最新刊期
      2020 年 第 39 卷 5 期
      • 廖承悦,彭伙,高则航,齐同,周洪波,赵建龙
        2020, 39(5): 561-568.
        摘要：数字PCR是继实时定量PCR之后新兴发展起来的一种绝对定量分析技术，广泛应用于疾病早期检测诊断和微生物检测分析等领域。然而，在数字PCR的微反应器检测环节，常规的光学检测方法需要复杂的光学设备，应用环境有限，成本高。因此研究了一种基于非接触电导检测的PCR液滴检测芯片，用电导检测取代传统的光学检测，有效降低了数字PCR结果读出系统的成本。通过优化电极结构与排布，采用三电极平行3D电极结构，减小了相对误差，提高了灵敏度，实现了无标记的PCR反应液滴阴性阳性比例检测。在DNA模板浓度为0.5×104~3×104 copies/μL内实现了良好的相关性(r2=0.998)，检测通量可达100个/秒。  
        关键词：数字PCR;液滴;无标记;非接触电导检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 朱丽娴,林勤保,陈胜,钟怀宁,李忠,廖佳
        2020, 39(5): 569-576.
        摘要：利用在线液相色谱-气相色谱-质谱法(LC-GC-MS)检测再生纸和原纸中的矿物油成分，结合多元统计分析，研究了再生纸和原纸的差异性并进行鉴别。利用正己烷-乙醇(1∶1)溶液提取纸样中矿物油成分，通过在线液相色谱-气相色谱-质谱法分析提取物，并对色谱图进行解卷积和保留时间对齐处理，结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)方法筛选再生纸和原纸的差异性物质，并对两种纸样进行鉴别。结果表明，基于纸张中矿物油成分，使用多元统计分析可以清楚地区分再生纸和原纸。再生纸与原纸中的差异性物质有：芳香烃矿物油(MOAH)馏分中的二异丙基萘同分异构体、四甲基联苯同分异构体、二甲基联苯同分异构体、异丙基联苯同分异构体，饱和烃矿物油(MOSH)馏分中碳原子数为25~33的正构烷烃。  
        关键词：再生纸;原纸;在线液相色谱-气相色谱-质谱法;主成分分析;矿物油   
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        发布时间：2023-04-18
      • 孙苗,徐文清,王黎,庞月红
        2020, 39(5): 577-582.
        摘要：苯并芘(BaP)是一种常见的多环芳烃类化合物，由于其对人体具有强烈的致癌性而引起广泛关注。该文将1,3,5 三醛基间苯三酚(CTp)与2,5 二甲基对苯二胺(Pa-2)经缩合反应形成的共价有机骨架材料CTpPa-2通过滴涂法修饰于电极表面，并与鲁米诺-过氧化氢体系相结合，构建了一种简单快速、稳定性好的BaP电化学发光传感器。通过扫描电子显微镜、差分脉冲伏安法、循环伏安法、恒电流充放电法及电化学发光法表征CTpPa-2修饰电极的形貌和电化学性能，并考察对BaP测定的可行性。在优化实验条件下，发光强度与苯并芘浓度在50~600 nmol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)为0.995 1，检出限(S/N=3)为5.60 nmol/L。将该方法应用于烤肉样品中BaP的检测，结果与高效液相色谱（HPLC）法相近，表明该方法具有良好的应用前景。  
        关键词：共价有机骨架;苯并芘(BaP);鲁米诺;电化学发光;传感器   
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        发布时间：2023-04-18
      • 武鑫,王翰云,安壮壮,李子凌,贾叶青,王曼曼,郝玉兰
        2020, 39(5): 583-589.
        摘要：发展了磁性沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8@Fe3O4)磁性固相萃取结合高效液相色谱-二极管阵列检测器，测定果汁中氟幼脲、四螨嗪和氟啶脲3种苯甲酰脲杀虫剂(BUs)的新方法。利用X射线衍射仪、傅立叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和振动样品磁强计对合成的ZIF-8@Fe3O4吸附剂进行表征，考察了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂种类和体积(单次洗脱体积×洗脱次数)对BUs萃取效率的影响。在最优实验条件下，氟幼脲和四螨嗪在20~200 ng/mL、氟啶脲在3.5~350 ng/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0999)，检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.6~1.0 ng/mL和2.0~35 ng/mL。3个加标水平下的回收率为82.7%~98.6%，日内和日间(n=3)相对标准偏差(RSD)分别为1.2%~6.1%和1.3%~9.0%。当上样体积为10 mL时，ZIF-8@Fe3O4对果汁中3种BUs的富集倍数为43.4~48.1倍，吸附剂重复使用10次后，3种BUs回收率的RSD不大于8.8%。该方法灵敏、高效，可用于果汁样品中BUs的分析。  
        关键词：ZIF-8@Fe3O4;磁性固相萃取;苯甲酰脲杀虫剂;果汁;高效液相色谱   
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      • 霍志铭,何汶懿,王婕,夏凌,肖小华,李攻科
        2020, 39(5): 590-596.
        摘要：柠檬酸是多种疾病潜在的生物标记物，因此发展对柠檬酸灵敏、专一的快速检测方法势在必行。该文设计合成了一种羟基吡啶功能化水溶性螺吡喃探针，通过在螺吡喃骨架上引入羟基吡啶基团，利用螺吡喃螺碳及羟基的协同作用增强了探针对柠檬酸的结合能力。结果表明，该探针对柠檬酸有选择性响应，并伴随着明显的颜色变化及荧光猝灭。据此建立了尿样中柠檬酸的荧光检测方法，方法线性范围为20~120 μmol/L，检出限为1.0 μmol/L。人工尿液中柠檬酸的回收率为85.7%~92.2%，相对标准偏差为3.0%~9.2%。该方法具有操作简便、准确及选择性好的优点，在尿样柠檬酸检测中具有良好的应用潜力。  
        关键词：水溶性螺吡喃;羟基吡啶功能化;柠檬酸;尿液;荧光光谱   
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        发布时间：2023-04-18
      • 徐建兴,陈豪登,黄科文,聂飞,陈国威,霍延平,梁亮
        2020, 39(5): 597-603.
        摘要：将2-甲基-8-羟基喹啉与四苯乙烯或三苯乙烯基团结合，合成了两种新型喹啉衍生物(4-Br-TPE-8HQ及TriPE 8HQ)，并对其进行了光物理性能研究。结果发现，连接有四苯乙烯的喹啉衍生物能够体现聚集诱导发光(AIE)特性，而连接三苯乙烯的喹啉衍生物却显示温和的聚集诱导猝灭(ACQ)效应，实现了通过功能基团来调节目标分子聚集诱导效应的目的。研究发现，不同体系下分子的整体平面性有所不同，其中三苯乙烯修饰的衍生物在溶液中的荧光寿命（0.55 ns）高于固体荧光寿命（0.43 ns）；循环伏安法证明两者具有良好的电化学稳定性，计算得到的4-Br-TPE-8HQ 和TriPE-8HQ的LUMO能级分别为-2.40 eV和-2.43 eV，表明为两个化合物注入电子是可行的。  
        关键词：2-甲基-8-羟基喹啉;四苯乙烯;三苯乙烯;聚集诱导发光;晶体结构   
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        发布时间：2023-04-18
      • 陈翠玲,赖燕华,王滔,欧阳璐斯,刘殷,林宝敏
        2020, 39(5): 604-611.
        摘要：该文研究了制丝线增温增湿和滚筒烘丝工序加工对叶丝香味组分的影响，采用溶剂超声萃取前处理结合GC-MS法测定叶丝的香味组分，并对SIROX增温增湿工序和滚筒烘丝工序前后叶丝香味组分的相对含量进行了分析，比较了工序前后、工序间香味组分的变化趋势。结果显示：①经SIROX增温增湿工序加工后，乙酸、苯甲醇等18种组分相对含量减少，糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等6种组分相对含量增加；②经滚筒烘丝工序加工后，乙酸、麦芽酚等14种组分相对含量减少，糠醇、糠醛等6种组分相对含量增加；③经增温增湿及滚筒烘丝两工序后，乙酸、2,3-丁二醇等23种组分相对含量减少，糠醇、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃-3-酮等4种组分相对含量增加；④两工序间的温度、湿度剧烈变化，使叶丝内部组分发生了美拉德反应、降解反应、挥发等，香味组分经两个工序后发生了一系列显著变化。该研究对提升卷烟产品质量、优化工艺参数、开发高质量产品具有重要意义。  
        关键词：叶丝;增温增湿工序;滚筒烘丝工序;香味组分   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李可欣,陈泇冰,潘永全
        2020, 39(5): 612-618.
        摘要：以有机盐山梨酸钾(PS)作为模板，在氮气氛围下进行一步热解处理，制备出一种衍生的三维互连的多孔碳材料(PSIPC)。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、热重分析(TGA)及N2吸附-脱附测试对该多孔碳材料进行表征。于不同热解温度下制备电极材料PSIPC-X(X=700、800、900 ℃)，并采用滴涂法制备了山梨酸钾衍生多孔碳修饰电极(PSIPC-700/GCE、PSIPC-800/GCE及PSIPC-900/GCE)，使用循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPV)考察了橙皮素(HSP)在PSIPC-900/GCE上的电化学行为。结果表明，在最优条件下，HSP在该电极上的检测范围为0.05~15.0 μmol/L，检出限为0.021 μmol/L。该方法灵敏度高、检测范围广，可用于实际样品的检测。  
        关键词：山梨酸钾;多孔碳;橙皮素(HSP);电化学检测   
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      • 杜钦芝,金琳,贺莹,陈时洪
        2020, 39(5): 619-625.
        摘要：羧基功能化的聚［(9,9-二辛基芴基-2,7-二基)-co-(1,4-苯并-｛2,1′,3｝-噻二唑)］聚合物点(PFBT-COOH)在无外加共反应试剂的条件下具有高的电致化学发光(ECL) 信号，且过氧化氢(H2O2) 对其ECL具有高效猝灭作用。采用PFBT-COOH修饰玻碳电极，进一步交联葡萄糖氧化酶(GOD) 以构建酶传感器(GOD/PFBT-COOH/GCE)。随着检测底液中葡萄糖浓度的增加，葡萄糖在GOD催化下原位产生的H2O2量增加，导致传感器的ECL信号逐渐减弱，从而实现葡萄糖的准确、快速、灵敏检测。此方法测得葡萄糖的线性范围为1.0×10-7~3.0×10-3 mol/L，检出限为3.0×10-8 mol/L。血清样品中葡萄糖的加标回收率为98.5%~106%。该策略为酶传感器的构建提供了新思路，为葡萄糖的检测提供了新方法。  
        关键词：葡萄糖;生物传感器;电致化学发光(ECL);PFBT-COOH   
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        发布时间：2023-04-18
      • 管鹏,郭鹏然,潘佳钏,荀合,梁维新
        2020, 39(5): 626-631.
        摘要：采用单颗粒电感耦合等离子体质谱法(SP-ICP-MS)同时测定环境水样中纳米银颗粒(AgNPs)的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布，并考察了溶液的pH值、溶解性有机质(DOM)浓度以及离子强度等对AgNPs测定的影响。结果表明：SP-ICP-MS方法对60 nm AgNPs标准溶液的测定结果与标准值一致，准确性较好；pH值(5.0~7.0)、离子强度(≤1 mmol/L)和DOM浓度(≤30 mg/L)对测定结果影响较小；当溶液的pH值≤5.0或离子强度＞1 mmol/L时，AgNPs的颗粒浓度和粒径随pH值的下降或离子强度的增强而减小。采用SP-ICP-MS方法测定河水、染料废水、养殖废水3种水样中AgNPs的加标回收率分别为98.1%、83.3%和93.3%，表明该方法在合适的基质条件下可用于快速准确测定环境水样中AgNPs的颗粒浓度、质量浓度和粒径分布。  
        关键词：银纳米颗粒;电感耦合等离子体质谱法;环境水样;基质效应   
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      • 闫君,陈婷,张文,张婕,苗茜
        2020, 39(5): 632-639.
        摘要：该文采用改进的QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了陈皮中88种农药残留在动态多反应检测(dMRM)模式下的检测方法。对样品提取方式进行筛选优化，采用乙腈为提取剂,加入无水硫酸镁4.0 g、无水乙酸钠1.0 g、陶瓷均质子提取，以PSA 200 mg、C18100 mg、GCB 30 mg净化，通过基质匹配外标法校正，减弱了陈皮中基质效应对目标化合物定量准确性的影响。结果表明，88种农药在一定浓度范围内的线性关系良好，相关系数(r2)均不低于0.996 3，以3倍信噪比(S/N=3)计算得方法检出限(LOD)为0.001 0~0.050 0 mg/kg，以S/N=10计算得定量下限(LOQ)为0.002~0.100 0 mg/kg；在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为60.1%~118%，相对标准偏差(RSD)为0.30%~13%(n=6)。方法快速高效、灵敏可靠，适用于陈皮中农药残留的快速筛查及日常检测。  
        关键词：陈皮;QuEChERS;快速筛查;陶瓷均质子   
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      • 王兴龙,蔡强,诸寅,保聪,桂文锋,任一平
        2020, 39(5): 640-645.
        摘要：建立了直接稀释/超高效液相色谱-串联质谱测定河豚鱼与织纹螺中2种河豚毒素TTX和4,9-anh TTX的方法。样品经乙酸-甲醇(1∶99)溶液提取，高速离心，上清液用80%(体积分数)甲醇水溶液稀释和过滤后直接进样分析。以0.5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液-0.1% 甲酸乙腈溶液为流动相，采用梯度洗脱方式在ACQUITY BEH Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)上分离，以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描，多反应监测(MRM)模式采集，外标法定量。TTX和4,9-anhTTX分别在0.5~100 μg/L、0.5~50 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99，检出限(LOD,S/N≥3)为100~150 μg/kg，定量下限(LOQ,S/N≥10)为300~450 μg/kg。在河豚鱼、织纹螺基质中，3 个浓度水平下的加标回收率为75.4%~96.8%，日内相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.5%，日间RSD为5.3%~9.2%。该方法简便、高效、节约成本，适用于河豚鱼、织纹螺中2 种河豚毒素的快速准确检测。  
        关键词：直接稀释;河豚毒素;超高效液相色谱-串联质谱;河豚鱼;织纹螺   
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      • 刘玲玲,孟甜甜,董希良,任伟,张利钧
        2020, 39(5): 646-651.
        摘要：建立了一种固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定土壤中23种有机氯农药的方法，并研究了不同基质效应补偿方式。土壤样品经正己烷∶丙酮(体积比1∶1)提取，弗罗里土小柱净化，采用气相色谱-质谱仪检测。结果发现7种有机氯存在中/强程度的基质效应；在10 mL二氯甲烷∶正己烷(体积比1∶9)+10 mL丙酮∶正己烷(体积比1∶9)为固相萃取的洗脱剂，且脉冲压力为275.8 kPa条件下，可将23种有机氯的基质效应均控制在20%以内。23种有机氯农药在04~10 μg·mL-1质量浓度范围内线性良好，相关系数(r2)均不小于0.999 2，检出限为1.0~8.6 μg·kg-1，定量下限为4.0~34.4 μg·kg-1；在20、60、100 μg·kg-1 3个加标水平下空白土壤中的平均回收率为46.3%~127%，相对标准偏差(n=6)为0.68%~15%。采用该方法在某土壤样品中检出α-六六六、γ-六六六、p,p′-DDE、异狄氏剂醛、p,p′-DDT 5种有机氯农药。  
        关键词：土壤;有机氯;净化;进样条件;基质效应   
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      • 薛晋美,孙光,李会强,那平,乔斌
        2020, 39(5): 652-656.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定人血清中孕酮的分析方法。血清样品经乙酸乙酯、正己烷液液萃取(LLE)后，采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)进行梯度分离，色谱运行时间为5 min，采用电喷雾(ESI)正离子电离模式和多反应监测(MRM)扫描模式，同位素内标法定量。考察了两步萃取法对孕酮的提取效果，不同流动相的分离效果以及样品稳定性，结果表明以甲醇-0.1%氨水溶液为流动相时分离效果较好。优化条件下，孕酮在10~10 000 pg/mL范围内线性关系良好(r2=0.999 8)，方法检出限和定量下限分别为5、10 pg/mL；平均加标回收率为91.5%~106%，日内相对标准偏差(RSD)为1.2%~8.2%，日间RSD为4.1%~9.1%。采用该方法对30个真实血清样品进行测定，孕酮质量浓度为0.050 2~1.363 5 ng/mL，均在正常生理范围内。该方法灵敏度高、准确可靠，可用于临床血清样品中孕酮生理水平的检测。  
        关键词：孕酮;同位素稀释;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);液液萃取(LLE);血清   
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      • 彭侃霖,宋旭琴,刘戎,张嘉慧,周豪,丘镜莉,贺利民
        2020, 39(5): 657-661.
        摘要：建立了高效液相色谱/蒸发光散射法测定多黏菌素B和多黏菌素E原料药中主成分含量的分析方法。采用Phenomenex Kinetex Biphenyl色谱柱(50 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)分离，甲醇和20 mmol/L乙酸铵水溶液(含06%甲酸)为流动相，梯度洗脱，流速为0.5 mL/min；蒸发光散射检测器参数为：漂移管温度55 ℃，气体压力20 psi，增益250。结果表明，多黏菌素B和多黏菌素E在10~200 μg/mL质量浓度范围内线性良好，检出限分别为0.8 μg/mL和1.2 μg/mL，定量下限分别为2.6 μg/mL和4.0 μg/mL。批内回收率分别为100%~104%和101%~103%，批内相对标准偏差(RSD)分别为0.90%~2.4%和0.90%~2.6%，批间回收率分别为101%~103%和101%~102%，批间RSD分别为1.1%~1.9%和1.3%~1.7%。与微生物检定法相比，该方法简便，能够更准确地反映原料药中目标分析物含量，精密度更高，可用于多黏菌素B和多黏菌素E两种原料药的质量控制。  
        关键词：多黏菌素B;多黏菌素E;高效液相色谱-蒸发光散射法;原料药;含量   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张霖琳,包欣京,鲁理平
        2020, 39(5): 662-666.
        摘要：该文发展了一种基于四苯乙烯(TPE)在电极表面自聚集增强鲁米诺电化学发光信号的新技术，并实现了溶解氧的定量测定。将TPE分子修饰至金电极表面，在室温下形成多孔隙、无定形的聚集态自组装薄膜，有效增加了电极比表面积与孔隙的协同作用，高效捕获氧气分子O2与超氧阴离子自由基O·-2，使鲁米诺的电化学发光信号得到显著增强。TPE修饰电极具有较高的稳定性与较好的重现性。利用氮气排除氧气，可改变鲁米诺电化学发光强度，进而测定溶液中溶解氧的含量。研究显示，通氮时间(1~6 min)与溶解氧浓度在1.63~0.190 mg/L范围内呈良好线性关系，相关系数(r2)为0.990 9，溶解氧初始浓度的最低检出限为1.89 mg/L。方法操作简单、检测快速、信号变化灵敏，为溶解氧的灵敏检测提供了新方法。  
        关键词：鲁米诺;四苯乙烯(TPE);溶解氧检测;电化学发光(ECL)   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李悦,刘全亨,龙安应
        2020, 39(5): 667-671.
        摘要：利用石墨烯的自组装性能，原位制备了基于石墨烯材料的固相微萃取(SPME)探头，并结合气相色谱-质谱(GC-MS)建立了水体中甲苯、乙苯和邻二甲苯的分析方法。通过SEM对探头进行表征，发现制备的探头石墨烯材料均匀、牢固地结合在石英光纤上。通过优化萃取模式、萃取温度、萃取时间和盐度，得到最佳条件：顶空萃取模式、萃取温度为40 ℃、萃取时间为3 min、盐度为30% NaCl。在最佳条件下，3种苯系物在0.2~200 μg/L范围内呈现出良好的线性，线性系数(r2)为0.998 7~0.999 6；检出限为0.001 2~0.004 2 μg/L；其相对标准偏差小于5%。对采集的3个样品进行测定，均不同浓度地测出了苯系物污染，其加标回收率为90.3%~111%。该方法可用于环境水样中挥发性苯系物的分析检测。  
        关键词：固相微萃取;石墨烯;原位自组装;苯系物;水体   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张宜文,赵海波,吴红,马康
        2020, 39(5): 672-680.
        摘要：聚合酶链反应(PCR)在动植物源掺杂鉴别、转基因成分和致病微生物等食品安全检测领域成为日趋重要的检测技术。从传统PCR、荧光PCR到数字PCR，PCR技术逐渐从定性分析、半定量分析发展到准确定量，不仅提升了准确度和检测效率，同时也扩展了食品检测范围，使食品安全的监管更加精细化。该文总结了近5年来数字PCR在食品安全检测中的研究进展，比较了传统PCR、荧光定量PCR和数字PCR的相关标准制订情况，列举、讨论了数字PCR在不同食品安全领域检测中的技术进展和存在的问题，并对数字PCR未来发展方向进行了展望。  
        关键词：聚合酶链反应(PCR);荧光PCR;数字PCR;食品安全检测   
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        发布时间：2023-04-18
      • 张艳梅,钱珊珊,赵志勇,鄂恒超,范婷婷,李晓贝,陈磊,董慧,周昌艳,赵晓燕
        2020, 39(5): 681-687.
        摘要：磺胺类药物(Sulfonamides,SAs)残留与食品安全水平息息相关。存在SAs残留的基质复杂多样，开发快速、高效、高选择性的前处理方法是检测的关键。固相萃取(SPE)具有较少的溶剂使用量、绿色环保、高选择性、高灵敏度、节省时间、成本低、能与不同检测手段兼容等特点，已被广泛应用于SAs残留的前处理过程。该文简要介绍了移液枪头式SPE、磁性SPE、分子印迹SPE、管内SPE和其他SPE模式，并总结了它们在SAs残留检测分析中的研究进展。  
        关键词：固相萃取;磺胺类药物;残留分析;综述   
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        发布时间：2023-04-18
      • 刘玉灿,王颖,董金坤,秦昊,张岩,张坤
        2020, 39(5): 688-696.
        摘要：随着我国农、林、牧及养殖业的发展，有机农药的使用量显著增加。自然水体中有机农药污染程度日益严重，已对水生生态和人类健康造成严重影响和潜在威胁。为深入了解水中有机农药污染物的检测方法，该文全面系统地对水中有机农药分析方法(预处理方法和检测方法)的原理及优缺点进行了综述，并对其发展方向及趋势进行了展望。通过总结和对比分析，气相色谱和液相色谱法被认为是目前检测水中有机农药残留最有效的方法。该文可为水中有机农药污染物的检测方法选择提供重要参考。  
        关键词：有机农药;农药污染;预处理方法;检测方法   
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        发布时间：2023-04-18
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