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2018 年 第 37 卷 6 期
- 摘要：基于盐析辅助液液萃取(LLE)交联聚维酮(PVPP)净化技术，建立了蜂蜜中7种新烟碱类农药的靶向单一离子监测(TSIM)/高分辨质谱检测方法。样品用乙腈基于盐析辅助LLE-PVPP提取净化，采用BEH C18色谱柱为分析柱，甲醇-水体系(两相均含0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵)作为流动相，梯度洗脱，采用高分辨质谱TSIM模式检测目标化合物，内标法定量。结果表明，盐析辅助LLE-PVPP净化技术可实现提取净化一步式样品制备，TSIM扫描模式则显示了更宽的线性动态范围和更高的灵敏度与准确度。7种新烟碱类农药在0.01~100 μg/L或0.02~100 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2> 0.999)；方法检出限为0.03~0.07 μg/kg，定量下限为0.1~0.2 μg/kg。在0.2、2、20 μg/kg 3种加标水平下，7种新烟碱类农药在蜂蜜中的平均回收率为84.8%~112.7%，日内精密度(RSDr)为0.9%~5.7%，日间精密度(RSDR)为3.7%~9.7%。该方法前处理简单快速、成本较低，灵敏度高、重现性好，可广泛应用于蜂蜜中新烟碱类农药残留的快速检测。关键词：新烟碱类农药;交联聚维酮;靶向单一离子监测;高分辨质谱;蜂蜜;盐析辅助液液萃取
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用法（UPLC Orbitrap HRMS）对西洋参不同加工品中的皂苷类成分差异进行分析。高分辨质谱条件为电喷雾电离源，轨道阱质量分析器，负离子模式采集。结果显示，根据一级质谱精确质荷比信息，获得化合物的精确分子量；根据二级串联质谱信息，获得化合物的碎片信息。总结了不同类型皂苷的特征质谱碎裂规律，并对碎裂规律进行比对，初步归属和鉴定西洋参中55种皂苷类成分，其中原人参二醇型皂苷成分28种、原人参三醇型皂苷成分17种、奥克梯隆型皂苷成分5种和齐墩果烷型皂苷成分5种。通过比较不同西洋参加工品中皂苷类组成的差异，为揭示不同加工方法对西洋参皂苷成分的影响规律提供了依据，并为西洋参的开发利用以及阐明药效物质基础提供了参考。关键词：超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用（UPLC Orbitrap HRMS）;西洋参;加工;皂苷
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发布时间： - 摘要：将固相萃取与气相色谱-三重四极杆质谱（GC-MS/MS）联用，建立了准确测定高酸水果基质中48种农药残留的方法。样品经酸化乙腈提取，CarbonNH2和氨基填料柱净化，旋转蒸发浓缩萃取后，采用GC-MS/MS分析。以柚子、橙子、菠萝、山楂为基质，考察了提取剂种类、提取时间、萃取柱填料种类对萃取结果的影响。结果表明，48种农药在1.0~100.0 μg/kg范围内线性关系良好，定量下限为1.0~10.0 μg/kg。农药在4种水果中3个加标水平下的平均回收率为70.7%~118.0%，相对标准偏差（n=5）不大于9.7%。该方法检测范围广、定量准确、检出限低。应用所建立的方法对市售水果样品进行检测，结果较好。关键词：固相萃取（SPE）;气相色谱-三重四极杆质谱;农药残留;水果
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）快速检测蔬菜中23种植物生长调节剂的分析方法。蔬菜样品采用含1%（体积分数）乙酸的乙腈提取，6 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析后，无需净化，直接进行UHPLC-MS/MS分析，正负离子同时扫描和多反应监测模式（MRM）检测，基质匹配标准溶液外标法定量。23种植物生长调节剂在各自的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.98。除矮壮素、缩节胺的回收率为50.5%~73.7%，其余21种植物生长调节剂在3个加标水平下的平均回收率为70.2%~125.6%，相对标准偏差（RSD）为0.7%~22.5%，方法定量下限为 1~50 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于蔬菜样品中23种植物生长调节剂的快速检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）;植物生长调节剂;蔬菜
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发布时间： - 摘要：建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取，Cleanert PCX固相萃取柱净化，经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明：6种生物碱在0.2~20 μg/L范围内线性关系良好(r2>0.999 0)，方法定量下限为2.0~5.3 μg/kg，3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%，相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高，适用于化妆品中生物碱的安全性评价。关键词：超高效液相色谱-串联质谱;化妆品;生物碱;固相萃取
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发布时间： - 摘要：以Nafion固定钌联吡啶Au纳米颗粒（Ru（bpy）2+3-AuNPs）于玻碳电极（GCE），借助Au—N共价键固定河豚毒素抗体（anti-TTX），通过抗原抗体的特异性结合构建了超灵敏检测河豚毒素（TTX）的免标记自增强电化学发光（ECL）免疫传感器。当目标物TTX被特异性捕获到修饰电极表面后，可以作为Ru（bpy）2+3的共反应物增强ECL信号。与共反应物存在于溶液中或标记于二抗上相比，其优点在于发光体和共反应物之间的电子转移距离更短，可有效改善电化学发光效率，降低实验成本。最佳条件下，TTX质量浓度在0.01~1 000 μg·L-1范围内与ECL信号呈良好的线性关系，检出限（LOD）为0.01 μg·L-1。此免标记自增强型ECL免疫传感器显示出优异的稳定性、重现性和灵敏度，对实际样品中TTX的回收率为98.0%~104.0%，表明其具有较好的实用价值。关键词：电化学发光;免疫传感器;河豚毒素;Nafion-Ru（bpy）2+3-AuNPs复合物
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发布时间： - 摘要：通过2台高压恒流泵、1台紫外检测器、1个手动进样阀、1个高压切换阀和2根色谱柱组建了二维液相色谱系统，建立了在线富集测定银杏叶提取物（EGB）及其制剂中微量银杏酸的方法。第一维色谱柱为富集柱，采用ZORBAX Eclipse Plus-C18（2.1 mm×12.5 mm,5 μm），流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液（体积比80∶20∶0.01），流速为0.25 mL/min，可实现300 μL样品的富集，有效降低了基体干扰。第二维色谱柱为分析柱，采用ZORBAX Eclipse Plus-C18（2.1 mm×150 mm,5 μm），流动相为甲醇-水-三氟乙酸混合液（体积比90∶10∶0.01），流速为0.25 mL/min，可有效分离银杏酸。使用紫外检测器在 310 nm处检测，可实现对银杏酸的准确定量。研究了试样的溶剂对富集效果的影响，当试样溶剂与第一维流动相一致时可获得较好的富集效果。该方法对试样中5种银杏酸在0.200~100.0 mg/kg范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.998，检出限达0.02~0.06 mg/kg。对实际样品测定结果的相对标准偏差均不大于5.0%，在5、10 mg/kg加标水平下，加标回收率为94.0%~101.3%。关键词：银杏叶提取物;银杏酸;二维液相色谱;在线富集;柱切换
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发布时间： - 摘要：基于分子发夹/荧光微球探针构建了一种侧向层析定量检测黄曲霉毒素B1（AFB1） 的新方法。一条含有AFB1适配体的分子发夹与荧光微球偶联后，形成的标记探针被喷涂在试纸条的结合垫上。一条5′端含有链霉亲和素的寡核苷酸序列包被在硝酸纤维素膜的检测线上，另一条包含有AFB1适配体互补链的寡核苷酸序列包被在硝酸纤维素膜的质控线上。当待测样本中含有AFB1时，AFB1先与标记物结合垫处标记探针中的AFB1适配体结合，同时，标记探针中的DNA分子发夹‘茎’的双链被打开，AFB1与标记探针形成的复合物层析到反应膜的检测区时，被检测区的寡核苷酸序列捕获，检测区出现亮线。利用该原理，通过一个“off-on”的光信号，实现了对AFB1的高灵敏检测。实验结果表明，AFB1在0.1~50 μg/L质量浓度范围内，检测线处的荧光强度（T）和质控线荧光强度（C）的比值与AFB1质量浓度呈良好的线性关系，检出限（S/N=3）达0.05 μg/L,且具有很高特异性，可实现对实际样品中AFB1的准确检测。关键词：黄曲霉毒素B1;分子发夹;荧光微球;侧向层析法;定量分析
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发布时间： - 摘要：建立了在线固相萃取/高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定饲料中黄曲霉毒素B1（AFB1）、黄曲霉毒素B2（AFB2）、黄曲霉毒素G1（AFG1）及黄曲霉毒素G2（AFG2）的方法。采用IMMUNOPREP- ONLINE AFLATOXIN（Part Code:P900）柱为在线固相萃取柱，DiamonsilPlus C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）柱为分析柱。样品中加入一定量的NaCl和乙腈-水（80∶20，体积比）溶解，超声提取后，用于后续进样。样品溶液注入在线固相萃取小柱中，通过阀切换技术和HPD共聚焦洗脱模式将保留在SPE柱上的靶标物转移到分析柱中继续进行分离分析，采用外标法定量，采用正离子全扫描模式进行分析。在优化的色谱-质谱条件下，该方法对4种黄曲霉毒素的线性范围为0.5~50.0 μg/L,检出限可达0.2 μg/kg，定量下限可达0.5 μg/kg。在0.5、1.0、5.0 μg/kg 3个加标水平下，饲料中4种黄曲霉毒素的回收率为94.6%~114.3%，相对标准偏差不大于8.3%。该方法分析时间短、自动化程度高、检测通量大、检测成本低，可作为饲料中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的快速检测方法。关键词：黄曲霉毒素;在线固相萃取;高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱;饲料
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发布时间： - 摘要：建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中4种可选择成分(胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇)的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经温水溶解后用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，上清液过滤后采用HSS T3色谱柱分离，三重四极杆质谱仪检测，胆碱和左旋肉碱使用内标法定量，牛磺酸和肌醇使用外标法定量。在最优化条件下，胆碱和左旋肉碱在0.01~2.0 mg/L范围内，牛磺酸和肌醇在0.1~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.997；胆碱和左旋肉碱的检出限均为1.5 mg/kg，牛磺酸和肌醇的检出限均为15 mg/kg。4种化合物的回收率为87.5%~102.4%，相对标准偏差(RSD，n=6)为3.0%~7.3%。该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确，适用于婴幼儿配方乳粉中胆碱、左旋肉碱、牛磺酸和肌醇的同时快速检测。关键词：高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS);婴幼儿配方乳粉;胆碱;左旋肉碱;牛磺酸;肌醇
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发布时间： - 摘要：建立了闭路循环动态针捕集/气相色谱-质谱测定卷烟烟丝中挥发性化学成分的方法，优化了采集模式、捕集与解吸条件,考察了动态针捕集（NT）的解吸率，并与固相微萃取方法进行了对比。结果表明，填充Carboxen1000的捕集针，在样品加热温度为80 ℃，以3 mL/min流速浸入式闭路循环捕集30 min，并在250 ℃下解吸5 min为最佳条件；在卷烟烟丝中共检出有机酸、酯、醛、醇类等45种化合物，其中相对标准偏差（RSD）小于5%的有27种，占化合物数量的60%。NT捕集方式的灵敏度、重复性均优于固相微萃取，更适用于卷烟烟丝中挥发性成分分析。关键词：动态针捕集（NT）;固相微萃取（SPME）;气相色谱-质谱联用（GC-MS）;烟草制品
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发布时间： - 摘要：建立了海洋生物体中六溴环十二烷（HBCDs）的硅胶固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法。样品采用正己烷提取，经硅胶固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱分析。根据硅胶固相萃取柱的使用特性，对洗脱条件进行优化。在ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上进行分离，流动相为水和甲醇乙腈（V甲醇∶V乙腈=4∶6）混合溶液，梯度洗脱。质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式，内标法定量。六溴环十二烷在0.50~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）大于0.995，定量下限为0.20 μg/kg，回收率为85.6%~97.3%，相对标准偏差为3.9%~8.8%。该方法基质干扰小、重复性好，适用于海洋生物中六溴环十二烷的测定。关键词：固相萃取(SPE);液相色谱-串联质谱;海洋生物体;六溴环十二烷（HBCDs）
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了纺织材料及其制品中16种限用有机锡类化合物的测定方法。以甲醇和乙酸钠的混合溶液作为提取剂，对样品进行超声提取，提取液经四乙基硼酸钠衍生化后，再用正己烷进行萃取，DB-5MS (30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离，气相色谱-质谱选择离子模式进行分析检测，内标法定量。16种有机锡类化合物在50~500 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系，方法的定量下限均为0.05 mg/L(0.15 mg/kg)。样品加标回收率为77.6%~106.0%，相对标准偏差(RSD，n=6) 不大于8.3%。结果表明该方法快速可靠、准确简便，适用于纺织材料及制品中有机锡类化合物的分析检测。关键词：纺织品;有机锡;气相色谱-质谱;超声提取
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发布时间： - 摘要：以太西煤为碳源，采用硝酸氧化法辅助水热合成了具有绿色荧光的碳量子点（CDs）。该量子点具有良好的稳定性和水分散性，平均尺寸为3.64 nm。通过透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）、傅立叶红外光谱仪（FTIR）、紫外－可见吸收光谱仪（UV-Vis）、荧光光谱仪等对碳量子点的结构和光学性能进行表征。基于荧光猝灭原理，在最优检测条件下,Fe3+在0.6×10-6~2.5×10-6 mol/L及3.0×10-6~21.0×10-6 mol/L 浓度范围内与CDs的荧光猝灭效率呈良好的线性关系，Fe3+的检出限为6.7 ×10-7 mol/L。关键词：碳量子点（CDs）;太西煤;荧光猝灭;Fe3+
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发布时间： - 摘要：建立了饲料中伏马毒素B1、B2、B3的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）分析方法。样品经乙腈-水-甲酸（50∶49∶1，体积比）提取，PRIME HLB固相萃取柱净化后，采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5 μm）分离，以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）为流动相梯度洗脱，采用电喷雾正离子（ESI+）源多反应监测（MRM）模式进行检测，基质校正曲线外标法定量。结果表明，3种化合物在5.0~250.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.995，方法的检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为3 μg/kg和10 μg/kg。在10、20、50 μg/kg 3个加标水平下，伏马毒素的平均回收率为80.3%~93.7%，相对标准偏差（RSD）为7.5%~13.4%。该方法简单、快速、稳定，适用于饲料中伏马毒素的检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;固相萃取（SPE）;伏马毒素;饲料
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发布时间： - 摘要：采用核磁共振（1H NMR、13C NMR）技术对由双［N-（2,6-二异丙基苯基）-3-异丙基水杨醛亚胺］镍（Ⅱ）配合物/甲基铝氧烷（Methylaluminoxane，MAO）催化乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚得到的共聚物（EMMA-a）的微观结构和组成进行了详细的分析与表征，同时对自由基聚合制得的乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物（EMMA-b）作了相应的分析与表征。通过1H NMR数据，计算得到两种共聚物样品中共聚单体甲基丙烯酸甲酯（MMA）的插入率分别为14.10%和10.26%（摩尔百分数）。基于13C NMR数据，分析比较了由配位共聚与自由基共聚所得共聚物样品在微观结构上的区别，结果发现，在共聚物的乙烯链段部分，由配位共聚得到的共聚物样品EMMA-a主要含有甲基型支链，而由自由基共聚所得共聚物样品EMMA-b具有长链型支链。另外，在共聚物的MMA链节部分，EMMA-a中的MMA单元的羰基（C‖O）碳的化学位移为177.27，而EMMA-b中的MMA单元的羰基（C‖O）碳的化学位移为175.96。关键词：核磁共振（NMR）;乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物（EMMA）;微观结构;表征
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发布时间： - 摘要：以蛋白质保护的金纳米簇AuNCs@BSA作为荧光探针，高灵敏地检测碘含量。结果表明，碘单质可引起金纳米簇的荧光猝灭，在2.0 nmol/L~35 μmol/L浓度范围内具有良好的线性响应关系，检出限为1.8 nmol/L。利用建立的方法对水样中的碘单质进行定量测定，并与ICP-MS检测结果进行对比，结果证明该方法在实际样品的检测中具有应用潜力。同时基于AuNCs@BSA与碘浓度的依赖效应，改变温度，诱导荧光响应变化，利用热力学计算，深入探讨了AuNCs@BSA与碘单质之间的作用机理，圆二色谱与红外光谱的结果表明碘单质引起的配体BSA的蛋白二级结构变化，诱导了AuNCs@BSA的荧光猝灭。该文的机理研究为无机小分子与蛋白质保护的金纳米簇之间的相互作用提供了参考。关键词：金纳米簇;荧光探针;猝灭机理;热力学计算;碘
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发布时间： - 摘要：建立了高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)检测水中苯含量的分析方法。研究了不同分离电压(Dispersion voltage,DV)下的苯标准谱图，获得用于苯识别的非线性函数二阶α2及四阶α4系数值分别为-3.8×10-5 Td-2和5.1×10-8 Td-4；通过平衡灵敏度与分离度，得到用于苯识别的最佳分离电压为800 V；通过不同质量浓度(0.08~0.64 mg/L)的苯样品与苯离子信号强度的关系，确定高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)对水中苯的检出限为0.89 μg/L，远优于国家饮用水中苯浓度的限值10 μg/L。本研究为水中苯检测提供了一种快速、高灵敏的方法。关键词：高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS);现场检测;苯;水样
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发布时间： - 摘要：建立了一种基于聚乙烯亚胺（PEI）溶液的紫外（UV）吸收光谱检测油气田硫化氢（H2S）气体浓度的方法。利用PEI结构中的氨基可与H2S气体反应的特性，测定通入H2S气体前后PEI溶液的UV吸收光谱，并分析了UV光谱吸收峰在230、365 nm附近的吸光度变化与气体浓度的关系。采用标准浓度的H2S气体样品进行浓度标定实验，建立了H2S气体浓度与吸光度之间的关系模型。实验结果表明：通入高纯度H2S气体时，PEI溶液的UV光谱在230 nm和365 nm处均出现较强吸收峰；通入较低浓度H2S气体时，UV光谱只在230 nm处出现吸收峰，该吸收峰附近的吸光度与H2S气体浓度间存在线性关系（相关系数为0.970 6），系统对H2S气体浓度的检出限可达15.39 mg/m3。基于PEI溶液的UV吸收光谱检测法可为油气田H2S气体浓度的快速、准确测定提供参考。关键词：聚乙烯亚胺;紫外吸收光谱;硫化氢气体;有机聚合物;精确测量
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发布时间： - 摘要：建立了离子色谱-电化学法测定坎地沙坦酯药物中羟胺残留的方法。坎地沙坦酯药物经二氯甲烷溶解后加30 mmol/L甲磺酸溶液进行萃取，水相过OnGuard Ⅱ RP柱后直接进样。采用30 mmol/L甲磺酸溶液为淋洗液，以IonPac CS16（250 mm×5 mm）色谱柱进行分离，流速为1.0 mL/min；柱后加300 mmol/L氢氧化钠溶液，流速为0.3 mL/min。采用电化学检测器进行检测，电极材料为金电极，参比电极为pH-Ag/AgCl复合电极，电位波形为氨基酸六电位，柱温40 ℃，进样体积25 μL。实验结果表明，羟胺与铵离子的分离度良好，羟胺在0.014 47~0.289 4 mg/L范围内线性关系良好（r=0.999），检出限（LOD）为0.007 24 mg/L，定量下限（LOQ）为0.014 47 mg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好，可用于坎地沙坦酯药物中羟胺残留的检测。关键词：离子色谱-电化学法;坎地沙坦酯;羟胺
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