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2018
年
第
37
卷
4
期
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激光解吸电离傅立叶变换离子回旋共振质谱用于食用油的快速分析
李卫峰,杨秋霞,林泽鹏,管鹏,郭鹏然
2018, 37(4): 381-388.
摘要:利用激光解吸电离傅立叶变换离子回旋共振质谱(Laser desorption ionization,LDI-FTICR-MS)建立了一种快速分析食用油中甘油三酯(TAG)的方法。在激光能量为45%,激光频率100 Hz和辐照次数100 shots的条件下,可以获得稳定重复的信号(RSD<10%)。通过TAG的一级质谱图和二级碎片信息可以初步区别不同类型的食用油。在置信度为95%条件下,利用主成分分析法和聚类分析法可以有效地将34种食用油归类。此外,利用该方法可直接识别橄榄油中掺杂5%的菜籽油且根据线性公式可初步预测橄榄油中掺杂油品的种类。分析数据表明,LDI-FTICR-MS技术具有快速筛查和识别食用油的潜力。  
关键词:激光解吸电离;傅立叶变换离子回旋共振质谱;甘油三酯;主成分分析
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光谱法联合分子对接研究人血清白蛋白与新的抗肿瘤活性小分子的体外结合
刘举,宫雪,徐亮,张力,宫平
2018, 37(4): 389-396.
摘要:前期研究中合成了全新的以4-苯氧基喹啉环为母核结构的, 具有较好抗肿瘤活性的Type Ⅱ型小分子c-Met激酶抑制剂:N-[3-氟-4-[6-甲氧基-7-[3-(4-甲基-1-哌嗪基)丙氧基]喹啉-4-氧基]苯基]-1-(2-氟苯基)-4-甲基-5-氧代-4,5-二氢-1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(LJC-116)。该文进一步通过荧光、同步荧光、三维荧光、紫外-可见吸收等光谱方法联合分子对接技术研究了在模拟生理条件下,LJC-116与人血清白蛋白 (HSA)的结合作用。研究表明LJC-116通过静态结合作用猝灭HSA的荧光,此静态作用方式同时被三维荧光以及紫外可见吸收光谱确证。在288、299、310 K温度下,计算LJC-116与HSA的表观结合常数的数量级均为104 L·mol-1,说明两者的结合是中等强度。热力学常数ΔG°为负值,表明两者的结合是自发的。此外,ΔS°为正值,同时ΔH°为负值表明疏水作用和氢键是形成HSA- LJC-116(1∶11)复合物的主要驱动力。在实验条件下,通过 Frster偶极-偶极非辐射能量转移理论计算重叠积分J=7.169 7×10-15 cm3·L·mol-1,R=1.28 nm,r=1.69 nm,E=15.6%。表明能量转移效率很高。位点探针试剂华法林和布洛芬的加入实验表明LJC-116与HSA结合部位处于HSA的疏水腔亚结构域ⅡA(siteⅠ)中。两者结合引起HSA的以下变化:内源性荧光猝灭、同步荧光 红移0.4 nm,三维荧光光谱红移 2 nm,HSA紫外吸收光谱改变以及HSA氨基酸残基微环境极性增加、疏水性下降。最后,利用分子对接对热力学计算得到的作用力和光谱方法中探讨的HSA构象变化进行了验证。该文全面阐述了两者在分子水平的作用机制,为Type Ⅱ型小分子c-Met激酶抑制剂的体内转运情况提供了有用的信息。  
关键词:人血清白蛋白(HSA);c-Met激酶抑制剂;三维荧光光谱;结合位点;分子对接
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香豆素类比率荧光探针的合成及其对亚硫酸盐与硫化氢的区分检测
姚余华,田海玉,裴晓良,陈扬,张维冰,钱俊红
2018, 37(4): 397-403.
摘要:基于迈克尔加成反应和分子内电荷转移机理设计合成了一个比率型荧光探针MSP,并将其用于对亚硫酸盐和硫化氢的区分检测。强吸电子基团丙二腈的引入,使得探针的吸收和发射波长红移,同时极大地提高了探针与亚硫酸盐的反应速率,实现了对亚硫酸盐的快速检测。当反应时间延长至3 h时,硫化氢的存在使得探针的荧光波长蓝移至510 nm且强度显著增强,探针在两个波长下的荧光比率(I510/I690)增强约260倍,实现了在不同响应时间和不同光谱通道区分检测亚硫酸盐与硫化氢的目的。该探针具有良好的选择性和竞争性,可分别利用吸收强度比值(A464/A572)和荧光强度比值(I510/I690)定量检测亚硫酸盐和硫化氢,两者检出限分别为0.95 μmol/L和0.6 μmol/L。该探针还能用于对活细胞内亚硫酸盐和硫化氢的荧光成像。  
关键词:荧光探针;亚硫酸盐;硫化氢;区分检测
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药
朱炳祺,金绍强,田春霞,胡帆,徐潇颖,罗金文
2018, 37(4): 404-410.
摘要:建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150 μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6 μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。  
关键词:多壁碳纳米管;在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱;有机磷;茶叶
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双Schiff-Base取代的3,5-二(芳亚甲基)-4-哌啶酮衍生物的合成及活性研究
姚彬荣,刘方正,刘岩,杨威,侯迷,陈琴,王春华,侯桂革
2018, 37(4): 411-418.
摘要:通过Claisen-Schmidt缩合、SnCl2/HCl还原和Schiff-Base缩合反应得到9个双Schiff-Base取代的3,5-二(芳亚甲基)-4-哌啶酮衍生物(3a-i),并通过核磁共振(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析进行结构表征,采用MTT法,评价其对SGC-7901(胃癌细胞)、A549(肺癌细胞)、HCT116(结肠癌)、HeLa(宫颈癌细胞)、HePG2(肝癌细胞)、K562(人慢性骨髓性白血病细胞)、THP-1(人急性单核粒细胞白血病细胞)、U937(组织细胞淋巴瘤细胞)、MCF-7(乳腺癌细胞)等细胞系的抗肿瘤活性以及对LO2(人正常肝细胞)的细胞毒性。结果显示,部分化合物对某些细胞的IC50值小于1.0 μmol/L。细胞毒性实验显示,化合物3a,d-f对正常细胞LO2的细胞毒性比阿霉素(DOX)小。构效关系显示F取代的化合物3a-c活性优于Br和Cl取代的化合物3d-i。通过PCR、Western Blot以及分子对接模型初步说明3b和3i对Bcl-2蛋白有显著的抑制作用。  
关键词:3,5-二(芳亚甲基)-4-哌啶酮;席夫碱;抗肿瘤;细胞毒性;分子对接
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发布时间:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物
孙健,胡青,张甦,冯睿,于泓,张静娴,诸艳蓉,毛秀红,季申
2018, 37(4): 419-426.
摘要:建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7 μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200 μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。  
关键词:超高效液相色谱-三重四极杆质谱;非法添加;壮阳类化合物;保健食品
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发布时间:
聚罗丹明B/碳纳米管修饰玻碳电极对亚硝酸盐的灵敏检测
许贺,滕军,黄金烨,彭佳超,柳建设,金利通
2018, 37(4): 427-433.
摘要:以聚罗丹明B/碳纳米管复合材料修饰玻碳电极(PRhB/CNTs/GCE)为工作电极,通过电催化氧化法应用于亚硝酸盐的灵敏检测。采用循环伏安法(CV)、示差脉冲伏安法(DPV)和安培法考察了NO-2在PRhB/CNTs/GCE上的电化学行为和电催化机理。研究结果表明,与单一PRhB/GCE相比,NO-2的氧化电压明显下降(124 mV),氧化电流提高79%。PRhB/CNTs/GCE对亚硝酸盐的电催化氧化机理是2电子参与的不可逆反应。采用DPV法检测高浓度NO-2,氧化电流与多种NO-2浓度区间呈良好的线性关系,线性范围分别为2~25 μmol/L(Ip=94.92 cNO-2+0.05,r2=0.992 3)、35~500 μmol/L(Ip=20.32cNO-2+2.65,r2=0.995 8)和500~8 000 μmol/L(Ip=10.74cNO-2+8.64,r2=0.997 7)。采用安培法检测低浓度NO-2,其线性范围为0.25~5 μmol/L(Ip=0.14cNO-2+0.01,r2=0.993 5),灵敏度为143.50 μA·L·mmol-1,方法检出限低至0.08 μmol/L。该PRhB/CNTs/GCE具有良好的选择性、抗干扰能力和稳定性,成功应用于实际样品中亚硝酸盐的定量测定,加标回收率为98.3%~102.0%。  
关键词:聚罗丹明B;碳纳米管;亚硝酸盐;电化学检测;化学修饰电极;电化学聚合
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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定麦卢卡蜂蜜特征化合物
郭思言,丁涛,吴斌,张峰,冯峰,刘芸,柳菡,张晓燕,陈磊,邓晓军,伊雄海,杨功俊,王雪婷
2018, 37(4): 434-439.
摘要:建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS)同时测定麦卢卡蜂蜜中4种特征化合物2′-甲氧基苯乙酮(2′-MAP)、2-甲氧基苯甲酸(2-MBA)、3-苯基乳酸(3-PA)和4-羟基苯基乳酸(4-HPA)的方法。蜂蜜样品用含1%甲酸水溶液溶解,经HLB固相萃取柱净化,Thermo Hypersil Gold C18(50 mm×2.1 mm,1.9 μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱。4种化合物在电喷雾正/负离子多重反应监测模式(MRM)下同时进行检测,外标法定量。结果表明,2′-MAP、2-MBA和4-HPA在0.01~1.0 mg/L、3-PA在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LODs)和定量下限(LOQs)分别为0.1~1.0 mg/kg和0.5~5.0 mg/kg。蜂蜜样品的平均加标回收率为79.4%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.7%。利用该方法对采集于新西兰不同产地的12个品种的114个巢蜜样本和4个国家的50个商品化蜂蜜进行了验证。该法灵敏度和准确度高,分析速度快,可为判别单花种、多花种及非麦卢卡蜂蜜提供参考。  
关键词:固相萃取/液相色谱-串联质谱(SPE/LC-MS/MS);特征化合物;麦卢卡蜂蜜
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分散固相萃取/气相色谱质谱法测定动物源性食品中的氟虫腈及其代谢物
王艳丽,陈克云,梁秀清,张红霞,胡梅,刘艳明,祝建华
2018, 37(4): 440-445.
摘要:采用电子轰击(EI)和负化学(NCI)两种离子源技术建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)测定肉、蛋及内脏中氟虫腈及其代谢物残留的分析方法,并对3种方法进行了比较。样品经乙腈提取,PSA、C18和GCB净化后,由气相色谱-质谱联用EI或NCI技术及GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种方法下氟虫腈及其代谢物在0.001~2.0 mg/L 范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999 0,GC-MS/EI、GC-MS/NCI以及GC-MS/MS/EI的检出限(LOD)分别为0.15、0.05、0.15 μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.5、0.2、0.5 μg/kg。对电负性强的氟虫腈及其代谢物进行分析,GC-MS/NCI的灵敏度高,在2、50、500 μg/kg 3个加标水平下的方法回收率为80.0%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~7.6%。3种方法可互相补充用于动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测和确证。  
关键词:氟虫腈及其代谢物;负化学源;动物源性食品;气相色谱-质谱;分散固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定火锅底料中的5种罂粟壳生物碱残留
李兴根,乔勇升,陈伟,冯寅洁,朱渊,胡慧
2018, 37(4): 446-451.
摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法检测火锅底料中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5种生物碱残留的分析方法。样品经含0.2%甲酸的乙腈提取,PRiME HLB固相萃取小柱快速净化,ACQUITY BHE C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,以pH 8.0氨水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,经电喷雾正离子(ESI+)模式电离及多反应监测(MRM)测定目标化合物,采用基质标准溶液曲线法定量分析。结果表明,吗啡、可待因的线性范围为0.25~100 μg/L,蒂巴因的线性范围为0.05~100 μg/L,那可丁、罂粟碱的线性范围为0.05~10 μg/L,相关系数均大于0.999。5种生物碱的检出限为0.9~4.5 μg/kg,定量下限为3.0~15.0 μg/kg;在1、5、10 μg/kg(吗啡和可待因为5、25、50 μg/kg) 3个加标水平下的回收率为70.7%~109.6%,相对标准偏差小于11%。该方法操作快速简单、灵敏度高,适用于火锅底料中罂粟壳生物碱残留的定性与定量分析。  
关键词:固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);罂粟壳;罂粟碱;吗啡;火锅底料
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固相萃取/定量核磁共振波谱法测定乳增宁胶囊中的淫羊藿苷
刘晓婷,李苗苗,肖坤,郭强胜,许旭
2018, 37(4): 452-458.
摘要:建立了固相萃取(SPE)/定量核磁共振波谱(qNMR)无标样测定乳增宁胶囊中有效成分淫羊藿苷含量的方法。样品用10%乙醇室温下超声提取,以HC-C18型SPE柱对提取液进行浓缩除杂后,用qNMR测定淫羊藿苷的含量。考察了超声时间、SPE样品前处理条件以及定量核磁共振实验条件对定量结果的影响。选择氘代二甲基亚砜为溶剂,2,3,5-三碘苯甲酸为内标,并用基准试剂邻苯二甲酸氢钾对其进行标定。选择脉冲宽度P1=14.1 μs,扫描次数NS=256为qNMR定量淫羊藿苷的实验条件。淫羊藿苷的定量峰为δ 7.9(2,6-H,d,2H)。结果显示,所建方法的日内精密度RSD为0.43%,日间精密度RSD为0.75%,淫羊藿苷与2,3,5-三碘苯甲酸峰面积比与质量比的零截距标准曲线的线性相关系数为0.999 9,且斜率与理论值相符。该法测定淫羊藿苷的LOD为0.122 mg/g;LOQ为0.368 mg/g。样品经SPE预处理后淫羊藿苷的回收率为99.8%~103.0%。可在不用对照品的情况下对乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量进行测定。  
关键词:定量核磁共振波谱法;固相萃取;淫羊藿苷;乳增宁胶囊
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分散固相萃取净化/高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉与米粉中15种多环芳烃
汪晨霞,张瑞瑞,寻知庆,郭新东,黄金凤,江蓝蓝
2018, 37(4): 459-463.
摘要:建立了高效液相色谱-荧光检测法同时测定婴幼儿奶粉和米粉中15种多环芳烃的检测方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化;乙腈-水梯度洗脱,Waters PAH专用柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。在最优条件下,15种多环芳烃均得到有效分离,线性范围为1.0~50 μg/L,相关系数均大于0.995,方法检出限(LODs,S/N=3)为0.05~0.3 μg/kg,回收率为86.5%~106.8%,精密度(RSD,n=6)为0.7%~7.5%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于婴幼儿奶粉和米粉中多环芳烃的检测。  
关键词:多环芳烃(PAHs);婴幼儿奶粉;婴幼儿米粉;液相色谱;荧光;分散固相萃取
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中13种性激素含量
茹歌,王柯,陈丹丹,郑荣
2018, 37(4): 464-470.
摘要:建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种性激素含量的分析方法。液态水基类、液态油基类、膏霜乳液类(含面膜)化妆品采用50%乙腈超声提取,经C18色谱柱分离,采用动态多反应监测(DMRM)扫描方式测定。结果表明,13种性激素的检出限(LODs)为0.001~0.026 μg/g,在0.89~64.80 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数(r) 均大于0.995。回收率为80.8%~116.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.7%~14.4%。该方法高效、灵敏、准确,填补了化妆品中醋酸氯地孕酮、己酸羟孕酮等化合物的测定方法空白,可作为化妆品中性激素类物质的通用检测方法,适用于多种基质化妆品中性激素的快速筛查。  
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS-MS);化妆品;性激素
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有机相阴离子交换固相萃取HPLC-UV法快速测定食品接触材料中4种尼泊金酯的特定迁移量
肖晓峰,何军,刘艇飞,王建玲,陈彤,杨娟娟,林玲
2018, 37(4): 471-476.
摘要:建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相阴离子交换固相萃取法净化,水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后直接进样。以甲醇和纯水为流动相,4种尼泊金酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上等度洗脱,12.5 min内达到基线分离;紫外外标校准曲线法定量。4种尼泊金酯在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 8),在10、50、100 mg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为97.9%~103%,相对标准偏差为0.02%~2.2%,在5种食品模拟物中的定量下限为0.1~0.5 mg/kg。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中4种尼泊金酯SM的限量要求,并已应用于实际样品的检测。  
关键词:有机相阴离子交换;固相萃取;HPLC-UV;尼泊金甲酯;尼泊金乙酯;尼泊金异丙酯;尼泊金丙酯;特定迁移量
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定大鼠血浆中阿帕替尼与紫杉醇
李天雪,胡玉涛,陈如洋,褚朝森
2018, 37(4): 477-481.
摘要:建立了同时定量测定大鼠血浆中阿帕替尼和紫杉醇的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并应用于药动学研究。血浆样品经固相萃取(SPE)处理。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,体积流量0.4 mL/min,柱温40 ℃,进样量为3 μL。质谱采用电喷雾正离子源模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行定量测定。阿帕替尼和紫杉醇在0.5~1 500 μg/L范围内均呈良好的线性关系(r2≥0.998),最低定量下限(LLOQ)均为0.5 μg/L,日内、日间精密度RSD≤8.4%,准确度为92.5%~107.1%,提取回收率为86.2%~95.1%,基质效应(86.6%~108.6%)不影响待测物血药浓度的测定。经方法学验证,该法快速灵敏,可同时对阿帕替尼和紫杉醇进行血药浓度监测,为临床联合用药研究提供了重要的分析手段。  
关键词:阿帕替尼;紫杉醇;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);定量分析;药代动力学
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定鸡肉及鸡肝中10种砷形态化合物
吴思霖,王欣美,于建,潘晨,王柯
2018, 37(4): 482-486.
摘要:建立了一种有效分离检测鸡肉及鸡肝样品中洛克沙砷(ROX)、阿散酸(ASA)、硝苯胂酸(NPAA)、卡巴胂(CBS)、砷酸(As Ⅴ)、亚砷酸(As Ⅲ)、一甲基胂酸(MMA)、 二甲基胂酸(DMA)、砷甜菜碱(As B)和砷胆碱(As C)共10种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。采用10%甲醇为提取液,碳酸铵溶液为流动相,以阴离子分析柱将样品提取液进行分离,最后进行ICP-MS测定。10种砷形态化合物在0.1~100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.999,检出限为0.3~1.5 μg/kg,定量下限为1.0~5.0 μg/kg,加标回收率为81.3%~97.7%,相对标准偏差为0.1%~3.5%。该法重现性好、灵敏度高,且采用组织研磨仪机械振荡5 min即可成功提取10种砷形态化合物,与常规水浴加热振荡提取相比更加简便、高效。该法适用于鸡肉及鸡肝样品中10种砷形态化合物的同时检测,通过对实际样品的分析测定,在鸡肝样品中检出阿散酸和亚砷酸。  
关键词:高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱;鸡肉;鸡肝;砷形态
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基于对氨基苯硼酸修饰磁性纳米粒子及丝网印刷技术测定糖化血红蛋白
廖晓棠,廖明媚
2018, 37(4): 487-491.
摘要:制备了对氨基苯硼酸修饰的磁性纳米粒子,其与血液中的糖化血红蛋白(HbA1c)结合,通过网状玻璃态碳(RVC)电极的磁性区域后,可实现与未糖基化的血红蛋白分离。通过壳聚糖(CS)、正硅酸乙酯(TEOS)和碳纳米管构成的溶胶-凝胶膜修饰丝网印刷电极对血红蛋白进行电化学检测,从而建立了一种用于检测糖化血红蛋白的新方法。在0.10 V电位下,丝网印刷电极的电量与HbA1c和Hb的浓度有较好的线性关系,检出限分别为6 mg/mL和0.05 mg/mL。该方法电极制作简单,有较好的重现性和稳定性,且能有效排除抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)等的干扰,已成功应用于实际样品中HbA1c的检测。  
关键词:对氨基苯硼酸;丝网印刷电极;磁性纳米粒子;糖化血红蛋白
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核磁共振定量法测定利培酮含量
郭留城,郝海军,杜利月
2018, 37(4): 492-495.
摘要:采用氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法测定利培酮含量。氢核磁共振定量法以利培酮δ 7.29~7.35处质子峰为定量峰,马来酸δ 6.02处为内标峰,在恒温300 K,采样时间4.0 s,弛豫延迟时间15 s,扫描次数为32次条件下采集氢谱。氟核磁共振定量法以4-溴-2-氟-乙酰苯胺为内标,在恒温300 K,谱宽12 500.0 Hz,中心频率-43 662.7 Hz下采集氟谱。测试结果显示,利培酮氢核磁共振定量法和氟核磁共振定量法的含量测定结果基本与质量平衡法的结果一致。因此,核磁共振法可用于利培酮绝对含量的测定,具有快速、简单、准确的优势。  
关键词:利培酮;核磁共振法;氢核磁共振定量法;氟核磁共振定量法
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光电化学传感器的研究进展
钟立,魏小平,冯莎莎,李建平
2018, 37(4): 496-506.
摘要:光电化学传感器以光作为激发源,以光电流或光电压作为检测信号,具有响应快速、灵敏度高、设备简单等特点,目前已在环境、食品、医学等多个领域的分析测试中得到广泛应用。该文阐述了光电转换材料与光电化学传感器的制备方法,介绍了光电化学传感器的原理和分类。光电化学传感器包含光寻址电位型传感器和电流型光电化学传感器,其中,电流型光电化学传感器由于优良的光电性能、检出限低、所需材料低廉且易加工等优势而被广泛应用。文中着重介绍了电流型光电化学传感器在金属离子、有机污染物、核酸、蛋白质、细胞等方面的应用,并对光电化学传感器的发展前景进行了展望。  
关键词:光电化学;传感器;光电材料;应用;研究进展
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食品中角鲨烯样品前处理与检测方法研究进展
刘纯友,靳国锋,马美湖,耿放,金永国,邱宁
2018, 37(4): 507-516.
摘要:角鲨烯是一种存在于动物、植物、微生物体内的小分子功能活性脂质,由于具有抗氧化、防癌抗癌、抗辐射、携氧、皮肤保湿和抑制微生物生长等多种生物活性功能,被广泛应用于功能食品、医药产品和化妆品的开发。因此,不同食品中角鲨烯含量的分析技术一直是国内外学者研究的热点与重点。该文综述了不同食品中角鲨烯的样品前处理方法,包括超临界二氧化碳萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、皂化法、有机溶剂提取法和分步结晶法等以及气相色谱法、液相色谱法和气相色谱-质谱联用法等检测方法在角鲨烯分析中的应用,并对其发展趋势进行了展望,为食品中角鲨烯的分析提供参考与借鉴。  
关键词:角鲨烯;食品;前处理;检测方法;综述
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