最新刊期
      2019 年 第 38 卷 6 期
      • 贾玮,刘余阳,石琳,许秀丽,储晓刚
        2019, 38(6): 635-642.
        摘要：通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)，采用数据依赖采集模式对葛根保健品中15种功效成分的标准品进行分析，建立相应的标准谱库；对功效成分的断裂机理进行研究，得到其特征碎裂片段，并以数据非依赖型采集模式快速筛查葛根保健品中已知和未知的功效成分。15种功效成分在相应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.99；不同加标水平下的回收率为83%~110%，相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.6%。将该方法应用于实际样品分析，共筛查到16种功效成分，其中4种为所建标准谱库外的功效成分，表明所建方法可用于葛根保健品中功效成分的筛查。  
        关键词：非定向筛查;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用;功效成分;葛根   
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      • 刘红文,刘士蒙,李诗雅,杨桂英,刘然,吕昌银
        2019, 38(6): 643-648.
        摘要：氡衰变形成稳定的子体铅只需约3.82 d，且衰变产生的210Pb非常稳定，其半衰期为21年。基于氡辐射衰变最终形成稳定的子体铅的特点，探讨了子体铅诱导富鸟嘌呤核苷酸序列形成G-四链体的特性，建立了一种基于子体铅诱导T30695构象改变的荧光传感器。氡的子体铅诱导T30695形成的G-四链体结构能与N-甲基卟啉二丙酸Ⅸ(NMM)荧光染料结合发出较强荧光，在一定范围内，荧光强度与Pb2+的浓度和氡累积辐射剂量浓度成正相关。Pb2+离子浓度在5.13×10-9~1.25×10-7mol/L范围内与体系的ΔIF值呈现良好的线性关系，回归方程为ΔIF=77.30+5.05c，r=0.995 0，对铅的检出限为1.54×10-9mol/L，对氡的检出限为1.07×104 Bq?h/m3。  
        关键词：氡;子体铅;核酸适配体;G-四链体;构象转变;荧光传感   
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      • 吴怡秋,高仕谦,李小蒙,张占恩
        2019, 38(6): 649-654.
        摘要：采用基于离子液体修饰的类沸石咪唑酯磁性复合纳米材料 （IL@M/ZIF-8）的磁性固相萃取 （MSPE）前处理技术，结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法 （UPLC-MS/MS）测定环境水体中痕量微囊藻毒素MC-RR和MC-LR的浓度水平。以扫描电镜和透射电镜对合成材料进行表征，并对UPLC-MS/MS条件和MSPE技术中吸附剂用量、水样pH值、洗脱溶剂的种类、振荡时间等参数进行优化。在最佳条件下，MC-RR和MC-LR分别在0.01~5 μg/L和0.05~5 μg/L浓度范围内呈良好线性，线性系数（r）分别为0.999 5、0.999 3，检出限分别为1.98、3.94 ng/L，定量下限分别为6.52、12.98 ng/L。将该方法应用于实际水样的测定，加标回收率为88.5%~108%，相对标准偏差为1.5%~7.2%。该方法操作简单，灵敏度高，可用于水样中痕量微囊藻毒素的检测。  
        关键词：磁性固相萃取（MSPE）;类沸石咪唑酯骨架材料;离子液体;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）;微囊藻毒素(MCs)   
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      • 曾真,喻佳俊,刘平,黄正旭,高伟,李梅,周振,李磊
        2019, 38(6): 655-660.
        摘要：针对基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)目前使用的不锈钢靶板或一次性可抛弃塑料靶板存在的清洗流程复杂，易有残留从而产生交叉污染或需要回收、污染环境等问题，开发了一种可一次性使用的纸基靶板。该靶板成本低，使用后方便处理，不会对环境造成污染。并利用标准品从分辨率、灵敏度、重现性、微生物鉴定4个方面对纸基靶板进行了测试，结果表明开发的纸基靶板在分辨率、灵敏度等指标方面与钢靶板基本一致，样品检测重现性较好，具有应用于临床微生物检测的潜力。  
        关键词：基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱;纸基靶板;微生物鉴定   
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      • 吴慧珍,李晓丹,汪建妹,王向军,杨华,徐杰,吉小凤,钱鸣蓉
        2019, 38(6): 661-667.
        摘要：建立了选择性加速溶剂萃取法结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定杭白菊中19种三唑类杀菌剂的分析方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化碳(GCB)和C18组合净化，萃取液浓缩后以2 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)和甲醇为流动相，采用BEH C18色谱柱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测模式进行检测，基质匹配外标法定量。19种三唑类杀菌剂在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)≥0.99,方法检出限及定量下限分别为0.6~3.0 μg/kg和2.1~10.0 μg/kg。在10、50、100 μg/kg加标水平下，目标物的回收率为70.3%~95.3%，相对标准偏差为0.60%~12%。该方法操作简单，样品提取和净化可同步完成，自动化程度高，重复性好，灵敏度能够满足日常检测要求。  
        关键词：选择性加速溶剂萃取;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);三唑类杀菌剂;杭白菊   
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      • 刘察,臧颖超,曾惠桃,范夏琼,张志敏,卢红梅
        2019, 38(6): 668-674.
        摘要：为实现混合物中目标化合物的快速检测，合成了对甲氨蝶呤和伏立康唑具有普适性响应的金纳米复合(AuNPS-PDDA)基底，借助表面增强拉曼光谱技术，结合化学计量学方法，通过连续小波变换将甲氨蝶呤和伏立康唑的光谱信号转换到小波空间，依据小波空间特征匹配分析混合物的拉曼光谱，显著减轻信号中基线变化和随机噪声的影响，成功地识别出混合物中1.0×10-8mol/L甲氨蝶呤和2.86×10-4 mol/L伏立康唑。其中，甲氨蝶呤和伏立康唑的小波特征匹配系数均大于0.96，高于传统的命中质量系数，且采用非负最小二乘法成功实现了两种物质含量比例的确定，实验的组分比例预测值与真实值之间相关性大于0.98。实验结果表明，小波空间特征匹配结合表面增强拉曼光谱技术能有效地识别且半定量混合物中的目标化合物。  
        关键词：表面增强拉曼光谱技术;特征匹配;甲氨蝶呤;伏立康唑   
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      • 吴晓惠,尚志航,隋丽丽,孙莹莹
        2019, 38(6): 675-680.
        摘要：以Na2MoO4?2H2O为钼源，硫脲为硫源和还原剂，氧化多壁碳纳米管(o-MWNTs)和氧化石墨烯(GO)为原料，采用水热法合成了三维花状MoS2/GO/o-MWNTs纳米复合材料，并进一步采用原位还原法将金纳米粒子修饰至MoS2/GO/o-MWNTs纳米复合材料表面。通过场发射扫描电镜、透射电镜、XRD、XPS等对上述复合材料进行表征。结果表明，该复合纳米材料具有3D花状球结构，且Au纳米粒子已成功生长在其花瓣状片层上。采用滴涂法制得该复合材料修饰的玻碳电极，研究了过氧化氢在该电极上的电化学行为。结果表明：该电极对过氧化氢的电还原表现出强催化活性。通过对不同浓度过氧化氢的催化还原，得出该电极对过氧化氢的线性范围为12.0×10-9~31.0×10-6 mol/L，灵敏度为56.6 μA/(mmol?L-1),检出限为12.0×10-9 mol/L。  
        关键词：金纳米粒子;二硫化钼;多壁碳纳米管;氧化石墨烯;过氧化氢   
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      • 方灵,韦航,黄彪,刘文静,苏德森,吴妙鸿,傅建炜
        2019, 38(6): 681-676.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化，经Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.8 μm)分离，采用电喷雾离子源，多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明，38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99，定量下限为0.10~1.0 μg/kg；在1.0、5.0、10.0 μg/kg加标水平下，平均回收率为70.7%~ 94.9%，相对标准偏差(RSD，n=6)为4.0%~ 9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。  
        关键词：牛奶;抗生素;磺胺类;喹诺酮类;四环素类;氯霉素类;大环内酯类;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)   
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      • 龙昭现,李晓红,江光奇
        2019, 38(6): 687-692.
        摘要：合成了两个酰腙类荧光探针1和2，在DMSO-H2O(7∶3,体积比)体系中，两者分别在 478 nm和 460 nm处对Al3+具有较好的荧光选择识别作用。Jobs法、核磁滴定、质谱分析表明，探针1和2与Al3+的配位比均为1∶2，且对Al3+的检出限分别为9.58×10-8 mol/L和6.52×10-8 mol/L。同时提出了探针1和2对Al3+的荧光传感机理。实际应用研究表明，探针1和2可用于河水和自来水中一定浓度范围内Al3+的检测。  
        关键词：酰腙;荧光探针;合成;铝   
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      • 王晓敏,范哲锋
        2019, 38(6): 693-698.
        摘要：采用一步水热合成法制备了氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs)，量子点表面的特定官能团与Cu2+进一步结合后，形成N-GQDs-Cu2+络合物，有效地猝灭了荧光。加入2-巯基苯并噻唑(MBT)时，由于MBT与Cu2+具有强作用力，使得Cu2+从量子点表面解离下来，量子点荧光恢复。据此构建了一种基于Cu2+修饰的氮掺杂石墨烯量子点的高灵敏荧光传感器用于MBT的检测。在最佳实验条件下，MBT在0.4~40.0 μmol/L浓度范围内与荧光恢复强度呈良好线性，检出限为0.1 μmol/L。该方法用于实际水样中MBT的检测，加标回收率为95.0%~101%。  
        关键词：氮掺杂石墨烯量子点(N-GQDs);荧光传感器;铜离子;2-巯基苯并噻唑(MBT)   
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      • 张鹏云,李蓉,卢俊文,张朋杰,陈丽斯,张峰
        2019, 38(6): 699-705.
        摘要：优化了顶空-固相微萃取法(HS-SPME)提取沙棘挥发性成分的条件，并采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分别对HS-SPME法和水蒸气蒸馏法(SD)的提取物进行分析。结果显示，在萃取温度为70 ℃，萃取时间为50 min，解吸时间为7 min，平衡时间为20 min条件下，HS-SPME法鉴定出76种组分，占挥发性物质总量的90.19%，主要成分为酯类、醛类和酮类；而SD法提取物共鉴定出56种组分，占挥发性物质总量的91.98%，主要成分为酯类。2种方法共有组分为20种。两种方法提取的沙棘挥发油组分的种类及含量差异较大，HS-SPME法更适合沙棘挥发性组分的快速检测。  
        关键词：沙棘;顶空固相微萃取法;水蒸气蒸馏法;挥发性成分;气相色谱-质谱(GC-MS)   
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      • 廖贤,袁剑英,牟兰,曾晞
        2019, 38(6): 706-711.
        摘要：合成了菲啰啉类化合物探针1，并通过核磁共振波谱( NMR)、质谱( MS)、红外光谱(IR)对其结构进行了表征。利用荧光发射光谱考察了探针1对Hg2+及Ag+的识别性能。结果表明，探针1在纯水介质中以荧光猝灭的方式识别Hg2+和Ag+，其结合比分别为1∶1和2∶1，检测的线性范围分别为9.0×10-7~1.1×10-5和8.0×10-7~7.0×10-6 mol/L，相关系数(r2)均大于0.99，检出限均低至10-8mol/L。根据探针1识别前后荧光强度的剧烈变化，建立了裸眼检测Hg2+和Ag+的可视化分析方法。通过等温量热滴定与1H NMR滴定考察了识别过程的热力学参数和作用机理。该研究对生物体及环境领域中Hg2+和Ag+的实时监测具有潜在的应用价值。  
        关键词：纯水介质;菲啰啉衍生物;荧光探针;汞离子;银离子   
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      • 罗燕妮,万玉丽,米艳,谭学才,黄月慧,陈全友,冯德芬,艾晨昊
        2019, 38(6): 712-717.
        摘要：建立了一种基于Fe∶TiO2纳米片的光电化学(Photoelectrochemical,PEC)传感器检测Cr6+的简单有效新方法。以钛酸四丁酯和三氟化铁为原料采用水热法合成Fe∶TiO2纳米片，通过扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)和紫外可见吸收光谱(UV-Vis)对纳米片进行表征，采用电化学方法对修饰电极进行表征，考察了Fe掺杂量、Fe∶TiO2浓度和偏置电压的影响。该传感器在光照射下，利用Fe∶TiO2将Cr6+还原为Cr3+，Cr3+与OH-反应生成Cr(OH)3后沉积在电极表面，从而引起光电流的降低，达到检测的目的。研究表明，该传感器检测Cr6+的线性范围为0.008~100 μmol/L(r2=0.999 5)，检出限(S/N=3)为0.004 μmol/L。方法具有良好的抗干扰性和稳定性，其加标回收率为99.3%~119%，RSD为2.3%~2.8%。表明该光电化学传感器可用于实际样品的检测。  
        关键词：Fe∶TiO2纳米片;光电化学传感器;Cr6+   
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      • 周培琛,梁晖,邓其馨,张建平,黄延俊,黄华发,刘泽春,刘江生,许寒春,谢卫
        2019, 38(6): 718-723.
        摘要：建立了纸张中的20种芳香胺的分散固相萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。纸张中的偶氮染料于(70±2)℃经预处理后还原为芳香胺，向反应后的悬浮液中先加入4 mL 10 mol/L氢氧化钠溶液，将pH值由弱酸性调至碱性，再加入0.5 mL的3内标(氘代萘、2,4,5-三氯苯胺和氘代蒽)工作溶液、10 mL的叔丁基甲醚，最后加入15 g无水硫酸钠除水，振摇40 min萃取芳香胺。萃取液经分散固相萃取试剂盒(d-SPE)进一步净化、离心后，取上层清液以气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)，在多反应离子监测(MRM)模式下检测，内标法定量。目标物在各自浓度范围内线性关系良好(r2>0.99)，在10、20、50 ng/mL 3个加标水平下的回收率为80.7%~128%，相对标准偏差(RSDs)为0.79%~6.5%，检出限(LOD)为0.05~2.1 ng/mL，定量下限(LOQ)为0.18~5.5 ng/mL。该方法简便快捷，灵敏度高，可用于纸张中芳香胺的快速检测。  
        关键词：分散固相萃取(d-SPE);气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS);芳香胺;纸张   
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      • 吴思霖,王欣美,潘晨,于建,张凯,王柯,郑荣
        2019, 38(6): 724-727.
        摘要：建立了一种有效分离检测化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。以10 mmol/L(pH 7.0)EDTA为提取溶剂，0.075 mol/L 硝酸(pH 7.0，氨水调节)为流动相，采用Agilent Bio-WAX柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)对样品提取液进行分离，电感耦合等离子体质谱进行测定。在优化实验条件下，Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)在0~100 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数(r2)均为0.999 9。Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为6、2 μg/kg，定量下限分别为18、6 μg/kg，加标回收率为85.1%~113%，相对标准偏差为0.4%~4.6%。实际样品的测定结果显示，在膏霜乳液类及粉类样品中检出Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)。该方法重现性好、灵敏度高，且Cr(Ⅵ)在中性条件下较稳定，不易转化为Cr(Ⅲ)，适用于不同基质类型化妆品中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的同时检测。  
        关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS);化妆品;六价铬;三价铬   
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      • 刘海培,姜小梅,韩文念,许舒欣,李艳,汪曣,蒋学慧
        2019, 38(6): 728-733.
        摘要：以人体血清中3种脂溶性维生素检测为例，探讨了一种针对人体内源性代谢物的分析方法。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对人体血清中维生素A、维生素D3和维生素E进行检测，分别通过混合人血清基质加入标准品及内标再扣除内源性物质本底的方法，以及与牛血清白蛋白(BSA)模拟基质加标的方法建立标准曲线进行定量分析。结果表明，采用混合人血清基质所建方法对维生素A、维生素D3和维生素E的检出限分别为4.2、0.8、67.2 ng/mL，定量下限分别为13.7、2.6、221.9 ng/mL。两种方法的线性相关系数均大于0.996；对于实际样品在低、高两个加标浓度下的回收率为90.7%~112%，相对标准偏差(RSD)为1.0%~4.5%，具有良好的准确性和重现性。对40组未知样本的检测结果表明，两种方法无统计学差异。因此，对于人体内源性代谢物采用混合人血清基质扣除本底的方法，可以实现标准品与待测样品基质匹配的准确分析，有利于临床相关疾病的便捷诊断。  
        关键词：脂溶性维生素;液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS);内源性代谢物;人血清基质   
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      • 刘佳,董旭,郭华,王嫚,申刚义
        2019, 38(6): 734-738.
        摘要：基于石墨烯优良的物化性能，利用层层组装法将氧化石墨烯修饰于石英毛细管内壁，制备了氧化石墨烯基质的毛细管电色谱，通过电渗流、拉曼光谱等对其进行表征。在此基础上，基于离子键合法将胰蛋白酶固定于毛细管电色谱柱头，制备胰蛋白酶微反应器。两者结合构成毛细管电色谱胰蛋白酶微反应器。实验结果显示，氧化石墨烯作为基质既可提高样品的分离效率，还能促进胰蛋白酶的催化性能。氧化石墨烯修饰的毛细管电色谱对N-苯甲酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐(BAEE)和N-苯甲酰-L-精氨酸(BA)混合物的分离度从裸毛细管的3.70提升至4.71，而其固定化酶活性(米氏常数Km=1.10 mmol/L，最大反应速率Vmax=0.32 mmol?L-1?s-1)也明显优于裸毛细管(Km=109.77 mmol/L，Vmax=0.000 46 mmol?L-1?s-1)。利用所制备的微反应器从10种中药材中筛选胰蛋白酶抑制剂活性成分的药材，结果发现三七和大黄中均存在胰蛋白酶抑制剂活性成分。  
        关键词：酶微反应器;氧化石墨烯;毛细管电色谱;胰蛋白酶;抑制剂   
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      • 李长于,廖上富,胡丹,叶涛
        2019, 38(6): 739-743.
        摘要：建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70 ℃和40 min，以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320 μm×0.25 μm)分离，采用选择离子监测模式（SIM）检测，外标法定量。结果显示，8种苯系物在0.005~0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r2>0.999),检出限(S/N=3)为0.01~0.02 mg/kg，加标回收率为86.0%~104%，相对标准偏差(RSD)为2.3%~9.6%。该方法操作简单，快速，且灵敏度高，适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。  
        关键词：顶空/气相色谱-质谱法;圆珠笔;苯系物   
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      • 刘腾鹏,刘美彤,刘霁欣,毛雪飞,钱永忠
        2019, 38(6): 744-754.
        摘要：作为一种简单、高效、低耗的预富集方法，气相富集技术(GPE)可作为原子光谱仪器的关键部件用以提高分析灵敏度、消除基体干扰，在原子光谱的小型化、现场化研究领域已得到广泛应用。GPE是通过氢化物发生、紫外蒸气发生、电热蒸发等进样方式使样品转换为气态分析物，被石英、碳、金属等材料捕获在富集装置中，其中捕获/释放条件也是决定元素预富集的关键因素，主要包括冷捕获、合金捕获、热捕获、介质阻挡放电等富集/释放方式。该文综述了GPE技术在原子光谱领域的研究进展，从进样方式、捕获材料、捕获/释放方式等方面进行了分析与探讨，并对其研究和应用前景进行了展望。  
        关键词：气相富集;原子光谱;元素分析;样品导入;捕获/释放   
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      • 朱书强,孙世琨,周佳,张海霞
        2019, 38(6): 755-760.
        摘要：随着绿色化学的不断发展，如何在分析过程中应用和体现绿色化学特点，避免分析过程对环境产生二次污染及对人员造成危害也得到了关注。开发和使用具有绿色化学特点的溶剂和方法是分析工作者努力的方向之一。在已经出现的新溶剂中，低共熔溶剂(DES)与离子液体（ILs）物理性质相似，并具有环境友好、不可燃、生物降解、价廉、易制备等特点，因而近几年来获得了迅速发展。该文总结了低共熔溶剂的制备、性质及分类，综述了近年来其在萃取和分离中的应用进展。  
        关键词：绿色化学;低共熔溶剂;萃取分离;综述   
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