最新刊期
      2018 年 第 37 卷 8 期
      • 李振,周家斌,王霞,赵汝松
        2018, 37(8): 871-878.
        摘要：将沸石咪唑酯骨架材料(ZIF-8)制成固相微萃取涂层，结合气相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(GC-MS/MS)，建立了一种快速灵敏分析环境水样中6种痕量多溴联苯醚的方法。采用单因素优化实验得到的最优条件为:不添加NaCl，萃取温度为50 ℃，萃取时间为50 min，pH值为70，解吸时间和解吸温度分别为5 min和280 ℃。在最优条件下，该方法测定水样中多溴联苯醚的线性范围为1~1 000 ng/L，检出限为008~229 ng/L，定量下限为023~732 ng/L。日内和日间相对标准偏差分别为43%~65%和69%~93%。将该方法应用于4种实际环境水样(自来水、泉水、池塘水和垃圾填埋场废水)中多溴联苯醚的检测，回收率为816%~109%。  
        关键词：沸石咪唑酯骨架材料-8;多溴联苯醚;固相微萃取(SPME);气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)   
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      • 秦富,邓全道,李湧,黄大新,汪文龙
        2018, 37(8): 879-886.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱检测广西月柿中187种农药残留的方法。试样采用含1%醋酸乙腈提取，经无水硫酸镁（MgSO4）、无水醋酸钠（CH3COONa）、无水硫酸钠（Na2SO4）、N 丙基乙二胺（PSA）和C18萃取净化。以含0005 mol/L甲酸铵和含001%甲酸的95%乙腈水溶液为有机相，含0005 mol/L甲酸铵和001%甲酸的水溶液为水相进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源，正离子模式（ESI+）和动态多反应监测（DMRM）方式进行扫描检测，基质匹配外标法定量。187种农药在1~100 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于099；方法检出限（S/N≥3）均为1 μg/kg，定量下限（S/N≥10）均为10 μg/kg；加标回收率为702%~118%，相对标准偏差为20%~20%（n=6）。该方法准确、灵敏、快速，适于月柿中农药多残留的高通量检测。  
        关键词：液相色谱-串联质谱;电喷雾正离子模式;月柿;农药多残留   
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      • 张聪,周常义,江锋,曾磊,杨名平,苏国成
        2018, 37(8): 887-893.
        摘要：建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS／MS)检测方法。样品经冰乙酸-乙腈（1∶99，体积比）超声提取，低温冷冻除去大部分的油脂杂质后，再用Z-Sep+和C18净化。以01%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和甲醇为流动相，经ACQUITY HSS T3色谱柱分离，采用电喷雾电离，多反应监测模式进行测定。结果表明，10种拟除虫菊酯在25~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0997，检出限为09 ~24 μg/kg，定量下限为30~80 μg/kg；在10、50、100 μg/kg 3个加标水平下，空白样品的加标回收率为703% ~120%，相对标准偏差（RSD）为12% ~112%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好，且在10 min内可完成检测，满足动物性食品中10种拟除虫菊酯农药残留的快速检测要求。  
        关键词：拟除虫菊酯;动物性食品;氧化锆;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS／MS);基质效应   
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      • 刘瑜,严志强,郭威,李犇
        2018, 37(8): 894-899.
        摘要：建立了动态和静态接口装置，使其能在线联用超临界色谱确定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度及溶解平衡过程。静态接口由2个高压阀组成，动态接口由1个高压阀和1个齿轮泵组成。采用静态法测定蒽在超临界二氧化碳中的溶解度，以考察温度和压力对溶解度的影响。实验结果表明，在40~60 ℃和10~275 MPa条件下，自行研制的在线超临界色谱联用体系具有较高的稳定性和较好的重现性，溶解度的相对标准偏差（RSD）为04%~24%，准确性为950%~977%。采用Méndez-Santiago Teja（MST）模型公式对实验数值关联计算，确定了蒽的溶解度与二氧化碳密度的准线性函数变化关系，计算数值与实验结果之间的相对平均绝对值偏差（AARD）为323和1468。搭建的接口装置亦能够完成超临界流体技术与常规光谱、质谱分析仪器的在线联用分析，在药物合成与分析、过程分析技术（PAT）等领域具有较好的应用潜力。  
        关键词：在线超临界色谱;接口;溶解度;二氧化碳   
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      • 念琪循,李娜,贾叶青,利利,李冬梅,王阳,王曼曼,王学生
        2018, 37(8): 900-905.
        摘要：构筑了以甲基丙烯酸异辛酯（EHMA）为单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂的聚合物整体柱（10 mm × 46 mm，id.）作为在线固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱紫外检测器，建立了水果中苯甲酰类农药敌灭灵和伏虫灵的分析方法。构筑的聚合物整体柱结构多孔，比表面积为16401 m2·g-1，将其作为在线固相萃取净化柱，样品在01 mL·min-1流速下经5 mmol·L-1乙酸铵溶液上样，10 mL·min-1条件下以乙腈-水（65∶35，体积比）洗脱后，进入C18柱分析。该方法在01~500 mg·L-1范围内线性关系良好（r≥0998），对敌灭灵和伏虫灵的检出限分别为0007 2、0009 mg·kg-1，定量下限分别为0024、0030 mg·kg-1。在003、03、15 mg·kg-13个加标水平下的回收率为895%~102%，日内和日间相对标准偏差不大于68%。  
        关键词：苯甲酰类农药;聚合物整体柱;在线固相萃取;高效液相色谱（HPLC）;水果   
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      • 金丹丹,Anthony S.Wexler,陈文年,刘荔,周振,李雪
        2018, 37(8): 906-912.
        摘要：人体呼出气中内源性颗粒物和外源性颗粒物的粒径和化学成分信息可为肺部疾病诊断、环境暴露评价等研究提供参考。该文初步考察了单颗粒气溶胶质谱（Single particle aerosol mass spectrometry，SPAMS）同时获取人体呼出气中颗粒物（Exhaled breath particles，EBPs）粒径分布和化学成分的可行性。结果表明，健康成人的EBPs数浓度为227~1 043 个/L，获取具有统计意义的粒径分布所需的EBPs检出限为2 500个颗粒物，粒径范围为200~1 000 nm，峰值出现在460 nm。与环境空气颗粒物的粒径分布相比，EBPs更多分布在200~300 nm和440~660 nm，从化学成分来看，这两段粒径范围内的EBPs含有更多的碳元素，不易在体内发生吸湿增长，提高了被呼出的概率。EBPs的化学成分可能反映内源性颗粒物和外源性颗粒物组成，如HSO-4、PO-3、CN-、CNO-和CxHyO+z（x=1~3，y=1~7，z=1~3）可能与内源性颗粒物中的蛋白含量、磷酸酯酰甘油等成分有关，碳簇峰C-3、C-4、C+、C+3、C3H+和C+4推测与外源性颗粒物中的碳元素有关。  
        关键词：人体呼出气;气溶胶颗粒物;单颗粒气溶胶质谱;粒径分布;化学成分   
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      • 李珺沬,律涛,刘彦,李程,王新宇,马海燕
        2018, 37(8): 913-918.
        摘要：建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器（SBSE/HPLC FLD）同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料，利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取；以甲醇-乙腈-水（10%磷酸调至pH 35，体积比3∶3∶5）作为流动相，采用荧光检测器进行检测。结果显示，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0200~100 μg/L范围内具有良好的线性关系（相关系数r2≥0998 9），加标回收率为815%~969%，日内相对标准偏差（RSD）为17%~34%，日间RSD为19%~35%，方法检出限为0025~0050 μg/L。该方法高效、灵敏、可靠，能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。  
        关键词：贻贝仿生化学;多巴胺-氧化石墨烯复合物;搅拌棒吸附萃取;高效液相色谱/荧光检测器;食用油;黄曲霉毒素   
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      • 梁维新,潘佳钏,宋玉梅,郭鹏然
        2018, 37(8): 919-924.
        摘要：建立了地表水中痕量Pb2+的离子印迹聚合物固相萃取/微波等离子体发射光谱测定方法（IISPE/MP-AES）。以Pb2+为模板离子，采用皮克林乳液聚合法制备离子印迹聚合物微球（IIPMs），填装成固相萃取柱对样品中Pb2+进行富集。IIPMs的平均粒径为266 μm，表面分布有丰富的具特异性吸附性能的多孔状结构，等温吸附实验表明其对Pb2+的吸附属于单分子层吸附。通过对IIPMs固相萃取柱的性能及最优富集条件进行考察，样品富集后采用5%HNO3洗脱，IIPMs固相萃取柱对水中Pb2+的最大富集倍数为250倍，可重复利用12次以上；在最优萃取条件下，方法的检出限为026 μg/L，实际地表水样的加标回收率为924%~988%，相对标准偏差（RSD）不大于41%。IIPMs固相萃取与MP-AES联用可用于地表水中痕量Pb2+的准确测定。  
        关键词：离子印迹固相萃取;皮克林乳液聚合法;铅;微波等离子体发射光谱法;地表水   
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      • 崔歌,于泓,张亚楠
        2018, 37(8): 925-929.
        摘要：发展了用吡啶离子液体作为流动相添加剂的反相液相色谱分离和间接紫外检测三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的分析方法。研究了吡啶离子液体、咪唑离子液体、对氨基苯酚盐酸盐和氯化四丁基铵作为流动相添加剂对三氟乙酸根和三氟甲磺酸根的影响，考察了吡啶离子液体的浓度、有机溶剂和检测波长等因素，并讨论了离子液体的作用、保留规律和相关机理。吡啶离子液体在分离检测中起到离子对试剂和紫外吸收试剂的作用。采用反相C18色谱柱，以甲醇-03 mmol/L溴化N 己基吡啶水溶液（体积比10∶90)为流动相，在柱温30 ℃，流速10 mL/min，紫外检测波长250 nm条件下，三氟乙酸根和三氟甲磺酸根在12 min内完全分离，检出限分别为009、018 mg/L。将此法应用于离子液体中三氟乙酸根和三氟甲磺酸根阴离子的测定，加标回收率为960%~101%。该方法简单、准确，具有实用价值。  
        关键词：离子液体;液相色谱;间接紫外检测;三氟乙酸根;三氟甲磺酸根   
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      • 李慧勇,王海洋,熊小婷,谭建华,廖惠媚,赖红霞,黄日林,李燕飞,陈意光
        2018, 37(8): 930-934.
        摘要：建立了不同食品接触材料中5种乙醇胺类化合物迁移量的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定方法。以5种不同食品模拟物（水、4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇）浸泡样品，4%乙酸浸泡液经氮气吹干后用水复溶，其他浸泡液直接过滤后进样。采用氨基柱BEH Amide（50 mm×21 mm，17 μm）分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾源的正离子多反应监测（MRM）模式下检测，外标法定量。在优化条件下，5种乙醇胺类化合物在10~7500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0997，检出限（LOD，S/N=3）和定量下限（LOQ，S/N=10）分别为03~50 μg/kg和10~150 μg/kg。在10~ 7500 μg/kg加标水平下的回收率为902%~118%，相对标准偏差（RSD）为05%~88%。该方法高效灵敏、准确可靠，可满足相关检测的需求。  
        关键词：食品接触材料;乙醇胺类化合物;液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）;迁移量   
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      • 陈闻,许丽卫,耿梅梅,张丽萍,袁红朝,李春勇,彭灿,王久荣,孔祥峰
        2018, 37(8): 935-939.
        摘要：建立了一种利用反相高效液相色谱检测中药渣中人参皂苷Rg1、Re 和 Rb1含量的分析方法。考察了提取试剂、提取温度、提取溶剂倍量、提取时间对提取效果的影响，最终将样品以10倍体积的70%甲醇于40 ℃水浴中超声提取05 h。采用Zorbax SB-C18（46 mm×150 mm,5 μm）柱分离，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，流速为10 mL/min，进样量为20 μL，柱温为20 ℃，检测波长为203 nm，采用外标法定量。在该条件下，人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在1874~25761、3748~46854、388~9693 mg/L范围内线性关系良好（r2>0999）。人参皂苷Rg1、Re和Rb1的定量下限（S/N=10）分别为1769、1394、114 mg/L。3个不同浓度的加标回收率为891%~107%，相对标准偏差（RSD，n=3）为06%~41%。该方法具有操作简便快捷、检测灵敏度高等特点。  
        关键词：人参皂苷;高效液相色谱;中药渣   
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      • 裴德君,连秋燕,刘贵,朱峰,陈金泉,杨瑜榕
        2018, 37(8): 940-944.
        摘要：建立了加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆串联质谱（ASE/GC-MS/MS）同时测定纺织品中24种多环芳烃（PAHs）的方法。样品经丙酮加速溶剂萃取，旋蒸浓缩后采用DB-35色谱柱程序升温分离，选择多反应监测模式（MRM）采集，外标法定量。结果表明，在一定浓度范围内多环芳烃的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数（r2）均大于0994，方法检出限为0000 3~003 mg/kg，方法定量下限为0001~010 mg/kg，加标回收率为803%~103%，相对标准偏差（RSD）为13%~92%。该方法灵敏、准确可靠，能满足纺织品中24种多环芳烃的测试要求。  
        关键词：气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）;加速溶剂萃取（ASE）;纺织品;多环芳烃   
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      • 张利强,邢淑莲,林丽云,林玲,叶剑芝,杨春亮
        2018, 37(8): 945-949.
        摘要：建立了固相萃取/高效液相色谱测定火龙果中手性苯醚甲环唑的方法。火龙果样品经乙腈提取，石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后进行测定。实验考察了不同手性色谱柱、流动相组成、流速及进样体积对分离的影响，通过优化分离成功拆分了苯醚甲环唑对映体。优化的色谱条件为：Chrialcel IF-3手性柱为色谱柱，正己烷-乙醇（92∶8，体积比）为流动相，流速为10 mL/min，进样量为60 μL。在上述条件下，4个对映体基本完全分离，分析时间不超过35 min。单个对映体在010~10 mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0025 mg/L。分别添加04、28 mg/kg两个水平的外消旋苯醚甲环唑，测得4个对映体的平均回收率分别为837%~993%和864%~916%，相对标准偏差分别为13%~72%和14%~31%。该方法的分离时间较短，分离效果好，灵敏度高，适用于火龙果等水果中手性农药苯醚甲环唑含量的测定。  
        关键词：固相萃取;高效液相色谱法;火龙果;苯醚甲环唑对映体;手性农药   
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      • 闫宽,董颖,徐友宣,马艳华,张力思,杨志勇,冯飞飞
        2018, 37(8): 950-954.
        摘要：建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测人尿中去氨加压素的方法。样品经Waters C18固相萃取净化，Phenomenex Onyx Monolothic C18色谱柱分离，以10 mmol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调至pH 35）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，流速为04 mL/min，串联质谱正离子模式电离（ESI+），多反应监测模式（MRM）检测。收集8名志愿者在服用单次单剂量去氨加压素后留取3 d内全部尿液样本，使用建立的方法进行检测并绘制代谢曲线。结果表明：尿中去氨加压素的检出限为02 μg/L；线性范围为05~20 μg/L，相关系数（r2）大于 0997；在低、中、高3个加标浓度下，回收率均高于59%，日内及日间精密度均小于10%，基质效应在20%以内。8名志愿者的阳性尿中去氨加压素浓度峰值在服药后70~150 min之间，最高浓度为02~24 μg/L，检测窗口期最长可至服药后13 h左右。该法对于尿中去氨加压素具有特异性，能显著降低实验时间和成本，完全满足世界反兴奋剂组织对该药物的检测要求。该实验考察了服药后阳性尿中去氨加压素的浓度变化，研究了去氨加压素在人体内的消除情况。  
        关键词：兴奋剂;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;去氨加压素;人尿;消除   
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      • 齐安安,周小平,雷春妮,马鑫,庞伟强
        2018, 37(8): 955-961.
        摘要：通过测定4种不同类型动物油(鸡油、牛油、羊油和猪油)的挥发性成分，从动物油挥发性风味物质的角度，探讨了对不同类型动物油进行判别和分类的可能性。采用热脱附/气相色谱-质谱联用法(TD/GC-MS)对4种动物油的挥发性成分进行准确定性以及相对含量测定，利用SPSS 220统计软件对4种动物油的挥发性化合物进行主成分分析、聚类分析以及判别分析。依据挥发性化合物的风味阈值、特性以及相对含量水平，进行变量与指标损益之后应用主成分分析，在4种动物油的53种挥发性成分中筛选出19种主要风味物质，并将其相对含量进行降维得到3个主成分，应用主成分分析结果依次进行聚类分析和判别分析，建立了动物油的3个典则判别函数模型。对鸡油、牛油、羊油和猪油的挥发性成分在训练模型内进行判别，模型验证结果的正确率为100%。  
        关键词：动物油;热脱附/气相色谱-质谱联用法;挥发性成分;主成分分析;聚类分析;判别分析   
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      • 肖伟敏,刘文丽,张协光,苏佳婷,杨国武
        2018, 37(8): 962-966.
        摘要：建立了阴离子交换高效液相色谱测定婴幼儿食品和乳品中5种游离核苷酸——胞嘧啶核苷酸（CMP）、腺嘌呤核苷酸（AMP）、尿嘧啶核苷酸（UMP）、鸟嘌呤核苷酸（GMP）、次黄嘌呤核苷酸（IMP）的分析方法。样品经水提取和沉淀剂沉淀蛋白质后，采用强阴离子交换（SAX）色谱柱分离，以甲醇和磷酸二氢钾水溶液（10 mmol/L，pH 45）为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长254 nm，外标法定量。结果表明,该方法在0200~200 mg/L范围内线性关系良好，5种核苷酸的相关系数（r）为0999 8~1000 0，加标回收率为955%~108%，相对标准偏差（RSD）为10%~32%。该方法的分离效果好，线性范围宽，稳定性和准确性好，解决了依据GB 541340-2016进行样品检测时的基质干扰问题。  
        关键词：高效液相色谱;强阴离子交换;核苷酸;基质干扰;婴幼儿;食品和乳品   
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      • 王乐,李海琴,王美玲,张校亮,李晓春
        2018, 37(8): 967-971.
        摘要：通过制备纳米金颗粒-适体结构，结合智能手机数字比色法实现了磺胺类抗生素磺胺二甲嘧啶（SDM）的快速定量检测。核酸适体通过静电作用结合在纳米金颗粒表面，可通过改变纳米金颗粒表面的电荷密度，使纳米金无法聚集，结合适体链的纳米金溶液呈现稳定的红色；目标分子与适体链特异性结合后，导致适体链从纳米金颗粒表面脱离，进而纳米金颗粒发生聚集，溶液颜色由红色变成蓝紫色。利用智能手机获取检测溶液的数字化图片，并用自行设计开发的手机App对图片的补色波长进行分析，可实现对SDM的定量检测。该方法检测范围为0~5 μg/mL，检出限为013 μg/mL。  
        关键词：纳米金团聚;数字比色法;适体;抗生素检测;智能手机App   
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        发布时间：
      • 王威利,李亚菲,张展,何绮霞,黄晓梅,苏秋权,丁晨红,林雪贤,殷秋妙,吴维煇
        2018, 37(8): 972-976.
        摘要：建立了饲料中溴吡斯的明的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS)测定方法。配合饲料、浓缩饲料、精料补充料经甲醇提取，添加剂预混合饲料经乙腈提取后，氮气吹干浓缩，超纯水复溶，采用正己烷脱脂及混合性弱阳离子交换柱（WCX)净化，C18（150 mm ×30 mm，3 μm)色谱柱分离，以乙腈和5 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱，流速为03 mL/min，柱温为40 ℃。待测物采用电喷雾离子源（ESI)正离子多反应监测（MRM)模式检测，内标法定量。结果表明，不同饲料基质中溴吡斯的明在1~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2)均在0999以上；检出限为10 μg/kg，定量下限为20 μg/kg。饲料中平均回收率为961%~108%，相对标准偏差（RSD)为28%~83%。该方法具有灵敏、准确、重现性好、操作简单等特点，适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料以及精料补充料中溴吡斯的明的分析检测。  
        关键词：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS);饲料;溴吡斯的明   
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        发布时间：
      • 黄晓姗,关铭鑫,杭义萍
        2018, 37(8): 977-980.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测氨基脲（SEM）的方法，并研究了偶氮甲酰胺（ADA）在热处理条件下转化为SEM的规律。该方法以2 硝基苯甲醛为衍生剂，衍生温度为37 ℃，萃取pH值为70。结果表明，SEM在05~100 μg·L-1质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r）为0999，检出限为04 μg·L-1。在10、20、40 μg·L-1加标水平下的回收率为996%~120%，相对标准偏差小于7.6%。实验发现ADA在热处理条件下会降解生成SEM，高温时ADA降解完全；且SEM的生成率随温度升高而增大，在200 ℃时生成率达到最高值0094%，而当温度过高时，SEM会因分解导致生成率下降；烘烤时间过长时（＞30 min），SEM的生成率也会降低。  
        关键词：高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;偶氮甲酰胺;氨基脲;热处理   
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        发布时间：
      • 贾玮,王菡,石琳,许秀丽,储晓刚
        2018, 37(8): 981-988.
        摘要：大环内酯类药物是食品安全检测关注的热点，该文论述了大环内酯类兽药分析检测的研究背景和现状，介绍了大环内酯类药物及其代谢产物在畜禽类动物体内的分布部位，并对国内外肉类食品中大环内酯类兽药残留的前处理方法及检测方法进行综述，同时对大环内酯类药物及其代谢产物残留分析的研究方向进行了展望。  
        关键词：肉类食品;大环内酯类;代谢产物;前处理;检测方法   
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