最新刊期
2018 年 第 37 卷 9 期
- 摘要：建立了液相色谱-串联质谱同时快速测定中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的新方法。样品经水分散后，加入乙腈涡旋、超声提取，提取液用Poroshell 120 Bonus-RP（100 mm×2.1 mm，2.7 μm）色谱柱进行分离，以0.1%（体积分数）乙酸溶液（含5 mmol/L甲酸铵）-乙腈为流动相，梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，以多反应监测（MRM）模式采集数据并作定性鉴别和定量分析。结果表明，9种药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，在3个不同加标水平下的平均回收率为79.2%~108%，相对标准偏差（RSD）为1.2%~12%，检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03~0.6 mg/kg及0.1~2.0 mg/kg。结果表明，该法简单、快速、灵敏、准确、可靠，适用于中成药和保健食品中9种非法添加尿酸调节类药物的同时快速定性定量分析。关键词：液相色谱-串联质谱;中成药;保健食品;尿酸调节类药物;非法添加
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发布时间： - 摘要：首次应用超高效液相色谱法（UPLC）同时测定了鹿茸中10种生物胺组分的含量，比较了不同加工方式的鹿茸中生物胺的差异。鹿茸样品中的生物胺用0.4 mol/L高氯酸浸提，10 g/L丹磺酰氯衍生化，UPLC法定量分析。色谱柱为ACQUITY UPLC@BEH C18（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），流动相为乙腈-水，柱温为35 ℃，流速为0.4 mL/min，检测波长为217 nm。结果显示，10种生物胺在一定浓度范围内呈良好线性关系，其相关系数为0.997 8~0.999 9，检出限为10.87~19.63 μg/L，回收率为71.6%~101%。煮炸茸和冻干茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量依次为312.33、176.88、105.31、55.674 mg/kg和291.77、152.85、114.49、74.73 mg/kg；排血茸蜡片、粉片、纱片、骨片4个部位的生物胺总量分别为357.07、226.26、125.18、77.74 mg/kg，带血茸的分别为343.42、216.72、125.15、76.16 mg/kg。就生物胺总量而言，冻干茸高于煮炸茸，排血茸高于带血茸，且按蜡片、粉片、纱片、骨片部位依次减少，不同部位之间差异显著（P＜0.05）。关键词：鹿茸;生物胺;加工方式;部位;比较;超高效液相色谱法（UPLC）
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）技术建立了纸制食品接触材料中全氟脂肪醇、全氟丙烯酸酯和全氟磺酰胺等9种挥发性全氟化合物前体物的测定方法。样品采用欧盟（EU）2017/752中食品模拟物3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇和橄榄油浸泡，水基模拟物用二氯甲烷萃取，橄榄油浸泡液用乙腈萃取，DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离后，采用多反应监测（MRM）模式进行检测。9种化合物在5~500 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系。在3%乙酸、10%乙醇、50%乙醇及橄榄油食品模拟物中的方法定量下限分别为3.3~4.4、3.5~4.2、3.3~4.9 μg/L和4.2~5.1 ng/g。样品加标回收率为85.0%~115%，相对标准偏差（RSD，n=6）≤7.8%。该法快速可靠、准确简便，适用于纸制食品接触材料中全氟化合物前体物的分析检测。关键词：纸制食品接触材料;含氟化合物;前体物;迁移;液-液萃取;气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）
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发布时间： - 摘要：建立了食品中常见的黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）、黄曲霉毒素G2（AFG2）、赭曲霉毒素A（OTA）、赭曲霉毒素B（OTB）和赭曲霉毒素C（OTC）7种真菌毒素的QuEChERS前处理净化结合液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品用甲酸-乙腈（10∶90）进行酸化稀释，离心后取上清液经吸附净化剂（1.2 g MgSO4+0.25 g C18+0.4 g PSA+0.25 g Al-N）富集净化，过滤后采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定。7种真菌毒素在各自范围内线性良好，相关系数（r）均不小于0.999。在最佳条件下，方法的定量下限（LOQ）为0.25~5.0 μg/kg，7种毒素的相对标准偏差（RSD，n=6）为1.1%~7.7%，平均回收率为71.5%~119%。该方法操作方便、灵敏度高、重现性好，能满足大批量食品中上述7种真菌毒素残留的检测要求。关键词：QuEChERS;真菌毒素;赭曲霉毒素;黄曲霉毒素;高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）
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发布时间： - 摘要：通过将石杉碱甲抗体（anti-HupA）固定到由还原态氧化石墨烯/壳聚糖（rGO/CS）复合膜修饰的玻碳电极表面，制备高灵敏度的电化学免疫传感器，利用石杉碱甲抗原抗体特异性反应可阻断［Fe（CN）6］3-/4-氧化还原反应体系电子转移的特点，建立了检测石杉碱甲（HupA）的电化学免疫传感器分析方法。采用循环伏安法（CV）、交流阻抗法（EIS）及差示脉冲伏安法（DPV）研究HupA在［Fe（CN）6］3-/4-氧化还原体系的电化学行为，利用DPV法测定HupA浓度。在优化条件下，15 mmol/L K3［Fe（CN）6］+0.1 mol/L KCl+0.1 mol/L PBS（pH 6.5）测试体系中，HupA浓度的对数与峰电流差值在1.0×10-13~1.0×10-10 mol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数（r）为 1.000 0，检出限为3.0×10-14 mol/L，回收率为99.4%~102%。该方法具有特异性强、灵敏度高、操作简单、绿色环保等特点，可用于中药材中石杉碱甲浓度的快速检测。关键词：石墨烯;壳聚糖;石杉碱甲;电化学免疫传感器;差示脉冲伏安法
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发布时间： - 摘要：通过光谱法研究了四磺化酞菁锌（ZnPcPS4）与白蛋白（BSA和HSA）的相互作用。结果表明，白蛋白对ZnPcPS4的存在状态影响显著，两者存在较强的相互作用，结合常数为106数量级。结合位点竞争性实验表明，其相互作用的结合位点主要位于牛血清白蛋白的亚域ⅠB。进一步制备了ZnPcPS4-BSA和ZnPcPS4-HSA复合物，复合物中ZnPcPS4和白蛋白的摩尔比约为1∶1。光谱研究表明，复合物展现出比游离ZnPcPS4治疗更明显的单体特征吸收峰，且Q带最大吸收波长红移（从692 nm红移至696 nm），这有利于光动力治疗作用。光动力抗癌活性测试表明，ZnPcPS4-BSA具有较高的光动力抗癌活性，其IC50值仅为1.68 μmol/L，活性明显高于其对应的游离ZnPcPS4（IC50=2.73 μmol/L），可归因于复合物具有更高的癌细胞摄取率。关键词：磺化酞菁;白蛋白;光动力疗法;光谱性质
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发布时间： - 摘要：建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法，同时测定了化合物对1，1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0.5%乙酸,3∶1.5∶5，体积比)为溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4.2 mg 纯度为96.2%的化合物1，2.3 mg 纯度为95.1%的化合物2，5.8 mg 纯度为98.8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷 A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷 C(Acetylregaloside C)、王百合苷 B(Regaloside B)；活性研究表明，Acetylregaloside C对DPPH 自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强，Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱，对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近，化合物抗氧化作用强弱为:化合物 2>1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异，但化合物间无显著差异。关键词：分离;中药百合;酚酸甘油酯苷;高速逆流色谱(HSCCC);生物活性
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发布时间： - 摘要：应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB)5种砷形态含量，并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化，确定流动相为15 mmol/L (NH4)2HPO4，pH 6.0，载流5%(体积分数) HCl，还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH4溶液，5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明，总砷含量与各形态砷总和接近，相对标准偏差(RSD)在5%之内；As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为 0.3、2.1、1.4、1.1、0.7 μg/L，总砷的检出限为0.8 μg/L，且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0.999。该方法前处理便捷，结果准确、重复性好，可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。关键词：环境危害;污泥;砷;形态测定;液相色谱-原子荧光联用(LC-AFS);电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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发布时间： - 摘要：提出了一种以草木炭为碳源，采用一步水热法合成荧光碳点（CDs）的方法，并将所合成的CDs应用于农田水中绿麦隆的检测。探究了草木炭添加量、过氧化氢浓度、反应pH值、水热温度、水热时间等因素对合成CDs的影响。所合成的CDs最大激发和发射波长分别为340 nm和450 nm，发射光谱随激发波长的增大基本无红移。傅立叶红外光谱结果表明：CDs表面存在大量羟基（—OH）和羧基（—COOH）基团。绿麦隆对合成的CDs表现出选择性荧光猝灭，可应用于绿麦隆的检测。该方法对绿麦隆测定的线性范围为0.15~3.15 mg·L-1，相关系数（r2）为 0.999 3，检出限为0.05 mg·L-1。方法用于实际样品分析，加标回收率为93.3%~112%，相对标准偏差（RSD）不大于4.9%。实验考察了与绿麦隆结构相似的农药和常见阴阳离子对CDs荧光强度的影响，并对绿麦隆对碳点的猝灭机理进行了探讨。关键词：碳点;草木炭;水热法;绿麦隆;荧光
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发布时间： - 摘要：通过薄膜分散法制备二甲基姜黄素（ASC-J9）脂质体，其粒径分布均匀且在水中的分散效果好，平均粒径为145.7 nm，分散系数为0.361。将ASC-J9脂质体作为水溶性的荧光探针，通过荧光猝灭法可选择性识别Fe3+、Fe2+及Cu2+。经过条件筛选得到最佳荧光测试条件为：ASC-J9脂质体浓度为5.0×10-5mol/L，平衡时间5 min，测试温度25 ℃。由Jobs 曲线和荧光滴定结果判断该探针与Fe3+和Cu2+的络合比均为1∶1，与Fe2+的络合比为2∶1；Stern-Volmer方程判断该荧光猝灭类型为静态猝灭，结合常数分别为KFe（Ⅲ）=9.63×104 L/mol，KFe（Ⅱ）=3.65×105 L/mol，KCu（Ⅱ）=2.32×105 L/mol；该识别体系检测快速、灵敏度高，对Fe3+、Fe2+、Cu2+的线性范围分别为：5.0×10-7~3.0×10-5、5.0×10-7~1.75×10-5、5.0×10-7~2.5×10-5 mol/L，检出限分别为6.41×10-7、3.28×10-7、5.08×10-7mol/L。关键词：二甲基姜黄素（ASC-J9）;脂质体;荧光探针;金属离子;水
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发布时间： - 摘要：利用离子色谱结合磁固相萃取技术，建立了一种简单快速测定土壤样品中草甘膦残留的新方法，并对提取溶剂、离子色谱条件以及净化吸附剂进行了优化。样品经水提取后，先用乙腈沉淀杂质，再用Fe3O4磁性纳米材料净化处理，经IonPac AS11-HC 离子色谱柱分离，以30 mmol/L KOH 为淋洗液，电导检测器进行检测。结果表明，草甘膦在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 7，检出限为13 μg/L，定量下限为45 μg/L。对采自三七和灯盏花种植基地的土壤样品进行加标回收实验，在50、100、200 μg/L加标水平下的回收率为83.2%~94.5%，日内相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.1%，日间RSD为1.9%~3.7%。该方法具有操作简单、快速、灵敏、结果准确可靠的特点，完全满足国家标准的检测要求。关键词：离子色谱;磁固相萃取;草甘膦;土壤样品
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发布时间： - 摘要：建立了丹磺酰氯柱前衍生/高效液相色谱（HPLC）测定烟用添加剂中咪唑含量的分析方法。添加剂样品经碳酸盐缓冲溶液处理，丹磺酰氯进行柱前衍生化后，再经乙酸乙酯萃取，取有机层萃取液经干燥、过滤、浓缩、乙腈定容、过滤后，以C18柱为色谱柱，乙腈-水为流动相梯度洗脱，荧光检测器检测。确定最佳的衍生化反应条件为：丹磺酰氯溶液质量浓度1 000 mg/L，反应温度45 ℃，缓冲溶液pH值10.0，超声振荡反应时间40 min,咪唑衍生物用外标法进行定量分析。该方法在0.5~500 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）为0.999 5，对咪唑的检出限为0.24 mg/kg，定量下限为0.80 mg/kg，0.5、10.0、500 mg/L 3个加标水平下的回收率为89.1%~97.2%，相对标准偏差不大于7.5%。该方法准确可靠，适用于烟用添加剂中咪唑含量的测定。关键词：柱前衍生;高效液相色谱（HPLC）;烟用添加剂;咪唑;丹磺酰氯
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发布时间： - 摘要：以前列腺特异性抗原（PSA）为目标分析物，多肽（CHSSKLQK）为分子识别物质，钌联吡啶衍生物作为信号物质，建立了基于金纳米粒子（AuNPs）均相电化学发光法检测PSA的新方法。利用多肽末端上的巯基将肽自组装在AuNPs上，当PSA加入含有多肽结合的AuNPs悬液中时，PSA选择性地切断信号物质标记的多肽。被切断的信号物质多肽片段离开AuNPs表面，离心分离后检测到的电化学发光强度与PSA质量浓度的对数在5.0×10-12~1.0×10-9 g/mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2.0×10-12g/mL。用于血清样品的测定，该法的测定结果与化学发光免疫分析法基本一致，具有灵敏度高、重现性好等优点，为高灵敏检测蛋白酶提供了新思路。关键词：电化学发光;金纳米粒子;酶解反应;前列腺特异性抗原;多肽均相裂解
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发布时间： - 摘要：基于高通量筛选技术和喷墨打印，建立了一种快速分析不同配比的光催化剂催化效率的方法。采用光刻法制备了具有数以千计的独立反应单元的微反应芯片，选择Ni、Cd、Zn 3种金属元素掺杂TiO2，建立了900种不同组装硫化物金属TiO2催化剂库。再以不同微反应单元的荧光为基础，通过一次实验反应，快速筛选出具有不同比例的3种高效光催化材料的微反应芯片：（Ni0.28Cd0.32Zn0.40）SX/TiO2，（Ni0.43Cd0.29Zn0.28）SX/TiO2，（Ni0.17Cd0.56）SX/TiO2。此外，通过宏观验证实验对筛选出的3种催化剂活性进行验证，同时与纯TiO2降解曙红溶液进行对比。结果测得3种催化剂的降解率分别达94.2%、90.5%和87.6%，而纯TiO2的降解效率最低（41.3%）。表明筛选出的3种催化剂对曙红溶液具有高效的光催化降解性能。关键词：高通量筛选技术;喷墨打印;TiO2;微反应芯片;光催化
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发布时间： - 摘要：建立了基于自动蒸馏前处理，气相色谱-电感耦合等离子质谱联用（GC-ICP-MS），同位素稀释法（ID）测定海水中痕量甲基汞的分析方法。结果表明，自动蒸馏仪在45 min内即可完成海水样品的蒸馏，采用BrCl溶液能有效消除蒸馏管路中甲基汞的残留，降低实验空白；同位素稀释剂的添加量对甲基汞的测定结果无明显影响，样品中总汞质量浓度低于1.0 μg·L-1时，因操作产生的甲基汞量可忽略不计。海水中甲基汞的加标回收率为98.2%~122%，天然海水及加标海水中甲基汞的相对标准偏差（RSD）分别为16%和5.4%，方法检出限为0.009 ng·L-1。以大连湾表层海水为实际样品，测得水样中甲基汞的质量浓度的平均值为（0.103±0.036） ng·L-1，方法可满足近岸海水中痕量甲基汞的分析要求。关键词：气相色谱-电感耦合等离子质谱;同位素稀释;海水;甲基汞;全自动蒸馏仪
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发布时间： - 摘要：Ru3+存在下，呋塞米能够大幅度增强三（1，10-菲咯啉）钌（Ⅱ）（Ru（phen）2+3）-Ce（Ⅳ）体系的化学发光，且当体系中Ru3+的浓度从0增至15 μmol/L时，呋塞米对体系发光的增强值提高1个数量级，基于此，建立了高灵敏测定呋塞米的Ru（phen）2+3-Ce（Ⅳ）-Ru3+体系化学发光方法。在优化实验条件下，该法测定呋塞米的线性范围为5.0×10-9~2.0×10-6 mol/L，检出限为3.8×10-9 mol/L。方法具有较高的分析灵敏度，将其应用于呋塞米片剂和呋塞米注射液的分析，结果满意。结合紫外光谱的研究结果，对化学发光反应机理进行了探讨。关键词：呋塞米;Ru3+;三（1，10-菲咯啉）钌（Ⅱ）;化学发光
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱检测尿样中有机磷毒剂代谢产物烷基膦酸类化合物含量的方法。选用DB-17MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，化学离子源，在负离子模式下，选择反应监测模式扫描，对暴露于有机磷毒剂下的人尿样中的烷基膦酸类化合物含量进行测定。在优化条件下，5种烷基膦酸类化合物可在30 min内完成同时测定，检测方法的线性关系良好，检出限为0.1 μg/L，定量下限为0.5 μg/L，加标回收率为97.3%~98.9%，重复性RSD为5.3%~10%，日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~4.3%，日间RSD为2.5%~4.5%。该法准确、灵敏度高、专属性强、重复性好，适用于染毒尿样中烷基膦酸类化合物的含量测定，可为有机磷毒剂人体内代谢产物烷基膦酸类化合物提供有效的检测手段。关键词：气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS);烷基膦酸类化合物;氟化衍生;体外染毒尿样
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱（HPLC）与电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）联用技术同时测定果汁饮品中Cr（Ⅵ）、Cr（Ⅲ）、As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后，加入EDTA溶液，采用C8色谱柱分离，以0.1 mmol/L四丁基氢氧化铵+0.1 mmol/L乙酸铵+10%甲醇为流动相等度洗脱，ICP-MS测定。选用DRC模式消除干扰，保证了测定的准确性。上述6种元素无机形态的方法检出限分别为0.34、0.20、0.50、0.40、0.82、0.90 μg/L，回收率为79.5%~112%，相对标准偏差（RSD）小于5.0%。应用该法检测实际样品，其中苹果汁未检出该6种形态；蓝莓汁检出Cr（Ⅲ）、Se（Ⅳ），含量分别为0.007、0.015 mg/kg；杂粮汁检出3种形态，含量为0.008~0.034 mg/kg。关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法;元素无机形态;果汁饮料;砷;硒;铬
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发布时间： - 摘要：为克服传统平板凝胶电泳法操作步骤繁琐，实验时间长，以及采用紫外光源可能对人体造成伤害等缺陷，该文研制了一种基于电泳芯片的快速凝胶电泳仪，仅需DNA点样于电泳芯片后，将电泳芯片置于该电泳仪便可实现DNA样品快速分离及实时在线成像检测。以20、50、100 bp DNA ladder为检测对象，在仪器内对其分离效果进行验证及优化，其最佳电泳条件为电压100 V/cm，琼脂糖质量分数分别为2.5%、1.0%、1.4%。结果表明在14 min内可以实现3种DNA样品的高效分离，DNA迁移距离与分子量的相关系数均高于0.9，且该仪器具有较高的稳定性。关键词：电泳芯片;DNA;电泳仪
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发布时间： - 摘要：神经性毒剂是毒性最强的化学战剂，世界上已发生多起神经性毒剂恐怖事件，因此，发展一种便携式、可现场检测神经性毒剂的方法非常必要。与神经性毒剂的其他检测方法相比，显色法基于显色反应，反应现象直观，成本低，适合于现场快速检测。该文对基于显色反应的神经性毒剂检测方法的原理、检测手段和显色剂等方面进行综述，并对未来的发展前景进行了展望。关键词：神经性毒剂;显色法;显色剂;评述
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