最新刊期
      2019 年 第 38 卷 10 期
      • 周秀锦,张静,邵宏宏,相兴伟,冷向阳,杨会成
        2019, 38(10): 1155-1162.
        摘要：以冷冻甲醇提取，C18色谱柱和HILIC色谱柱分别分离黑鲷脾脏中的内源性代谢物，采用基于超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-TOF-MS)的非靶向代谢组学研究方法，分析了黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中内源性代谢物的变化差异，揭示了低聚硒化氨基多糖调节黑鲷免疫功能的潜在机制。采用XCMSplus软件结合高分辨二级质谱数据库处理质谱原始数据，筛选出潜在生物标志物，并通过Metabo Analyst 4.0网站分析相关代谢通路。结果表明，黑鲷饲喂低聚硒化氨基多糖后脾脏中的36个代谢物发生显著变化；低聚硒化氨基多糖可通过9条代谢通路增强黑鲷的免疫机能。该研究结果为阐明低聚硒化氨基多糖的免疫增强机制提供了科学依据。  
        关键词：超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC-TOF-MS）;代谢组学;黑鲷;低聚硒化氨基多糖;免疫调节   
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      • 杜宇君,李文霞,王华平,韩熹
        2019, 38(10): 1163-1170.
        摘要：利用自行研制的“纤维制品主体组分高效识别与分拣装置”探讨了织物测试厚度、设备运行速度、扫描积分时间及扫描次数等因素对设备在线近红外检测的影响，并将常见织物的在线近红外谱图与光栅型近红外仪测得的离线谱图进行了比较。研究结果表明：每类织物的在线近红外谱图的分辨率虽有所降低，但均存在明显的特征吸收峰，且采集的谱图重复性良好。因此，该设备可用于纤维织物的在线识别与分拣。其最佳检测条件为：对于经纬密度紧密的机织物样品，测试厚度应在1 mm以上，对于疏松的针织物样品，测试厚度应在2.5 mm以上，设备运行速度以低速(0.41 m/s)为佳，扫描积分时间1 ms，扫描次数10次。所得检测条件为后续纤维织物的在线检测提供了参考依据。  
        关键词：纤维织物;在线近红外;影响因素;检测条件   
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      • 张剑辉,张宁,林昭,吴水平
        2019, 38(10): 1171-1178.
        摘要：室内燃烧源排放颗粒物及其多环芳烃(PAHs)的粒径分布是定量评估室内人群呼吸暴露风险的重要参数之一。该研究在再悬浮箱内模拟燃香、燃蚊香、艾灸和吸烟等过程，采用MOUDI采样器采集和分析颗粒物中17种PAHs；同时，采用颗粒物计数器，在实际房间中模拟艾灸和吸烟过程，得到室内颗粒物数浓度的衰减曲线。结果表明，燃烧源烟雾颗粒的排放因子为3.68~22.46 mg/g，颗粒质量粒径呈单峰型，峰值为0.25~0.44 μm；US EPA 16种优控PAHs的排放因子为10.52~91.30 μg/g，艾绒燃烧排放PAHs的粒径峰值为0.44~1.0 μm，略大于其它燃烧源；<1 μm颗粒中PAHs的BaP等效毒性当量(BaPTEQ)的贡献占比为85%~98%。来源特征比值的研究显示，艾灸、燃香和吸烟释放的PAHs均归属于生物质燃烧类别。实际室内监测显示，在艾绒和香烟燃烧后室内颗粒物数浓度快速上升，在燃尽时达到峰值，而后在4 h内呈指数规律衰减，且<0.3 μm的细颗粒衰减最快。  
        关键词：室内污染;燃烧模拟;颗粒物;多环芳烃(PAHs);粒径分布   
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      • 贾玮,徐曦,石琳,贺博,樊成,储晓刚
        2019, 38(10): 1179-1186.
        摘要：建立了一种基于质谱断裂机理的非定向筛查7类34种兽药残留的超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS)。采用数据非依赖采集模式进行质谱测定，基于标准化合物的保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息进行定性筛选，通过解析分子离子的质谱碎裂过程与裂解机理，获得不同类别兽药的特征碎裂片段。结合特征离子，通过同位素离子峰信息与二级碎裂片段丰度比进行确证，构建非定向筛查方法。结果表明，34种兽药在各自的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.99，检出限和定量下限分别为0.04~4.76 μg/kg和0.07~8.24 μg/kg，回收率为79.4%~110%，相对标准偏差为0.30%~7.5%。将所建方法应用于市售深加工羊肉制品中兽药残留的非定向筛查，检出样品含有磺胺二甲嘧啶以及标准数据库外的双氟沙星。该方法快速、准确、分析通量高，对于复杂基质中未知兽药残留鉴定具有重要意义。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS);非定向筛查;兽药残留;深加工羊肉制品   
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      • 宗婧,卜汉萍,陈达,陈晓宇,鲍蕾
        2019, 38(10): 1187-1192.
        摘要：乳粉真伪问题是我国食品安全的突出问题之一，其非定向筛查是分析科学领域的前沿热点。该研究提出一种稳健建模驱动的拉曼高光谱成像方法(RMD-RHIM)，借助其图谱合一的数据特征，将乳粉中未知掺杂物识别问题转化为奇异样本识别问题，有效解决了乳粉中掺杂物的不确定性问题。在RMD-RHIM中，首先采用自适应迭代重加权惩罚最小二乘算法(airPLS)扣除拉曼光谱的背景信息，再通过改进迭代自权重偏最小二乘法(mIRPLS)准确识别乳粉拉曼高光谱成像信号中的畸变像素点，并转化为可视化的二值图像，实现了乳粉真伪的非定向筛查。结果表明，RMD-RHIM方法对阳性和阴性样品的识别率分别达到了98.3%和93.3%，可满足乳粉工业快速筛查的需求，并为其它食品样本的非定向筛查提供了一种新手段。  
        关键词：拉曼高光谱成像;乳粉真伪识别;稳健建模驱动;非定向筛查   
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      • 冯颖,解芳,廖芳丽,封科军,刘丽园
        2019, 38(10): 1193-1199.
        摘要：采用水热法在掺杂氟的SnO2(FTO）导电玻璃上生长纳米二氧化钛(TiO2)，并通过简单的电化学还原在其表面原位沉积石墨烯，以纳米TiO2/石墨烯为光电传感基底，构建用于土霉素(OTC)检测的光电化学适体传感器。通过扫描电镜表征了复合材料的形貌，电化学工作站测试了单一材料与复合材料的光电响应性能。结果表明，相比于单一的TiO2，TiO2/石墨烯复合材料能明显增强光电流响应，提高灵敏度。基于土霉素适配体对土霉素的高特异性识别，将其固定在TiO2/石墨烯复合纳米材料修饰的FTO表面，可用于土霉素的测定。该方法对目标物的线性范围为 5.0×1.0-9~5.0×10-6 mol/L，相关系数(r)为0.988 7，检出限为 1.0×1.0-9 mol/L。方法简单、成本低、线性范围宽，有望于实际样品中土霉素残留的测定。  
        关键词：光电化学适体传感器;二氧化钛/石墨烯;土霉素(OTC)   
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      • 杨梅,张何,雷湘玲,傅昕,王青,周宁涛
        2019, 38(10): 1200-1206.
        摘要：利用湿化学法制备出具有一定荧光性能的氧化石墨烯(GO)负载金纳米颗粒(AuNPs)复合材料(GO@AuNPs)，并将巯基化单链富T核酸适配体(aptamer)结合在该复合材料的金纳米颗粒表面，形成aptamer功能化氧化石墨烯-金纳米颗粒复合物(aptamer-GO@AuNPs)。当汞离子存在时，由于7个T-Hg2+-T结构的配位作用，aptamer折叠形成刚性的发夹状双链DNA结构，并使Hg2+靠近石墨烯表面(少于1 nm)，使得电子可沿着双链DNA通道从石墨烯转移到汞离子，从而猝灭氧化石墨烯的荧光，由此构建了一种基于石墨烯荧光猝灭的“turn off”型荧光传感器。考察了多种因素对检测体系的影响，在最优实验条件下，此方法对Hg2+的线性检测范围为0.5~80 nmol/L，检出限为0.3 nmol/L。应用于环境水体样品中Hg2+的检测，加标回收率为96.0%~105%，相对标准偏差为1.4%~3.2%。该方法操作简单，有较强的抗干扰能力，灵敏度和选择性高，不需要标记，检测快速，可用于环境水体样品中Hg2+的高灵敏检测。  
        关键词：氧化石墨烯;核酸适配体;金纳米颗粒;免标记;Hg2+;荧光猝灭   
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      • 谭华东,赵淑巧,武春媛
        2019, 38(10): 1207-1212.
        摘要：以巯基乙酸(TGA)为稳定剂制备CdSe/CdS量子点(CdSe/CdS QDs)。在弱酸性条件下，灭蝇胺(Cyr)可使CdSe/CdS QDs的荧光增强，据此建立了以CdSe/CdS QDs为荧光探针快速检测辣椒、豇豆、苦瓜、黄瓜和圣女果中Cyr残留的新方法，并优化了Cyr的测定条件。结果表明，当激发波长(λex)为481 nm时，CdSe/CdS QDs的最大发射波长(λem)为580 nm，且不受基质背景荧光干扰。在最优条件下，Cyr在5.0~120 nmol/L范围内与CdSe/CdS QDs的荧光强度增强呈线性关系，相关系数(r)均不低于0.999 1，检出限(LOD，S/N=3)为0.8~1.4 nmol/L，定量下限(LOQ，S/N=10)为2.4~4.6 nmol/L；在4、40、100 μg/kg加标水平下的回收率为82.5%~108%，相对标准偏差(RSD，n=3)不大于6.9%。该方法选择性好、灵敏度高、操作简便，应用于实际蔬菜中Cyr的测定，结果满意。  
        关键词：灭蝇胺;CdSe/CdS量子点;荧光探针;荧光增强;蔬菜   
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      • 王成云,李彬,林君峰,丁友超,谢堂堂,程静越
        2019, 38(10): 1213-1219.
        摘要：以乙酸乙酯为萃取溶剂对染整助剂中残留的乙二醇醚及其醋酸酯进行超声萃取后，经Waters Sep-Pak Vac Silica(1 g/6 mL)固相萃取柱净化，选用DB-Wax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)分离，采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法进行多反应监测(MRM)分析，外标法定量，建立了同时测定染整助剂中15种乙二醇醚和4种乙二醇醚醋酸酯的分析方法。结果显示，19种待测物峰面积(A)与其质量浓度(ρ)在一定范围内呈线性相关，相关系数均不低于0.999 2。分别以3倍信噪比(S/N=3)和S/N=10计算方法检出限(LOD)和定量下限(LOQ)，得MOPA和DEGME的LOD均为30 μg/kg，DEGDEE的LOD为20 μg/kg，EGEE和EGME的LOD均为10 μg/kg，其余14种目标分析物的LOD为1~5 μg/kg；MOPA和DEGME的LOQ均为100 μg/kg，EGEE、EGME和DEGDEE的LOQ分别为20、30、50 μg/kg，其余14种目标分析物的LOQ为1~15 μg/kg。在低、中、高3个加标浓度水平下的平均加标回收率为82.4%~94.6%，相对标准偏差为2.7%~9.2%。该方法操作简单、灵敏度高、定量下限低，完全满足染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯残留量检测工作的需要。  
        关键词：气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS);染整助剂;乙二醇醚;乙二醇醚醋酸酯;超声萃取   
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      • 郑志祥,王玫,李江,宫雪,王春明
        2019, 38(10): 1220-1227.
        摘要：利用表面具有丰富π电子的三聚氰胺(MAM)和单壁碳纳米管(SWCNTs)作为前驱体，通过固体研磨-热聚合法使二者通过π-π静电作用堆叠得到类石墨相氮化碳( Graphitic carbon nitride,g-C3N4)-SWCNTs复合材料，然后利用Na2PdCl4为Pd纳米粒子前体，通过自组装对g C3N4-SWCNTs进行功能化修饰，得到Pd/g C3N4-SWCNTs复合物。采用SEM、TEM、XRD、FTIR对该复合材料的形貌和组成进行表征，并利用循环伏安等电化学方法研究了该材料对雌二醇(E2)的电催化氧化性能。结果显示，雌二醇在Pd/g-C3N4-SWCNTs修饰电极上的响应电流明显大于其在g C3N4、g-C3N4-SWCNTs修饰电极和裸玻碳电极上的响应。在优化实验条件下，采用示差脉冲伏安法考察了基质样品中E2的氧化峰电流与其浓度的关系，其氧化峰电流强度与其浓度在5~150 μmol/L范围内呈良好的线性关系，线性方程为：Ipa(μA)=0.834 7+0.007 0CE2(r=0.990)，检出限(LOD,S/N=3)为1.7 μmol/L。该传感器具有良好的稳定性和选择性，且与HPLC在方法学上无显著性差异，可满足饲料样品中E2的检测需求。  
        关键词：类石墨相氮化碳;碳纳米管;雌二醇;电催化氧化;电化学分析   
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      • 谢青,胡巧云,郑琼,林子俺
        2019, 38(10): 1228-1233.
        摘要：采用St-ber法，以四乙氧基硅烷(TEOS)和γ-巯丙基三甲氧基硅烷(γ-MPTS)为前驱体合成了硅球纳米粒子，并结合“巯-烯”点击反应和“一锅法”，制备得到固载Ti4+的纳米复合硅球。通过红外光谱、透射电镜等方法对材料进行表征，利用蛋白吸附实验以及凝胶电泳等方法探究了该亲和材料对磷酸化蛋白的分离富集效果。结果表明，该纳米复合材料分散性好，粒径均一，对磷酸化蛋白(α-酪蛋白)的最大吸附容量(12.27 μmol/g)远大于非磷酸化蛋白(辣根过氧化物酶，1.12 μmol/g)，且能从牛奶实际样品中分离富集磷酸化蛋白。  
        关键词：“巯-烯”点击反应;一锅法;磷酸化蛋白;纳米二氧化硅;分离富集   
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      • 刘荔贞,李海红,冯锋,米智
        2019, 38(10): 1234-1239.
        摘要：以五氧化二磷和柠檬酸为原料，采用自催化法快速制备了磷掺杂的碳量子点(P-CDs)，通过透射电镜、红外光谱、X射线光电子能谱、紫外和荧光光谱对其进行表征。结果表明，P-CDs的粒径在5.0~10.2 nm范围内，表面含有羟基、羧基和含磷官能团。基于金丝桃苷(HP)对P-CDs的荧光猝灭作用，建立了一种检测HP的新方法。该方法具有高的选择性和灵敏度。在优化条件下，HP对P-CDs的荧光猝灭率(IF0/IF)与HP的浓度在0.22~55 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为78 nmol/L。该方法被成功用于药品复方木鸡颗粒中HP的检测，回收率为93.3%~107%，相对标准偏差为1.5%~1.7%。  
        关键词：磷掺杂碳量子点;制备;金丝桃苷;检测;荧光猝灭   
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      • 苏长鸣,崔本行,侯桂革,王春华
        2019, 38(10): 1240-1246.
        摘要：将N,N-二甲基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺分别接枝到1,3-二溴丙烷的两端进行季铵化反应，得到N1,N3-二羟乙基-N1,N1,N3,N3 四甲基-1,3-丙二胺二溴盐(QAS-1)和N1,N1,N3,N3 四羟乙基-N1,N3-二甲基-1,3 丙二胺二溴盐(QAS-2)。采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)和元素分析确证了其结构，以抑菌圈法和试管二倍稀释法评价了两者对5种菌株的抗菌活性。结果显示，它们对所选菌株均具有一定的抗菌活性，其中对白色念珠菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为100 mg·L-1和50 mg·L-1。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)显示，QAS-1对金黄色葡萄球菌的抗菌作用机理可能为，带正电荷的季铵盐吸附在细菌表面，破坏细胞膜，导致细胞质外流从而杀灭细菌。细胞毒性显示QAS-1对人正常肝细胞(LO2)和人永生化表皮细胞(HaCat)的IC50值分别为110.34 mg·L-1和92.68 mg·L-1，细胞毒性显著低于阳性药。该研究说明该类季铵盐在抗菌领域具有潜在的应用价值。  
        关键词：双季铵盐;抗菌活性;细胞毒性   
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      • 王一涵,王展华,陈万勤,王峰,刘柱
        2019, 38(10): 1247-1253.
        摘要：建立了固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中14种大环内酯类药物残留的方法。样品经70%(体积分数)乙腈提取，固相萃取柱(HLB柱)富集净化后，使用BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)分离，以乙腈和01%甲酸-2 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。在正离子模式下，采用多反应监测模式分段扫描，外标法定量。结果表明，14种大环内酯类药物在对应质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.995，方法检出限为0.1~0.8 μg/kg，定量下限为0.5~3.0 μg/kg，在低、中、高3个加标水平下的回收率为71.1%~102%，相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。该方法准确、可靠，可用于猪肉中大环内酯类药物的检测。  
        关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;大环内酯类药物;猪肉   
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      • 王广现,姚瑶,褚光雷,张慧,郭业民
        2019, 38(10): 1254-1259.
        摘要：基于二维过渡金属碳化物(MXene)-Ti3C2Tx材料的导电性与Au@Pt纳米花的催化活性，组装了一种用于超灵敏和快速检测H2O2含量的Ti3C2Tx/Au@Pt纳米花无酶传感器。通过发射扫描电镜和X-射线衍射对制备的Ti3C2Tx进行表征。结果表明Ti3C2Tx材料表现出特有的手风琴结构，Ti3C2Tx/Au@Pt为以Au粒子为中心，Pt粒子环绕周围组成蒲公英状纳米球。研究了H2O2在Ti3C2Tx/Au@Pt纳米花修饰玻碳电极上的循环伏安曲线和时间电流曲线，结果显示该修饰电极检测H2O2具有线性范围良好(0.03~1 100 μmol/L)、灵敏度高(检出限可达0.02 μmol/L)、抗干扰性和再现性好等优点。与传统滴定法相比，该新型无酶传感器能在复杂环境下快速准确检出H2O2含量。  
        关键词：二维过渡金属碳化物(MXene);Ti3C2Tx;Au@Pt纳米花;H2O2;无酶传感器   
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        发布时间：
      • 余晓琴,李澍才,唐昌云
        2019, 38(10): 1260-1264.
        摘要：建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后，加0.1 mol/L氢氧化钠调至pH 11~12后，以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶，采用高效液相色谱荧光检测器测定，外标法定量。结果表明，乙氧基喹啉在2~100 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.999 99；方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02 mg/kg；在0.02、0.04、0.2、1 mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%~108%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.4%~8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强，适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。  
        关键词：水果;乙氧基喹啉;高效液相色谱-荧光检测;定量测定   
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      • 杨俊卿,吴芳辉,罗祥瑞,朱海威,余爱民
        2019, 38(10): 1265-1269.
        摘要：该文采用简单的两步反应合成了一种新型N-(2-羟基-5-氯苯)基罗丹明B酰肼(HCPRH)分子探针，并对其进行了结构表征及荧光性能研究。结果显示，在含HCPRH分子探针的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中加入Zn2+，会使其荧光显著增强，可在365 nm紫外灯下肉眼观察到体系颜色迅速由无色变为亮黄色，表明该分子探针可用于Zn2+的快速、灵敏和裸眼识别，且其对Zn2+具有良好的识别选择性，其它金属离子几乎不干扰HCPRH探针对Zn2+的响应。采用Benesi-Hildebrand方程计算得HCPRH分子探针与Zn2+之间形成了稳定的配合物，以Job's法确定两者之间摩尔比为1∶1。根据荧光滴定的实验结果，发现HCPRH分子探针在512 nm处荧光发射峰强度变化值与Zn2+浓度在10~250 μmol/L之间呈良好的线性关系，对Zn2+的检出限达3.6 μmol/L，可用于其微量检测。另外，实验研究还表明该分子HCPRH探针可成功用于对Zn2+与S2-的连续荧光响应。  
        关键词：罗丹明;荧光分子探针;合成;Zn2+;S2-   
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      • 操江飞,韦寿莲,陈淼鑫
        2019, 38(10): 1270-1274.
        摘要：利用甲基紫含N供电子配位原子，可通过桥联作用和配位反应吸附于纳米银表面，而Cr3+的引入导致纳米银溶胶发生团聚现象，且溶液的颜色由亮黄色变成灰红色，从而建立了测定痕量Cr3+的比色法。在优化条件下，Cr3+的线性范围为2.0~10.0 μmol·L-1，r=0.997 6，裸眼检出限为0.3 μmol·L-1。方法用于环境中Cr3+的检测，回收率为93.2%~100%，相对标准偏差(RSD)小于1.5%。该方法具有快速、灵敏、选择性好等优点。  
        关键词：纳米银;三价铬离子;甲基紫;比色检测   
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      • 赵奉奎,徐晓美,吕立亚
        2019, 38(10): 1275-1279.
        摘要：本底会对光谱分析结果产生很大的干扰作用，为获取特征峰的有效信息，必须首先去除本底。该文提出了一种基于小波变换的本底扣除算法，通过对光谱及后续光谱迭代进行小波变换，利用逼近系数估计本底，直到本底收敛。提出了判断多次估计的本底最大误差是否足够小的收敛准则。利用该算法去除本底后，即可进行特征峰信息的提取。分别利用仿真光谱和实验能量色散X射线荧光光谱对算法进行了验证，并与传统小波变换和多项式拟合法进行了对比。结果表明，该算法能够更准确扣除光谱本底，对其他光谱的本底扣除也具有借鉴意义。  
        关键词：光谱信号本底;信号收敛;迭代小波变换;能量色散X射线荧光光谱   
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      • 孙丽芳,杨海堂,卫伟
        2019, 38(10): 1280-1284.
        摘要：端粒酶是一种核蛋白逆转录酶，能以自身的RNA为模板添加重复序列(TTAGGG)n至染色体末端，稳定端粒长度。端粒酶在85%~90%的癌细胞中处于激活状态，已经引起了人们的广泛关注，成为肿瘤诊断和临床治疗的重要突破口。因此，准确、高效地测定端粒酶活性具有重要意义。近年来，许多灵敏、准确的体外或原位检测技术在端粒酶活性检测方面得到了发展。该文综述了近年来端粒酶活性检测的最新进展，并对其发展趋势进行了展望。  
        关键词：端粒酶;酶活性检测;电化学;荧光;比色法;成像;综述   
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