最新刊期

    2020 39 1
    • 马雯,白玉,刘虎威
      2020, 39(1): 1-9.
      摘要:表面辅助激光解吸附/离子化质谱(Surface assisted laser desorption/ionization mass spectrometry,SALDI-MS)是一种利用无机纳米粒子或纳米结构表面作为基质,辅助待测分子的解吸附和离子化的质谱技术。由于其具有灵敏度高、耐盐性好、操作简便、重现性好、检测通量高等优势,已经被广泛应用于食品安全、环境监测、生命科学等诸多领域。该文总结了近5年来,SALDI基质材料(金属及金属氧化物材料、碳材料、硅材料、金属有机骨架化合物材料等)的最新研究进展及其在生物检测领域中的应用,并对SALDI-MS基质材料的发展及应用进行了展望。  
      关键词:表面辅助激光解吸附/离子化质谱(SALDI-MS);基质;生物检测;纳米材料   
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      发布时间:2023-05-25
    • 徐天润,刘心昱,许国旺
      2020, 39(1): 10-18.
      摘要:代谢组学是研究小分子代谢物的有用工具,能够直接反映生命体终端和表型信息,在精准医学和转化医学中发挥着重要作用。色谱-质谱联用技术具有灵敏度高、选择性好、动态范围宽、信息丰富等优点,已成为代谢组学研究的主要技术平台。代谢组学分析方法的创新与进展是代谢组学在各领域广泛应用的重要前提。该文综述了近5年来基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学分析方法取得的成果,并对目前存在的问题及发展前景给予展望。综述引用文献81篇。  
      关键词:代谢组学;一维色谱;多维色谱;液相色谱-质谱联用技术   
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    • 马潇潇,胡清源,瑕瑜
      2020, 39(1): 19-27.
      摘要:脂质在一系列关键生命过程中发挥着重要作用。结构决定功能,因此脂质结构解析与功能研究一直受到研究者的关注。尽管质谱已成为脂质分析的最常用技术之一,但脂质的精细结构解析仍面临诸多挑战。为解决上述问题,将Paternò-Büchi(PB)光化学反应与串联质谱相结合,实现了不饱和脂质中碳碳双键(C‖C)的定位以及不饱和脂质C‖C位置异构体的定量分析。此外,该技术可与鸟枪法、液相色谱-质谱和质谱成像等技术联用,用于复杂生物样品中脂质的分析。  
      关键词:脂质;串联质谱;光化学衍生;结构解析   
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    • 迪娜·波拉提,孙光映,侯雪玲,阿吉艾克拜尔·艾萨
      2020, 39(1): 28-34.
      摘要:该文通过将低温C18色谱柱和C30色谱柱组合构建了可用于番茄红素异构体纯化的正交分离方法。研究表明,当色谱柱温低于-20 ℃时,普通C18色谱柱对番茄红素异构体的分离度得到大幅增加。研究了番茄红素的溶解度与分离度之间的关系,并通过该正交方法最终制备了7种纯度均高于97%的番茄红素异构体。相比于单独使用C18柱或C30柱,组建正交分离方法后上样容量和纯度均得到较高的提升。将制得的高纯度全反番茄红素分别溶解于核桃、黑种草籽、巴旦木、葡萄籽、南瓜籽和桃仁油中,在120 ℃下加热并研究其异构化行为。由于向顺式异构体转化的效率最高,葡萄籽油被认为是番茄红素综合开发利用的最佳选择。此外,以核桃油为例,研究了所得番茄红素异构体在食用油中4 ℃储藏过程中的稳定性。结果表明,随着储存时间的增加,番茄红素异构体间的异构化和降解将同时进行。与其他异构体相比,全反式和(13Z)-番茄红素是较为优势的构象,这在食用油和番茄红素联合开发产品的过程中更应获得重视。该研究结果将为番茄红素的工业应用提供有益信息。  
      关键词:番茄红素;低温制备;异构化;降解;食用油   
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    • 鞠昀,张洪,于凯,姜杰
      2020, 39(1): 28-34.
      摘要:质谱成像(Mass spectrometry imaging,MSI)作为一种新型的分子成像技术,具有无需标记、无需复杂样品前处理、高通量等优点,可实现脂类、代谢物等的直接分析,并可获得组织切片中物质的空间分布信息,已成为生物、医学等领域研究的有力工具。离子化技术是质谱成像的关键和核心,新型质谱成像离子化技术的不断涌现,推动了质谱成像技术在肿瘤研究中的应用。该文着重介绍了当前主要质谱成像技术的原理及特点,并对其在肿瘤的病理诊断、标志物、药物研究等方面的应用进行评述,为质谱成像技术在肿瘤方面的研究提供参考。  
      关键词:质谱成像;离子源;肿瘤;标志物;药物   
      2030
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    • 游雪娇,袁必锋,冯钰锜
      2020, 39(1): 35-43.
      摘要:除了经典碱基外,核酸(DNA和RNA)中还包含许多化学修饰。迄今为止,已经在核酸中鉴定了超过150多种化学修饰。这些化学修饰不会改变核酸的序列,但会改变它们的结构和生化特性,最终调节基因的时空表达。阐明这些修饰的功能可以促进对生命体生理调控机制的深入认识和理解。然而,核酸修饰在体内的丰度通常很低。因此,高灵敏和特异的检测方法对破译这些修饰的功能至关重要。化学衍生与质谱技术相结合对内源性低丰度核酸修饰展现出很好的分析能力。在过去几年中,研究者建立了多种基于化学衍生-质谱分析的分析方法,用于灵敏、高效地分析核酸修饰。该文总结了通过化学衍生-质谱分析方法来破译核酸修饰的最新进展,希望能促进未来对核酸修饰功能的深入研究。  
      关键词:化学衍生;质谱分析;表观遗传;核酸修饰;临床样本   
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    • 孙艳艳,刘宝乾,刘建飞,魏鉴腾,邸多隆
      2020, 39(1): 35-43.
      摘要:针对精准筛选高选择性分离中药多糖的大孔吸附树脂时间冗长、操作繁琐的现状,该文构建了一种快速筛选大孔吸附树脂的预测模型。采用R语言建立大孔吸附树脂参数、葡聚糖分子量与吸附量之间的多源信息模型,利用多源信息模型快速预测和筛选对中药多糖具有最佳吸附效果的大孔吸附树脂类型。所建多源信息模型的相关系数(r2)为0.901 2,P值为0.000 782,均方根误差(RMSE)为19.89。采用枸杞多糖对构建的多源信息模型进行验证,利用该模型预测LX-T19、LX-T81、LX-20、LX-1180和D101型大孔吸附树脂对枸杞多糖的吸附效果,结果发现最佳大孔吸附树脂为LX-20,其吸附量为117.40 mg·g-1,验证实验得到其实际吸附量为111.23 mg·g-1。结果表明,所建立的多源信息预测模型准确、可靠,对精准、快速筛选分离纯化中药多糖的大孔吸附树脂具有参考价值。  
      关键词:大孔吸附树脂;葡聚糖;R语言;多源信息模型   
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    • 马兆臣,陈奎奎,潘琦雪,闫晓宁,刘洁,苏汝彬,朱美霞,张银环,阳娇,李乾,肖红斌
      2020, 39(1): 44-49.
      摘要:为寻找丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物,该研究基于丹荷颗粒体内成分分析结果,采用Cytoscape软件构建高脂血症-共有靶点-丹荷颗粒体内成分作用网络,利用DAVID及String数据库分别对共有靶点进行生物过程、通路富集及网络拓扑分析,明确丹荷颗粒降脂作用关键靶点及成分,再建立油酸诱导的HepG2细胞脂质堆积模型验证关键成分的降脂药效,最后结合相关成分在制剂中的含量、稳定性、特征性综合确定质量标志物。结果发现,丹荷颗粒体内成分作用于CES1、ADORA2A、ADORA1、APOB、LDLR、PPARA、PPARG、INSR、ESR2、ESR1共10个高脂血症疾病靶点,主要参与脂质代谢过程以及PPAR、cAMP信号通路,其中LDLR、PPARA、PPARG可能是关键靶点,而网络中与关键靶点直接作用的成分为白藜芦醇、柚皮素。白藜芦醇和柚皮素均可降低油酸诱导的HepG2细胞内脂滴数量,改善细胞脂质堆积严重程度,并显著降低细胞内甘油三酯含量,可能为关键成分;鉴于入体成分白藜芦醇和柚皮素来源于制剂中虎杖苷及柚皮苷,且制剂中虎杖苷及柚皮苷特征明显、含量丰富、稳定,故虎杖苷及柚皮苷可作为丹荷颗粒治疗高脂血症的质量标志物。该研究为丹荷颗粒质量标准的建立提供了合理的候选质控指标。  
      关键词:丹荷颗粒;质量标志物;质量控制指标;网络药理学;高脂血症   
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    • 王健莹,吴茜,姚钟平
      2020, 39(1): 44-49.
      摘要:脑卒中是世界上主要的致死和致残的原因之一,缺血性脑卒中(IS)约占所有脑卒中案例的87%。由于IS存在黄金3 或 45 h的治疗窗,其早期筛查和快速诊断显得尤为重要。分子标志物的发现为IS的预测和诊断提供了新的思路。质谱技术可以快速灵敏地检测生物医学样本中的各种化合物,已被广泛应用于IS生物标志物的发现。该综述总结和讨论了质谱在IS标志物(特别是蛋白和小分子代谢物标志物)发现中的应用及其最新进展。  
      关键词:质谱;缺血性中风;生物标志物;蛋白;小分子代谢物   
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    • 尕曼,贺玖明,张瑞萍,李舒冉,刘庆山,更桑,多杰仁青,再帕尔·阿不力孜
      2020, 39(1): 50-56.
      摘要:三味豆蔻汤作为藏药的经典方剂,由药材豆蔻、香旱芹、荜茇和牦牛奶熬煮制成,其对阿尔兹海默症(Alzheimer′s disease,AD)具有一定的治疗作用。该方剂化学成分复杂且极性、挥发性差异大,相关的物质基础研究较少。该研究分别采用气相色谱-质谱(GC-MS)、超高效液相色谱-高分辨串联质谱(UPLC-HRMS/MS)技术针对三味豆蔻汤中不同极性组分进行检测分析,以了解其物质组成。结果显示:从三味豆蔻汤中共发现并鉴定出99个化学成分,分别为豆蔻和香旱芹中含有的含氧单萜和单萜烯类成分(如桉油精)、荜茇的生物碱类成分(如胡椒碱)以及牦牛奶含有的脂类成分(如甘油三酯等)。该结果可为了解三味豆蔻汤的药效物质基础提供重要依据。  
      关键词:三味豆蔻汤;阿尔兹海默症;气相色谱-质谱;超高效液相色谱-高分辨串联质谱;化学成分   
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      发布时间:2023-05-25
    • 张佳玲
      2020, 39(1): 50-56.
      摘要:常压敞开式离子化质谱(Ambient ionization mass spectrometry,AIMS)是指无需复杂样品前处理,并且可在开放环境下对样品进行解吸和离子化的质谱技术。随着该技术的逐渐成熟,其在临床医学诊断中的应用越来越广泛。该文综述了AIMS领域的各种技术在肿瘤组织诊断中的应用,并对未来进行了展望。  
      关键词:常压敞开式离子化质谱;肿瘤;诊断   
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    • 戴胜云,马青青,蒋双慧,刘杰,过立农,乔菲,周娟,乔延江,郑健,马双成
      2020, 39(1): 57-67.
      摘要:应用近红外光谱(NIRS)技术结合偏最小二乘(PLS)和最小二乘支持向量机(LS-SVM)建立了附子中多指标成分的快速无损检测方法。选取38批样品建立了同时测定附子样品中6种成分含量的高效液相色谱(HPLC)方法;通过采集附子样品的NIRS图,分别采用PLS和LS-SVM建立了各个成分HPLC测定值与NIRS图的定量校正模型。所建立的苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量LS-SVM模型的相对预测偏差(RPD)分别为3.3、3.2、4.1、7.7、8.8、7.6、4.0和8.6;验证集相关系数(rpre)分别为0.948 6、0.947 5、0.966 8、0.990 9、0.994 6、0.996 9、0.966 9和0.992 7,且LS-SVM模型优于PLS模型,说明NIRS模型验证集与HPLC测定值具有良好的非线性关系,模型预测效果良好。采用NIRS技术结合LS-SVM模型可以快速对附子中的上述6个生物碱含量以及单酯型生物碱总量和双酯型生物碱总量进行检测,方法操作简便,对控制附子中的生物碱含量具有一定的指导作用。  
      关键词:近红外光谱;附子;最小二乘支持向量机;偏最小二乘;单酯型生物碱;双酯型生物碱   
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    • 黄静,李惠琳
      2020, 39(1): 57-67.
      摘要:蛋白质是生命功能的执行者,其功能的发挥受自身结构动态变化、与其他生物分子的相互作用及修饰等因素的调节。因此,对蛋白质及蛋白复合物结构的研究有助于揭示重要生命过程中的分子机理与机制。氢氘交换质谱(Hydrogen deuterium exchange mass spectrometry,HDX-MS)是研究蛋白质结构、动态变化和相互作用的强有力工具,也是传统生物物理手段的重要补充。该文综述了HDX-MS的基本原理、机制、实验方法和研究最新进展,并从蛋白质自身动态变化、蛋白质-小分子相互作用、蛋白质-蛋白质相互作用3个方面介绍了近年来HDX-MS在蛋白及蛋白复合物研究中的应用进展。  
      关键词:蛋白质构象动态变化;蛋白质-小分子相互作用;蛋白质-蛋白质相互作用;氢氘交换质谱   
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    • 余梅,李尚科,杨菲,郑郁,李跑,蒋立文,刘霞
      2020, 39(1): 68-74.
      摘要:采集不同产地陈皮内侧和外侧的近红外光谱,采用不同光谱预处理方法进行预处理,筛选得到最佳光谱预处理方法,结合主成分分析法建立了陈皮产地的鉴别模型。实验发现,陈皮原始光谱中存在明显的基线漂移与背景干扰。使用单一光谱预处理可在一定程度上消除干扰的影响。经标准正态变量变换、多元散射校正、一阶导数、二阶导数与连续小波变换预处理后,陈皮内侧光谱数据可获得最优的鉴别结果,鉴别准确率为91.67%;通过最大最小归一化预处理后,陈皮外侧光谱数据可获得最优鉴别结果,鉴别准确率为70.83%;在2种预处理组合的鉴别结果中,有9个组合方式结合陈皮外侧光谱数据实现了对陈皮产地的100%鉴别分析,对于陈皮内侧光谱数据的最佳预处理组合为去趋势校正+最大最小归一化,鉴别准确率为95.83%;而3个预处理组合的鉴别准确率较2个预处理的结果低,表明采用预处理种类过多时可能会扣除有用信息。结果表明:近红外光谱技术结合光谱预处理可以实现不同产地陈皮的无损鉴别分析,其中陈皮外侧光谱数据结合优化光谱预处理方法可实现陈皮产地的100%鉴别分析。  
      关键词:陈皮;近红外光谱技术;优化光谱预处理;主成分分析   
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    • 林夕,玲玲,国新华
      2020, 39(1): 68-74.
      摘要:酶作为生物催化剂参与很多重要的生理过程,同时也是一类重要的生物分子。酶的活性分析对于疾病诊断和治疗具有重要意义。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)具有操作简单、分析速度快、灵敏度高和易于实现高通量分析的特点,已被广泛用于各种组学研究和生物分子的检测,在酶的检测和活性分析中亦发挥了重要作用。该文综述了国内外利用MALDI-TOF MS分析酶活性和进行药物筛选的策略,总结了各种方法的优缺点,提出了MALDI质谱技术在酶活性分析领域存在的问题和挑战,并对其发展前景进行了展望。  
      关键词:基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS);酶活性;均相;非均相   
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    • 戚华文,徐鑫,温柔,高德嵩,王超然,刘艳芳,金红利,梁鑫淼
      2020, 39(1): 75-81.
      摘要:建立了枳实的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法。色谱柱为Tnature-ACCHROM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-05%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,结合液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-QTOF-MS)联用技术对枳实指纹图谱中的共有峰进行鉴定;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对22批枳实进行数据分析及质量评价。结果显示:指纹图谱共标定12个共有峰,HPLC-QTOF-MS分析指认出11个成分;22批枳实样品的相似度在0.9以上;CA、 PCA 和 OPLS-DA的分析结果一致,其中江西产地聚为一类,湖南和福建产地聚为一类,并筛选出橙皮苷、新橙皮苷和柚皮苷3个差异性质量标志物。所建立的枳实HPLC指纹图谱方法稳定、可靠,可为其质量控制提供参考依据。  
      关键词:枳实;色谱指纹图谱;聚类分析(CA);主成分分析(PCA);正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)   
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    • 翁爽,王明超,应万涛,钱小红
      2020, 39(1): 75-81.
      摘要:福尔马林固定石蜡包埋(Formalin fixed and paraffin embedding,FFPE)是最常见的临床组织保存技术,FFPE组织具有标准化的制备流程、易于存储、标本量大、包含较完整的临床回顾性信息等特点,而成为疾病生物标志物发掘的良好载体。近年来,基于临床FFPE组织的特点,发展了系列蛋白质组学研究方法,包括样本制备、消解、分离到蛋白质质谱鉴定等多个领域,总体呈现出微量、高灵敏度、高通量的技术特点,并已成功用于肿瘤精准医学等临床蛋白质组研究。该综述将对FFPE组织切片样本的蛋白质组学方法,以及其在肿瘤研究中的应用进行概述,从而为临床精准医学蛋白质组学的研究提供借鉴思路。  
      关键词:福尔马林固定石蜡包埋(FFPE);临床蛋白质组学;交联;生物标志物   
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    • 章越,兰丽丽,巩丹丹,孙国祥
      2020, 39(1): 82-88.
      摘要:该研究引入综合线性定性相似度Sl、综合线性定量相似度Pl%和指纹变异系数α 3个参数建立了1种新颖的综合线性指纹图谱评价方法,从定性定量的角度全面评价了中药的整体质量。方法采用高效液相二极管阵列(HPLC/DAD)采集了退热解毒注射液样品在210、254、265、330、360 nm波长下的指纹图谱并进行数据融合,同时定量分析了绿原酸、连翘酯苷A、丹皮酚和柴胡皂苷D 4个指标成分。通过综合线性指纹法鉴定样品质量。结果显示,10批注射液样品被分成5个等级,10批中间体样品被分成4个等级。此外,4个指标成分的定量分析结果与融合指纹图谱的定量相似度Pl%具有高度相关性,表明综合线性定量指纹法具有代替标准物质用于样品定量分析的潜力。该方法为中药整体质量控制提供了一种新思路。  
      关键词:综合线性指纹法;退热解毒注射液;多指标定量;多波长融合   
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    • 周家华,秦洪强,叶明亮
      2020, 39(1): 82-88.
      摘要:蛋白质羰基化作为一种不可逆的翻译后修饰,与诸多疾病和衰老密切相关。有关蛋白质羰基化的各项研究受制于其低丰度、低电离效率及化学相对不稳定性而发展较慢。基于质谱的蛋白质组学分析技术的进步,使蛋白质羰基化的规模化研究成为可能,进而为蛋白质羰基化的相关调控通路研究提供了数据支撑。该综述介绍了蛋白质羰基化的概念、途径、检测方式,并重点介绍了蛋白组学技术应用于蛋白质羰基化分析的进展。  
      关键词:氧化应激;蛋白质羰基化;蛋白质组学   
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      发布时间:2023-05-25
    • 孙成龙,刘伟,郭兰萍,王晓
      2020, 39(1): 89-98.
      摘要:该文建立了一种可对莲子中多种代谢物进行高覆盖分析的基质辅助激光解吸附质谱成像(MALDI-MSI)方法,实现了莲子中生物碱类、黄酮类、氨基酸类、脂肪酸类、有机酸类、胆碱类、磷脂类等多种代谢物的组织原位可视化表征。结果表明,生物碱类代谢物主要分布在莲子胚芽中;黄酮类代谢物主要分布在莲子胚芽和种皮中;氨基酸类代谢物在莲子子叶中的含量显著高于莲子胚中;脂肪酸类代谢物在莲子不同组织中的分布差异很小;胆碱类代谢物在莲子胚芽和莲子子叶底部的含量更高,甘油磷酸胆碱在莲子子叶顶部的含量更高;有机酸类代谢物以及绝大多数磷脂类化合物在莲子子叶中的含量高于莲子胚。该研究为评价莲子药物质量、探究莲子中化合物的时-空代谢网络提供了新的技术支持。  
      关键词:莲子;代谢物;基质辅助激光解吸附质谱成像(MALDI-MSI);组织分布   
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      发布时间:2023-05-25
    • 吴惠勤,黄芳,黄晓兰,罗辉泰,谢淑桐,周熙
      2020, 39(1): 89-98.
      摘要:采用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS)技术,研究构建了一种沉香数字化色谱-质谱指纹图谱的新方法。沉香药材经乙醇提取后,采用HPLC-Q-TOF-MS测定,并同时采集HPLC-Q-TOF-MS及液相色谱-紫外数据,得到液相色谱-紫外检测(HPLC-UV)色谱图和高分辨飞行时间质谱(TOF-MS)总离子流色谱图。对色谱图中的各个色谱峰进行精确质量数识别,建立数字化指纹图谱,以精确质量数结合保留时间表征沉香中的化学成分,即为每个色谱峰给出具有唯一性的数字信息,以数字化的形式反映其化学成分,并根据精确质量及同位素推算出分子式,结合二级质谱及文献资料共鉴定出30个化学成分。该方法对沉香的每种化学成分给出了类似于身份认定的数字化信息,具有唯一性,能全面反映沉香的物质成分,可为沉香的药理、药效及质量标准研究提供科学的数据。  
      关键词:高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(HPLC-Q-TOF-MS);沉香;数字化色谱-质谱指纹图谱   
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      发布时间:2023-05-25
    • 吴昊,吴军,王洪勇,刘娅灵,韩国庆,李文超,施青云,邹霈
      2020, 39(1): 99-107.
      摘要:该文基于酶辅助靶标循环信号放大策略构建了用于黄曲霉毒素B1(AFB1)高灵敏检测的化学发光适体传感器。以G-四链体/氯化血红素DNA酶为信号分子设计了免标记的适体探针H1-S1和发夹探针H2。适体探针结合目标AFB1,在核酸外切酶I辅助下,触发靶标循环反应产生发夹H1。发夹H1与H2杂交,释放出完整的G 四链体序列,并进一步与氯化血红素结合形成G-四链体/氯化血红素DNA酶。DNA酶通过催化氧化鲁米诺-H2O2化学发光体系产生化学发光信号,实现AFB1的放大检测。在最优实验条件下,化学发光强度与AFB1质量浓度的对数在0.001~100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.995 5,检出限为0.93 pg/mL,回收率为93.7%~107%。该适体传感器操作简单、灵敏度高、特异性好,在黄曲霉毒素污染检测方面具有良好的应用前景。  
      关键词:黄曲霉毒素B1(AFB1);化学发光;靶标循环;G-四链体;DNA酶;中药   
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      发布时间:2023-05-25
    • 王秋颖,吴冬雪,赵幻希,李雪,孙秀丽,修洋,刘淑莹
      2020, 39(1): 99-107.
      摘要:利用高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术分析人参中3种达玛烷型皂苷(三七皂苷R1,人参皂苷Rd、20(S)-Rg3)在12 磷钨酸环境中转化的产物结构和转化途径。由原人参三醇型皂苷R1转化获得9种产物:20(S)-25-OH-R2、20(R)-25-OH-R2、25-OH-T5、20(S)-R2、20(R)-R2、20(S)-25-epoxy-R2、20(R)-25-epoxy-R2、T5、3β,12β 二羟基 6α (2 O β D 吡喃木糖基 β D 吡喃葡糖氧基)达玛烷-20(22),24 二烯。由原人参二醇型皂苷Rd和20(S)-Rg3转化得到10种产物:20(S)-25-OH-Rg3、20(R)-25-OH-Rg3、25-OH-Rk1、25-OH-Rg5、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3、(20S,25)-epoxy-Rg3、(20R,25)-epoxy-Rg3、Rk1、Rg5。通过分析转化产物结构,并考察主要产物含量随转化时间的变化趋势,总结了人参中达玛烷型皂苷在酸性水溶液环境中的转化途径,即通过C20位去糖基化和差向异构化反应,以及烯烃链的水合、脱水、环合反应转化为稀有皂苷。  
      关键词:人参;达玛烷型皂苷;化学转化;高效液相色谱-电喷雾-多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)   
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      发布时间:2023-05-25
    • 刘亚琪,王中华,何秉淑,谢冰,霍美玲,傅文清,周帜,再帕尔·阿不力孜
      2020, 39(1): 108-114.
      摘要:建立了一种基于高效液相色谱-超高分辨质谱技术的肾脏代谢组学分析方法。肾脏组织于液氮中研磨成粉后,采用甲基叔丁基醚/甲醇/水溶剂体系进行提取,分别得到强极性部分(下层)和弱极性部分(上层)提取物,依次采用HILIC亲水色谱柱和反相C18色谱柱进行梯度洗脱分离后,进行高分辨质谱分析。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式检测,扫描方式为全扫描,扫描范围为100~1 000 Da,质量分辨率为120 000。结果表明,该方法灵敏度高,专属性强,稳定性良好,可同时获取肾脏组织中的强极性和弱极性代谢物信息,可为肾脏疾病和药物肾毒性生物标志物的发现提供一种新的方法。  
      关键词:高效液相色谱-超高分辨质谱;代谢组学;肾脏;样品前处理   
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      发布时间:2023-05-25
    • 郁映婷,刘洁,白辰,赵淑军,杨洁,吴浩,潘绮雪,刘铁钢,肖红斌
      2020, 39(1): 108-114.
      摘要:采用超高效液相色谱(UPLC)定量测定银莱汤中10种有效成分的含量并用于其质量评价。采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,3波长切换(0~10 min,320 nm;10~16 min,350 nm;16~30 min,320 nm)测定。结果表明,该方法可在30 min内实现银莱汤中10种有效成分的基线分离,10种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 2),检出限为0.018 8~0.075 0 μg·mL-1,定量下限为0.062 5~0.250 μg·mL-1。检测得到银莱汤中10种成分的平均含量为0.204~38.129 mg·g-1,其中黄芩苷的含量最高,槲皮苷的含量最低。将该方法用于3批样品分析,所测成分含量稳定、一致性好。该文建立的分析指标相对全面、合理可行,能更好地表征及评价银莱汤质量。  
      关键词:银莱汤;超高效液相色谱;波长切换;含量测定;质量评价   
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      发布时间:2023-05-25
    • 金高娃,宋春颖,闫竞宇,刘艳芳,沈爱金,郭志谋,梁鑫淼
      2020, 39(1): 115-121.
      摘要:建立了舒血宁注射剂中16种黄酮及4种萜类内酯同时定量的超高效液相色谱-质谱分析方法,并采用所建立的方法同时测定了不同厂家舒血宁注射剂产品中上述20种化合物的含量。注射剂样品经甲醇-水(体积比1∶1)稀释后,在Acquity UPLC BEH Shield RP18(21 mm×100 mm,17 μm)色谱柱上分析,以01%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱监测。结果表明:20种化合物可在10 min内完成色谱分离分析,检出限和定量下限分别为002~159 ng/mL和007~530 ng/mL,16种黄酮及4种萜类内酯在各自的线性范围内线性关系良好,在低、中、高3个加标水平下的回收率为859%~109%。该方法前处理简单、快速高效、准确性高,为舒血宁注射剂的质量控制提供了参考。  
      关键词:舒血宁注射剂;超高效液相色谱-串联质谱;黄酮苷类;萜类内酯;同时定量分析   
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      发布时间:2023-05-25
    • 代荣荣,马鑫,邵心阳,柴胡玲潇,王冠博
      2020, 39(1): 122-127.
      摘要:整体分子量测定和糖型鉴定是抗体药物研发及生产中不可或缺的表征内容,而在完整蛋白层面进行测定可获得最为直接的测定结果。实现此类测定有赖于可提供较高分辨能力及质量精度的仪器;测定中涉及的相对复杂的参数设置可能受多种条件的干扰而产生误导性结果。该研究考察了利用纳升电喷雾离子源-轨道阱质谱仪以非变性质谱方式测定完整单克隆抗体药时,仪器分辨率、源内裂解、碰撞诱导碎裂、溶液组成等条件对单克隆抗体药物分子量及糖型测定结果的影响,以期为此类质谱分析提供有益的借鉴。  
      关键词:单克隆抗体;非变性质谱;完整蛋白;翻译后修饰;糖型   
      1961
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      发布时间:2023-05-25
    • 程晓旭,门丽慧,皮子凤,宋凤瑞,刘志强
      2020, 39(1): 128-135.
      摘要:采用基于超高效液相色谱与串联四极杆飞行时间质谱仪(Ultra high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time of flight mass spectrometry,UHPLC-Q-TOF MS)联用的代谢组学方法,通过分析大鼠尿液内源性代谢物的变化,研究黄芩-栀子药对治疗糖尿病肾病的作用机制。利用高脂高糖饲料喂养并腹腔注射链脲佐菌素(STZ)建立糖尿病大鼠模型。给药12周后,采用UHPLC-Q-TOF MS对正常对照组、模型组、黄芩-栀子药对治疗组的尿液样品进行代谢轮廓分析。利用正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对实验数据进行分析,挑选出对各组分分离贡献较大(VIP>1,p<005)的化合物在Human Metabolome Database(HMDB)等数据库进行质谱信息匹配,共鉴定出糖尿病肾病潜在生物标记物31个,给药后回调生物标记物16个。研究结果表明,黄芩-栀子药对通过影响胆汁酸的合成与代谢、尿毒素代谢、能量代谢、色氨酸代谢、苯丙氨酸代谢、酪氨酸代谢等通路对糖尿病肾病起到治疗作用,其中胆汁酸的合成与代谢、尿毒素代谢和能量代谢可能是黄芩-栀子药对发挥治疗作用的主要途径。与单味药相比,配伍后的药对具有了新的药理作用。  
      关键词:黄芩-栀子药对;黄芩;栀子;糖尿病肾病;尿液   
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      发布时间:2023-05-25
    • 马明英,徐富建,李丹,张琳,朱雪尉,张四纯
      2020, 39(1): 136-410.
      摘要:低温等离子体(Low temperature plasma,LTP)作为敞开式离子源满足环境检测要求的样品原位、快速检测,然而水体的基体效应使得检测灵敏度不足。该文将金纳米颗粒溅射于针灸针表面后,结合低温等离子体离子源进行检测,实现了质谱信号的增强效应,可以快速灵敏检测水体中的苯胺。结果表明,相比于无纳米金修饰的针尖,苯胺检测信号强度增强了43倍,且具有较低的背景噪音。苯胺的质量浓度与质谱信号强度在1~50 μg/L范围内呈线性关系,检出限(LOD)为064 μg/L,每个样品检测时间约为1 min。该方法简单易操作,结合便携式质谱有望用于环境水体及突发性水源污染事件中苯胺的检测。  
      关键词:苯胺;低温等离子体-质谱;针灸针;纳米金   
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      发布时间:2023-05-25
    • 何元毅,詹柳娟,黄光明
      2020, 39(1): 141-145.
      摘要:基于琼脂糖水凝胶涂覆的纸基质,实现了纸喷雾离子化,建立了一种新的纸喷雾离子化质谱技术,直接分析生物流体样品。利用纸表面涂覆的水凝胶材料限制液滴的扩散,使互不相溶的喷雾溶剂液滴与生物样品液滴之间形成液液萃取,提高了检测灵敏度。同时通过限制液滴扩散,减少了喷雾溶剂挥发面积,降低了挥发速度,获得了时间更长的稳定质谱信号,可对生物流体样品中的低丰度药物快速、准确定量。相较于常规纸喷雾离子化,该方法喷雾时间延长近10倍,分析物信号提高近100倍,定量分析全血和尿液中的药物,检出限可降低7~33倍。方法材料制备简单,方便快捷,灵敏度高,在现场临床诊断上具有很大的应用潜力。  
      关键词:质谱分析;纸喷雾;液液萃取;琼脂糖水凝胶   
      2009
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      发布时间:2023-05-25
    • 曹正,刘颖,丛宇婷,卢一凡,董莹,刘京瑞,唐国栋,翟燕红
      2020, 39(1): 146-151.
      摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测血清中硫酸脱氢表雄酮(DHEAS)、雄烯二酮(A4)、睾酮(T)、17 羟基孕酮(17 OHP)、双氢睾酮(DHT)5种激素的分析方法。血清样本经蛋白沉淀后,采用固相萃取,经Agela Venusil MP C18色谱柱(30 mm×50 mm,3 μm)分离,以含01%甲酸的甲醇和含002%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱。使用正-负离子多反应监测模式进行数据采集。结果表明,5种激素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r2>0995),回收率为960%~105%,各激素的批内精密度和批间精密度均小于10%,DHEAS、A4、T、17 OHP、DHT的定量下限(LOQ)分别为500、005、005、0025、0025 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于临床对多囊卵巢综合征(PCOS)患者血清雄性激素水平的检测。  
      关键词:多囊卵巢综合征;液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS);硫酸脱氢表雄酮;雄烯二酮;睾酮;17 羟基孕酮;双氢睾酮   
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      发布时间:2023-05-25
    • 邵康,李卫祥,尹伊颜,邢馨洱,那娜
      2020, 39(1): 152-156.
      摘要:基于常压质谱的直接、快速、无需样品预处理检测的优势,该文拓展了其在药物质检领域的应用。采用自行搭建的解析电喷雾(DESI)装置,对常用感冒药对乙酰氨基酚片进行快速质谱检测,无需样品预处理,直接获得药片中有效成分的分子结构信息。为克服基质差异对定量分析的影响,以淀粉为基质构建对乙酰氨基酚模拟药片,在优化的基础上进行定量实验。针对实际药片中高浓度对乙酰氨基酚检测的需要,研究了其在较高浓度范围的定量关系,结果显示,方法对035~452 mg/mm2范围内的对乙酰氨基酚具有较好的线性关系(r2=0998 2),定量下限为1903 ng/mm2,检出限为0237 ng/mm2,加标回收率为102%~114%。对3种市售的对乙酰氨基酚片进行直接检测,与厂家提供的标准数据相比,相对标准偏差(RSD)为72%~12%,表明方法具有较好准确度。该工作很好地证明了DESI-MS在药品快检中的优势,从而为药品质检提供了潜在的高效、可靠的检测手段。  
      关键词:解析电喷雾电离质谱(DESI-MS);感冒药片;对乙酰氨基酚;药品快检   
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      发布时间:2023-05-25
    • 庞博,王倩倩,刘舒,刘志强,宋凤瑞
      2020, 39(1): 157-161.
      摘要:应用微透析/液相色谱-质谱联用法筛选黄芩中α 葡萄糖苷酶抑制剂,并对筛选出的具有酶抑制活性的化合物进行结构鉴定。实验采用迪马C18色谱柱(150 mm×46 mm,5 μm),以05%醋酸水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速05 mL/min,柱温30 ℃,以正离子电喷雾质谱模式采集数据,从黄芩中筛选出10种潜在的α 葡萄糖苷酶抑制剂,10种化合物与α 葡萄糖苷酶的结合率为3618%~5271%。该方法可快速、有效地筛选黄芩中的α 葡萄糖苷酶的抑制剂,同时可为从其他中药中筛选酶抑制剂提供方法学借鉴。  
      关键词:黄芩;α 葡萄糖苷酶;微透析;HPLC-MSn;抑制剂   
      1939
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    • 许泽君,景霞,孙芳,吉超,杨新磊
      2020, 39(1): 162-166.
      摘要:建立了在线固相萃取净化-高效液相色谱法联用(Online SPE-HPLC)测定人血浆中霉酚酸浓度的分析方法。联用系统以Capcell PAK MF Ph-1为净化柱,Poroshell 120 EC-C18为分析柱,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,直接进样分析。结果表明,霉酚酸在020~5000 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0999 8,检出限和定量下限分别为007、020 μg/mL。在039、2500、5000 μg/mL 3个质量浓度下的平均回收率为962%~105%,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为26%~31%和29%~33%。该法操作简便、快速,可用于人血浆中霉酚酸浓度的分析。  
      关键词:霉酚酸;血浆;在线固相萃取-高效液相色谱法(Online SPE-HPLC)   
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