最新刊期
      2019 年 第 38 卷 2 期
      • 路瑶,胡正利,应佚伦,龙亿涛
        2019, 38(2): 129-133.
        摘要：基于Aerolysin生物膜通道蛋白的纳米孔道电化学分析技术，因其高的电化学空间限域能力可实现超灵敏DNA单分子检测。本文利用单个Aerolysin纳米孔道在无需标记、无需扩增的条件下直接分辨3种具有单个碱基差异的单链DNA。实验结果显示，具有单个炔基侧链基团修饰的单个ssDNA在限域空间内与Aerolysin纳米孔道的相互作用时间较未修饰的ssDNA增长近7倍，电流阻断程度增大7%，且高斯峰半峰宽减小了44%，增强了Aerolysin纳米孔道对单个DNA分子的分辨能力。研究成果有望推动Aerolysin纳米孔在DNA直接测序及表观遗传修饰检测中的应用。  
        关键词：生物纳米孔道;单分子分析;DNA;电化学空间限域   
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      • 陈碧莹,廖世莉,吴霞,冯毅凡
        2019, 38(2): 134-140.
        摘要：以核磁共振技术为基础，采用核磁共振氢谱（1H NMR）对奥氏黄檀、巴里黄檀、交趾黄檀、刺猬紫檀、大果紫檀和檀香紫檀6类国标红木及胶漆树、染料紫檀2类混淆品的甲醇超声提取液进行检测分析，并结合聚类分析法、主成分分析法（PCA）和偏最小二乘判别分析法（PLS-DA）等模式识别方法对其进行快速鉴别。结果显示，利用PLS-DA法建立的模型前3个主成分累积贡献率达79%，能将国标红木与混淆品进行有效区分，且能大致区分不同种类的国标红木。该方法快速、高效，在红木快速鉴别分析中具有较大的潜力。  
        关键词：红木;核磁共振;模式识别;偏最小二乘判别分析   
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      • 郭晓辰,饶竹,李晓洁,黎宁,田芹,潘萌,佟玲,杨志鹏,田菲菲
        2019, 38(2): 141-147.
        摘要：建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP)8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。样品经ASE在120 ℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取，石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化，采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示，方法线性范围为3个数量级，8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93.8%~107%、84.7%~101%、99.0%~108%，相对标准偏差为5.1%~13%、5.2%~8.3%、4.3%~6.6%，方法检出限为0.17 ~11.0 pg/g。将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定，发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高，可达35.0%以上，其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6.50 ng/g和24.4 ng/g。  
        关键词：加速溶剂萃取;气相色谱-三重四极杆质谱;土壤;得克隆   
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      • 王晶,肖前,张子豪,刘莹峰,李全忠,郑建国,李攻科
        2019, 38(2): 148-153.
        摘要：建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取，DB-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离，MRM模式进行分析检测。结果表明，10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.1~10 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限(S/N=3)为0.6 mg/kg，定量下限(S/N=10)为2.0 mg/kg，在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71.6%~112%，相对标准偏差(RSD，n=6)不大于5.5%。该方法快速简便、准确可靠，适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。  
        关键词：紫外线吸收剂;苯并三唑;气相色谱-串联质谱;检测   
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      • 周文玉,汤娉婷,杨荣华,郑晶
        2019, 38(2): 154-158.
        摘要：将二酰基脂质体自动偶联到两端标有Cy3和Cy5的具有i motif结构的DNA链上，形成二酰基脂质体-DNA共轭物(DNA-lipid)探针。二酰基脂质体与细胞膜之间强烈的疏水作用可使该探针直接插入细胞膜表面，实现缺氧和常氧条件下细胞外pH值的比率型检测。 在高pH值条件下，具有i-motif结构的DNA链两端的荧光基团处于分离状态，无FRET效应; 在低pH值条件下，具有i-motif结构的DNA链在细胞膜表面形成四聚体结构，两端的荧光基团相互靠近，产生强的FRET效应。通过测定两种荧光基团的荧光强度比值实现了pH值的定量检测。利用此探针对pH值的灵敏响应实现了对缺氧环境中细胞外pH值的精确测量，在生理病理学上具有重大意义。  
        关键词：缺氧环境;细胞外pH值;i-motif结构;二酰基脂质体;荧光共振能量转移;成像分析   
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      • 潘静静,陈智峰,宋雪超,林勤保,钟怀宁,吴宇梅
        2019, 38(2): 159-168.
        摘要：建立了气相色谱-质谱联用（Gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS）结合化学计量学方法鉴别再生餐盒和新餐盒的方法。发泡餐盒试样经二氯甲烷溶解，加入甲醇沉淀大分子聚合物，采用GC-MS进行分析，并结合主成分分析（Principal component analysis，PCA）和正交偏最小二乘判别分析（Orthogonal partial least squares discriminantanalysis,OPLS-DA）等多变量统计分析方法筛选出再生餐盒和新餐盒的差异性物质，建立了再生餐盒和新餐盒的鉴别模型。结果表明，再生餐盒和新餐盒中的主要物质包括聚合残余（苯乙烯单体、二聚体和三聚体）、苯衍生物和添加剂等。OPLS-DA和t检验筛选出41种在含量上具有显著性差异的物质，基于差异性物质建立鉴别模型，初步建立了有效的鉴别再生聚苯乙烯发泡餐盒的方法。  
        关键词：再生餐盒;鉴别;气相色谱-质谱联用;主成分分析;正交偏最小二乘判别分析;差异性物质   
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      • 张若鹏,康天放,鲁理平,程水源
        2019, 38(2): 169-175.
        摘要：基于氯霉素（CAP）强烈抑制Ru（bpy）2+3/三丙胺体系的电化学发光（ECL）信号，构建了一种高灵敏检测水体中CAP的磁性分子印迹电化学发光传感器。以Fe3O4-Au磁性纳米粒子为载体，对氨基苯硫酚（4-ATP）和2-丙烯酰胺-2-甲基丙基磺酸（AMPs）作为双功能单体，二甲基丙烯酸乙二酯（EGDMA）作为交联剂，过硫酸铵（APS）作为引发剂，通过自组装在Fe3O4-Au磁性纳米粒子表面合成氯霉素分子印迹膜（MIPs）。以修饰该磁性分子印迹聚合物的磁性玻碳电极（MGCE）为CAP电化学发光传感器。在优化实验条件下，ECL 信号变化值（ΔI=I0－Ip）随着CAP 浓度的增大而增大，且ΔI与CAP 浓度的对数在0.010~100 ng/L CAP浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r）为0.998 0，检出限为0.010 ng/L。研究结果表明，该传感器对CAP的检测灵敏度高，选择性好，线性范围宽，具有良好的应用前景。  
        关键词：电化学发光（ECL）;氯霉素（CAP）;分子印迹;联吡啶钌   
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      • 陈宗保,王星,尹月春,陈国南
        2019, 38(2): 176-181.
        摘要：建立了一种利用改性纳米金粒子富集与毛细管电泳-电化学发光（CE-ECL）法测定水产品中4种氟喹诺酮（环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星）类药物残留的分析方法。实验考察了富集条件与CE分离条件，并基于增强Ru（bpy）2+3电化学发光的原理，优化了ECL检测条件。结果表明，在最优条件下，经改性金纳米粒子富集后的4种分析物在0.05~100 μmol/L浓度范围内，其峰高与浓度呈现良好的线性关系，检出限（S/N=3）可达0.2 μmol/L，4种目标物的富集倍数达104~127倍。该方法用于鳗鱼样品的分析，回收率为94.5%~112%，相对标准偏差（RSD）均不大于6.3%。  
        关键词：改性纳米金粒子;富集;氟喹诺酮药物;毛细管电泳-电化学发光（CE-ECL）   
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      • 陈美瑜,林竹光
        2019, 38(2): 182-187.
        摘要：建立了牛奶中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯3类32种农药残留的气相色谱-离子阱串联质谱（GC-IT-MS/MS）分析方法。针对目标物灵敏度不同选择电子轰击电离源或化学电离源，系统地优化了串联质谱的分析条件，并分析了产生这些影响的机理。在优化条件下，32种农药在 25（10）~500（200） μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.994；倍硫磷和毒死蜱的方法检出限（MDL）分别为1.7 μg/kg和2.8 μg/kg，其它30种农药的MDL为0.026~1.2 μg/kg；当样品的加标浓度水平为50、200 μg/kg（有机氯类农药的加标浓度为20、100 μg/kg）时，32种目标物的平均加标回收率为71.5%~116%，相对标准偏差为1.9%~14%。将方法应用于实际样品的检测，其抗干扰能力强，能减少分析结果的假阳性。  
        关键词：气相色谱-离子阱串联质谱（GC-IT-MS/MS）;电子轰击电离;化学电离;有机氯;有机磷;拟除虫菊酯   
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      • 黄延俊,苏明亮,张建平,许寒春,刘泽春,王晓瑜,孙培健,聂聪,谢卫,黄朝章
        2019, 38(2): 188-193.
        摘要：为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况，建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β 苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响，最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂，并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0.02~20 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r2＞0.996)。在烟丝中，检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.79~3.0 ng/mL和2.6~10.0 ng/mL，平均加标回收率为90.5%~103%，相对标准偏差(RSDs，n=6)为23%~12%；在烟气中，检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.60~2.9 ng/mL和2.0~9.6 ng/mL，平均加标回收率为85.6%~104%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.6%~9.3%。结果表明，该方法简便、灵敏、线性关系好，能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定，并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。  
        关键词：细支卷烟;树苔;气相色谱-质谱（GC-MS）;基质效应;迁移率   
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      • 陈磊,吴赟琦,赵志勇,赵晓燕,周昌艳
        2019, 38(2): 194-200.
        摘要：建立了一种基于QuEChERS前处理技术，结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)和内标法，快速测定土壤中19种氟喹诺酮类抗生素（FQs）残留的分析方法。5.0 g土壤样品添加200 μg/kg基质匹配同位素内标后，经20 mL 0.1 mol/L EDTA-McIlvaine缓冲液和乙腈混合溶剂(体积比1∶1)提取，基质分散固相萃取(150 mg无水MgSO4、15 mg PSA、15 mg C18)净化后，采用UPLC-MS/MS进行测定。质谱分析采用电喷雾电离，正离子扫描，多反应监测模式。在优化条件下，19种抗生素的相关系数(r2)为0.992~0998，检出限为0.2~1.0 μg/kg，定量下限为1.0~5.0 μg/kg；在10、50、200 μg/kg加标水平下的回收率为65.2%~104%，相对标准偏差(n=5)不大于14%。该方法操作简单快速、准确度高，适用于土壤中氟喹诺酮类抗生素残留的检测。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);土壤;氟喹诺酮类抗生素（FQs）;同位素内标;基质分散固相萃取   
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      • 王思威,曾广丰,刘艳萍,王潇楠,孙海滨
        2019, 38(2): 201-206.
        摘要：采用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱结合QuEChERS前处理技术，建立了同时测定荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物残留的分析方法。样品采用乙腈作为提取溶剂，经十八烷基键合硅胶(C18)与石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化后，由Poroshell-120 EC-C18 色谱柱分离，以01%(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相等度洗脱，在电喷雾电离(ESI+)和多反应监测模式下进行检测，外标法定量分析。该方法的线性范围为1~500 μg/L，相关系数(r2)均大于0.990，检出限(LOD)为0.03~0.3 μg/kg，定量下限(LOQ)为0.1~1.5 μg/kg。荔枝和龙眼中噻虫啉、螺虫乙酯及4种代谢物在1、10、100 μg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%~99.5%，相对标准偏差(RSD)为1.4%~6.4%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、可靠性强，可满足荔枝和龙眼等水果中噻虫啉、螺虫乙酯及代谢物的快速筛查监测要求。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;噻虫啉;螺虫乙酯及代谢物;荔枝;龙眼   
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      • 武太鹏,张京晨,马康
        2019, 38(2): 207-212.
        摘要：建立了预调鸡尾酒中24种水溶性合成色素的超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)分析方法，对流动相、色谱柱、洗脱梯度等色谱条件进行了优化，确定最佳分离条件为：Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)，流动相为10 mmol/L乙酸铵(pH 6.25)和甲醇-乙腈(2∶8,体积比)，采用梯度洗脱，在16 min内实现24种色素的快速分离。24种色素在0.01~50.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r2> 0.998 0)，方法检出限为0.66~27.78 μg/L，定量下限为2.19~92.59 μg/L；日内相对标准偏差（RSD）为0.04%~5.3%，日间RSD为0.08%~6.4%；回收率为53.4%~114%。该方法具有所测色素种类多、分析时间短、检出限低等优势，已成功应用于市售预调鸡尾酒样品的检测。  
        关键词：合成色素;预调鸡尾酒;超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)   
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      • 俞洁,张志超,陆泉芳,朱淑雯,张晓敏,王星,杨武
        2019, 38(2): 213-218.
        摘要：以铂针尖为阳极，毛细管顶端溢出的液体为阴极，建立了一种新型的液体阴极辉光放电原子发射光谱（LCGD-AES）分析检测系统。利用该系统同时测定了格尔木化肥厂盐矿中K、Ca、Na和Mg的含量。研究了放电电压、溶液流速、电解质种类、溶液pH值、干扰物对发射强度的影响，同时与离子色谱（IC）的测量结果进行比较。结果表明，在放电电压650 V、溶液流速3 mL· min-1、pH 1.0的HNO3作为电解液时，K、Ca、Na和Mg的检出限（LOD）分别为0.100 0、0.048 0、0.002 4和0.003 9 mg·L-1，相对标准偏差（RSD）分别为0.57%、1.8%、0.94%和1.8%。LCGD-AES对盐矿中K、Ca、Na、Mg的测试结果与IC的测定结果基本一致，样品回收率为95.4%~108%。  
        关键词：液体阴极辉光放电（LCGD）;原子发射光谱（AES）;盐矿;金属元素;高灵敏检测   
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      • 魏立菲,李逸,张荧
        2019, 38(2): 219-223.
        摘要：建立了超声提取/超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中乙酰甲胺磷和甲胺磷的方法。10.0 g土壤样品采用20.0 mL甲醇超声萃取30 min，取上清液过0.22 μm滤膜后进行UPLC-MS/MS分析，外标法定量。结果表明：乙酰甲胺磷和甲胺磷在0.002~20.0 μg/L质量浓度范围内线性良好(r2＞0.999)，方法检出限分别为0.004 9 μg/kg和0.003 4 μg/kg。在0.400、4.00、40.00 μg/kg加标水平下，土壤样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的平均回收率分别为83.0%~91.5%和88.0%~94.8%，相对标准偏差(RSD，n=6)分别为2.3%~4.8%和1.8%~4.2%。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、定性定量准确，可用于土壤样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷含量的快速检测。  
        关键词：乙酰甲胺磷;甲胺磷;超声提取;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)   
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      • 严忠雍,张小军,陈思,李佩佩,龙举,张虹
        2019, 38(2): 224-228.
        摘要：建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L 乙酸铵（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相，ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱进行分离，在多反应监测模式下进行测定，外标法定量。结果表明，3种目标物在1.0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数(r2)不小于0.996，方法定量下限为3.0 μg/kg，回收率为80.0%~87.5%，相对标准偏差为1.3%~5.4%。该方法前处理简单，灵敏度高，稳定性好，适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。  
        关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);贝类;短裸甲藻毒素   
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        发布时间：2023-04-18
      • 周婵媛,赵晓娟,王春利,曾晓房,白卫东
        2019, 38(2): 229-234.
        摘要：基于胶体金修饰的玻碳电极，利用电流~时间曲线法建立了一种简便、灵敏的组胺检测方法。优化了底液的pH值和组胺的电化学测试方法及条件，考察了修饰电极的电化学性能。结果表明，组胺在胶体金修饰电极上的响应电流(-I,μA)与其浓度(c,μmol/L)在0.1~64 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.033 μmol/L，在带鱼和黄花鱼样品中的加标回收率分别为94.4%~106%、91.8%~106%，相对标准偏差分别为3.2%、2.5%。该法操作简单、检测速度快、成本低，适用于带鱼和黄花鱼等鱼样中组胺的测定。  
        关键词：组胺;胶体金;电流~时间曲线法;鱼样   
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        发布时间：2023-04-18
      • 李振庆,何志祥,尚华,张大伟,山口佳则
        2019, 38(2): 235-239.
        摘要：以激光拉曼光谱仪采集腺嘌呤(A)、鸟嘌呤(G)、胞嘧啶(C)、胸腺嘧啶(T)的拉曼光谱图，分析了各碱基谱峰归属，并依据归属结果检测混合碱基组成。结果显示：4种碱基的特征峰集中在175~1 800 cm-1。相同积分时间和激光功率条件下，该波段内嘌呤碱基的激光拉曼光谱峰高于嘧啶碱基的谱峰。腺嘌呤、鸟嘌呤、胞嘧啶、胸腺嘧啶分别在723、648、791、1 368 cm-1处的谱峰最强，利用这些特征峰能在2 min内鉴别出混合碱基中的各碱基。  
        关键词：激光拉曼光谱;碱基;特征峰   
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        发布时间：2023-04-18
      • 周婉筠,夏凌,肖小华,李攻科
        2019, 38(2): 240-248.
        摘要：样品前处理是样品分析过程的关键环节。目前各种微波、光、压力、超声波等场作用因能强化溶质传递、加速样品分离而被广泛地运用到样品前处理中。其中，电场辅助样品前处理技术能提高微痕量分析物萃取效率和选择性，已成为场辅助样品前处理技术的研究热点，并已在食品、环境、医药、生物等领域得到应用。该文综述了包括电场辅助膜萃取技术、电场辅助液相（微）萃取技术、电场辅助固相（微）萃取技术在内的电场辅助样品前处理技术的研究进展，并展望了其发展趋势。  
        关键词：电场辅助;萃取;样品前处理;综述   
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        发布时间：2023-04-18
      • 崔璇,钟青,张新忠,黎洪霞,王新茹,罗逢健,程有普,陈宗懋
        2019, 38(2): 249-262.
        摘要：手性农药对映体在对生物体的毒理作用、在生物体内的残留、代谢转化归趋方面存在差别。农产品作为重要的食品来源，与人体健康密切相关，因此区分农产品中手性农药对映体之间的残留，显得尤为重要。该文通过检索近年来发表的有关农产品中手性农药残留分析的文章，从气相色谱法、毛细管电泳法、液相色谱法及合相色谱法等不同色谱技术的应用方面进行归纳、综述、分析和展望，可为后续深入开展农产品中手性农药对映体的相关研究提供借鉴。  
        关键词：色谱法;手性农药;对映体;残留分析;农产品   
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        发布时间：2023-04-18
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