最新刊期
      2019 年 第 38 卷 7 期
      • 苗水,李雯婷,陈铭,周恒,兰岚,毛秀红,季申
        2019, 38(7): 761-774.
        摘要：采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了可在20 min内快速测定三七中508种农药残留的方法。样品经改良的QuEChERS 方法提取，分散固相萃取法(d SPE)净化后，在多反应监测(MRM)模式下进行LC-MS/MS分析，内标法定量。在优化实验条件下，508种农药均在0005~04 mg/L范围内线性关系良好，方法检出限(LOD)为0005~01 mg/kg；在100 μg/kg加标水平下，除8种农药外，其余500种农药的回收率均在502%~117%之间，且相对标准偏差(RSD)均不大于15%；其中有468种农药的回收率为70%~120%。该方法样品前处理简单快速，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求，适用于三七中508种农药残留的快速筛查。  
        关键词：三七;农药残留;QuEChERS方法;液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)   
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      • 李盛菘,郑永超,钟近艺,赵冲林
        2019, 38(7): 775-783.
        摘要：利用31P ｛1H｝NMR谱和1H NMR谱、FT-IR谱等技术手段，研究了化学毒剂梭曼的降解产物(甲基膦酸哪酯)与甲基丙烯酸、丙烯酰胺功能单体的分子间作用力。通过预组装体系设计，合成了多孔性材料甲基膦酸哪酯分子印迹聚合物。通过Scatchard模型分析，得到该聚合物对甲基膦酸哪酯的最大表观结合量Qmax为661 μg/g(AM为单体)，在低吸附量(Q<500 μg/g)范围内，吸附量对模板浓度的比值与吸附量呈线性相关。通过静态吸附分配实验发现，该聚合物对同系的5种烷基膦酸单烷基酯存在选择性，对结构不同的其他化合物的识别因子显著降低。将该分子印迹聚合物制成固相萃取柱，用于含大量背景干扰的样品中痕量甲基膦酸哪酯的萃取分离，取得显著效果。该研究为复杂基质中该类化合物的痕量分析鉴定提供了技术手段。  
        关键词：化学毒剂;甲基膦酸哪酯;分子印迹聚合;痕量分析;固相萃取   
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      • 杜玉梅,周洋洋,卞晓军,颜娟
        2019, 38(7): 784-791.
        摘要：在纳米金(Au nanoparticles,AuNPs)表面通过组装巯基DNA制得AuNPs-DNA生物探针后，末端脱氧核糖核酸转移酶(Terminal deoxynucleotidyl transferase,TdTase)催化探针DNA的3′-OH 端，实现DNA的生长，并得到生长产物长单链DNA(Single stranded DNA,ssDNA)。通过琼脂糖凝胶电泳和原子力显微镜成像(Atomic force microscope，AFM)对探针及ssDNA进行表征，结果表明TdTase能够实现纳米界面上DNA的高效生长，卷曲状态下链长可达850 nm。进一步将这种DNA的生长策略与适配体(Aptamer)技术相结合。首先在纳米金表面组装适配体片段1，在醛基化的磁珠颗粒表面组装适配体片段2，以此构建针对恩诺沙星的适配体生物传感器(Aptasensor)。该传感器对ENR在10~10×105 ng/mL具备良好的响应性能，检出限为10 ng/mL，能明显区分环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星等对照组信号。研究表明，基于TdTase的适配体传感器操作便捷，具备良好的靶分子响应性能和特异性，可为食品安全检测等领域提供新的研究思路。  
        关键词：纳米生物探针;末端脱氧核糖核酸转移酶(TdTase);DNA生长;适配体传感器;恩诺沙星   
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      • 华鹏,黄玉,周阳,何繁漪,杨琼晖,朱为梅
        2019, 38(7): 792-797.
        摘要：以柠檬酸、乙二胺为前体，硫酸铜为金属掺杂剂，采用一步水热法制备了一种高荧光量子产率的水溶性铜掺杂碳纳米点(Cu-CDs)。根据2,6 吡啶二甲酸(DPA)与碳纳米点的强螯合作用建立了铜掺杂碳纳米点荧光猝灭测定炭疽生物标志物DPA的新方法。在最佳实验条件下，DPA在5~100 nmol/L(r2=0994 1)和150~400 nmol/L(r2=0997 6)浓度范围内与Cu-CDs的荧光猝灭率呈良好的线性关系，检出限为23 nmol/L。该分析方法成本低、专属性强、灵敏度高、操作简便，在炭疽生物标志物检测方面具有良好的应用前景。  
        关键词：铜掺杂碳纳米点;荧光探针;炭疽生物标志物;2,6 吡啶二甲酸   
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      • 柴常伟,刘迪,崔毅轩,管宇珊,庞羽,王子晗,蒋晔
        2019, 38(7): 798-804.
        摘要：建立了新型聚偏氟乙烯微孔滤膜-聚多巴胺-氧化石墨烯固相萃取结合便携式高分辨离子迁移谱对尿液中的麻黄碱进行快速检测的方法。通过对新型固相萃取膜的制备过程、吸附、洗脱过程进行优化，可对尿液中麻黄碱实现5 min吸附、10 min洗脱、30 ms进样的快速检测。结果显示，麻黄碱在0124~6129 μg/mL质量浓度范围内的线性良好，检出限为960 ng/mL，方法的回收率为910%~113%。该方法能够快速地完成对尿液中麻黄碱的检测，为药驾在线检测和现场监察提供了有效手段。  
        关键词：聚偏氟乙烯;氧化石墨烯;固相萃取;便携式高分辨离子迁移谱;麻黄碱;尿样;药驾   
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      • 李晓慧,徐志辉,李利军,程昊,冯军
        2019, 38(7): 805-810.
        摘要：采用甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂，合成了聚甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯(poly(BMA-co- EDMA))整体柱，并将其作为固相萃取整体柱与毛细管电泳联用，建立了桑叶中芦丁、绿原酸、槲皮素等多酚物质的分离检测方法。考察了固相萃取条件如淋洗液种类、淋洗液流速和体积、洗脱液种类对萃取效率的影响，并采用毛细管电泳进行分离分析。结果显示，芦丁、绿原酸、槲皮素均在10~160 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数分别为0995 5、0998 5、0999 5，检出限分别为465、112、349 μg/mL，相对标准偏差分别为24%、098%、28%，平均回收率分别为947%、989%、102%。该固相萃取柱能有效富集和纯化桑叶中3种多酚物质。方法简便、快速、灵敏，适用于桑叶中3种多酚类物质的分离分析。  
        关键词：整体柱;固相萃取;桑叶多酚   
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      • 谭钰清,孙梦谣,刘宇婷,张伽宜,李智昊,陈立钢
        2019, 38(7): 811-816.
        摘要：以乙酰甲胺磷为模板分子，3 氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为功能单体，表面活性剂正十二烷胺(DDA)为介孔模板剂，正硅酸乙酯为交联剂，采用溶胶凝胶技术制备乙酰甲胺磷介孔分子印迹聚合物(MIP)，并对其进行了表征。Scatchard分析表明，该聚合物对乙酰甲胺磷有两种结合方式，最大表观结合量Qmax1=4703 mg/g，Qmax2=9031 mg/g；平衡解离常数kd1=5714 mg/L,kd2=18868 mg/L。吸附动力学测定结果显示,其对乙酰甲胺磷的吸附符合准二级动力学模型；吸附热力学测定结果显示其吸附为放热过程。将该聚合物用于基质固相分散萃取(MSPD)粮食中乙酰甲胺磷，最佳条件为：聚合物与样品的质量比为1∶1，研磨时间为8 min，淋洗剂为乙醇-水(2∶1，体积比)，洗脱剂为乙腈-乙酸溶液(19∶1，体积比)。所得洗脱液采用高效液相色谱法检测，测得乙酰甲胺磷的线性范围为003~03 μg/g,检出限为0015 μg/g，回收率为925%~971%，相对标准偏差为29%~37%。该方法兼具介孔分子印迹技术的高选择性如和MSPD技术的快速分离性，为乙酰甲胺磷残留分析提供了新思路。  
        关键词：乙酰甲胺磷;介孔分子印迹聚合物;粮食;基质固相分散萃取;高效液相色谱   
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      • 马永青,王璐,刘颖,李欣欣,刘永利
        2019, 38(7): 817-822.
        摘要：建立了定性分析杜仲颗粒化学成分的超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)方法。杜仲颗粒采用甲醇超声提取，Thermo Scientific Syncronis C18色谱柱(100 mm×21 mm，19 μm)分离，以乙腈-01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。利用LTQ-Orbitrap-MS负离子模式采集，通过对照品比对及高分辨质谱数据解析，鉴定了25种化学成分，包括8种环烯醚萜类、8种黄酮类、5种苯丙素类、3种木脂素类化合物及1种非还原性双糖。该方法简便、快速、准确，可为进一步分析杜仲颗粒的药效物质基础提供依据。  
        关键词：杜仲颗粒;超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS);定性分析;黄酮类;环烯醚萜类   
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      • 罗松英,陈东平,陈碧珊,全晓文,柯思茵
        2019, 38(7): 823-829.
        摘要：以湛江湾南海堤典型红树林湿地土壤为研究对象，采用X射线衍射(XRD)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)快速批量鉴定土壤中矿物成分，利用扫描电子显微镜(SEM)观察土壤颗粒形貌特征并获得化学成分组成信息；同时采集附近光滩土壤样品进行对比研究，以揭示红树林湿地土壤特殊的生态环境特征。结果表明，红树林湿地土壤矿物主要由高岭石、石英、白云母、埃洛石、地开石和蛇纹石等组成；与光滩土壤相比，红树林湿地土壤矿物类型多样，而光滩土壤矿物相对单一，主要为石英和高岭石；红树林湿地土壤颗粒以片状聚合体为主，主要元素组成为C、O、S、Al、Si、Mg、Fe等，常见含有Cu、Zn、Mo等重金属元素。同时发现红树林湿地土壤颗粒含有较丰富的硫化物；而光滩土壤未发现上述特征，表明红树林湿地处于一个特殊的生态环境，土壤沉积物中富含有机质、Fe、S等，比一般潮滩更易于富集硫化物或重金属。  
        关键词：红树林湿地;土壤矿物;X射线衍射(XRD);傅立叶变换红外光谱(FTIR);扫描电子显微镜(SEM)   
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      • 潘晨,王枚博,吴思霖,王欣美,于建,张凯,王柯,郑荣
        2019, 38(7): 830-834.
        摘要：建立了同时测定化妆品中苯扎溴铵、2 溴 2 硝基 1,3 丙二醇、5 溴 5 硝基 1,3 二烷、甲基二溴戊二腈、溴氯芬5种含溴防腐剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)。样品经含01%甲酸的甲醇溶液超声提取后，采用Agilent Eclipse-C18(150 mm×46 mm，5 μm)色谱柱分离，以01%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱，ICP-MS测定组分中的79Br，以保留时间定性，外标法定量。5种含溴防腐剂均在05~100 mg/L范围内线性关系良好(r＞0999)，检出限为15~30 μg/g，不同基质化妆品中的回收率为912%~108%，相对标准偏差(n=6)为13%~42%。该方法快速、准确、灵敏、专属性强，适用于化妆品中5种含溴防腐剂的定性定量分析。  
        关键词：高效液相色谱;电感耦合等离子体质谱;含溴防腐剂;化妆品   
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      • 杜青青,张平平,谈琼,陈月丹
        2019, 38(7): 835-839.
        摘要：以柠檬酸为碳源，硅烷偶联剂为表面包覆剂，一步水热法合成了高效发光硅烷功能化碳点。所得碳点在360 nm激发后在450 nm处有强荧光发射峰，荧光量子产率最高可达692%。基于槲皮素对该碳点荧光的猝灭作用，建立了一种以硅烷碳点为荧光探针的简便、灵敏检测槲皮素的分析方法。考察了作用时间、pH值、碳点用量对槲皮素检测的影响，并探讨了荧光猝灭机制。在优化实验条件下，该方法对槲皮素的检测线性范围为10~400 μmol/L，相关系数(r)为0996 7，检出限为38 nmol/L。该方法应用于实际样品中槲皮素的测定，结果满意。  
        关键词：硅烷功能化碳点(SiCDs);荧光猝灭;纳米探针;槲皮素   
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      • 肖志友,司恒丹,邓兰清,龙丽,居荣梅,张鑫,刘益飞
        2019, 38(7): 840-844.
        摘要：利用G 四链体DNA(5′ CTGGGAGGGAGGGAGGGA 3′)与氯化血红素结合形成G 四链体-Hemin DNA酶，其能高效催化H2O2氧化反应底物由无色变为绿色，当溶液中有Ag+或Hg2+存在时会阻碍该DNA酶的形成，导致绿色溶液变浅。基于此，建立了比色法测定Ag+和Hg2+的传感器。在最佳实验条件下，溶液的吸光度与Ag+和Hg2+浓度分别在1000~1 0000 nmol/L和800~8000 nmol/L范围内具有良好的线性关系，检出限(3δ/Slope)分别为559 nmol/L和 643 nmol/L。该方法具有较好的选择性，采用该方法对实际样品进行测试，结果满意。  
        关键词：G 四链体-氯化血红素DNA酶;比色法测定;银离子;汞离子;传感器   
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      • 宋伟,韩芳,丁磊,周典兵,贾学颖,吕亚宁,邓晓军,郑平,盛旋,胡艳云
        2019, 38(7): 845-848.
        摘要：应用超高效合相色谱（UPC2）技术研究了生姜精油的特征图谱。生姜精油经正庚烷稀释，以超临界CO2为流动相，乙腈为助溶剂，采用超高效合相色谱梯度洗脱分离，流速为08 mL/min，二极管阵列(PDA)检测器测定，建立了特征峰PDA光谱谱图库及安徽产生姜精油的标准对照特征图谱。通过特征峰PDA 光谱图检索识别及色谱图相似度评价，10份安徽产生姜精油的样品谱图与标准对照特征图谱的相似度均大于09。各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于30%，方法精密度、重现性、稳定性良好，符合特征图谱评价要求。通过超高效合相色谱特征图谱采集，结合聚类分析、主成分分析，对20批不同来源的生姜精油样品成功进行了区分。该研究为生姜精油的质量控制及产地溯源提供了一种简便、快速的新方法。  
        关键词：生姜精油;超高效合相色谱（UPC2）;特征图谱   
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      • 信建豪,张翠利,张利娟,王欢欢,李锟
        2019, 38(7): 849-853.
        摘要：建立了一种基于葡萄糖印迹检测盒的智能手机检测血液中葡萄糖的方法。以葡萄糖印迹试纸与显色剂构成检测盒，血液中的葡萄糖与检测盒中的葡萄糖印迹试纸产生特异性结合后，用氯仿洗脱杂质，在试纸表面加入显色剂使之反应显色，再用智能手机拍照并结合免费软件GIMP 28检测色度。结果表明，制备的分子印迹试纸对葡萄糖的吸附时间为5 min,最大吸附量为0673 mg/片。检测的色度(H)与葡萄糖浓度的负对数(pC)呈良好的线性关系，线性方程为H=421-233pC，相关系数(r)为0993。并进行了兔血中葡萄糖的测定和回收率试验，得方法回收率为918%~108%。相比于血糖仪，该方法检测成本低，使用更方便，结果满意。  
        关键词：智能手机检测;分子印迹检测盒;血糖   
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      • 罗琼,陈复彬,李青轻,黎东,杨春艳
        2019, 38(7): 854-858.
        摘要：基于吡喹酮对Luminol-NaIO4化学发光体系有较强的抑制作用，并结合流动注射分析技术，建立了测定吡喹酮的流动注射-化学发光(FI-CL)新方法。在最佳实验条件下，吡喹酮在40×10-8~10×10-6 mol/L浓度范围内与相对化学发光强度呈良好的线性关系，该方法对测定吡喹酮显示出较高的灵敏度，检出限(LOD，3σ)为99×10-9 mol/L。对20×10-7 mol/L的吡喹酮平行测定11次，其相对标准偏差(RSD)为14%。采用该方法对猪饲料样品进行加标实验，回收率为985%~100%。该方法已经成功用于猪饲料样品中吡喹酮的测定。  
        关键词：流动注射;化学发光;Luminol-NaIO4;吡喹酮;猪饲料   
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      • 李敏青,徐娟,王岚,安文佳,孙灵慧,何曼莉
        2019, 38(7): 859-864.
        摘要：建立了植物性食品(苹果、芹菜、甜椒、干扁豆)中链霉素(Streptomycin，STR)和双氢链霉素(Dihydrostreptomycin，DHS)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经磷酸盐缓冲溶液提取，借助WCX固相萃取柱富集净化后，采用Atlantis Hilic Silica亲水作用色谱柱(100 mm×30 mm,3 μm)分离，乙腈-01 mol/L甲酸铵和01%甲酸溶液等度洗脱，以电喷雾电离串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测，外标法定量。结果显示，链霉素和双氢链霉素在10~120 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数(r)均大于0999，定量下限均为125 μg/kg。本底空白的4种样品基质在3个添加水平(125、250、500 μg/kg)下的平均回收率为836%~101%，相对标准偏差为23%~78%。该方法无需使用对LC-MS联用仪造成污染的离子对试剂，且方法操作简便、快速、可靠、稳定，能满足大部分植物性食品中链霉素和双氢链霉素的检测需要。  
        关键词：植物性食品;链霉素;双氢链霉素;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)   
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      • 赵双丽,罗菲菲,祝璐琪,王清江,何品刚
        2019, 38(7): 865-869.
        摘要：该文在水相溶剂中绿色合成了γ 氨基丁酸键合硅胶(Sil-GABA)色谱固定相，采用红外光谱、元素分析等对其进行了表征，并将制备的Sil-GABA材料作为毛细管色谱柱的填料研究了其色谱分离模式和分析性能。结果显示，在以乙酸铵水溶液为流动相的条件下，该填料可有效分离硝基氯苯3种位置异构体和7种磺胺，表明Sil-GABA固定相具有富水作用色谱的特性；在高浓度有机流动相条件下可有效分离4种苯甲酸类化合物，表明Sil-GABA具有亲水作用色谱的特性；此外，该Sil-GABA固定相在反相模式下对硝基苯胺异构体也有一定的分离能力。在优化条件下，7种磺胺保留时间的相对标准偏差小于32%，表明制得的色谱柱具有良好的重复性。该Sil-GABA固定相具有多种保留机理，在毛细管液相色谱分离领域具有潜在的应用价值。  
        关键词：γ-氨基丁酸键合硅胶;绿色合成;毛细管液相色谱   
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      • 柯丁宁,况婷,宋琳琳,黄梦诗,高尚
        2019, 38(7): 870-873.
        摘要：探针磨损是影响原子力显微镜图像质量的关键因素之一。为了研究原子力显微镜(AFM)探针针尖磨损问题，选取超平表面(Rq<05 nm)作为测试样品，采用材料表面的粗糙度(Rq)评估探针针尖磨损效率。在较低的探针悬臂目标振幅比例(10%)，较低反馈回路设定值比例(10%)，较低扫描速度(10 Hz)以及适中I-gain(17)的测试条件下，探针的磨损最小，可以有效地延长探针的使用寿命。最后利用扫描电镜对比了不同测试条件下探针针尖的形貌，推测了探针针尖在连续测试中磨损与断裂的机理。  
        关键词：原子力显微镜;针尖磨损;粗糙度;轻敲模式   
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      • 葛航,吴朦晨,张明洲,俞晓平
        2019, 38(7): 874-881.
        摘要：快速可靠的食源性致病菌检测方法是保障食品安全的关键。然而，传统培养法的检测周期过于冗长，无法适应对时间敏感度较高的现场或在线检测。为此，研究人员开发了多种以快速和高灵敏度为主要特征的等温扩增技术及相应的检测产品，为食源性致病菌的现场或在线检测提供了强有力的技术支撑。该文对环介导等温扩增、滚环扩增、链置换扩增、切口酶信号扩增、核酸外切酶Ⅲ辅助扩增5种等温扩增方法的原理及其优缺点进行了梳理和比较。在此基础上，分析了等温扩增方法在细菌活性识别、非特异性扩增、前处理效率、检测通量4个方面所遇到的共性问题，并结合作者已有工作，提出了解决这些问题的方法或策略。  
        关键词：等温扩增;细菌检测;现场检测;在线检测;食品安全   
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      • 张晓敏,胡志上,李红梅
        2019, 38(7): 882-888.
        摘要：蛋白质聚集现象是生物制药行业面临的重大问题之一，对蛋白质药物有效性、安全性、质量可控性有很大影响。体积排阻色谱技术是蛋白质药物及其聚集体检测分析的标准技术,具有操作简单、分离条件温和、基本不破坏蛋白质药物结构等优点。但由于蛋白质与固定相存在非特异性相互作用，采用该法检测时存在洗脱延迟、色谱峰拖尾、基线漂移、蛋白质回收率低等问题。该文介绍了体积排阻色谱的分离原理及实际应用，并对该技术在蛋白质药物检测中存在的非特异性吸附问题及相关方法优化做了简要概述。同时列举了几种与体积排阻色谱互补的可用于蛋白质药物聚集体分析的技术。最后，对体积排阻色谱技术的发展前景进行了展望。  
        关键词：体积排阻色谱;蛋白质药物;蛋白质聚集体;非特异性相互作用   
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