
        2020, 39(6): 743-748.
        摘要：该文基于常用滤纸材料，制备了复合银纳米粒子(AgNPs）和ZnO纳米粒子的拉曼检测复合基底材料，建立了复合基底用于毒死蜱农药残留的表面增强拉曼检测方法，并成功实现了对环境水样中毒死蜱的循环稳定检测。所制备的滤纸复合基底材料表面拉曼活性检测位点分布均匀，检测稳定性好，对毒死蜱农药的检出限达48.53 μg/L，线性范围50~500 μg/L。在紫外光照条件下考察了基底的循环检测稳定性，结果表明，毒死蜱农药在ZnO纳米粒子光催化剂及紫外光照下可实现循环降解，同时检测基底仍能保持高的拉曼检测活性。将该基底材料用于实际地表水中毒死蜱农药的检测，回收率为111%~139%，相对标准偏差不大于12%。所建立的基于复合滤纸表面增强拉曼基底的水中毒死蜱农药残留检测方法，其检出限满足地下水质量标准对农业用水中毒死蜱的限值要求以及食品中农药残留限制标准对水果蔬菜中毒死蜱最大残留限值要求。该方法具有操作简单、耗时短及检测成本低等特点，在农残快速检测方面有巨大的应用潜力。  
        关键词：纸基拉曼光谱;光催化;水;毒死蜱   
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      • 曾国龙,马晓国,樊银明
        2020, 39(6): 749-755.
        摘要：以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体，四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板，N-［3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基］乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体，通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)及振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行表征。将所制备的多模板分子印迹聚合物作为吸附剂应用于磁性固相萃取，结合高效液相色谱法，建立了水样中四环素、土霉素、金霉素及强力霉素测定的新方法。该方法对4种四环素类抗生素的线性范围为5~50 μg/L，检出限为0.67~0.95 μg/L，定量下限为2.13~3.50 μg/L。实际样品的加标回收率为82.7%~103%，相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。方法可用于实际环境水样中4种四环素类抗生素的同时检测。  
        关键词：四环素类抗生素;多模板分子印迹聚合物;磁性固相萃取;高效液相色谱(HPLC)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 王聪,董喆,李莉,王海燕,孙磊
        2020, 39(6): 756-761.
        摘要：建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法，并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取，过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8 μm)分离，用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后，在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测，数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中，西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65~113 ng/mL和4.95~990 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999)，检出限分别为1.1、0.99 ng/mL，定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%~110%，相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.0%，方法重复性良好(RSD<10%)。该方法前处理简单，灵敏度较好，线性、回收率及重复性均满足方法学要求，可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。  
        关键词：高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱;化妆品;西咪替丁;雷尼替丁   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张丽婷,高杉,马榕,李宁波,乔洁
        2020, 39(6): 762-768.
        摘要：以柠檬酸、L-赖氨酸和氟化钠为原料，利用水热法制备了具有明亮蓝色荧光的氮氟共掺杂碳点(NFCDs)，通过透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱对合成的NFCDs进行表征，并基于核黄素与NFCDs之间的荧光共振能量转移构建了NFCDs荧光探针用于核黄素的检测。在优化实验条件下，该方法对核黄素的线性范围为 30~66.5 μmol/L，检出限为0.26 μmol/L，将其用于牛奶和奶粉中核黄素的测定，回收率为96.7%~103%。经MTT法测定NFCDs对HeLa细胞为低毒性，并成功用于细胞中核黄素的检测。  
        关键词：氮氟共掺杂碳点(NFCDs);荧光探针;荧光共振能量转移;核黄素   
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      • 袁丽凤,罗川,徐善浩,张樱,丁明政,林振兴
        2020, 39(6): 769-773.
        摘要：建立了以二氧化硅为分散剂制样的裂解/气相色谱-质谱联用测定聚碳酸酯(PC)/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)共混物比例的分析方法。将样品冷冻破碎成粉末后，以二氧化硅为固体分散剂与样品混合后进样，在600 ℃裂解温度下裂解得到相应的裂解色谱图，选择PC/ABS共混物裂解色谱图上ABS的特征裂解产物——苯乙烯为定量峰，计算PC/ABS共混物中ABS的质量分数，再进一步推算PC的质量分数。以二氧化硅为固体分散剂制备系列已知含量的PC/ABS分散体，以ABS含量为横坐标，对应的苯乙烯峰面积为纵坐标绘制校准曲线，ABS在分散体中含量在0.06~20 g/kg(对应PC∶ABS=99.7∶0.30~0∶100)范围内的线性良好，相关系数(r2)为0.994，以5倍信噪比(S/N=5)计算得到ABS的检出限为0.06 g/kg(对应的PC∶ABS比例为99.7∶0.30)。采用该方法对已知混合比例的PC/ABS样品进行测定，所得结果的回收率为95.3%~103%，相对标准偏差(RSDs,n=3)为1.1%~3.8%。该方法简便、准确度高，适用于PC/ABS共混物全范围比例的定量分析。  
        关键词：裂解/气相色谱-质谱联用;PC/ABS共混物比例;固体分散剂;定量测定   
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      • 孙延修,孙笑凡
        2020, 39(6): 774-778.
        摘要：该文以特殊设计的DNA序列为捕获探针，以G-四链体-血红素复合物作为信号分子，利用链式反应实现目标DNA的灵敏检测。在目标DNA存在时，捕获探针与目标 DNA相互识别，同时目标 DNA能与辅助探针发生连续的链式反应，从而在电极表面引入大量 G-四链体结构。血红素存在下，G-四链体可与血红素结合形成具有很强电化学信号的G 四链体-血红素复合物。用差分脉冲伏安法(DPV)扫描得到的电化学信号与体系中的目标 DNA浓度存在对应关系，从而实现对目标 DNA的检测。在各组分浓度最适的情况下，电流响应值与目标 DNA浓度在0.01~10 pmol/L内具有良好的线性关系，检出限可达8 fmol/L。该传感器灵敏度高、特异性好，具有良好的应用前景。  
        关键词：DNA生物传感器;G-四链体;血红素;基因检测   
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      • 臧颖超,朱慧敏,范夏琼,张志敏,卢红梅
        2020, 39(6): 779-783.
        摘要：该文开发了一种基于Au@Ag纳米颗粒(Au@AgNPs)快速检测法莫替丁(FMD)的表面增强拉曼光谱(SERS)方法。通过种子介导法合成了Au@AgNPs，再采用场电子发射显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和X射线衍射仪(XRD)对Au@AgNPs进行表征，以罗丹明6(RG6)为分子探针对合成的Au@AgNPs的SERS性能进行了测试。结果显示，合成的Au@AgNPs形貌均匀，具有良好的增强效果，增强因子为6.66×105，将其用于法莫替丁标准溶液的SERS检测，在0.5~50 μmol/L范围内法莫替丁浓度的对数和1 540 cm-1处峰强度的对数具有较好的线性关系，相关系数(r2)为0.978，检出限(LOD)为4.18×10-8 mol/L。在同样的条件下对稀释血浆中的法莫替丁进行了SERS检测，LOD为1.11×10-7 mol/L，加标回收率为91.6%~122%,相对标准偏差为6.6%~12%,表明该方法快速、灵敏，在生物样本检测方面具有潜在的应用价值。  
        关键词：表面增强拉曼光谱;核壳金银纳米粒子;法莫替丁;血浆   
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      • 阳茜,刘存飞,刘梦琴,唐斯萍,胡萌,韩路娇,唐东晴,谷标
        2020, 39(6): 784-788.
        摘要：硫化氢在许多生理过程中扮演十分重要的角色，因此检测和成像生物体内的硫化氢具有十分重要的意义。该研究成功制备了一种基于分子内质子转移发色团的硫化氢荧光探针(DHCD)。在PBS-DMSO(磷酸盐-二甲基亚砜，99∶1,体积比，pH 7.45)缓冲溶液中，DHCD的荧光强度与NaHS的浓度在0~10 μmol/L范围内呈现良好的线性关系，检出限为0.84 μmol/L。该探针对硫化氢的响应具有较大的Stokes位移(~165 nm）、高灵敏度和选择性。此外，合成的探针拥有良好的细胞渗透性和低的毒性，可用于HeLa细胞中硫化氢的荧光成像，在生物分析中具有潜在应用价值。  
        关键词：荧光探针;硫化氢;Stokes位移;荧光成像   
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      • 刘洋,米薇,李红梅,胡志上
        2020, 39(6): 789-794.
        摘要：建立了基于电喷雾-差分电迁移率-粒子计数的蛋白定量分析方法，通过优化电喷雾电压、液体溶液流速以及气体流速等参数，对牛血清白蛋白标准物质进行了定量分析。结果表明，在泰勒锥状态下，样品溶液流速300 nL/min，空气流速1.0 L/min，二氧化碳流速0.1 L/min的条件下，可以实现牛血清白蛋白标准物质和溶液标准物质的准确定量分析，测定结果为分别为20.05 g/L 和69.52 g/L，与标准物质定量值的相对误差在±5%以内。该方法快速准确、灵敏度高、耗样量少，且不需要内标和外标，为蛋白质绝对定量分析提供了一种新的方法。  
        关键词：电喷雾-差分电迁移率-粒子计数分析技术;蔗糖;牛血清白蛋白;蛋白质绝对定量   
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      • 管丽媛,王钟,祁宁,李辛,王国和
        2020, 39(6): 795-799.
        摘要：在推进亚麻纤维的纺纱及其产业化生产过程中，快速、准确的定量分析纤维的化学成分是重要趋势。该研究利用近红外光谱技术分析亚麻纤维化学成分，以化学分析法测定值为对照，采用偏最小二乘法(PLS)建立亚麻纤维化学成分的近红外模型，从而实现了其化学成分的高效、快速定量分析。结果表明，建立的亚麻纤维纤维素、半纤维素、木质素和果胶近红外模型的校正相关系数(RC)与验证相关系数(RCV)均在0.9以上，校正均方根误差(RMSEC)小于预测均方根误差(RMSEP)且均小于1。外部验证和双尾t检验表明模型预测结果较为准确，预测值与化学分析法得到的实测值无显著性差异，故该模型可用于相关化学成分含量的快速预测。  
        关键词：亚麻纤维;化学成分;近红外光谱;定量分析   
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        发布时间：2023-04-18
      • 吴书凡,骆如欣,张素静,马安德,马栋
        2020, 39(6): 800-803.
        摘要：建立了血液和尿液中2种铅形态化合物(三甲基铅、三乙基铅)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。利用苯溶液萃取铅形态化合物，超声离心后以硫代硫酸钠溶液进行反萃取。以0.1 mol/L乙酸铵-0.1 mol/L乙酸与甲醇为流动相进行等度洗脱，Agilent Zorbax Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5 μm)对提取物进行分离，ICP-MS分析样品中铅形态化合物。结果表明，血液和尿液中2种铅形态化合物的线性范围分别为3~200 ng/mL和5~400 ng/mL，检出限为0.85~1.31 ng/mL，定量下限为3.00~5.00 ng/mL，日内及日间相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%，提取回收率为85.3%~104%，基质效应为88.3%~117%。该方法样品前处理简单，检出限低，准确度高，适用于人体血液和尿液中三甲基铅、三乙基铅的测定。  
        关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS);三甲基铅;三乙基铅;血液;尿液   
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        发布时间：2023-04-18
      • 田宏哲,徐成浩,许春琦,付浩亮
        2020, 39(6): 804-813.
        摘要：离子液体由于具有非挥发性、低毒、不易燃、热稳定性及化学稳定性高等优势，被认为是可替代传统有机溶剂的 “绿色溶剂”，在双水相体系构建方面得到了广泛应用。基于离子液体的双水相体系在生物大分子及有机化合物萃取分离方面具有独特优势，如萃取快速，操作简单，不需使用有害有机溶剂及复杂设备，易于规模化且生物兼容性好。该文综述了基于离子液体的双水相体系的两相分离机理及其在有机小分子及生物样品萃取纯化中的应用。并在此基础上讨论了离子液体双水相体系的优势、缺点以及未来发展趋势。  
        关键词：离子液体;双水相体系;分离机理;盐析效应   
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        发布时间：2023-04-18
      • 王久军,吴亚,马博文,张兴平
        2020, 39(6): 814-820.
        摘要：基于汞离子和胸腺嘧啶的质子取代反应，可形成T-Hg(Ⅱ）-T碱基错配结构，该结构可作为新型汞离子传感器的良好识别元件。相较于传统汞离子检测方法在效率与精度上的不足，以T-Hg(Ⅱ）-T碱基错配结构为识别基团的新型汞离子传感器具有一定优势。该文综述了以T-Hg(Ⅱ）-T结构为识别基团，以不同类型报告基团为基础的汞离子传感器的研究进展与趋势，从而为后续汞离子传感器的开发提供参考。  
        关键词：汞离子传感器;T-Hg(Ⅱ）-T结构;识别基团;报告基团   
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        发布时间：2023-04-18
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