最新刊期
      2020 年 第 39 卷 3 期
      • 谢斌,李万万
        2020, 39(3): 295-300.
        摘要：基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)作为一种有力的分析手段，在生物分子分析中有着广泛的应用，但很难应用于分子量小于500的待测物的分析。该文利用聚多巴胺修饰还原法制备了核壳结构的聚苯乙烯-马来酸酐共聚物@银纳米壳层(PSMA@Ag)复合微球。采用傅立叶红外光谱法验证了聚多巴胺(PDA)的成功修饰。结合扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)分析结果，发现Ag纳米壳层成功地包覆在PSMA微球的表面。将制备的PSMA@Ag复合微球作为辅助基质直接应用于MALDI-MS，成功地从0.5 μL待测物样品中检测到2 pmol脯氨酸(Mw=115)和1 pmol丝氨酸(Mw=105)。研究结果证明PSMA@Ag微球对MALDI的离子化过程有促进作用，为解决MALDI-MS在分析小分子待测物时背景噪声过大，信号无法分辨的问题提供了一个有效途径。  
        关键词：核壳结构;多巴胺;银;基质辅助激光解吸电离质谱   
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        发布时间：2023-05-25
      • 陈坤,张鹏,王妍,郑振佳,董京磊,孙鲁平,朱树芸,赵先恩
        2020, 39(3): 301-307.
        摘要：以6-碳酰氯左氧氟沙星（LFC-Cl）为衍生试剂，磁性氧化石墨烯（MGO）为吸附剂，建立了2-甲基异莰醇（2-MIB）、土臭素（GSM）和3-甲基-1-丁醇（3-MB）的高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4 二甲氨基吡啶（DMAP）乙腈溶液中，衍生温度60 ℃，反应时间90 min，超声波辅助条件下，可完成上述3种醇类挥发性异味物质（VOCs）的衍生化。在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈（含1%甲酸）、解吸时间3 min条件下，能实现3种异味物质衍生物的富集和净化。在优化的HPLC条件下，15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测。方法检出限（LOD）为0.020~0.95 ng/L，定量下限（LOQ）为0.10~3.3 ng/L，线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比，该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势，可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定，为食品和环境水样监测提供了一种新方法。  
        关键词：异味物质;荧光衍生化;磁分散固相萃取;高效液相色谱;池塘水;蔬菜   
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        发布时间：2023-05-25
      • 罗松英,梁绮霞,邢雯淋,梁艺琼,邓子艺,刘显兰
        2020, 39(3): 308-314.
        摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对湛江湾红树林湿地土壤中8种重金属(As、Cu、Cd、Cr、Hg、Ni、Pb、Zn)含量进行测定，采用单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法和地累积指数法进行污染评价，并结合相关性分析和因子分析方法探讨重金属来源。结果表明:除Ni外，其余7种重金属元素含量平均值均未超过国家土壤环境质量标准(GB15618-2018)；但Ni、Zn、Cu、Hg、As和Cd元素均超过广东砖红壤环境背景值，其中As、Ni、Hg和Zn元素超标情况严重。8种重金属元素内梅罗综合污染指数评价结果为0373~22576，平均值为3378，整体处于重度污染；单因子污染指数依次为Ni>Hg>Zn>Cd>As>Cu>Pb>Cr。单个重金属元素地累积指数评价结果与内梅罗综合污染评价相一致，均显示红树林土壤中Hg、Zn和Ni元素污染严重，是影响研究区土壤环境质量的重要因素。从站位看，位于湾内北部的北涯村、观海长廊以及西部的世乔村站位污染较严重，高污染站位约占总站位数的33%，主要为Cd、Hg和Zn。统计分析结果显示，除Ni外，湛江湾红树林土壤中7种重金属元素之间显著相关；结合实地调查结果推测重金属污染主要来自工业污染、船舶排污、养殖排污、生活排污及农业面源污染等人为活动的输入，其次为自然因子的输入。  
        关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES);电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS);红树林;重金属;污染评价   
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        发布时间：2023-05-25
      • 赵旭霞,冯蕊,郭娅男,郑速进,张加玲,阎小青
        2020, 39(3): 315-322.
        摘要：体外合成了苯并芘DNA加合物—邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物(anti-BPDE-N2-dG)四种立体异构体(两对手性异构体)。通过优化体外反应条件，anti-BPDE-N2-dG四种异构体的合成产量较现有合成方法提高了2倍多，为定量检测生物体中anti-BPDE-N2-dG提供了标准品。并首次将五氟苯基色谱柱应用于该立体异构体的色谱分离提纯，通过优化色谱条件，采用常规的五氟苯基色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%甲酸水(22.5∶77.5)为流动相，流速1.2 mL/min条件下，45 min内即可分离提纯四种立体异构体。该方法与常规C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)需要160 min，苯基柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)需要85~100 min才能将四种立体异构体实现色谱分离相比，缩短了分离时间，提高了提纯效率。通过紫外吸收光谱、质谱、圆二色谱对四种立体异构体进行表征，确定出峰顺序为trans(-)、trans(+)、cis(+)、cis(-)-anti-BPDE-N2-dG。此外，利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测anti-BPDE-N2-dG四种立体异构体标准品时，使用常规的五氟苯基色谱柱可在30 min内完成分离检测，与相同规格的苯基柱需要60 min相比提高了检测效率。  
        关键词：苯并芘DNA加合物;邻二醇环氧苯并芘-脱氧鸟苷加合物;五氟苯基色谱柱;高效液相色谱（HPLC）;串联质谱   
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      • 刘红艳,唐琳,谢世伟,张文强,易忠胜,李霞,单杨
        2020, 39(3): 323-329.
        摘要：该文运用计算模拟与光谱法研究了甲酚与漆酶的相互作用。首先，计算模拟表明漆酶与3种甲酚同分异构体都能发生相互作用，分子对接研究结果表明漆酶与甲酚同分异构体能以氢键和疏水作用力相结合，且结合位点相似。通过分子动力学模拟比较漆酶结合甲酚前后残基的柔性差异，验证了分子对接结合位点的可靠性。其次，选取计算模拟中结果较好的间甲酚，利用光谱法探究间甲酚与漆酶的荧光猝灭机制及结合前后漆酶二级结构的变化。荧光猝灭实验证实漆酶与间甲酚间是形成非荧光复合物的静态猝灭，与分子对接结果一致。红外光谱研究结果表明，漆酶与间甲酚结合后二级结构发生变化，其内部的β-转角和β-反向平行结构向β-折叠、无规则卷曲和α-螺旋结构转化，这与分子动力学模拟结果相呼应。该研究为利用漆酶转化环境中甲酚污染物提供了理论基础与数据支持。  
        关键词：漆酶;间甲酚;计算机模拟;光谱法;相互作用   
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      • 李芹,李婷,贺莹,陈时洪
        2020, 39(3): 330-336.
        摘要：联吡啶钌（Ru（bpy）2+3）拥有优良的电致化学发光（ECL）性能，但其较好的水溶性使其固载面临巨大问题。该文制备了Pt纳米粒子与Ru（bpy）2+3的复合物（Pt NPs-Ru），将其修饰于电极并进一步固载葡萄糖氧化酶（GOx）制得传感器。基于H2O2对Ru（bpy）2+3-三乙胺体系ECL信号的猝灭作用，随着葡萄糖浓度的增加，其在GOx的催化下原位产生的H2O2量增多，导致ECL信号逐渐减弱，从而实现葡萄糖的检测。ECL强度与葡萄糖浓度的对数在10×10-8~5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限低至5.2×10-9 mol/L。传感器具有好的稳定性和高的选择性。Pt NPs-Ru复合物为ECL传感器的构建提供了良好平台，为葡萄糖检测提供了新方法。  
        关键词：电致化学发光（ECL）;葡萄糖;生物传感器;Ru（bpy）2+3   
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      • 王成云,李许,杨左军,林君峰,冀红略,李伟浩
        2020, 39(3): 337-342.
        摘要：建立了一种可同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气相色谱-串联质谱分析方法，以乙酸乙酯为萃取溶剂，超声萃取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂，萃取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱-串联质谱分析，外标法定量。结果显示，13种有机磷阻燃剂在一定浓度范围内线性良好，相关系数不低于0.999 3，方法的检出限(S/N=3)为0.3~30 μg/kg，定量下限(S/N=10)为1~100 μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.4%~94.6%，相对标准偏差(RSD)为3.8%~10%。该方法简单快捷，灵敏度高，定量下限低，可满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测需要。  
        关键词：有机磷阻燃剂;超声萃取;气相色谱-串联质谱;锂离子电池电解液   
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      • 李莹,韩梅,邱世婷,雷绍荣,郭灵安,侯雪
        2020, 39(3): 343-350.
        摘要：建立了一种基于QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）同时测定土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的方法。通过对色谱条件、提取溶剂、净化剂等进行优化，确定以甲醇和0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵为流动相，1%（体积分数）乙酸-乙腈为提取溶剂，C18（25.00 mg/mL）为净化剂。31种磺酰脲类除草剂的线性关系良好，相关系数（r2）均不小于0.998 0，定量下限（S/N=10）为0.012~2.321 μg/kg。3个加标水平（10、100、400 μg/kg）下的平均回收率为71.8%~119%，相对标准偏差（RSD）为0.62%~13%。除烟嘧磺隆、三氟啶磺隆钠、玉嘧磺隆、啶嘧磺隆、氯吡嘧磺隆为中等强度基质效应外，其余待测物均表现为弱基质效应。该方法简便易操作，具有较好的灵敏度和准确度，适用于土壤中31种磺酰脲类除草剂残留的同时检测。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）;土壤;磺酰脲类除草剂   
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      • 李双,王春芳,方科益,陈树兵,曹国洲,韩超,王传现
        2020, 39(3): 351-357.
        摘要：采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap-HRMS)，对结构性质差异大的常见18种酸性染料的分子离子峰存在形式进行研究，并在分辨率高达70 000条件下，直接采集准分子离子峰碎裂片段的高精度质量数(分辨率>70 000，m/z 200)，通过元素模拟得到碎片离子的元素组成，进而探究酸性红1、酸性蓝9和酸性红18的裂解规律。结果表明:该类染料的分子离子峰是通过丢掉全部Na+离子后，自身形成带负电荷离子，以其中含有多个磺酸基(SO-3)的二价准分子离子为基峰；随着能量增加，裂解过程主要集中在化合物支链单键上，其中偶氮基团结构存在叠氮-偶氮的互变异构体，高键能的偶氮键(—N‖N—)重排为氮氮单键(—NH—N‖)后，易发生C—N键和—NH—N‖键的断裂，同时伴随小分子的中性丢失，产生 m/z 79955 7(SO-3离子)的特征碎片离子。此外，通过直接进样确定18种酸性染料的最佳电离方式和分子离子峰存在形式，得到酸性红1、酸性蓝9和酸性红18的质谱裂解规律，可为相似染料的电喷雾质谱行为解析提供参考。  
        关键词：酸性染料;四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱;分子离子峰;碎裂片段   
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        发布时间：2023-05-25
      • 安姣,康霞丽,杨秦,赵其阳,张耀海,王成秋,焦必宁
        2020, 39(3): 358-364.
        摘要：建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的分析方法。柑橘全果和果肉分别以含0.5%甲酸和含0.5%氨水的乙腈-水(7∶3，体积比)溶液提取，经十八烷基硅胶(C18)净化上机，用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱分离。以0.2%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱，多反应离子监测模式(MRM)扫描，以基质匹配标准曲线外标法定量。结果显示:目标化合物在0.5~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999)，检出限(LODs)为0.006~0.04 μg/kg，定量下限(LOQs)为5~10 μg/kg；加标回收率为73.4%~104%，相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.6%。该方法易于操作，灵敏度高，适用于柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的同时检测。  
        关键词：分散固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;柑橘;春雷霉素;噻霉酮   
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      • 董雁,张夏红,林水东,卢晓春,李锦辉
        2020, 39(3): 365-370.
        摘要：以水杨酸(SA)为模板分子，邻苯二胺(o-PPD)及吡咯(Py)为复合功能单体，在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备分子印迹电化学传感器(MIP/GO/GCE)，用扫描电镜(SEM)观察印迹膜的表面形貌，方波伏安法(SWV)和循环伏安法(CV)对分子印迹传感器的性能进行表征。通过优化实验条件，显示SA浓度在1.0×10-8~1.0×10-2 mol/L范围内，分子印迹传感器峰电流与SA浓度负对数具有良好的线性关系，检出限为8.6×10-9 mol/L。该传感器对SA具有良好的选择性，样品回收率为101%~106%，相对标准偏差(RSD)为3.8%。SA分子印迹传感器的制备简单、抗干扰性好、灵敏度高、成本低廉，具有较好实用价值。  
        关键词：水杨酸;分子印迹;电化学传感器;电化学聚合   
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      • 张卓娜,朱英,林少彬,胡小键,杨艳伟
        2020, 39(3): 371-376.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱测定人体尿液中双酚A(BPA)、双酚F(BPF)、四氯双酚A(TCBPA)、四溴双酚A(TBBPA)、壬基酚(NP)、4-正辛基苯酚(4-n-OP)的检测方法。尿液样品通过酶解和固相萃取法进行前处理，采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱( 2.1 mm×100 mm，1.8 μm)分离，负离子电喷雾多反应监测模式检测，同位素内标法定量。6种待测物在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995，检出限为0.05~0.60 μg/L，定量下限为0.17~2.00 μg/L，2、10、50 μg/L加标水平下的回收率为81.4%~112%，相对标准偏差(RSD，n=6)为6.8%~30%。应用此方法测定160份人体尿液样品，双酚A的检出率为93.8%，检出范围为0.24~29.54 μg/L，其余目标物未检出。该方法操作简便、重现性好、定量准确，适用于人体尿液中双酚类及烷基酚类物质的测定。  
        关键词：双酚;烷基酚;尿液;超高效液相色谱-串联质谱;固相萃取(SPE)   
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      • 李小蓉,郭惠,闫浩,李治,刘江涛,徐韵怡
        2020, 39(3): 377-382.
        摘要：以Nafion-多壁碳纳米管(MWNTs)薄膜修饰玻碳电极，采用恒电位法在其表面电沉积纳米Cu，研制了一种新型的芦丁电化学传感器。采用循环伏安法和电化学阻抗谱研究传感器在铁氰化钾-亚铁氰化钾体系中的电化学行为，以考察传感器的电化学性能，采用扫描电镜对传感器表面的形态进行了研究，并利用差分脉冲伏安法测定芦丁的含量。实验结果表明，该传感器对芦丁有较好的催化作用。在优化实验条件下，对芦丁检测的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-6 mol/L，检出限为8.4×10-9 mol/L(S/N=3)，回收率为98.1% ~101%，该传感器制作简单，线性范围宽，灵敏度高，为槐米等样品中芦丁含量的检测提供了一种新的、行之有效的方法。  
        关键词：多壁碳纳米管;芦丁;纳米铜;Nafion   
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      • 董嘉媚,刘亚雄,樊洪利,罗卓雅
        2020, 39(3): 383-388.
        摘要：基于偶联作用和ssDNA结合蛋白与适配体的结合作用制备检测复合物MB-aptamer~SiO2@SSB@HRP，利用目标物沙丁胺醇与适配体之间的亲和性比ssDNA结合蛋白与适配体亲和性更高的原理，以沙丁胺醇为“钥匙”将适配体与ssDNA结合蛋白构成的“开关”打开，经过磁性分离，最终以辣根过氧化物酶催化四甲基联苯胺产生的显色反应作为信号输出，建立了沙丁胺醇的可视化快速检测方法。在优化实验条件下，沙丁胺醇浓度与显色反应的吸光度在 0.1~10 μmol/L之间呈良好线性关系（r2=0.995 9），检出限为 0.1 μmol/L。对中成药样品进行沙丁胺醇加标回收实验，回收率为860%~106%，相对标准偏差为3.9%~12%。该方法能够满足非法添加实际检测需求。  
        关键词：沙丁胺醇;适配体;可视化快速检测;非法添加;止咳平喘健康产品   
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      • 李艳霞,黄露,陈毅挺,娄本勇,缪玲
        2020, 39(3): 389-395.
        摘要：制备了一种特异性识别糖蛋白的二维光子晶体分子印迹水凝胶。以刀豆蛋白A(Con A)为模板分子，甲叉双丙烯酰胺(MBA)为交联剂，丙烯酰胺(AAm)与4-乙烯基苯硼酸为功能单体，N,N,N′，N′-四甲基乙二胺(TEMED)为引发剂，过硫酸铵(APS)为催化剂，在聚苯乙烯二维光子晶体(PC)表面产生聚合反应形成水凝胶，接着用10%的乙酸溶液洗脱模板分子，制备了可对Con A特异性识别的二维光子晶体分子印迹水凝胶(MIPs)传感器。结果表明，当MIPs的交联度为10%时，德拜环的直径变化最显著，对目标物的识别最灵敏。该传感器对Con A在0~0.5 mg/mL范围内具有良好的响应与识别能力，可用于目标物的富集和即时检测。同时，苯硼酸的引入，增加了印迹空穴的识别位点，进一步改善了印迹材料对糖类分子的特异识别性。该水凝胶传感器在卵清白蛋白(OVA)、牛血红蛋白(BHb)、溶菌酶(Lyz)、胰蛋白酶(Try)溶液中德拜环的直径变化远小于识别相同浓度的Con A引起的德拜环直径的变化，表现出良好的选择性。该方法操作简单，成本低廉，可重复使用，不需特殊仪器设备，可拓展到其它糖蛋白，实现糖类目标蛋白的即时快速检测。  
        关键词：刀豆蛋白;光子晶体;分子印迹;水凝胶;德拜环;传感器   
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        发布时间：2023-05-25
      • 程欲晓,顾中怡,赵波,郭争云,金樱华
        2020, 39(3): 396-400.
        摘要：建立了检测胶粘剂施工后13种挥发性醛类化合物释放量的环境气候箱-高效液相色谱（HPLC）法。胶粘剂涂覆于基材上，置于恒温、恒湿的气候箱中，采用2,4-二硝基苯肼(DNPH)吸附管从气候箱采样口进行取样，醛类化合物与DNPH发生化学反应生成稳定的苯腙类衍生物，用乙腈进行淋洗、解吸，定容后进行HPLC分析。采用Kromasil KR100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离，以乙腈-水为流动相在流速1.0 mL/min下进行梯度洗脱，色谱柱温度为40 ℃，检测波长为360 nm。结果表明:13种醛类化合物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系（r≥0.997 7），检出限(LOD)为1.6~20.8 μg/m3，回收率为86.3%~115%，相对标准偏差为3.5%~8.6%。该方法具有良好的准确度和精密度，为粘合剂施工后醛类化合物释放量的检测提供了一种新方法。  
        关键词：胶粘剂;环境气候箱;高效液相色谱;醛类化合物;释放量   
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        发布时间：2023-05-25
      • 杨莉莉,王婷婷,鲍昌昊,程寒
        2020, 39(3): 401-405.
        摘要：该文建立了芦荟大黄素(AE)的电化学检测方法。通过柠檬酸三钠还原氯金酸制备线状纳米金，采用一步恒电位沉积方法将线状纳米金沉积在碳纤维超微电极(CFME)表面，考察了电极修饰前后对AE的电催化性能，得到最佳修饰时间为12 min。结果表明，线状纳米金修饰碳纤维电极(LGN/CFME)的氧化峰电流与AE浓度在2.0×10-6~1.0×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系，线性方程为Ip(nA)=0.318 1C(μmol/L)+25.01，r2=0.965 3，检出限(S/N=3)为6.19×10-7 mol/L，说明此方法可用于芦荟汁中AE的定量检测。  
        关键词：线状纳米金;碳纤维超微电极;电催化性能;芦荟大黄素(AE)   
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        发布时间：2023-05-25
      • 覃佐剑,谢亚,魏芳,陈洪
        2020, 39(3): 406-415.
        摘要：脂质组学是依赖于分析技术而发展的一门新兴学科，用于全面表征与基因调控、蛋白表达、脂质代谢密切相关的脂质分子，揭示脂质在各种生命活动中的作用机制和代谢途径网络。随着质谱及其联用技术进一步发展和完善，脂质组学逐渐向快速、自动化和高通量的方向发展，而大规模的脂质组数据分析已成为脂质组学研究领域的一大难点。化学计量学主要应用于脂质组学中的基线校正和背景扣除、信号峰识别、同位素分布解析、统计分析等过程，因此，基于化学计量学方法的脂质组学数据自动化解析策略成为研究者关心的热点。该文对近年来化学计量学在脂质组学数据解析中的应用进行了综述，并对基于化学计量学的脂质组学数据解析的未来发展进行了展望。  
        关键词：脂质组学;化学计量学;色谱-质谱联用;数据处理   
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        发布时间：2023-05-25
      • 李莎,王露,王迎,陈平
        2020, 39(3): 416-422.
        摘要：目前磷酸化肽段鉴定主要依赖于质谱技术，但磷酸化肽段的低丰度性以及来自非磷酸化肽段的干扰等因素，影响质谱的分析与鉴定。因此质谱分析前磷酸化肽段的富集，是深入研究磷酸化蛋白质组学的先决条件。该文介绍了磷酸化蛋白质组学中传统的以及新建立的一些磷酸化肽段分离富集方法的原理及优缺点，这些方法包括固相金属离子亲和色谱法（IMAC）、金属氧化亲和色谱法（MOAC）、强阳/阴离子交换色谱法（SCX/SAX）、亲水相互作用色谱法（HILIC）、静电排斥亲水相互作用色谱法（ERLIC）、化学衍生法、MALDI靶盘富集法以及多种富集方法相结合。  
        关键词：磷酸化肽段;分离富集;质谱;综述   
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        发布时间：2023-05-25
      • 李娜,李智立
        2020, 39(3): 423-426.
        摘要：脂肪酸是生命体的主要能量来源之一，也是构成细胞膜骨架的主要成分。该文对脂肪酸的分类、分离方法、质谱检测方法进行了简述，并对其与慢性疾病的发生、发展关系进行了归纳，从而为深入认识脂肪酸参与慢性疾病的发生、发展和预后过程提供了指导。  
        关键词：质谱;综述;脂肪酸;慢性疾病   
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        发布时间：2023-05-25
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