最新刊期
      2020 年 第 39 卷 2 期
      • 余云艳,袁宝燕,许娜艳,章俊辉,富楠,谢生明,袁黎明
        2020, 39(2): 167-173.
        摘要：以合成的1,3,5-三甲酰基间苯三酚(Tp)与(+)-二乙酰基-L-酒石酸酐反应形成的手性有机单体CTp作为手性源，与对苯二胺(Pa-1)反应合成了一种二维重叠层状结构的手性共价有机骨架材料(COFs)CTpPa-1，并采用X射线粉末衍射、红外光谱、扫描电镜和氮气吸附等手段对该材料进行表征。将CTpPa-1与C18硅胶混合用作固定相制成了高效液相色谱(HPLC)手性柱，在不同比例的正己烷-异丙醇为流动相的色谱条件下，考察了手性柱对不同类型手性化合物的拆分能力。结果显示，该手性柱对醇类、酮类、酚类、有机酸类、胺类等18种外消旋化合物表现出较好的拆分能力，有5个手性化合物达到基线分离，7种手性化合物接近基线分离，其中最大分离度达3.65。该手性柱对一些位置异构体(硝基苯酚、溴苯胺、二硝基苯)也具有一定的分离能力。此外，1-(4-氯苯基)乙醇在手性柱上进样50、100、150、200、250次后，其保留时间与峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.86%和1.1%，表明该手性柱具有较好的重现性和稳定性。  
        关键词：共价有机骨架材料;高效液相色谱;固定相;手性分离   
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        发布时间：2023-05-25
      • 张崇威,吴志明,李华岑,赵逢冰,陈蔷,宋志超
        2020, 39(2): 174-181.
        摘要：建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取，Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化，UPLC-MS/MS测定，采用电喷雾电离源，正离子扫描，多反应监测模式检测，内标/外标法定量。结果表明，51种药物的线性范围为0.5~10 μg/L，相关系数(r)均不小于0.999 0，检出限均为2.5 μg/kg，定量下限均为5.0 μg/kg；猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20 μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%~110%，相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便，准确度高，适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。  
        关键词：Captiva EMR-Lipid;超高效液相色谱-串联质谱;动物源食品;药物残留   
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      • 于壮壮,康天放,鲁理平
        2020, 39(2): 182-189.
        摘要：该文以四环素为模板分子，4-氨基苯硫酚（4-ATP）为功能单体，采用循环伏安法在金纳米粒子和石墨烯量子点复合材料修饰的玻碳电极表面电聚合分子印迹膜，制备四环素（TC）分子印迹传感器（MIPs/GQDs-AuNPs/GCE），并通过循环伏安法（CV）、电化学交流阻抗法（EIS）和线性扫描伏安法（LSV）等研究了其电化学响应性能。结果表明，该传感器对四环素具有良好的电流响应。在最佳实验条件下，TC氧化峰电流值与其浓度在2.0×10-8~3.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.999 4，检出限为1.5×10-9 mol/L，加标回收率为97.9%~106%。该传感器稳定性好、响应灵敏、选择性高，具有良好的应用前景。  
        关键词：金纳米粒子;石墨烯量子点;四环素;分子印迹膜;电化学传感器   
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        发布时间：2023-05-25
      • 刘金涛,李玲,董家吏,焦必宁,苏学素
        2020, 39(2): 190-197.
        摘要：建立了柚皮素标准物质的研制和定值方法。通过红外光谱和核磁共振氢谱对样品进行定性分析，经过柱层析纯化、干燥、混匀后，分装得到120瓶样品。采用质量平衡法和差示扫描量热法进行定值分析(质量平衡法包括液相色谱面积归一化法、水分、无机杂质和残留溶剂的测定)。运用液相色谱法考察了样品的均匀性和稳定性，并对定值结果进行了不确定度评定。结果显示，研制的柚皮素标准物质具有良好的均匀性和稳定性，定值结果为99.2%，扩展不确定度为0.2%，有效期6个月。  
        关键词：柚皮素;定性分析;标准物质;不确定度   
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      • 李凤,张含智,康经武
        2020, 39(2): 198-204.
        摘要：基于离线二维色谱和糖苷外切酶分析，建立了一种有效、可靠的糖蛋白N 糖链的结构鉴定方法。首先采用弱阴离子交换色谱实现不同唾液酸程度糖链的制备，随后将激光诱导毛细管电泳（CE-LIF）与糖苷外切酶相结合进行糖链结构鉴定。将分离制备后的糖链荧光标记后，进行自上而下的消化(top-down digestion)以及自下而上的结构归属(bottom-up identification)，共检测到IgG中的18种糖型。将上述策略进一步应用于人血清中N-糖链的分析，发现不同唾液酸化程度糖链的相对量为S1∶S2∶S3∶S4=4.7∶20.9∶6∶1。结果表明，人血清中高丰度的中性糖链与IgG的中性糖链结构非常相似，而血清中含量最丰富的是二唾液化两天线的N 糖型FA2G2S2。该方法在糖蛋白N-糖链的结构表征中具有一定的应用潜力。  
        关键词：离线二维色谱;毛细管电泳;免疫球蛋白G;N-糖链;人血清   
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        发布时间：2023-05-25
      • 柳训才,张小江,张晓婷,徐敦明,范群艳
        2020, 39(2): 205-211.
        摘要：该文以印尼产的燕窝为材料，使用固相微萃取(SPME)技术萃取燕窝中挥发性成分并以气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行测定。考察了萃取头类型、萃取温度、萃取时间和解吸时间对固相微萃取(SPME)在燕窝挥发性成分测定中的影响。结果表明：以65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头、在60 ℃下萃取60 min，解吸2 min的条件下，SPME/GC-MS技术可检出燕窝中挥发性成分醇、烃、醛、酯、醚类等化合物共82种。该方法具有操作简便、快速、重复性好和灵敏度高的特点，适用于燕窝中挥发性成分的测定。  
        关键词：燕窝;挥发性成分;固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱联用(GC-MS)   
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      • 吴学进,王明月,李春丽,张振山,李萍萍,庞朝海
        2020, 39(2): 212-218.
        摘要：建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%（体积分数）乙酸乙腈提取，再经900 mg MgSO4、150 mg PSA、100 mg C18 和25 mg GCB组合吸附剂净化后，将提取液浓缩过滤，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明，28种有机磷农药在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好，相关系数(r2)均大于0.99；在0.2、0.4、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~104%，相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005~0.010 mg/kg，定量下限(LQDs)为0.010~0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏，具有良好的灵敏度、准确度和精密度，为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。  
        关键词：砂仁;农药残留;气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS);QuEChERS   
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      • 卢丽,刘青,丁博,李志勇,李波平,关丽军,谢湘娜
        2020, 39(2): 219-226.
        摘要：利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对来自美国、加拿大和中国3个地区的92份樱桃中51种元素含量进行测定，并结合化学计量学中主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)，建立了基于元素含量的判别模型对3个地区樱桃进行区分。结果表明，PCA和PLS-DA多元统计模型均可区分中国和美国、加拿大和中国来源的樱桃样品，中国樱桃与美国、加拿大两国樱桃样品具有显著聚集特征，但美国与加拿大两国樱桃样品聚集交叉在一起。樱桃样品的PLS-DA产地溯源鉴定模型显示，Pr、Nd、Ce、Y、Co、Mo、Mn、Dy、Gd、Ni、Ho、Sm、Sr、Er、Ga、U、Na、Yb、Be和Zn 20种元素为主要显著元素变量，根据这20种元素含量分布情况即可构建樱桃的产地溯源鉴定模型。PLS-DA产地溯源鉴定模型对3个产地来源樱桃样品识别率分别是美国50%、加拿大83.3%和中国83.3%。  
        关键词：樱桃;元素分析;产地溯源;PCA;PLS-DA   
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      • 孙亚兰,蔡伊娜,任冰雪,彭池方
        2020, 39(2): 227-232.
        摘要：通过设计不同富含G碱基的DNA序列，探究了G碱基对核酸-铜/银纳米簇(DNA-Cu/AgNCs)的荧光增强效应，并建立了铜离子的荧光检测方法。结果发现，在富含C碱基序列模板的5-端增加G5序列后，制备得到的铜/银纳米簇的荧光强度显著增强。同时，该DNA-Cu/AgNCs的荧光可被Cu2+和Hg2+猝灭。通过NaBH4掩蔽Hg2+实现了对Cu2+的特异性检测。该方法检测Cu2+的线性范围为0.01~5.0 μmol/L，检出限为5.0 nmol/L。方法具有简单快速、选择性高、成本低等优点，可用于实际样品测定。  
        关键词：荧光传感;金属纳米簇;荧光增强;铜离子;DNA   
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      • 刘国宏,于竞翔,任丽君,梁婷,刘萌,黄志平,李建,李丹萍,肖艳华
        2020, 39(2): 233-238.
        摘要：基于氢氰酸在碱性条件下与水合茚三酮反应，溶液呈紫红色的检测原理，建立了一种快速、灵敏检测水中氢氰酸的分析方法。对显色剂种类、水合茚三酮浓度、pH值、反应温度、反应时间等因素进行优化。采用源于归一化RGB系统的RGB色度法进行检测，可克服基于RGB模型的由于光强变化导致三刺激值变化的不足。在最优条件下，色度值与氢氰酸的质量浓度在0.04~3.96 mg/L范围内呈良好线性，对R值的理论检出限为0.038 mg/L，实际检出限为0.04 mg/L。用于人工水样中氢氰酸的测定，回收率为98.3%~111%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和较好的重复性，在检测环境中其他有毒有害物质方面同样具有应用潜力。  
        关键词：便携式;RGB色度传感器;定量检测;氢氰酸;水   
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        发布时间：2023-05-25
      • 张永谦,高适,左国民,张立功,马斌,王学峰
        2020, 39(2): 239-245.
        摘要：高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)是一种芯片级高灵敏度快速分析检测技术，其在大气压环境下工作的特点使之受环境影响明显，其中气体的湿度是显著影响因素，湿度的变化可引起迁移区离子反应机理以及迁移过程的变化。该文研究了干燥条件下痕量硫化氢的定量检测方法，确定了DF=33%时的检测线性范围与回归方程。利用PTFE管渗透作用，设定水浴温度为40~90 ℃，考察了不同含量水分对FAIMS检测硫化氢的影响。通过考察不同湿度下硫化氢的FAIMS特征谱图以及特征离子峰，研究了掺杂水分对于硫化氢谱峰峰值、补偿电压以及检测分辨率的影响。结果表明，FAIMS对于硫化氢的检测谱图清晰可见，能够准确定位其特征离子峰。随着气体中水分增多，不同分离电场下的产物离子峰峰值增大，说明湿度增大在一定程度上提高了灵敏度，DF=35%时的检出限为1.43×10-3 mg/m3。  
        关键词：高场非对称波形离子迁移谱;掺杂水分;检出限;分辨率   
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      • 康燕,孙琳,吴婷,杜一平
        2020, 39(2): 246-251.
        摘要：采用高稳定、高灵敏的纳米金/多孔二氧化硅复合材料作为SERS基底，构建了一种二维薄层色谱-表面增强拉曼散射(TLC-SERS)联用方法，该技术结合了薄层色谱(TLC)的快速分离功能和SERS定性定量分析的优点，提高了分离能力。采用对巯基苯胺作为探针分子研究了基底的均匀性和批-批重复性。Mapping扫描实验表明，24个测量点峰强度的相对标准偏差(RSD)为5.9%，说明该基底具有良好的点-点重复性。9个批次基底信号值的RSD为75%。将该基底用于糖精钠的检测，线性范围为0.1~200 mg/L,检出限为0.06 mg/L。用于实际样品测定，检测出饮料中糖精钠为141 mg/L，水果中为18 mg/L，10 min内能完成分析测试。该方法灵敏度高，特异性强，前处理方式简单，实现了饮料及水果中糖精钠的快速检测。  
        关键词：二维薄层色谱;表面增强拉曼散射;糖精钠;饮料;水果   
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      • 严梅敏,李丽娜
        2020, 39(2): 252-257.
        摘要：在稳定剂巯基乙酸(TGA)和修饰剂2-羟丙基-β-环糊精(2-Hp-β-CD)存在下,获得的2-Hp-β-CDCdTe量子点具有高的荧光强度、水溶性和光稳定性，以及对结晶紫(CV)的良好包含能力。利用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及TEM图谱，研究了2-Hp-β-CDCdTe量子点与CV的相互作用情况。通过十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作用，显著降低了供体与受体之间的距离，促使量子点与结晶紫发生能量转移，且量子点的荧光光谱与CV的吸收光谱有效重叠，据此建立了量子点与CV的荧光共振能量转移(FRET)体系，并用于CV含量的测定。结果表明，在pH 8.0的Tris-HCl缓冲液中，当存在CTAB时，CV能对2-Hp-β-CDCdTe 量子点的荧光峰发生猝灭，且CV浓度在1.0×10-7~1.0×10-5 mol/L范围内与量子点的荧光强度变化(ΔF)呈良好线性关系(r2=0.995 2)，检出限为1.74×10-8 mol/L，平均回收率为99.0%~106%。  
        关键词：2-羟丙基-β-环糊精(2 Hp-β-CD);CdTe量子点;结晶紫;荧光分析;荧光共振能量转移   
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      • 张帅,高立娣,梁辉,秦世丽,蒋春红,段圣村,徐蕾,林肖同,王媛媛
        2020, 39(2): 258-262.
        摘要：建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度，磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明：在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精，以及20 kV分离电压下，7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5~200 mg/L质量浓度范围内，7种防腐剂呈良好线性，且相关系数(r)为0.990 7~0.998 9，检出限为1.23~4.30 mg/L，迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%，样品回收率为95.4%~103%。该方法准确、简单、高效、实用，可用于实际样品中防腐剂的测定。  
        关键词：毛细管电泳;化妆品;防腐剂;分离测定   
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      • 李智磊,李静岚,陈缵光,王宇航,胡姗姗,杨秀娟,王勇
        2020, 39(2): 263-267.
        摘要：建立了微流控芯片非接触电导法快速测定盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的方法。探讨了缓冲溶液的种类、浓度、pH值、进样时间及分离电压等因素对分离检测的影响。优化得到缓冲体系为含2%(体积分数)二甲基亚砜(DMSO）的3.0 mmol/L三乙胺-2.0 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 3.3)，进样时间为10 s，分离电压为2.0 kV。优化条件下，盐酸美金刚的线性范围为10~2 000 μg/mL(r2=0.999 1)；检出限为7 μg/mL，定量下限为10 μg/mL；精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%；平均加标回收率为96.5%~992%；盐酸美金刚的检测时间小于18 s。该方法快速简便，适用于盐酸美金刚片中盐酸美金刚含量的测定。  
        关键词：微流控芯片;非接触电导检测;盐酸美金刚;盐酸美金刚片   
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      • 李长于,胡丹,杨凯,吴智慧,廖上富
        2020, 39(2): 268-272.
        摘要：建立了固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二(2-乙基)己酯、间苯二甲酸二苯酯和间苯二甲酸二正辛酯6种间苯二甲酸酯的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取，甲醇沉淀基质，过HLB固相萃取柱净化后，以HP-5MS色谱柱(30 m×250 μm×0.25 μm)分离，采用选择离子监测模式检测，外标法定量。结果显示，6种间苯二甲酸酯在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内均与对应峰面积呈良好线性关系(r2>0.995)，检出限(S/N=3)为0.22~0.60 mg/kg，加标回收率为87.3%~116%，相对标准偏差为1.5%~9.5%。该方法操作简单、快速，灵敏度高，适用于塑料玩具中6种间苯二甲酸酯的测定。  
        关键词：固相萃取;气相色谱-质谱法;塑料玩具;间苯二甲酸酯   
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      • 刘源,陈绍占,陈镇,姚晓慧,周天慧,刘丽萍
        2020, 39(2): 273-277.
        摘要：采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP/MS)测定人尿中硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、亚硒酸盐［Se(Ⅳ)］、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒酸盐［Se(Ⅵ)］5种硒形态。样品经超纯水稀释后，采用Hamilton PRP-X100色谱柱(250 mm×4 mm，10 μm)分离，以40 mmol/L磷酸氢二铵(含1%甲醇，pH 5)为流动相进行等度洗脱，13 min内可将5种硒形态分离。5种硒形态的线性范围为0~300.0 μg/L，相关系数(r)均大于0.999，检出限为0.2~0.5 μg/L。除SeCys2的加标回收率为37.7%~70.4%外，MeSeCys、Se(Ⅳ)、SeMet、Se(Ⅵ)的加标回收率为80.0%~123%；5种硒形态的相对标准偏差(RSD)均不大于7.8%。应用该方法测定实际样品，结果显示人尿中硒形态主要以SeCys2为主，同时含有少量MeSeCys、SeMet、无机硒及未知含硒化合物。  
        关键词：人尿;硒形态;高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法   
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        发布时间：2023-05-25
      • 崔钰莹,于欣楷,章航,梁鹏宇,崔鼎,徐童,杜振霞,谢云峰
        2020, 39(2): 278-282.
        摘要：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)快速检测发酵乳中因热加工处理产生的羟甲基糠醛(5 HMF)、糠醛(F)、甲基糠醛(MF)、2 乙酰基呋喃(FMC)4种糠醛类物质。采用QuEChERS进行样品前处理，选择RTX-WAX色谱柱，在多反应监测模式(MRM)下对发酵乳中4种糠醛类物质进行测定，并优化了萃取试剂、盐析剂用量、净化剂用量。结果显示，在最佳条件下，4种糠醛类化合物的加标回收率为82.2%~118%，相对标准偏差(RSD)不大于10%。F、FMC、MF的线性范围为0.002~2 mg/L，5-HMF线性范围为0.02~2 mg/L，相关系数均不小于0.998，方法的定量下限(LOQs)和检出限(LODs)分别为3.0~45 μg/kg和1.0~15 μg/kg。该方法简便快速，灵敏度高，重现性好，满足定性定量要求。该方法对5种原味发酵乳和6种炭烧风味发酵乳的测定结果显示，炭烧风味发酵乳中4种糠醛类物质含量远高于原味发酵乳，表明炭烧工艺导致美拉德反应更加充分，间接说明过热处理会导致发酵乳中危害物增多，影响其营养价值和品质，该文为消费者提供了合理的选购建议与指导。  
        关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS);糠醛类物质;QuEChERS;发酵乳   
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        发布时间：2023-05-25
      • 高永刚,牛增元,罗忻,叶曦雯,张艳艳,连素梅
        2020, 39(2): 283-286.
        摘要：建立了纺织品中喹啉和异喹啉的气相色谱-质谱检测方法。采用乙酸乙酯为溶剂，超声提取，经蒸发浓缩和定容后，以GC-MS测定。结果表明，喹啉和异喹啉在0.05~10.0 mg/L范围内线性良好(r>0.999 0)，回收率为82.0%~99.8%，相对标准偏差(n=6)为0.9%~3.8%;方法的定量下限为0.05 mg/kg。该方法灵敏度高、简便、高效、准确，可以满足纺织品中喹啉和异喹啉的检测需求。  
        关键词：纺织品;喹啉;异喹啉;乙酸乙酯;气相色谱-质谱法(GC-MS)   
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        发布时间：2023-05-25
      • 陈柔含,古淑青,钮冰,邓晓军
        2020, 39(2): 287-294.
        摘要：水产品真伪鉴别及产地溯源一直是食品安全领域广泛关注的热点问题。近年来，光谱、核磁共振、酶联免疫、核酸检测、电泳、色谱及质谱分析技术的发展，为分析不同物种、产地和含量的水产品提供了强有力的工具。该文介绍了水产品真伪鉴别和溯源检测方法的分类、原理、研究平台及其最新应用，并对其未来发展进行了展望。  
        关键词：水产品;真伪鉴别;产地溯源;现代分析方法   
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        发布时间：2023-05-25
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