最新刊期
      2018 年 第 37 卷 7 期
      • 王静,蒋惠宇,张晶晶,张华,彭孝军
        2018, 37(7): 759-765.
        摘要：采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)，建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析。HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm×30 mm,18 μm)为色谱柱，乙腈-01%甲酸为流动相，梯度洗脱，流速为02 mL·min-1，柱温30 ℃，质谱采用正、负离子扫描，可推断鉴定养心氏片中的30种成分。HPLC-MS/MS 法采用Waters XBridgeBEH C18(150 mm×46 mm,25 μm)为色谱柱，乙腈-01%甲酸为流动相，梯度洗脱，流速04 mL·min-1，柱温30 ℃，Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析。对养心氏片中16种主要成分进行HPLC-MS/MS分析，16种成分的质量浓度与峰面积呈良好线性，相关系数r≥0997，检出限为0039 1~781 μg/L，定量下限为0156~312 μg/L，平均加标回收率为968%~1038%，相对标准偏差(RSD)为10%~35%。结果表明，该方法操作简便、结果准确、重复性好，可用于养心氏片中多组分的同时定性和定量分析，为养心氏产品的质量控制、药理研究和应用奠定了基础。  
        关键词：养心氏片;化学成分;HPLC-TOF/MS;HPLC-MS/MS;定量分析   
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      • 崔婷惠,李恒,唐石云,刘春波,高晓华,李振杰,张凤梅,杨光宇,蒋薇,刘志华,缪明明,何沛,申钦鹏
        2018, 37(7): 766-771.
        摘要：建立了一种卷烟主流烟气中醛酮类香气化合物的超临界流体色谱/气相色谱-质谱测定方法。将捕集卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片用超临界流体萃取醛酮类香气成分后，通过配备高效分离柱的超临界流体色谱（SFC）先对香气成分进行划段，分离后的各段馏分再用GC-MS分析。结果表明：经SFC分离后的各段化合物之间基本不重叠，解决了GC-MS峰容量有限的问题，且分离出的醛酮类香气成分数量远多于直接进样分析法；样品直接进样后经GC-MS分析仅鉴定出29种醛酮类化合物，其中醛类7种、酮类22种；而经SFC分段后再用GC-MS分析，可鉴定出57种醛酮类化合物，包括13种醛类和44种酮类。3种不同焦油量卷烟主流烟气中醛酮类化合物种类和含量存在较大差异，每种卷烟主流烟气中分别含有不同特有醛酮类化合物。该研究为卷烟主流烟气中醛酮类香气成分的测定提供了新方法。  
        关键词：超临界流体色谱（SFC）;气相色谱-质谱法（GC-MS）;卷烟主流烟气;香气成分;醛酮类化合物   
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      • 潘永红,叶元坚,蔡锦安,袁嘉伟,梁森涛,陈志
        2018, 37(7): 772-777.
        摘要：建立了固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)测定沥青基防水涂料中18种多环芳烃(PAHs)迁移量的方法。研究了萃取涂层、萃取时间、搅拌速度及萃取温度对萃取效果的影响。在优化条件下，18种PAHs在1~100 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0992 8~0998 9，检出限为003~009 μg/L;在1、10、100 μg/L加标水平下的平均回收率为71%~94%，相对标准偏差(RSD,n=6)为28%~86%。对5份沥青基防水涂料进行迁移实验，发现迁移液中均检出PAHs，且主要为四环以下的PAHs。实验表明该方法适应于沥青基防水涂料中18种PAHs的迁移量检测。  
        关键词：固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱法(GC-MS);多环芳烃;沥青基防水涂料;迁移   
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      • 熊芩,张若秋,李辉,陈万超,杜一平
        2018, 37(7): 778-783.
        摘要：结合采样误差分布分析（SEPA）框架和最小角回归（LAR）算法，提出了一种SEPA-LAR变量逐步筛选方法用于波长选择，并建立了稳健的近红外光谱分析模型。利用蒙特卡洛采样（MCS）获得多个数据集划分建立多个模型，对光谱各变量（波长）在所有模型的LAR系数进行统计分析，按其回归系数绝对值总和由大到小排序，选择排序靠前的波长建立偏最小二乘（PLS）模型，以未参与SEPA-LAR和建模的独立验证集对该模型进行评价。将玉米湿度、柴油密度以及奶酪脂肪的近红外光谱数据用于SEPA-LAR的性能检验，独立验证集的预测均方根误差（RMSEP）分别为0001 44%（湿度指标）、0001 58 g/mL（密度指标）以及113 g/100 g（脂肪含量指标）。结果表明，相较于竞争自适应重加权采样法（CARS），该方法具有更优异的稳定性；相较于移动窗口偏最小二乘（MWPLS）以及蒙特卡洛无信息变量消除（MCUVE）方法，该方法选择的变量更少，预测误差更低，预测性、可解释性和稳定性更优异。  
        关键词：最小角回归;回归系数;蒙特卡洛采样;采样误差分布分析;变量选择;近红外光谱   
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      • 郭艳霞,王媛媛,李淑娴,王文科
        2018, 37(7): 784-789.
        摘要：黄芩素可通过电子转移效应猝灭聚乙烯亚胺（PEI）包覆的锰（Mn）掺杂硫化锌（ZnS）量子点（PEI-Mn/ZnS QDs）的室温磷光。基于上述原理，建立了一种简单、快速测定黄芩素含量的室温磷光检测方法，PEI-Mn/ZnS QDs以水相共沉淀法获得。结果表明：当pH＝80,反应时间为10 min时，量子点的磷光猝灭程度与黄芩素浓度呈良好的线性关系，线性范围为007 ~060 mg·L-1，方法检出限为0039 mg·L-1，相关系数（r）为0997，相对标准偏差为41%，实际样品的检测回收率为960%~1007%。所建立的方法可有效避免常见离子和氨基酸等的干扰，适用于黄芩饮片及血清中黄芩素含量的快速测定，有望应用于医药行业中黄芩素含量的测定分析，也为其他药物基于量子点电子转移机制的检测提供了技术依据。  
        关键词：量子点;室温磷光检测;黄芩素;黄芩饮片;血清;传感器   
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      • 李仪,赵双丽,张炎,何品刚,王清江
        2018, 37(7): 790-795.
        摘要：建立了三相中空纤维膜微萃取/超高效液相色谱（HF-LPME/UHPLC）方法，用于大肠杆菌中8种氨基酸的测定。设计了三相中空纤维膜微萃取系统，优化了HF-LPME最佳萃取条件：液膜为正辛醇，接收相NaOH的浓度为030 mol/L，给出相样品溶液中盐酸浓度为50 mmol/L，NaCl质量浓度为200 g/L，萃取温度为25 ℃，搅拌速度为500 r/min，萃取时间为4 h。8种氨基酸经衍生并萃取后进行色谱分析，在5 min内达基线分离，其峰面积与浓度在020~49×103 μmol/L范围内呈良好的线性关系，相关系数r2均大于0999，富集倍数为110~290倍，检出限为008~035 μmol/L。在10 μmol/L加标水平下，大肠杆菌样品的平均回收率为887%~1031%，相对标准偏差（n=5）为32%~43%。该方法灵敏度高、重复性好，可用于细菌中氨基酸的检测。  
        关键词：大肠杆菌;氨基酸;超高效液相色谱;中空纤维膜微萃取   
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      • 陈瑜,龚力,杜相,陈思,谢伟广,张卫红,陈建,谢方艳
        2018, 37(7): 796-803.
        摘要：为比较X射线光电子能谱（XPS）与紫外光电子能谱（UPS）测量材料功函数结果间的差异，依次对经氩离子清洁表面吸附层的Au、Ag薄膜样品和单晶硅片，以及未进行表面清洁的Au、Ag、MoO3薄膜样品，单晶硅片及ITO导电玻璃的功函数进行测量。给出了XPS和UPS测量功函数的计算方法，并探讨了影响材料功函数测量结果不确定性的因素。研究发现XPS及UPS在测量表面清洁的金属样品时，测量结果基本一致，具有较高的准确度，表面清洁的Au、Ag样品一经暴露空气后其表面覆盖一层吸附层，功函数很快发生变化。利用UPS或XPS测量金属和半导体的功函数时应避免暴露空气，若金属样品在空气中暴露时建议使用氩离子清洁表面。研究结果对科研人员按实际测试需求合理选择测量方法具有一定的指导意义。  
        关键词：功函数;紫外光电子能谱;X射线光电子能谱   
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      • 朱培杰,刘艳清,姚夙,马国坚,汪洪武
        2018, 37(7): 804-809.
        摘要：采用分子印迹技术，以还原氧化石墨烯-钯复合材料（rGO@Pd）修饰电极为工作电极，双酚A为模板分子，吡咯为聚合单体，成功制备出双酚A分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法（CV）、差分脉冲伏安法（DPV）和电化学交流阻抗法（EIS）等，考察了该传感器的电化学性能。利用扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）等技术对传感器表面进行结构分析。在最佳实验条件下，该电极的峰电流与双酚A在10~100 nmol/L浓度范围内呈良好线性关系，相关系数（r）为0997 7，检出限（S/N=3）为01 nmol/L。该电极表现出良好的灵敏度、选择性、重现性和稳定性，已成功应用于自来水中双酚A含量的测定，加标回收率为 921%~1080%。  
        关键词：双酚A;还原氧化石墨烯-钯复合材料;分子印迹技术;电化学传感器   
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      • 刘欣,田丽梅,杨叶昆,黄海涛,缪恩铭,王晋,许永,向明,李晶
        2018, 37(7): 810-814.
        摘要：基于自主设计的一种新型的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取管，建立了高效液相色谱（HPLC）测定卷烟爆珠中甲醛和乙醛的分析方法。爆珠用乙腈水溶液萃取，在酸性条件下，经2,4 二硝基苯肼衍生化后，衍生物直接用HPLC法测定。结果表明：采用改进的样品萃取管可大大简化前处理步骤，甲醛和乙醛分别在8~1 500 μg/L与10~1 650 μg/L范围内呈较好的线性关系，相关系数（r2）大于0999，检出限分别为25、28 μg/L，定量下限分别为80、95 μg/L；在20、50、100 μg/g 3个加标水平下的平均回收率为969%~1011%，日内精密度和日间精密度均小于4%。该方法具有较好的重复性，适用于卷烟爆珠中甲醛和乙醛的测定。  
        关键词：卷烟爆珠;甲醛;乙醛;萃取;高效液相色谱法（HPLC）   
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      • 王继才,李少飞,熊小婷,佘文勋,陈意光,刘德云,谭建华,李慧勇,席绍峰
        2018, 37(7): 815-819.
        摘要：建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定食品包装材料中2,6 二甲基苯酚、对叔丁基苯酚、2,6 二叔丁基对甲酚和叔丁基 4 羟基苯甲醚迁移量的方法。采用水、4%（体积分数）乙酸、50%（体积分数）乙醇和异辛烷作为食品模拟物，样品经食品模拟物浸泡:水基模拟物浸泡液经乙酸乙酯液液萃取后测定，异辛烷浸泡液则直接测定。采用DB-1701色谱柱（30 m×025 mm×025 μm）进行分离，选择离子模式进行检测，外标法定量。结果表明，在优化实验条件下，4种苯酚类抗氧剂在01~10 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（r）均大于0999，方法检出限（LOD）均为001 mg/L，定量下限（LOQ）均为003 mg/L。在01、10、100 mg/L 3个加标水平下，方法的回收率为915%~110%，相对标准偏差（RSD，n=5）为19%~93%。该法准确、可靠、灵敏度高，适用于食品包装材料中4种苯酚类抗氧剂迁移量的测定。  
        关键词：苯酚类抗氧剂;食品模拟物;食品包装材料;气相色谱-质谱联用法（GC-MS）;迁移量   
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      • 刘珈伶,廖强,蒋定之,陈宁周
        2018, 37(7): 820-824.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定鲜湿米粉中乳酸链球菌素A(Nisin A)和乳酸链球菌素Z(Nisin Z)的分析方法。样品经pH 30的水(甲酸调节pH值)提取，以Hilic Plus色谱柱分离待测物，在电喷雾正离子化模式下，采用多反应监测(MRM)模式检测。结果表明，Nisin A和Nisin Z在100~2 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0999，方法检出限分别为001、002 mg/kg，回收率为956%~1070%，RSD均小于20%。该方法准确、可靠，适用于鲜湿米粉中Nisin A和Nisin Z的含量检测。  
        关键词：乳酸链球菌素A(Nisin A);乳酸链球菌素Z(Nisin Z);高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);鲜湿米粉   
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      • 廖且根,张大文,罗林广
        2018, 37(7): 825-829.
        摘要：建立了加速溶剂萃取/液相色谱-串联质谱分析底泥中氯硝柳胺及其降解产物（5 氯水杨酸和2 氯 4 硝基苯胺）的方法。以中性氧化铝作为池内吸附材料，集提取和净化于一步，乙腈-水（3∶1，体积比）作为萃取溶剂，优化了温度和静态萃取时间等参数。在优化条件下，氯硝及其降解产物在01~200 μg/L范围内有良好线性关系，相关系数（r）均大于0999。方法的检出限和定量下限分别为004~01 μg/kg和02~05 μg/kg。用于底泥中氯硝柳胺及其降解产物的分析，在05、10、20 μg/kg加标水平下，平均加标回收率为 935%~1019%，相对标准偏差为37%~67%。该方法简便，灵敏度高，重现性好，可应用于实际样品分析。  
        关键词：液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）;氯硝柳胺;降解产物;加速溶剂萃取;底泥   
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      • 余国枢,区棋铭,黄雨锟,叶志武
        2018, 37(7): 830-833.
        摘要：建立了一种快速测定合成橡胶材料中1,3 二苯胍（DPG）和1,3 二邻甲苯胍（DOTG）2种胍类硫化促进剂残留量的高效液相色谱法（HPLC）。样品以甲醇作溶剂经索氏抽提后，以C18色谱柱分离，乙腈和磷酸缓冲盐为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为235 nm，外标法定量。该方法中DPG和DOTG在2~50 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均为0999 9，方法检出限分别为30 mg/kg和40 mg/kg。在10、20、40 mg/L加标水平下，样品的平均加标回收率为824%~945%，相对标准偏差（RSD,n=5）为10%~33%。该方法简单、快速、可靠性高，适用于合成橡胶材料中DPG和DOTG残留量的测定。  
        关键词：橡胶材料;硫化促进剂;胍;高效液相色谱法   
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      • 李刚,秦樊鑫,张盈,龙家寰,魏进
        2018, 37(7): 834-838.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测洛党参中乙基多杀菌素-J(XDE-175-J)和乙基多杀菌素-L(XDE-175-L)残留的方法。样品经乙腈提取，乙二胺-N 丙基硅烷和石墨化炭黑净化后，外标法定量。结果表明，XDE-175-J和XDE-175-L的峰面积与其质量浓度分别在0075~75 μg/L和0025~25 μg/L范围内，呈良好线性关系(r2>0990)；在0375、375、75 μg/kg加标水平下，XDE-175-J的平均回收率为884%~1135%，相对标准偏差(RSD，n=5)为20%~42%；在0125、125、25 μg/kg 加标水平下，XDE-175-L的平均回收率为844%~995%，RSD(n=5)为25%~49%。乙基多杀菌素的定量下限(LOQ)为0375 μg/kg(XDE-175-J)和0125 μg/kg(XDE-175-L)。该方法简便、快捷，灵敏度高，回收率和重复性良好，能满足农药残留检测技术要求，可用于大量洛党参样品中乙基多杀菌素的残留分析。  
        关键词：乙基多杀菌素;超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS);洛党参;残留检测   
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      • 刘海霞,饶红红,张丽,郑艳萍,刘芳,赵国虎
        2018, 37(7): 839-843.
        摘要：为实现金纳米粒子（AuNPs）对环境水体中重金属离子的选择性吸附，以刻饰不锈钢丝为基体，采用化学沉积法在刻蚀不锈钢丝表面沉积AuNPs，再用自组装法将1,8 辛二硫醇修饰于AuNPs上，制备了一种以巯基功能化金纳米为吸附剂的金属搅拌棒（AuNPs-SH-SBSE）。采用电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-OES）为检测手段，以常见的金属离子Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)为例，评价了金属搅拌棒的萃取分离性能。考察了吸附时间、pH值、解吸溶剂等因素对Pb（Ⅱ） 和Cd（Ⅱ）吸附率的影响。结果表明，当吸附平衡时间为30 min、pH 80,60 mL 15 mol/L HNO3作洗脱剂时，Pb（Ⅱ） 和Cd（Ⅱ）的吸附率分别达985%和874%。将该方法用于实际样品中痕量Pb（Ⅱ） 和Cd（Ⅱ）的吸附检测，其线性范围分别为01~50 mg/L和02~20 mg/L，方法的检出限（S/N=3）分别为24 ng/L和36 μg/L。在低、高2个浓度水平下进行加标回收实验，回收率分别为854%~1050%和742%~978%，相对标准偏差（RSD，n=3）分别为38%~82%和42%~106%。该方法简单、快速、灵敏，可应用于环境水体中Pb（Ⅱ）和Cd（Ⅱ）的分离检测。  
        关键词：金纳米粒子;巯基功能化;搅拌棒吸附;重金属离子   
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      • 周秀锦,杨会成,邵宏宏,张静,相兴伟,韩超,郑斌
        2018, 37(7): 844-848.
        摘要：建立了顶空进样/气相色谱-串联三重四极杆质谱（HS/GC-MS/MS）检测海产品中3种二甲苯同分异构体的方法。海产品经90 ℃温育和振荡平衡40 min顶空进样，HP-INNOWax色谱柱分离，程序升温，在多反应监测（MRM）模式下进行GC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，3种二甲苯同分异构体在50~1000 μg/kg范围内呈良好线性，相关系数均在099以上，方法检出限为25 μg/kg，定量下限为50 μg/kg。黄鱼样品在60、150、500 μg/kg加标水平下的平均回收率为896%~1124%，相对标准偏差（RSD）不大于115%。采用建立的方法测定了不同海产品中二甲苯同分异构体的含量。该法操作简单、定性准确、灵敏度较高，适于海产品中二甲苯残留量的测定。  
        关键词：顶空进样;气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）;二甲苯;同分异构体;海产品   
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      • 刘先军,罗波,冯家力,曾栋,李帮锐,陈东洋
        2018, 37(7): 849-853.
        摘要：建立了地表水中伐昔洛韦、阿巴卡韦、恩替卡韦、齐多夫定、奈韦拉平、更昔洛韦、替比夫定、拉米夫定、阿昔洛韦和金刚烷胺10种抗病毒药物的超高效液相色谱－串联质谱联用检测方法。水样经ISOLUTE ENV+固相萃取柱富集净化后，以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱（100 mm×21 mm id，17 μm）分离,01%甲酸-乙腈为流动相，在电喷雾离子源正离子模式下采用质谱多反应监测（MRM）进行测定。10种目标化合物的线性范围为05~200 ng/L，相关系数r2＞0993；方法的定量下限为02~50 ng/L，3个加标水平下的平均回收率为700%~1040%，相对标准偏差（RSD）小于15%。该方法可用于地表水等相关水体中目标化合物的分析。  
        关键词：超高效液相色谱－串联质谱法（UPLC-MS/MS）;抗病毒药物;地表水;固相萃取   
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      • 韩燕祯,朱怀娇,石红梅,徐向东
        2018, 37(7): 854-857.
        摘要：建立了高效毛细管电泳测定游泳池水中新型尿液指示物乙酰磺胺酸钾含量的新方法。采用内壁无涂层熔融石英毛细管(602 cm × 75 μm，有效长度50 cm)进行分离，缓冲液为10 mmol/L硼砂溶液(pH 93)，分离电压为24 kV，进样时间为20 s,检测波长为226 nm。取游泳池水样过滤，经固相萃取小柱浓缩富集后直接进样分析。结果显示：在优化条件下，乙酰磺胺酸钾在02~1000 mg/L质量浓度范围内线性良好(r=0999 8)，检出限为500 μg/L，迁移时间和峰高的相对标准偏差(RSD)分别为073%和18%，加标回收率为960%~1036 %。该方法简单快速、准确可靠，适用于游泳池水中乙酰磺胺酸钾的检测。  
        关键词：高效毛细管电泳法;固相萃取;乙酰磺胺酸钾;尿液指示物   
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      • 王红英,曹浪,陈言坤,郝焕明,张增利
        2018, 37(7): 858-861.
        摘要：采用在线热裂解/气相色谱-质谱联用技术(Py/GC-MS)对壬酸香草酰胺(PAVA)的热裂解行为进行了研究，在氦气氛围中考察了不同裂解温度和裂解时间对PAVA裂解的影响，通过GC-MS对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明，随着裂解温度的升高，PAVA裂解率快速提高，裂解产物也进一步增多，当裂解温度达到700 ℃以上时，可裂解出壬酰胺、2 甲氧基 4 甲基苯酚、1 己烯、壬基腈、壬醛等14种产物。同一温度下随着裂解时间的延长，PAVA的裂解率逐步升高，裂解产物发生了进一步的裂解。根据热裂解产物及主要裂解产物的含量变化，初步推断了PAVA的裂解规律。  
        关键词：壬酸香草酰胺;热裂解;气相色谱-质谱   
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      • 张莉,孟靖,苟春林,刘志,袁玉伟
        2018, 37(7): 862-870.
        摘要：特色农产品的特征组分检测和溯源技术是政府职能部门进行市场监管和地理标志产品保护的重要手段。该文介绍了色谱技术（高效液相色谱及凝胶渗透色谱）、质谱及其联用技术（气相色谱-质谱联用技术及液相色谱-质谱联用技术）、红外光谱技术（傅立叶变换红外光谱及近红外光谱）、电感耦合等离子体原子发射光谱技术和电感耦合等离子体质谱技术在枸杞有机化学成分和矿质元素检测中的应用以及枸杞溯源技术的研究进展，并简要概述了其中应用较多的化学计量学方法。旨在为不同产地枸杞的质量控制和来源追溯提供参考，进而推动我国枸杞消费市场的良性发展。  
        关键词：枸杞;特征组分;分析技术;产地溯源;地理标志;综述   
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