最新刊期
      2018 年 第 37 卷 5 期
      • 仝建波,雷珊,秦尚尚,王洋
        2018, 37(5): 517-524.
        摘要：采用基于R基团搜索技术的Topomer CoMFA技术对一系列喹诺酮羧酸类衍生物进行三维定量构效（3D-QSAR）关系研究，所得模型结果的交叉验证相关系数（q2）为0790，非交互验证系数（r2）为0890，外部验证的复相关系数（r2pred）为0878，研究结果表明该模型具有良好的稳定性和预测能力。采用Topomer search技术在ZINC数据库中进行虚拟筛选，筛选出6个Ra基团和3个Rb基团，进而设计出12个具有更高活性的新型喹诺酮羧酸类化合物。采用分子对接技术对药物与受体的作用机制进行了研究，结果显示，药物与蛋白酶的ASP 30、ASP 29和ASN 25位点作用明显，该QSAR的研究结果可为新药合成提供理论参考。  
        关键词：三维定量构效（3D-QSAR）;喹诺酮羧酸类衍生物;Topomer CoMFA;分子设计;分子对接   
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      • 马洁瑶,李亚文,梅楠,田慧东,王献
        2018, 37(5): 525-531.
        摘要：该文采用非变性电喷雾质谱法(Native electrospray ionization mass spectrometry,ESI-MS)与分子对接模拟计算(MD)分别研究了1种溴代阻燃剂和2种羟基化代谢物，即3,5,3′,5′ 四溴 4,4′ 二羟基基二苯砜(TBS)、4 羟基 2,2′,3,4′,5,5′,6 八溴联苯醚(4 OH-BDE-187)、6 羟基 2,2′,3,4,4′,5,5′ 八溴联苯醚(6 OH-BDE-180)与甲状腺素运载蛋白(TTR)的相互作用情况。ESI-MS结果表明，在37 ℃及生理pH值条件下的醋酸铵缓冲溶液中，TBS与TTR蛋白可形成稳定的化学计量比为1∶1的复合物，4 OH-BDE-187、6 OH-BDE-180可与TTR蛋白分别形成稳定的化学计量比为1∶1和2∶1的复合物。通过分子对接模拟计算方法推测了上述3种配体与TTR可能的结合模型，发现3种配体与TTR的结合位点位于ASP-74残基附近。研究结果可为进一步了解溴代阻燃剂及其羟基化代谢产物体内的生物过程及毒性机制提供实验基础。  
        关键词：非变性电喷雾质谱;高效液相色谱(HPLC);甲状腺素运载蛋白;溴代阻燃剂;蛋白质复合物   
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      • 沈正超,孙堂强,胡雅静,杜振霞,杨丽华
        2018, 37(5): 532-538.
        摘要：选取产于小兴安岭的新鲜赤松松针，采用水蒸气蒸馏法提取其中的挥发油，并通过全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC×GC/TOF MS）对松针挥发油进行分析和鉴定。对色谱条件进行了优化，确定调制周期为6 s，二维色谱柱长为3 m，二维柱箱相对一维柱箱温度高20 ℃为最佳色谱条件。通过分析，鉴定出217种物质，其中萜类124种，包含单萜48种、倍半萜64种、二萜12种，共占总含量约69%，酯类33种，占总含量约12%，有机酸类6种，醇类15种，醛类15种，酮类11种和其他类化合物13种。相比于传统一维色谱（1DGC），全二维气相色谱（GC×GC）能提供数倍的峰容量，并对一些天然产物的异构体有着很好的分离，因此其在复杂天然产物分析方面具有独特优势。  
        关键词：松针;挥发油;全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC×GC/TOF MS）;化学成分分析   
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      • 倪力军,肖丽霞,张立国,栾绍嵘
        2018, 37(5): 539-546.
        摘要：测量环境及光谱仪台间差异导致近红外光谱（NIRS）模型传递到从机后，常产生较大误差。该文使用标准正态变量变换（SNV）+微分处理光谱消除光谱散射和基线漂移的影响，提出通过仪器间光谱信号比值分析筛选波长的方法（Screening wavelengths based on spectrum ratio analysis，SWSRA），选出仪器间一致性较好且样本间差异大的光谱特征波长，采用筛选出的波长信号建立待测性质的偏最小二乘近红外光谱定标模型。以80个玉米样品中水分、油、蛋白质含量及72个黄芩样品中黄芩苷含量的NIRS预测对该方法进行了检验。结果表明，SWSRA主机模型预测从机样品的各成分含量的平均相对误差均小于43%，明显优于全波长模型直接传递的结果，且其预测均方根残差RMSEP与文献报道的其他模型传递方法的结果相当或更优。SWSRA方法具有模型参数少、稳健、简便易行等优点，可以在同类型近红外光谱仪器之间实现模型的无标样传递。  
        关键词：光谱比值分析;波长筛选;无标样模型传递;近红外光谱   
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      • 李蓉,杨璐齐,罗阳丹,张朋杰,高永清
        2018, 37(5): 547-555.
        摘要：建立了QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)同时检测水产及水产加工品中16种苯并咪唑类和13种硝基咪唑类药物残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取，浓缩近干，用30%(体积分数)甲醇-水溶液定容，乙腈饱和正己烷、氨基（NH2）吸附剂和MgSO4净化。采用Thermo fisher Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×21 mm，26 μm)，以01%(体积分数)甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用可加热电喷雾离子源(HESI)，全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS2，TopN=1)模式检测，外标法定量。结果表明，29种药物在05~400 μg/L范围内线性关系良好(r2≥0996 7)，在5种水产及水产加工品基质中进行3个不同水平的加标实验，平均回收率为602%~1233%，相对标准偏差(n=6)为01%~217%，方法的定量下限为05~50 μg/kg。该法操作简便、精密度高、准确性好，适用于批量水产及水产加工品中29种药物的快速检测。  
        关键词：四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Q-Orbitrap HRMS);QuEChERS;水产及水产加工品;硝基咪唑类;苯并咪唑类   
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      • 蒋晓华,丁文捷,栾崇林,代建国
        2018, 37(5): 556-561.
        摘要：基于金属有机骨架材料(Uio-66-NH2)的荧光猝灭特性以及对核酸适配体的吸附性，结合核酸适配体的高亲和力与高特异性识别能力，构建了针对沙门氏菌检测的荧光生物传感器，当有荧光素修饰的沙门氏菌、适配体被材料吸附到表面时，由于材料诱导电子转移猝灭了荧光素的荧光，若溶液中存在沙门氏菌，则沙门氏菌与其适配体特异性结合后从材料表面脱附，材料与荧光素之间的电子转移过程被切断，荧光素的荧光恢复。基于此原理构建的荧光传感器的信号与沙门氏菌浓度的对数在101~105 cfu/mL范围内呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为7 cfu/mL，将该方法用于虾肉样品中沙门氏菌的检测，加标回收率为900%~1080%，该传感器对沙门氏菌有较好的选择性与灵敏度。  
        关键词：属有机骨架材料;适配体;荧光传感器;沙门氏菌   
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      • 尹君,马琳,黄兰淇,陈建波,赵莉
        2018, 37(5): 562-569.
        摘要：建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化，采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离，正负双离子扫描，多反应监测(MRM)模式。结果表明：67种农药在5~500 μg/L范围内均呈良好的线性关系，相关系数为 0990~0999,检出限为0001~0010 mg/L；在10、50、500 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%，相对标准偏差(n=5)为11%~193%；定量下限为10 μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足土壤中67种农药残留的检测要求。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;QuEChERS;残留;土壤   
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      • 王晶,张子豪,麦晓霞,肖前,翟翠萍,刘莹峰,郑建国,李攻科
        2018, 37(5): 570-575.
        摘要：建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸（3%）、乙醇（10%、50%）和橄榄油作为食品模拟物，模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为，根据(EU)No10/2011的要求对样品进行处理，每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测，橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相，经C18色谱柱分离，在MRM模式下进行检测。结果表明：全氟化合物在1~1 000 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（r＞0999 1）；全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为028~985 μg/kg；对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验，加标回收率为826%~1121%，相对标准偏差为22%~72%。  
        关键词：食品接触材料;全氟化合物;高效液相色谱-串联质谱;迁移量   
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      • 陈萌,郭项雨,曾婷婷,李蓉,白桦,吕庆,王鹏龙,雷海民,马强
        2018, 37(5): 576-581.
        摘要：建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取，提取液经045 μm微孔滤膜过滤后，采用气相色谱-质谱法分析，外标法定量。在优化的色谱条件下，8种乙二醇醚类物质可实现基线分离，在各自线性范围内线性良好(r2＞0999)。在005、05、5 mg/kg 3个加标水平下，平均加标回收率为822%~1130%，相对标准偏差(RSD，n=6)为060%~85%。方法的检出限为010~100 mg/kg，定量下限为025~200 mg/kg。该方法操作简便，准确可靠，重现性好，可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。  
        关键词：气相色谱-质谱;化妆品;乙二醇醚类物质   
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      • 王强,寻知庆,黄金凤,郭新东,吴楚森,叶嘉荣
        2018, 37(5): 582-587.
        摘要：建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物（巴豆醛、苯乙酮、2,4 二羟基 3 甲基苯甲醛和2 亚戊基环己酮）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。样品使用50%乙腈（体积比）溶液提取，经AQ-C18（46 mm×150 mm，5 μm）色谱柱分离后，高效液相色谱/二极管阵列检测器检测，以保留时间和紫外吸收光谱定性，外标法定量，高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明，4种醛酮化合物在005~20 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均不小于0999 9；方法检出限和定量下限分别为05~10 mg/kg和15~30 mg/kg。样品加标回收率为890%~1067%，相对标准偏差（RSDs，n=6）为20%~69%。该方法准确可靠，适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。  
        关键词：高效液相色谱;化妆品;醛酮化合物   
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      • 陈嘉彬,孙海峰,游金清,朱钢添,何君,谢涛
        2018, 37(5): 588-593.
        摘要：合成了甲基丙烯酸改性的Fe3O4磁性纳米颗粒（Fe3O4@SiO2@MAA），建立了磁固相萃取技术与高效液相色谱-串联质谱联用检测主流烟气中烟草特有N 亚硝胺（TSNAs）的方法。该方法通过加入磁性纳米颗粒对萃取液中TSNAs进行富集，洗脱液在HPLC-MS/MS多反应监测模式下进行检测，可满足低焦油和新型烟草制品等低含量TSNAs的检测要求。结果表明：Fe3O4@SiO2@MAA纳米颗粒粒径均一，分散性好，具有超顺磁性，其表面的羧基可吸附溶液中的TSNAs，实现分离富集；该前处理方法操作快速简便，适用于大批量样品分析；4种烟草特有N 亚硝胺的定量下限为010 ~048 μg/L，加标回收率为883%~1128%，该方法满足复杂烟气背景下痕量TSNAs的检测要求。  
        关键词：磁固相萃取技术（MSPE）;主流烟气;烟草特有N 亚硝胺;液相色谱-串联质谱   
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      • 王红,沈伟健,蔡理胜,吴斌,丁涛,姜珊,余可垚,王晓研
        2018, 37(5): 594-598.
        摘要：采用电子轰击(EI)和正化学(PCI)两种电离源技术，建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定青菜和草莓中三环锡、三苯锡、苯丁锡农药残留的分析方法。样品经氢溴酸消解，丙酮-正己烷提取，经衍生后由Florisil固相萃取柱净化，分别采用EI和PCI两种电离源进行选择反应监测模式测定，采用基质匹配外标法定量。结果显示，在005~10 mg/L质量浓度范围内，3种有机锡农药呈良好线性，相关系数均大于0998。两种方法中目标物的定量下限分别为0019~0042 mg/kg和0009~0042 mg/kg，均能满足国内外的限量要求。在005、010、020 mg/kg加标水平下，目标物的平均回收率为701%~939%，相对标准偏差(RSD)均小于10%。两种方法线性均较好，灵敏度较高，可用于水果蔬菜中有机锡农药的测定，且两种方法可实现互补，有助于提高定性和定量的可靠性。  
        关键词：气相色谱-串联质谱;电子轰击电离源;正化学电离源;有机锡;青菜;草莓   
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      • 林丹丽,董旭,查刘生
        2018, 37(5): 599-603.
        摘要：为将单分散金纳米棒的纵向局域表面等离子体共振(LSPR)波长从近红外光区调节到可见光区，通过表面原位还原反应合成了以银为壳层的单分散双金属核壳复合纳米棒(Au@AgNRs)，其Ag壳层厚度可由AgNO3的用量进行调节。用高分辨透射电镜和X射线能量色散谱仪确证了Au@AgNRs的形态结构、单分散性和化学组成。随着Ag壳层厚度的增加，Au@AgNRs的LSPR效应逐渐增强，纵向LSPR吸收峰由近红外光区蓝移到可见光区。Ag壳层厚度每增加1 nm，Au@AgNRs的纵向LSPR波长减小约12 nm。制得的Au@AgNRs在可视化传感器上有良好的应用前景。  
        关键词：金纳米棒;银壳层;局域表面等离子体共振(LSPR)光学性能;纵向LSPR波长;可视化传感器   
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      • 王成云,闫杰,谢堂堂,林君峰,李佳璇,李彬
        2018, 37(5): 604-609.
        摘要：建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法，以甲醇为萃取溶剂，超声萃取纺织品中的卡拉花醛，萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定，外标法定量。该方法检出限为01 mg/kg，在014~2818 mg/L范围内，峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系；当加标水平分别为071、282、705 mg/kg时，平均加标回收率为873%~961%，方法精密度(RSD,n=9)为058%~24%。该方法简便快速，准确可靠，易于操作，适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。  
        关键词：纺织品;卡拉花醛;气相色谱-质谱/选择离子监测法;超声萃取   
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      • 刘宝亮,张晓敏
        2018, 37(5): 610-614.
        摘要：该文研究了电子供体硼砂与双酚S荷移络合物的光谱性质，建立了简单快速测定双酚S(BPS)含量的荷移紫外分光光度法。结果表明：荷移络合物的最大吸收波长为291 nm，表观摩尔吸光系数ε为192×104 L·mol-1·cm-1。双酚S的质量浓度在07~7 mg/L范围内符合比尔定律，相关系数为0999 6，检出限为0195 mg/L。该方法用于测定塑料中双酚S的含量，加标回收率为998%~1004%，相对标准偏差不大于05%。  
        关键词：双酚S(BPS);硼砂;荷移;紫外分光光度法   
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      • 王成真,刘戎,张嘉慧,沈祥广,杜小溪,匡徐,冯可莹
        2018, 37(5): 615-620.
        摘要：建立了一种检测鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、二氟沙星及沙拉沙星残留的高效液相色谱方法。该方法前处理简便快速，样品经低浓度乙腈结合加热促使蛋白质快速沉淀，正己烷脱脂，分离清液后进高效液相色谱仪分析。流动相为005 mol/L磷酸/三乙胺溶液-乙腈溶液(80∶20)，荧光检测器的激发波长为280 nm，发射波长为450 nm。该方法对环丙沙星和二氟沙星的定量下限为5 μg/kg，达氟沙星的定量下限为05 μg/kg，恩诺沙星的定量下限为25 μg/kg，沙拉沙星的定量下限为10 μg/kg。在定量下限及低、中、高4种加标浓度下，5种氟喹诺酮类药物的平均回收率为922%~1071%，批内相对标准偏差(RSD)为06%~58%，批间相对标准偏差为15%~50%。方法具有前处理简单、环保、快捷、准确度和灵敏度高等优点，适合生产线和流通环节鸡蛋样品的快速检测。  
        关键词：高效液相色谱法;氟喹诺酮类药物;药物残留;鸡蛋;快速检测   
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      • 陈怡宏,樊凯,李杜娟,王明华
        2018, 37(5): 621-625.
        摘要：通过构建自组装阻抗免疫传感器，对微量Tau蛋白进行检测，以达到辅助早期诊断阿尔茨海默病的目的。传感器通过以下步骤构建，将双功能分子 3,3′ 二硫代双(磺酸琥珀酰亚氨基丙酸酯，DTSSP)通过Au-S键修饰到金电极表面，通过烷磺基-氨基结合抗体39E10。利用免疫原理，通过抗原-抗体之间的吸附作用特异性结合捕获Tau蛋白，使用交流阻抗法进行表征，并通过循环伏安法验证。通过对DTSSP修饰时间及抗体浓度的优化，传感器对质量浓度为002~100 μg/mL的 Tau蛋白有检测信号，其中在02~20 μg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系，r2为0988 8，检出限为043 nmol/L，检测时间为15 min。自组装免疫传感器对Tau实现了特异性捕获，可作为AD临床检测的辅助手段。  
        关键词：电化学;阻抗;免疫;阿尔兹海默症;tau蛋白   
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      • 赵静,李琛,郭自国,余静,王伟,曾军,高进
        2018, 37(5): 626-629.
        摘要：建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化，HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用（用甲酸调至pH 37）-乙腈梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子模式采集，选择性反应监测模式下检测，外标法定量。结果表明，百草枯和敌草快分别在100~2000 μg/L和10~2000 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数（r2）均不小于0997，在30~200 μg/L的加标水平下，百草枯和敌草快的平均回收率分别为968%~1258%和972%~1182%，批内相对标准偏差（RSD）分别为30%~63%和29%~60%；批间RSD分别为33%~82%和27%~79%。以3倍信噪比计算，百草枯和敌草快的方法检出限分别为50 μg/L和03 μg/L；以10倍信噪比计算，方法的定量下限分别为100 μg/L和10 μg/L。该方法简便、快速、灵敏，方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求，能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。  
        关键词：水;百草枯;敌草快;固相萃取（SPE）;高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;除草剂残留   
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      • 刘钊,马德运,莫瑞欣
        2018, 37(5): 630-634.
        摘要：以2,5 呋喃二甲酸（H2FDC）和六水合硝酸锌为原料，N,N 二甲基甲酰胺和水为混合溶剂合成了一种锌金属有机骨架材料{［Zn（FDC）］·H2O}n（Zn-MOF）。该材料在350 nm激发波长下，于470 nm处有最强的荧光发射峰。考察了食品中常见15种不同金属离子对该材料荧光强度的影响，发现Hg2+能选择性地使该材料产生荧光猝灭现象。此外，还探讨了Hg2+的浓度、浸泡时间的影响。结果表明，该锌金属有机骨架材料对Hg2+具有高度的选择性传感功能，这一特性可以应用于食物中Hg2+残留的检测，以该Zn-MOF材料作为荧光探针用荧光光谱法可以高效检测Hg2+。  
        关键词：锌金属有机骨架材料（Zn-MOF）;荧光光谱法;Hg2+;选择性传感   
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      • 汪辉,曹阳,曹雄杰,曹雯婷
        2018, 37(5): 635-638.
        摘要：建立了食品中爱德万甜检测的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇-水（50∶50，体积比）溶液提取10 min，离心后取上清液进行分析。采用Agilent TC-C18（2）（250 mm×46 mm,5 μm）色谱柱分离，以甲醇-002 mol/L乙酸铵（53∶47,体积比）等度洗脱，在280 nm波长下检测，外标法定量。结果表明，目标化合物在10~2000 mg/L范围内呈良好的线性，相关系数（r）为0999 8，饮料、酸奶和蛋糕的检出限（S/N≥3）分别为06、15、90 mg/kg。方法的回收率为909%~1034%，相对标准偏差（RSD，n=5）为11%~45%。该方法的色谱分离效果好，干扰少，准确度高，可用于实际样品中爱德万甜的测定。  
        关键词：高效液相色谱法;测定;食品;爱德万甜   
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