最新刊期
      2019 年 第 38 卷 5 期
      • 吉仕夏,刘乙祥,姜红鹰,李从刚,姜凌,刘买利
        2019, 38(5): 503-509.
        摘要：双组分信号转导系统是细菌应对外界刺激和调控自身生理活动的重要系统。组氨酸激酶是双组分信号转导系统的重要组成部分，大多数组氨酸激酶具有多功能性，不仅能自身磷酸化并能把磷酸基团传递给应激调节蛋白(Response regulator，RR)使之磷酸化，还能催化RR的去磷酸化。研究发现组氨酸激酶HK853的功能受pH值调控，该文利用选择性同位素标记方法，通过NMR技术研究了参与HK853与RR468相互作用的关键氨基酸位点。发现DHp结构域His260侧链的pKa值与HK853的磷酸酶活性有很好的对应关系，HK853与底物形成复合物后其pKa值降低，使His260侧链更易于去质子化，有助于HK853磷酸酶活性的提高。阐明了HK853行使磷酸酶功能时的酸碱调控机制。  
        关键词：核磁共振;选择性同位素标记;双组分信号转导系统;磷酸化;组氨酸激酶   
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      • 鲁爽,王丽华,柳华杰,樊春海
        2019, 38(5): 510-516.
        摘要：纳米金三角片由于制备和纯化困难，获得较纯、较好形貌的产物一直是个挑战。本文提出利用离心加速的耗散作用，采用十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为絮凝剂，对纳米金三角片粗产物进行纯化，从而快速获得尺寸形貌均一且顶角保持尖锐的不同尺寸的三角形金纳米颗粒。通过紫外可见分光光度计对比了用不同浓度絮凝剂获得的胶体上清液与沉淀的颜色以及消光光谱，从而确定分离不同尺寸的金三角纳米颗粒所需的最佳絮凝剂浓度。通过透射电子显微镜(TEM)对比纯化前后颗粒形貌的变化，发现已有的静置纯化方法存在较大局限性，即耗时较长且对颗粒的形貌有明显影响；而辅助以离心加速的分离方法，不仅可实现对不同尺寸纳米金三角片的快速高效分离，且有效减小了纯化过程中纳米颗粒的尖端损失。特别是对小尺寸(边长小于50 nm)的三角纳米颗粒，经离心加速的耗散力诱导的凝聚作用分离所得的颗粒，其尖端仍能保持尖锐。此方法简便高效地实现了纳米金三角片的分离，并有望推广到其它成分、非球形、低对称性形貌的纳米颗粒的纯化。  
        关键词：耗散作用;离心;纳米金颗粒;金三角片;自组装;絮凝;沉淀   
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      • 吕思嘉,操婷伟,文为,张修华,王升富
        2019, 38(5): 517-524.
        摘要：构建了基于纳米金星(AuNSs)的快速、简单且可视化的横向流层析试纸条(LFTS)，并用于检测人类免疫缺陷病毒的DNA。采用一步法合成AuNSs，并对其进行生物功能化，目标物与DNA修饰的AuNSs结合。该复合物通过碱基互补配对原则被捕获在测试线上，依据测试线上纳米金星颜色的变化进行定性和半定量分析，使用便携式读条器在最佳实验条件下进行定量分析。该方法的线性范围为0.2~50 nmol/L，检出限为0.14 nmol/L。相同条件下，该方法比传统纳米金试纸条的灵敏度约高5倍。该方法可用于人血清中HIV DNA的检测，结果良好。  
        关键词：纳米金星;层析试纸条;人类免疫缺陷病毒的DNA(HIV-DNA);可视化检测   
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      • 杨秋霞,杨运云,刘耀慧,向章敏,郭鹏然
        2019, 38(5): 525-531.
        摘要：建立了基于傅立叶变换离子回旋共振超高分辨质谱(FTICR-MS)的赤灵芝化学成分鉴定和指纹图谱分析方法，并应用于不同产地赤灵芝样品的来源区分。样品采用50%甲醇进行回流提取后，以流动注射的进样方式进行直接质谱分析。以ESI离子源在负离子模式下进行检测，质荷比扫描范围为100~1 000 Da。采用精确分子量测定和碰撞诱导解离实验进行化学成分鉴定，通过与文献进行比对，共鉴定出63种化学成分(1种萜烯醛、3种糖、4种三萜醇、6种有机酸和49种三萜酸类成分)。采用聚类分析和主成分分析(PCA)对所获得的质谱指纹图谱进行统计学分析，在95%的置信区间下，多个批次不同产地的赤灵芝样品得到了较好的来源区分。研究结果表明该方法可实现赤灵芝的直接、快速、高效分析和指纹图谱研究，在中药分析领域有着广阔的应用前景。  
        关键词：赤灵芝;傅立叶变换离子回旋共振质谱;化学成分鉴定;指纹图谱研究;来源区分   
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      • 罗辉泰,黄晓兰,吴惠勤,张秋炎,朱志鑫,黄芳,林晓珊,马叶芬,邓欣
        2019, 38(5): 532-538.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定食用油中9种外源性杂质成分的分析方法。样品经乙腈涡旋提取后，采用XSelectHSS PFP(100 mm×2.1 mm，3.5 μm)色谱柱，以5 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱，在10 min内实现9种待测物的良好分离。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测(MRM)模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明，9种待测物在相应的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.996；在3个不同浓度加标水平下，平均回收率为68.2%~104%，相对标准偏差(RSD)为2.2%~12%，检出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分别为0.02~0.10 μg/kg及0.05~0.25 μg/kg。结果表明，该法简单、快速、灵敏、准确、可靠，适用于食用油中9种难挥发外源性特征杂质的同时快速定性和定量分析。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS);食用油;外源性杂质;辣椒素;胡椒碱;6-姜酚;羟基-α-山椒素   
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      • 余谦,王勇,钱小红,秦伟捷,张普民,张养军
        2019, 38(5): 539-545.
        摘要：基因工程技术已经成为研究和生产重组人血清白蛋白(rHSA)替代人血清白蛋白(HSA)的重点技术，而白蛋白的纯化则是该技术的关键。本文主要介绍了从转基因猪血中纯化rHSA的一种新方法，即热乙醇沉淀与多级色谱分离相结合的rHSA纯化方法。热乙醇沉淀法可从猪血浆中获得rHSA粗提取液，此时rHSA的纯度可达69.5%，回收率达51.3%。进一步采用多级色谱分离法，即阴离子交换色谱和反相色谱法进一步纯化，得到rHSA的最终纯度约为100.0%，总回收率为41.1%。该方法为从转基因猪血浆中大规模纯化用于临床和生化研究的高纯度rHSA提供可能，同时也为rHSA替代HSA奠定了基础。  
        关键词：重组人血清白蛋白(rHSA);纯化;热乙醇沉淀法;多级色谱分离法   
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      • 徐小雁,苏越,郭寅龙
        2019, 38(5): 546-551.
        摘要：通过N-烷基吡啶同位素季铵化反应(NAPIQ)结合基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)对中药材的霉变情况进行了快速鉴定。运用氯仿对中药材中的甾醇进行提取后，以吡啶、氘代吡啶以及三氟甲磺酸酐作为衍生化试剂对提取出的甾醇进行衍生化反应以提高其质谱响应，并利用MALDI-TOF MS进行检测。利用该方法在新鲜的药材中仅检测到谷甾醇、豆甾醇等植物甾醇，而在霉变的药材中，除了植物甾醇外，还检测到羊毛甾醇等动物甾醇以及麦角甾醇等菌类甾醇。将该方法与药典中的微生物计数法进行了对照，在只检测到植物甾醇的新鲜药材中未发现霉菌，而在产生了动物甾醇和菌类甾醇的霉变药材中检测到的微生物数均大于药典规定的102 cfu/g，证明了该方法符合药典标准，可以对中药材受霉菌污染的状况进行快速评价。  
        关键词：中药材;霉菌污染;植物甾醇;动物甾醇;NAPIQ;基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)   
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      • 魏轩,王琰,王兆彦,蒲巧生
        2019, 38(5): 552-557.
        摘要：微流控芯片电泳在众多领域都有广阔的应用前景，但该技术的实际应用仍不多见，成功的微流控芯片电泳分析通常需要精确调控各储液池的液面高度、电极的位置等细节，对操作者的技术要求高。该研究在传统电泳芯片的进样通道和分离通道末端引入分叉结构，增加额外的储液池，利用液面差实现进样通道末端和分离通道末端溶液的持续更新，并以有机磷除草剂为模型分析物考察了设计的适用性。结果表明，在夹切进样条件下，利用该芯片可有效缩短连续多次进样分析时的进样时间，避免基线异常抬升，显著提高了分析结果的重现性。在选定的条件下，连续测定120次未发现分离性能的变化，峰高的相对标准偏差(RSD)可达0。56%。通过调整进样时间还可避免样品基体进入分离通道，简化分离谱图。  
        关键词：微流控芯片电泳;夹切进样;微通道;有机磷除草剂;重现性   
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      • 金晶,常方,张振江,毕树平
        2019, 38(5): 558-562.
        摘要：显色剂用量［Ferron］对铝浓度和铝形态的准确测量有显著影响，然而该问题未被人们充分认识，不同课题组的研究人员在Al-Ferron体系测定时使用的Ferron浓度各不相同，造成所得的摩尔吸光系数ε存在明显差异，进而影响对聚合氯化铝溶液中铝形态的准确测量。本文对该问题进行了全面系统地研究，结果表明：纯单核铝溶液中ε随Ferron浓度的增加而呈指数型增加，直至［Ferron］达到2.0×10-3 mol/L时ε达到最大平台值并可视为常数。 ［Ferron］的适宜范围为2.0×10-3~3.0×10-3 mol/L，该文选择［Ferron］的最佳用量为2.0×10-3 mol/L，此时可获得最准确、灵敏的分析结果。  
        关键词：Al-Ferron比色法;［Ferron］显色剂用量;ε-［Ferron］曲线;纯单核Al浓度   
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      • 杨成雄,严秀平
        2019, 38(5): 563-568.
        摘要：制备了金属-有机骨架ZIF-8@Fe3O4复合物，考察了ZIF-8生长次数、萃取时间、离子强度、pH值、解吸溶剂和解吸时间等对萃取和解吸的影响，并通过磁固相萃取结合高效液相色谱法将其成功用于水中双酚A、雌酚酮、壬基酚和辛基酚4种内分泌干扰物的检测。该方法对上述4种物质的线性范围为1.0~1 000 μg/L，检出限为0.42~0.81 μg/L，富集因子为61~144，日内和日间精密度分别为2.1%~4.3%和3.5%~5.8%。  
        关键词：金属-有机骨架;复合物;磁固相萃取;内分泌干扰物   
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      • 黄芳,邓欣,罗辉泰,林晓珊,朱志鑫,马叶芬,黄晓兰,吴惠勤
        2019, 38(5): 569-573.
        摘要：该文采用傅立叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR-MS）技术，对一种铝材封闭剂(表面处理剂)中的未知成分进行了分析，发现了萘磺酸钠、醋酸镍、苯甲酸钠等成分。根据FT-ICR-MS测定得到的精确分子离子数据，以及同位素精细结构，推测出未知物离子分子式，再结合电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析，推断出未知成分的结构，确认其为萘磺酸钠等成分。文中还发现质谱图中有2组质量数相差62的簇离子：234.8、296.8、358.9和410.7、472.7、534.7，结合二级质谱分析，推断出这两组离子为醋酸镍与醋酸、苯甲酸加合产生的准分子离子，同时还产生二聚体、三聚体离子，合理地解析了质谱图中所出现的未知离子的归属。该研究对化工产品中未知物剖析及产品创新提供了一种新的思路和方法，并发现了镍金属离子与有机酸结合后在质谱中的离子化规律。  
        关键词：傅立叶变换离子回旋共振质谱（FT-ICR-MS）;铝材封闭剂(表面处理剂);醋酸镍;未知物分析   
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      • 陈心悦,哈伟,师彦平
        2019, 38(5): 574-580.
        摘要：制备了一种聚乙二醇(PEG)和柠檬酸根不对称修饰的“两面神”型金纳米粒子(Janus AuNPs)比色传感器，并基于此建立了铁离子(Fe3+)比色检测的新方法。首先，利用柠檬酸钠还原法制备了粒径相对较大的金纳米粒子，随后，以玻片为基底，将大粒径金纳米粒子修饰在玻片上，利用玻片掩蔽部分柠檬酸根位点，并进一步在金纳米粒子非接触区域上修饰大量PEG链，得到柠檬酸根和PEG不对称修饰的Janus AuNPs。引入Fe3+后，有限区域内的柠檬酸根诱导Janus AuNPs发生定向聚集，形成金纳米粒子寡聚体并在水溶液中保持稳定。Janus AuNPs溶液吸光度比值与Fe3+浓度在1 μmol/L~10 mmol/L范围内呈线性变化(y=0.129x+0.317)，检出限为715 nmol/L。与同类方法相比，该方法操作简便、灵敏度高，且可极大拓宽检测的线性范围。  
        关键词：“两面神”型金纳米粒子;不对称修饰;定向聚集;铁离子;比色传感   
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      • 冯焕然,赖家平,孙慧,吴伟珍,黄梦霞
        2019, 38(5): 581-585.
        摘要：建立了鞣花酸(EA)测定痕量Fe2+、Fe3+的荧光分析法，并讨论了常见金属离子、甲醇体积分数以及pH值对Fe2+、Fe3+定量检测的影响。实验发现，Fe2+、Fe3+在浓度0.08~1.1 μmol/L范围内与EA的荧光猝灭程度呈良好的线性关系，检出限分别为72、63 nmol/L。同时发现酒石酸二铵对Fe3+的掩蔽效果良好。通过Job's plot得到EA与Fe2+及Fe3+的配位比分别为1∶3和1∶2。采用所建立的方法对自来水与珠江水中的Fe2+、Fe3+进行测定，其加标回收率为81.0%~116%。  
        关键词：鞣花酸;荧光探针;铁离子;检测   
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      • 王荣,刘艳芳,王超然,郭志谋,梁鑫淼
        2019, 38(5): 586-594.
        摘要：生物碱是天然产物中药用活性较好的一类化合物,在分离科学与技术领域，生物碱的分离一直是一个研究热点和难点问题。近年来，随着高效液相色谱填料和分离方法的发展，生物碱的分离分析和纯化制备有了长足的进步。该文主要针对碱性化合物的峰形拖尾问题，综述了高效液相色谱理论的发展和色谱分离技术的进步，以及近年来新型色谱填料和分离方法在生物碱分离分析和纯化制备中的应用，并对其前景进行了展望。  
        关键词：生物碱;拖尾;制备色谱;正交分离   
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      • 周凡,姚政,陈成炽,李金花,杨培慧
        2019, 38(5): 595-602.
        摘要：电致发光细胞传感器具有灵敏度高、反应可控性强、背景干扰低、分析实时、对检测对象无损等优点，近年来成为生物分析和临床诊断等领域的研究热点。该文针对电致发光细胞传感器构建以及纳米发光探针的设计介绍其在肿瘤细胞定量分析、肿瘤标志物分析、单细胞分析以及细胞功能分析等方面的应用，并对电致发光技术在细胞传感中的研究趋势进行展望。  
        关键词：电致发光;电致发光探针;细胞传感器;肿瘤标志物;细胞分析   
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      • 褚小立,史云颖,陈瀑,李敬岩,许育鹏
        2019, 38(5): 603-611.
        摘要：评述了近五年来(2014~2018)我国近红外光谱分析技术的研究与应用进展，内容涉及方法研究、软硬件研发、应用特点和趋势等方面，并对今后我国近红外光谱技术的发展方向进行了展望。引用文献97篇。  
        关键词：近红外光谱;化学计量学;便携式分析;在线分析;综述   
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      • 吕前辉,王小华,沈爱国,胡继明
        2019, 38(5): 612-617.
        摘要：拉曼光谱技术以其操作简单、无损、快速、需样量少和适合含水体系分析等独特优势，加之表面增强拉曼散射技术的高灵敏特性，现已广泛应用于现场快检分析领域。该文从直接检测和间接检测两个方面，通过分析食品安全、刑事侦查、医药管理、环境监测等领域的典型示例，对拉曼光谱技术在现场快检领域中的应用及其研究进展进行了归纳总结，并展望了其在现场快检领域中的发展趋势。  
        关键词：拉曼光谱;表面增强拉曼光谱;现场快检   
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      • 李亮,卢梓程,陈彦龙,阿文伟,李攻科,胡玉玲
        2019, 38(5): 618-623.
        摘要：手性多孔有机骨架材料(Chiral porous organic frameworks,CPOFs)具有孔性质优异、比表面积高、稳定性好以及易功能化等诸多优点,已经在手性催化、识别和分离等领域中得到应用。手性多孔有机骨架材料主要有手性金属-有机骨架材料(Chiral metal-organic frameworks,CMOFs)和手性共价有机骨架材料(Chiral covalent organic frameworks,CCOFs)及其他材料，这类材料具有特殊的手性识别、吸附作用，在色谱分离分析领域中已成为研究热点之一。该文综述了手性多孔材料的合成及其在色谱分离和选择性吸附中的应用，展望了未来CPOFs材料可能的应用与发展方向。  
        关键词：手性多孔有机骨架材料（CPOFs）;色谱分离;选择性吸附;综述   
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      • 杨润晖,牛宇敏,邵兵
        2019, 38(5): 624-630.
        摘要：由于双酚-二缩水甘油醚(Bisphenol-diglycidyl ethers，BDGEs)的广泛应用，以及在体内、外研究中观察到的致突变性和致畸性，BDGEs可能对人体健康构成潜在威胁。因此，其暴露水平受到了广泛关注。该文论述了迄今报道的测定罐装食品和生物基质中BDGEs的前处理方法和检测方法，同时对今后BDGEs的研究方向进行了展望。  
        关键词：罐装食品;生物基质;双酚-二缩水甘油醚;前处理方法;检测方法   
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        发布时间：
      • 施云峰,薛巍
        2019, 38(5): 631-634.
        摘要：该文简述了电子显微技术的发展历程，并介绍了现代电子显微镜的新功能。针对生物纳米材料理化性能与功能应用的特殊性，结合研究实例，重点阐述运用电子显微结构表征与原位分析测试技术指导构建新颖纳米结构、揭示材料与细胞/组织相互作用并发挥功能的机制。并在此基础上，展望了电子显微技术在生物纳米材料研究领域的发展方向(大尺寸图像拼接、三维重构、动态原位实时成像)。  
        关键词：电子显微技术;透射电子显微镜;扫描电子显微镜;生物纳米材料   
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