最新刊期
      2019 年 第 38 卷 8 期
      • 李伟,陈淑静,戴博,郑璐璐,刘华
        2019, 38(8): 889-896.
        摘要：该文研制了一套心肌指标物定量检测系统,可应用于基质金属蛋白酶-9（MMP9),生长刺激表达基因2蛋白（ST2)和正五聚蛋白3（PTX3)3种心肌指标物浓度的检测。利用手机摄像头对反应溶液进行拍照,通过手机应用程序将照片传送至服务器,服务器利用自定义比色算法对图像分析处理,然后将指标物浓度结果显示在手机界面上。经分析比对,3种指标物基于图像蓝色通道的标准曲线与四参数拟合模型均有良好的一致性（r2分别为0999 7、0999 8、0999 8),与商用酶标仪绘制标准曲线趋势一致。利用该方法分别对41份血清样本进行MMP9检测,对43份血清样本进行ST2检测和对40份血清样本进行PTX3检测,并与商用酶标仪检测结果对比。结果显示,该方法测得的3种指标物浓度与商用仪器检测结果分别具有9512%、9767%和9500%的高度一致性。该方法可用于即时诊断、远程监测心血管疾病患者指标物浓度。  
        关键词：心血管疾病;心肌指标物;定量检测;智能手机;比色算法   
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      • 杨高霞,董玉明,王光丽
        2019, 38(8): 897-904.
        摘要：利用液相法合成了水溶性的巯基乙酸修饰的硒化铅（PbSe）量子点（QDs），并将其修饰至氧化铟锡（ITO）电极，制备了ITO/PbSe电极。Zn2+可与电极上修饰的PbSe QDs进行离子交换形成ZnSe/PbSe/ZnSe量子阱（QW），促进电子-空穴分离，提高ITO/PbSe电极的阴极光电流。以抗菌肽为识别探针，开发出一种分离式光电化学（PEC）检测大肠杆菌O157∶H7（E.coli O157∶H7）的方法。该方法避免了生物分子固定在电极上所导致的PEC信号传输的延误，具有更好的检测效果。E.coli O157∶H7的检测范围为10.0~5.0×106 CFU/mL，检出限为4.0 CFU/mL，回收率为94.7%~104%，相对标准偏差为1.9%~2.8%。  
        关键词：光电化学分析;ZnSe/PbSe/ZnSe量子阱;大肠杆菌O157∶H7   
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      • 张婧,贡松松,吴剑平,潘娟,王博,严凤
        2019, 38(8): 905-912.
        摘要：采用超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)建立了猪尿中74种抗生素及其他化合物的快速筛查与确证方法。猪尿样品经高速离心并稀释后，以Agilent SB C18色谱柱(3.0 mm×100 mm，1.8 μm)分离，0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。74种目标药物在各自的浓度范围内呈良好线性(r2＞0.99)，检出限(LOD)为10 ng/mL，在检出限加标浓度下，回收率集中在55.8%~120%，相对标准偏差(RSD)为1.3%~21%。该方法简便、快速、灵敏、准确，适用于猪尿中多种抗生素及其他化合物的定性确证，有利于掌握养殖业用药情况。  
        关键词：超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap);猪尿;抗生素及其他化合物;快速筛查   
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      • 李周敏,王颖,冷寒雪,李心爱,康希
        2019, 38(8): 913-919.
        摘要：建立了食品中克伦特罗和莱克多巴胺残留含量同时检测的微阵列蛋白芯片法。结果显示：克伦特罗的线性范围为0.07~1.2 ng/g;莱克多巴胺的线性范围为0.05~0.8 ng/g。猪肉、猪肝中上述两种物质的加标回收率为74%~132%,相对标准偏差均小于10%。将所建立的方法与HPLC-MS方法进行对比，两者检测结果一致。该方法简单、快速、通量高，可用于实际样品中克伦特罗和莱克多巴胺残留量的检测。  
        关键词：蛋白芯片;克伦特罗;莱克多巴胺;人工抗原   
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      • 曹小云,陈树干,曾楚莹,黎秀娟,王露
        2019, 38(8): 920-930.
        摘要：建立了QuEChERS-分散液液微萃取(DLLME)/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)高通量同时测定蔬果中152种农药残留的分析方法。蔬果样品采用QuEChERS方法经乙腈提取，离心后取上清液加微量三氯甲烷(CHCl3)进行DLLME，提取液以电子轰击电离源(EI)/气相色谱-串联质谱法选择反应监测模式(SRM)测定。结果显示，152种农药(含异构体)在5.0~200 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均在0.995以上；在低、中、高3个加标浓度水平下的回收率为60.6%~119%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.5%~20%；方法检出限为0.14~2.3 μg/kg，定量下限为0.45~7.7 μg/kg。该方法操作简单、样品和溶剂用量少，定性准确，灵敏度高，适用于蔬果等新鲜农产品中高通量多农残快速筛查检测。  
        关键词：QuEChERS;分散液液微萃取(DLLME);气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS);农药多残留;蔬菜水果   
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      • 鞠玲燕,李兆杰,宋卫得,徐成钢,崔嘉
        2019, 38(8): 931-938.
        摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取，正己烷净化，用ZORBAX Eclipse Plus C18（3.0 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱分离，以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分，显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比，实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查；以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99；定量下限（LOQ）为0.2~40 μg/g，回收率为81.0%~110%，相对标准偏差（RSD）为3.3%~9.9%。该方法简单、准确、快速，适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。  
        关键词：超高效液相色谱;静电场轨道阱高分辨质谱;染发剂;染料;快速筛查   
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      • 崔新玲,胡志上,孟晓光,钱小红,朱涛,应万涛
        2019, 38(8): 939-945.
        摘要：对单克隆抗体药物对照品(IgG1型)进行了全面的结构表征。采用Exactive plus EMR质谱测定了去N糖前后抗体的精确分子量，并通过计算N糖含量得出其完整分子量为148 285.0~149 020.8，完整去糖后分子量为145 810.4，N糖含量为1.67%~2.15%。优化了全柱成像实时等电聚焦毛细管电泳(WCID-cIEF)检测方法，结果显示该抗体等电点分布在8.21~8.74之间，其中主成分等电点为8.61，相对含量为61.43%。继而使用离子交换色谱检测了电荷异质性，发现碱性峰含量为4.1%，酸性峰含量为23.9%，主峰含量为72.0%，与WCID-cIEF结果吻合，并证明了方法间良好的重现性。通过切糖前后的肽图分析，获得糖肽分布信息，识别出糖修饰位点及重轻链的互补决定区（CDR），甲硫氨酸(M)的氧化位点及氧化率，并通过抗体还原前后的肽图解析出二硫键连接。研究结果同时提示该抗体对照品无C末端糖化修饰现象。  
        关键词：抗体对照品;分子量;等电点;电荷异质性;肽图   
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      • 胡潇,黄俊仕,朱晓宇,刘鹏,吴瑞梅,邱霞,艾施荣
        2019, 38(8): 946-952.
        摘要：为提高大米中农药残留的表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测精度，提出采用二维相关光谱(2DCOS)对大米拉曼光谱进行农药特征变量优选。首先，采用标准正态变量变换(SNV)对原始光谱预处理，再以甲基毒死蜱浓度为外扰，进行二维相关同步光谱和自相关谱解析，筛选出与甲基毒死蜱浓度变化最相关的特征谱峰，建立了大米中甲基毒死蜱残留浓度的支持向量机(SVM)分析模型，并与偏最小二乘(PLS)模型进行性能比较。结果表明，2DCOS方法能很好地筛选出与甲基毒死蜱浓度相关的特征谱峰；利用2DCOS优选出的4个甲基毒死蜱特征谱峰所建立的SVM模型性能优于PLS的实验结果，模型对预测集样本相关系数(RP)为0.96，均方根误差(RMSEP)为5.21，相对分析误差(RPD)为3.66，可用于大米中甲基毒死蜱农药残留的实际估测。研究表明，采用2DCOS优选大米中甲基毒死蜱浓度相关的特征变量是可行的，且能简化模型，提高模型预测精度，从而为拉曼光谱用于食品农产品质量安全的快速检测提供了一种新思路。  
        关键词：表面增强拉曼光谱(SERS);二维相关光谱(2DCOS);特征变量优选;快速检测;大米;甲基毒死蜱   
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      • 孟铁宏,李春荣,王恒,姜艳萍,赵鸿宾,余跃生,胡先运
        2019, 38(8): 953-960.
        摘要：以柠檬酸为碳源，尿素为氮源，采用微波一步法制备得到稳定性高，水溶性好的蓝色荧光的氮掺杂碳点。并将该氮掺杂碳点经透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、X-射线光电子能谱(XPS)和红外光谱(IR)表征，发现其粒径为0.5~5 nm，平均粒径2.6 nm，富含羟基、羧基和氨基等官能团。在优化实验条件下，多巴胺浓度在2.5~37.5 μmol/L范围内与N-CDs的荧光猝灭效率(IF/IF0)呈良好的线性关系，方法的检出限为0.08 μmol/L。采用该方法对正常人尿液中的多巴胺进行测定，其加标回收率为99.5%~106%，RSD为1.8%~2.3%，方法准确度高，结果满意。  
        关键词：微波 一步法;氮掺杂碳点;多巴胺;检测   
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      • 王会菊,沈小燕,郭倩妮,杨明红,刘海兰,夏丹丹
        2019, 38(8): 961-966.
        摘要：采用水热法和电沉积法在镍钛(NiTi)合金表面构筑1 丁基 3 甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体(IL)掺杂聚苯基吡咯(PPPy)纤维涂层，成功制备了新型IL@PPPy-TiO2/NiOCNSs固相微萃取(SPME)纤维。将该新型纤维与高效液相色谱(HPLC)联用，以多氯联苯(PCBs)、邻苯二甲酸酯(PAEs)、多环芳烃(PAHs)和紫外线(UV)吸收剂为模型分析物评价其萃取性能。结果显示，该纤维对PCBs有较强的萃取选择性和较高的萃取效率。在优化条件下，5种PCBs在一定质量浓度范围内呈良好线性，相关系数r≥0.998 6，检出限(LOD)为0.015~0.11 μg/L。采用单支纤维在同日和隔日对50 μg/L PCBs混合标准溶液进行萃取测定，相对标准偏差(RSD)分别为4.7%~6.1%和5.4%~7.0%，相同方法制备的5支纤维测定的RSD为6.5%~7.7%。实际水样的加标回收率为83.0%~104%，RSD不大于8.6%。所建立的SPME/HPLC法适用于不同环境水样中痕量PCBs的快速萃取和高效测定。  
        关键词：离子液体;固相微萃取(SPME);高效液相色谱(HPLC);多氯联苯(PCBs)   
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      • 覃国新,劳水兵,莫仁甫,闫飞燕,王静,金茂俊,何洁,周其峰,杨玉霞,王海军,陈伟
        2019, 38(8): 967-972.
        摘要：建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3 羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈和QuEChERS（0.5 g柠檬酸二钠盐水合物、1 g 无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO4)提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS)进行检测，采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果显示,2种农药及其代谢物均在0.001~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0。在0.02~0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%~110%,相对标准偏差（RSD)为1.1%~4.8%。克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限（LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13 μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42 μg/kg。  
        关键词：通过式固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;黄瓜;番茄;豇豆;克百威;涕灭威;代谢物   
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      • 刘永涛,韩刚,宋金龙,董靖,胥宁,杨移斌,杨秋红,艾晓辉
        2019, 38(8): 973-978.
        摘要：建立了快速检测鱼体自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏、鳃和血浆中磺胺甲唑(SMZ)及其代谢物乙酰磺胺甲唑(N-ac-SMZ)和增效剂甲氧苄啶(TMP)的超高效液相色谱法(UPLC)。自然比例的带皮肌肉、肝脏、肾脏和鳃组织采用改进的QuEChERS方法进行样品前处理；血浆样品采用液液萃取法进行前处理。以甲醇-01%乙酸水溶液为流动相，Acquity UPLC-BEH C18(2.1 mm×100 mm，1.7 μm)为分离柱，检测波长为270 nm，数据采集模式为吸光度-基线中值滤波(MBF)，外标法定量。结果表明，3种目标物在0.05~10 mg/L范围内线性良好，相关系数r2≥0.998 9，方法检出限和定量下限分别为25、50 μg/kg。在0.05~2.00 mg/kg加标水平下，回收率为68.2%~97.3%，相对标准偏差为1.7%~13%。该方法操作简便、准确、灵敏，适用于鱼体各组织中此3种目标物残留量的检测和药代动力学及组织分布规律研究。  
        关键词：改良的QuEChERS;磺胺甲唑;代谢物;甲氧苄啶;鱼组织;超高效液相色谱   
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      • 徐代化,欧军,陈深树,徐期林,陈垚翰,程良红
        2019, 38(8): 979-984.
        摘要：建立了一种超临界二氧化碳萃取(SFE)结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定毛发中11种常见精神药物的方法，并应用于实际毛发样品的检测。剪碎的毛发样品在优化的SFE条件下萃取，提取液经氮吹浓缩，以甲醇定容至100 μL后，进行HPLC-MS/MS测定。结果表明，11种常见精神药物在2~200 ng/mL范围内线性良好，相关系数(r2)大于0.999,方法检出限为0.01~0.05 ng/mg，定量下限为 0.03~0.10 ng/mg；在0.05、0.20、0.40 ng/mg加标水平下，方法的回收率为81.6%~94.8%，相对标准偏差(RSD)为0.50%~3.4%。该方法快速、灵敏、准确，可用于毛发中11种常见精神药物的同时检测。  
        关键词：超临界二氧化碳萃取(SFE);毛发;精神药物;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)   
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      • 吴楚森,王斌,梁明,冼燕萍,吴玉銮,王莉,陈杰锋,郭新东,刘冬虹
        2019, 38(8): 985-989.
        摘要：建立了水基类、乳液类、膏霜类、粉类和蜡基类化妆品中4种禁用酚类物质（间苯三酚、4 硝基愈创木酚、酚酞和地乐酚）含量测定的液相色谱方法。样品经溶剂萃取，氮吹浓缩后采用优化的定容液定容，以液相色谱保留时间和紫外吸光度定性，外标法定量。结果表明，4种禁用酚类物质在一定浓度范围内线性关系良好，r2>0.99,方法的检出限（LOD）为1.5~6.0 mg/kg，定量下限（LOQ）为5.0~20.0 mg/kg。4种禁用酚类物质的平均回收率为81.3%~100%，相对标准偏差（RSD）为1.0%~8.2%。方法前处理简单、操作性强，适用于化妆品中4种禁用酚类物质的检测。  
        关键词：液相色谱法;化妆品;禁用酚类物质   
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      • 邵琳智,邹游,陈思敏
        2019, 38(8): 990-994.
        摘要：建立了同时测定脂肪中11种苯并咪唑类药物残留标志物的高效液相色谱法。样品采用正己烷溶解后，加入抗氧化剂，用0.1 mol/L盐酸-乙腈(1∶1，体积比)提取，经正己烷脱脂后再次加入抗氧化剂，以MCX固相萃取柱净化。净化液浓缩处理后进行高效液相色谱分离，以甲醇-1%乙酸为流动相梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，紫外检测波长为292 nm，采用外标法以峰面积定量检测。11种目标物均在25.0~1 000 μg/L范围内线性良好，方法定量下限为50 μg/kg，在3个加标水平下的回收率为82.0%~109%，相对标准偏差(RSD)为0.71%~9.9%。该方法能够满足脂肪中苯并咪唑类药物残留标志物的检测要求。  
        关键词：苯并咪唑类药物残留标志物;脂肪;固相萃取;高效液相色谱法   
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      • 黄天雄,王文明,陈万超,陆偲倩,杜一平
        2019, 38(8): 995-999.
        摘要：利用加热贴（暖宝贴）作为热源现场合成银溶胶，并用其作为表面增强拉曼光谱（SERS）基底。使用罗丹明6G（R6G）作为探针分子，对合成的银溶胶的SERS性能进行评价。结果显示，银溶胶的制备方法简便、快速，制备时间在15 min内，具有较好的SERS增强效果，且在4 h内具有较好的稳定性。将现合成的银溶胶用于药片中盐酸阿米洛利的SERS检测，在0.8~8 mg/L范围内盐酸阿米洛利的质量浓度与拉曼峰强度有较好的线性相关系，线性方程为：y=1 395ρ-76.40,r2=0.999 2。检出限（LOD）为0.2 mg/L，其加标回收率为104%~106%,相对标准偏差为0.35%~3.5%。该方法简单快速、稳定性好，为药片中盐酸阿米洛利的快速检测和鉴别提供了新途径。  
        关键词：表面增强拉曼光谱（SERS）;盐酸阿米洛利;药片;银溶胶   
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      • 吴可心,田利,胡玥,王月,陆娟
        2019, 38(8): 1000-1004.
        摘要：将碲化镉量子点(CdTe)与二氧化钛(TiO2)的复合物修饰至玻碳电极表面，构建了TiO2-CdTe/GCE电化学发光传感平台，并对其电化学发光性质进行研究。在含有联吡啶钌和三正丙胺的碱性缓冲溶液中，TiO2-CdTe/GCE产生很强的电化学发光信号，随着利巴韦林的加入，该体系的电化学发光信号发生明显猝灭，据此建立了一种新的利巴韦林含量的检测方法。在优化实验条件下，利巴韦林在3.9×10-4~3.9 μmol· L-1范围内，其浓度的对数与相对电化学发光强度呈现良好的线性关系，检出限为1.3×10-10 mol·L-1。对注射液中利巴韦林含量进行测定，回收率为96.6 %~101%，结果满意。  
        关键词：TiO2-CdTe复合物;联吡啶钌;电化学发光;利巴韦林   
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      • 冯丽枝,王岩,陈政,曹文明
        2019, 38(8): 1005-1008.
        摘要：建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱（150 mm×4.0 mm,5 μm）分离，以150 mmol·L-1 NaOH+20 mmol·L-1NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱，流速1.0 mL·min-1，采用瑞士万通850型离子色谱仪，选择脉冲安培检测器进行测定，外标法定量。结果显示：葡萄糖酸钠在0.5~200 mg·L-1质量浓度范围内呈良好的线性，相关系数(r2)为0.999 6，检出限为0.25 mg·L-1，定量下限为0.63 mg·L-1。葡萄糖酸钠在1~20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%~104%。该方法无需衍生化处理，操作简单方便，灵敏度高，可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。  
        关键词：葡萄糖酸钠;皂粒;离子色谱法   
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        发布时间：
      • 汤庆峰,李琴梅,魏晓晓,邵鹏,高丽娟,陈啟荣,胡光辉,刘伟丽,高峡
        2019, 38(8): 1009-1019.
        摘要：微塑料一般是指直径小于5 mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛，性质稳定，是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食，并在食物网各营养级之间发生转移和富集，对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展，并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足，展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。  
        关键词：微塑料;新型环境污染物;分离提取;光谱分析;热分析   
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        发布时间：
      • 陈丽娟,闫叶寒,朱海锟,Muhammad Atif
        2019, 38(8): 1020-1028.
        摘要：毛细管电泳具有分析时间短，分离效率高，样品消耗量少等优点，在生物样品分离，特别是蛋白质分析领域有重要应用。然而，毛细管内壁硅羟基的解离给分离结果带来诸多不良影响。聚合物涂层能够抑制蛋白质在毛细管内壁的吸附以及调控电渗流，故对毛细管内壁进行有效修饰能够提高其对蛋白质的分离效率及分离稳定性。该文主要综述了动态及静态聚合物涂层毛细管的最新研究进展，并概述了近些年基于多巴胺/聚多巴胺发展起来的涂层毛细管的研究进展，最后展望了聚合物涂层毛细管的发展趋势。  
        关键词：毛细管电泳;聚合物涂层;蛋白质分离;电渗流   
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