最新刊期
      2019 年 第 38 卷 3 期
      • 王春,顾传坤,马强,王长海
        2019, 38(3): 263-269.
        摘要：建立了一种基于超分子溶剂分散液液微萃取技术测定鱼血中13种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1 mm ×50 mm×1.7 μm）色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明，13种硝基咪唑类药物在各自范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.998，检出限为0.05~0.2 μg/L，定量下限为0.1~0.5 μg/L。在低、中、高3个加标水平下,13种硝基咪唑类药物的平均回收率为88.4%~105%，相对标准偏差（n=6）为4.3%~11%。该方法简便快速、准确可靠，可用于鱼血中硝基咪唑类药物残留的分析检测。  
        关键词：超分子溶剂;分散液液微萃取;超高效液相色谱-串联质谱;硝基咪唑;鱼血   
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      • 陈雪蕾,李冬梅,徐厚君,王学生,王曼曼
        2019, 38(3): 270-276.
        摘要：建立了固相支撑液液萃取法（SLE）结合超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定尿液中1-羟基萘、2-羟基萘、2-羟基芴、9-羟基芴、2-羟基菲、9-羟基菲和1-羟基芘7种羟基多环芳烃（OH-PAHs）的方法。实验将0.8 mL尿液酶解液经SLE萃取，考察了洗脱溶剂种类及体积的影响，并对氮吹浓缩压力进行了优化。尿液样品使用6 mL乙酸乙酯洗脱，洗脱液在48 kPa（25 ℃）压力下氮吹至干后，经UPLC-MS/MS对7种OH-PAHs进行分析，采用同位素内标法定量。方法在0.3~3 000 mg·L-1范围内线性关系良好（r≥0.995 1），检出限和定量下限分别为0.05~1.0 mg·L-1和0.15~3.0 mg·L-1。加标3个浓度水平的回收率为70.8%~117%，日内（n=3）和日间（n=3）相对标准偏差分别为3.7%~9.6%和3.7%~11%。采用本方法对10例石油工人和10例对照人群（在校大学生）尿液中的OH-PAHs水平进行分析，除2-羟基菲和9-羟基菲外，其余5种OH-PAHs在石油工人尿液中的含量均高于对照人群（p＜0.05），差异具有统计学意义。该方法经上样和洗脱两步完成样品前处理，简单高效，可用于尿液样品中OH-PAHs的分析。  
        关键词：羟基多环芳烃（OH-PAHs）;固相支撑液液萃取法（SLE）;超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）;尿液   
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      • 林春梅,刘莹峰,张子豪,李全忠,李丹,翟翠萍,肖前,郑建国
        2019, 38(3): 277-282.
        摘要：采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术建立了塑料聚合物中9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）迁移量的测定方法，并对不同浸泡模拟物、不同温度和时间下DOPO的迁移规律进行研究。样品采用欧盟（EU）2017/752法规中的食品模拟物浸泡。水基模拟物直接过滤，橄榄油模拟物用含38%甲醇的乙腈溶液萃取后，经C18色谱柱分离，以甲醇-2 mmol/L醋酸铵水溶液（含0.1%甲酸）为流动相，采用多反应监测模式进行检测。水基模拟物（3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇）中DOPO的定量下限为0.10 ng/mL，橄榄油模拟物中的定量下限为1.0 ng/g。样品加标回收率为85.3%~110%，相对标准偏差（RSD，n=6）不大于7.3%。该方法快速简便、灵敏度高、准确性好，适用于塑料聚合物中DOPO迁移量的测定。  
        关键词：有机磷阻燃剂;迁移量;DOPO;高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）   
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      • 王敏,孟爽,谷梦巧,迟宽能,马玉婵,邓燕,李德蕾,张茜,胡蓉,杨云慧
        2019, 38(3): 283-288.
        摘要：构建了以卟啉多孔化合物-金纳米颗粒（Au NPs@PAF）为固定基质的无标记型C-反应蛋白（CRP）光电免疫传感器。在最优条件下，采用计时电流法实现了对CRP的定量检测。该传感器在CRP质量浓度0.05 ~60 ng/mL范围内与光电流有较好的线性关系，检出限为0.017 ng/mL，相关系数为0.994 6，平均回收率为102%，具有良好的选择性，为C-反应蛋白的检测提供了一种灵敏的方法。  
        关键词：卟啉多孔材料;光电免疫传感器;C-反应蛋白;应用   
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      • 佟玲,杨志鹏,田芹,潘萌,宋淑玲
        2019, 38(3): 289-294.
        摘要：建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法，并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮（体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min，提取液经浓缩后，采用气相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。结果表明，8种紫外线吸收剂在2~150 μg/mL质量浓度范围内线性良好，相关系数不小于0.994 7，方法检出限为0.077~0.226 ng/g，在3个加标水平下的平均回收率为957%~126%，相对标准偏差（n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测，发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低，适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。  
        关键词：气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS);分散固相萃取;紫外线吸收剂;土壤及沉积物   
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      • 何迪,韩笑,贺敬婷,陈立志,马烨,翟俊峰,刘畅
        2019, 38(3): 295-300.
        摘要：采用电聚合法制备了聚中性红修饰玻碳电极(PNR/GCE)，运用循环伏安法(CV)对修饰电极进行表征，并以CV图中的峰电流为指标，研究了中性红浓度、扫描段数、缓冲液pH值及支持电解质NaNO3浓度对聚合过程的影响，筛选了最佳聚合条件。继而借助中性红可作为电子媒介体的特性，以E-coli为模型微生物，通过考察E-coli活性与抗菌药物浓度的关系，构建了一种新型体外药效检测的方法，用于抗菌药物有效性的快速检测。以中性红浓度0.5 mmol/L，扫描段数Segment 30，缓冲液pH 7.0，NaNO3浓度0.5 mol/L为最佳电极修饰条件。选择菌悬液吸光度(OD600 ) 0.5，反应时间40 min，以标准葡萄糖-谷氨酸溶液(GGA,BOD220)为营养物质，此时检测抗菌药物有效性的灵敏度最高。在最佳实验条件下，头孢哌酮、阿米卡星、庆大霉素、左氧氟沙星4种抗菌药物对E-coli的半数抑菌浓度分别为34.15、27.98、8.83、11.49 mg/L；作为抗革兰氏阳性菌的万古霉素对E-coli的抑菌效果较差。上述结果与经典纸片扩散法具有良好一致性。  
        关键词：聚中性红;修饰电极;电化学药敏测试   
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      • 于紫玲,左优,马瑞雪,朱晓辉,朱俊彦,陈希超,刘立婷,向明灯,于云江
        2019, 38(3): 301-306.
        摘要：建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法，均质生物样品用水分散后加乙腈提取，经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7 μm)分离，以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱，流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源，在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明，TBBPA和3种HBCD单体在05~500 μg/L范围内线性良好，相关系数(r)大于0.998，检出限(LOD，S/N=3)和定量下限(LOQ，S/N=10)分别为0.04~0.16 μg/kg和0.12~0.55 μg/kg。在5、20、50 μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%，相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好，适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。  
        关键词：四溴双酚A;六溴环十二烷;QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱法;水产品   
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      • 张衍,潘忠奔,焦鹏冲,居佳,何亭,蔡华强
        2019, 38(3): 307-311.
        摘要：该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS/MS）测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解，0.1 g 样品以1 mL HNO3 处理30 min即可获得澄清溶液，实现了样品高效、清洁的前处理。在MS串接检测模式下，通过优化耐高盐进样系统（HMI）参数获得了低至0.3%的CeO+/Ce+产率，并进一步结合氧气及氨气反应池技术充分消除了基体Ce对超痕量La、Pr、Gd、Tb、Dy导致的典型强复合离子干扰和质谱拖尾，实现了2~3个数量级的干扰程度改善；基于冷等离子体技术并结合氢气及氦气碰撞反应池技术在高基体浓度下充分消除了Ar对超痕量Ca、Fe导致的同质异素及多原子离子干扰。在优化条件下，针对6N超高纯铈螯合物中所有杂质元素测定的长期稳定性RSD＜5%（2 h,4.0 g/L），加标回收率为92.6%~108%，方法检出限为0.001 2~0.071 5 μg/g，表明所建立的方法适用于6N超高纯铈螯合物样品的快速批量分析。  
        关键词：三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）;高纯铈螯合物;激光光纤;痕量金属杂质离子   
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      • 刘晓鹏,刘国强,邓培红,贺曦,肖裔繁,梁贤文,姜宏达
        2019, 38(3): 312-317.
        摘要：制备了羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极（c-MWCNTs/GCE）,采用循环伏安法在0.5 mol/L HCl中研究了食品添加剂香草醛的电化学行为。结果显示,该修饰电极对香草醛的电化学氧化具有良好的电催化作用,与裸玻碳电极相比电流响应显著增强。香草醛在该修饰电极上的氧化为不可逆的扩散控制过程。在最佳条件下,采用二阶导数线性扫描伏安法进行测定,香草醛的氧化峰电流与其浓度在0.1~6.0 μmol/L和6.0~100 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限（S/N=3）为0.02 μmol/L。该修饰电极具有良好的重现性（RSD=4.6%）和稳定性。方法应用于食品中香草醛的测定,回收率为96.3%~104%。  
        关键词：羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs);香草醛;电化学行为;伏安测定   
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      • 田春容,朱鹏静,吕云,何宇雨,字敏,袁黎明
        2019, 38(3): 318-322.
        摘要：该文合成了一种具有三维钻石网络状通道的单一手性POC材料（CC3-R），将其用作手性固定相制备CC3-R毛细管电色谱柱，考察了其手性识别性能，并测试了电流随电压的变化及电渗流随缓冲溶液pH值的变化，然后以该柱对扁桃酸进行了拆分。结果显示，D-扁桃酸和L-扁桃酸得到了基线分离，分离度为1.81，理论塔板数分别为36 700 N/m和41 600 N/m，同一根CC3-R毛细管电色谱柱对扁桃酸的保留时间的相对标准偏差为1.2%。表明CC3-R手性柱不仅有良好的手性识别能力还具有良好的稳定性和重现性。  
        关键词：毛细管电色谱;多孔有机笼;手性分离   
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      • 刘文静,余海霞,严忠雍,张小军,丁国芳
        2019, 38(3): 323-327.
        摘要：建立了多组分免疫亲和柱净化/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产饲料中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1及AFG2含量的方法。饲料样品用80%乙腈水超声提取后，经多组分免疫亲和柱净化，采用UPLC-MS/MS测定，外标法定量。以0.1%甲酸-乙腈为流动相，梯度洗脱分离，电喷雾正离子多反应监测模式检测。结果表明，AFB1、AFG1和AFB2、AFG2分别在2.25~22.5 ng/mL和0.75~7.5 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性，相关系数大于0.997；AFB1、AFG1的定量下限均为0.7 μg/kg，AFB2、AFG2的定量下限均为0.2 μg/kg。AFB1、AFG1在1.5 μg/kg，AFB2、AFG2在0.5 μg/kg加标水平下的回收率为78.7%~85.5%，日内相对标准偏差（RSD）为6.0%~6.5%，日间RSD为6.6%~7.0%。该法操作简单，耗时少，重复性好，灵敏度高，适用于水产饲料中黄曲霉毒素的测定。  
        关键词：多组分免疫亲和柱;超高效液相色谱-串联质谱;饲料;黄曲霉毒素   
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      • 罗丹,周光明,陈蓉,罗庆红,郝光辉
        2019, 38(3): 328-333.
        摘要：应用超声技术辅助预处理，以纳米银为活性基底，在溶液pH 5.0、纳米银与阿斯巴甜（APM）混合比例1∶1、混合温度30 ℃、加热时间6 min的条件下，利用表面增强拉曼光谱（SERS）结合化学计量法对纯品及软饮料中APM进行定量检测。结果表明：APM在0.5~100 mg/L范围内线性关系较好，其中水标准溶液的相关系数为0.993 3，检出限（LOD）为0.41 mg/L，苏打水、雪碧、可乐、芬达等标准溶液的相关系数为0.974 7~0.984 8，加标平均回收率为88.4%~121%，相对标准偏差小于7%。运用SERS检测软饮料中APM具有分析速度快、无损、环境污染小等优点，适用于食品中阿斯巴甜的定量分析，为食品添加剂的进一步表征和检测建立了依据，显示了SERS技术在化学物质检测领域具有巨大潜力。  
        关键词：表面增强拉曼光谱;软饮料;阿斯巴甜(APM);无损   
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      • 施琦,杨嘉丽,王雅玲,廖建萌,郑景娇,孙力军
        2019, 38(3): 334-338.
        摘要：建立了虾饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素M1(AFM1)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、赭曲霉毒素A(OTA)和玉米赤霉烯酮(ZEN)的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）同时检测方法。样品中加入15 mL乙腈-水（体积比4∶1）和10 mL乙腈饱和正己烷，涡旋混匀，超声提取，MycoSpinTM400多毒素净化柱净化后上机测定。采用Hypersil Gold （150 mm×2.1 mm,5 μm）色谱柱进行分离，以甲醇-水（含0.03%氨水）为流动相梯度洗脱，在电喷雾电离模式下正、负离子同时扫描检测，基质匹配外标法定量。在优化条件下，7种真菌毒素的线性相关系数（r2）均大于0.991，检出限为1.83~12.63 μg/kg。在高、中、低3个加标水平下，各目标毒素的回收率为87.5%~116%，相对标准偏差为2.4%~18%。该法可为水产饲料中多种真菌毒素的同时检测提供参考。  
        关键词：真菌毒素;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;饲料   
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      • 赵一玮,秦建华,李周原,王静,刘学瑞,董丽娜,徐慧
        2019, 38(3): 339-344.
        摘要：该文采用涂覆的方式构建了一种用于灵敏检测抗坏血酸（AA)的电化学传感器。先将多壁碳纳米管（MWCNTs)和氧化石墨烯（GO)混合悬浮液修饰在玻碳电极（GCE)表面，修饰的GO可有效防止MWCNTs聚集，再将具有良好电催化性能的金铂核壳纳米粒子（Au@Pt NPs)修饰在GO/MWCNTs电极上，层层组装构建形成GO/MWCNTs/Au@Pt NPs/GCE三维新型抗坏血酸电化学传感器。该修饰电极在磷酸缓冲溶液中对AA显示了较宽的线性范围和极低的检出限，氧化峰电流与AA浓度在0.005~0.5 μmol/L和0.5~1 000 μmol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数均为0.999，检出限（S/N=3)为4×10-9 mol/L，稀释人体血清样品的加标浓度为0.01、0.1、10 μmol/L，回收率为90.9%~108%，相对标准偏差（RSD,n=3)为1.2%~2.8%。该修饰电极对AA具有良好的选择性，可有效排除多巴胺、尿酸、葡萄糖等生物小分子的干扰。方法简单、高效、灵敏，可用于临床实际检测。  
        关键词：电化学检测;抗坏血酸;多壁碳纳米管;氧化石墨烯;金铂核壳纳米粒子   
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      • 曹嫱,杨绍明,杨杰,张小荣,柏朝朋,滕渝
        2019, 38(3): 345-349.
        摘要：该文以高比表面积的泡沫镍电极（Ni foam)为基础，通过电沉积碳纳米管（CNTs)制备了CNTs/Ni foam。然后在十六烷基三甲基溴化铵（CTAB)的辅助下，通过一步法电沉积纳米金（AuNPs)将辣根过氧化物酶（HRP)固定到电极表面，制备了HRP-AuNPs/CNTs/Ni foam直接电化学酶传感器。并采用SEM、能谱（EDS)和电化学方法对该电极进行了表征，优化了测试电位和pH值，将该传感器对过氧化氢及2种有机过氧化物进行了检测。结果表明，该传感器性能良好，对过氧化氢、过氧化氢异丙苯、2 过氧化丁酮具有良好的催化检测性能，其检出限分别为1.2×10-7、4.5×10-7、2.5×10-7 mol/L。  
        关键词：过氧化物;辣根酶;碳纳米管;传感器   
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      • 钟坚海,陈靖,黄建立,陈宜,张艳燕,温建荣,苏雪香,郭良洽
        2019, 38(3): 350-354.
        摘要：通过热聚合氰胺和3 氨基苯硼酸并结合超声剥离的方法制备了具有辣根过氧化物模拟酶性质的硼和苯基共掺杂的石墨相氮化碳纳米片(BP-C3N4)。与辣根过氧化物酶类似，BP-C3N4可催化过氧化氢氧化荧光底物Amplex Ultrared试剂(AUR)，生成强荧光的试卤灵，基于此设计了一种以BP-C3N4为模拟酶的过氧化氢荧光传感器。进一步研究了反应时间、pH值、反应温度对荧光传感体系的影响。在最佳试验条件下，该体系对过氧化氢的线性范围为0~100 μmol/L(r2=0.992 2)，检出限为1.1 μmol/L。将该方法用于实际样品中过氧化氢含量的检测，检测结果与现有方法一致。  
        关键词：石墨相氮化碳;共掺杂;过氧化物模拟酶;过氧化氢;荧光传感器   
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      • 宋晓莹,陈兰珍,李熠,周金慧,陈雷,辛曼曼
        2019, 38(3): 355-359.
        摘要：利用氢核磁共振（1H NMR）技术结合化学计量学方法对不同品种的蜂蜜进行鉴别。采集33个洋槐蜜、48个油菜蜜、63个荔枝蜜的核磁指纹图谱，对数据进行不同方式的预处理后，采用有监督的偏最小二乘判别分析（PLS-DA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）建立判别模型。结果表明，不同的数据预处理方式对模型解释能力和预测能力的影响较大，自标度化（UV）模式更适于蜂蜜核磁数据的分析。建立的OPLS-DA模型可有效地分离判别3种蜂蜜，所建模型对3种蜂蜜的判别解释能力达95.8%，对未知样本的预测能力为90.5%。因此，利用1H NMR结合OPLS-DA方法可有效地实现不同品种蜂蜜的快速鉴别。  
        关键词：氢核磁共振技术（1H NMR）;化学计量学;蜂蜜;品种鉴别   
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      • 程鑫,张珩,马济美
        2019, 38(3): 360-363.
        摘要：建立了一种简单的荧光分析方法实现了对β 葡萄糖苷酶的定量分析检测。其原理是底物2-O-β-D 葡萄糖基-L-抗坏血酸(AA-2βG)在β-葡萄糖苷酶的水解作用下生成抗坏血酸，后者将刃天青还原生成具有强烈荧光的试卤灵，通过溶液荧光强度的变化对β-葡萄糖苷酶活性进行检测。结果发现，抗坏血酸浓度在3~400 μmol/L范围内与反应体系在585 nm处的荧光强度呈线性关系，相关系数r2=0.981。并基于此实现了对β 葡萄糖苷酶活性的定量检测：β-葡萄糖苷酶的浓度在1~30 U/L范围内与溶液在585 nm处的荧光强度呈良好的线性关系，相关系数r2=0.995，检出限为1.0 U/L。该方法操作简单，反应灵巧，检测范围较宽，可实现对β-葡萄糖苷酶活性的定量分析检测。  
        关键词：β-葡萄糖苷酶活性;刃天青;试卤灵;抗坏血酸;荧光;检测   
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      • 康静茹,杨欣,张德军,胡军,杨海
        2019, 38(3): 364-371.
        摘要：基于磁性纳米材料的磁标记检测技术具有灵敏度高、线性范围广、信号检测便捷等优点。由于生物样品自身磁背景信号极低，相比于光学标记检测技术，磁标记检测技术在蛋白质、核酸、细胞、病原体及生物组织检测中均表现出更高的灵敏度，在生物医学即时检测领域展现了良好的应用前景。该文围绕磁性纳米粒在即时检测领域的最新研究进展，重点介绍了其在蛋白质、核酸以及几类病原体检测方面的应用，并对基于磁性纳米粒的即时检测技术发展方向及应用前景进行了展望。  
        关键词：磁性纳米粒;定量检测;生物医学诊断;即时检测;超顺磁性   
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      • 徐重新,刘媛,李建宏,刘贤金
        2019, 38(3): 372-378.
        摘要：微囊藻毒素是蓝藻水华过程中产生的一类小分子多肽生物毒素，能对人和动物的肝脏造成严重损伤，属于2B类致癌物质。由于全球性工业和生活废水的大量排放以及气候变暖等现实因素，蓝藻水华现象日趋频繁和加剧，使得微囊藻毒素在水体和土壤中大量蓄积，严重威胁生态环境和农产品质量安全。基于“抗体-抗原”识别原理的免疫学检测方法是当前生物毒素快速检测研究的热点，近年抗体创制技术突飞猛进，现已从传统的多克隆抗体和单克隆抗体逐渐发展到了新型的基因工程人工抗体创制阶段。该文系统阐述了微囊藻毒素产生的内外因素及其对生态系统、人和动物的主要危害风险；全面梳理了基因工程抗体创制技术及其在微囊藻毒素检测应用研究上的最新进展；并结合作者及所在科研团队最新研究成果，深入探讨了基因工程抗体在微囊藻毒素检测应用上的发展趋势、存在的问题以及拟解决的对策。  
        关键词：基因工程抗体;微囊藻毒素;农产品;质量安全;免疫分析   
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