最新刊期
      2018 年 第 37 卷 3 期
      • 郭冰清,孙运,褚美娟,武隆丰,蒋学慧,汪曣,穆新林
        2018, 37(3): 263-268.
        摘要：利用质子转移反应质谱(PTR-MS)对 40 名肺癌患者、32 名健康志愿者呼出气体中的挥发性有机物(VOCs)进行检测,Mann-Whitney秩和检验与多因素logistic回归的结果表明，呼气中VOC 33、VOC 39、VOC 45可能为肺癌人群的呼气标志物，同时VOC 45在小细胞肺癌和非小细胞肺癌患者之间存在显著差异。以肺癌人群的呼气标志物作为自变量，采用二元logistic回归分析和Fisher判别分析分别建立肺癌预测模型。logistic回归模型的受试者工作曲线下面积(AUC)达到 0.878，灵敏度和特异性分别为 85.5% 和 63.5%。Fisher 判别模型的受试者工作曲线下面积(AUC)达到 0.822，灵敏度和特异性分别为 82.5%和 62.5%。两种模型对肺癌的预测均具有统计学意义。  
        关键词：肺癌;呼气标志物;质子转移反应质谱(PTR-MS);挥发性有机物(VOCs);非侵入式检测   
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      • 贺彩梅,胡晓琴,刘舒萍,李晓霞
        2018, 37(3): 269-274.
        摘要：构建了以3种不同电活性物质(铁氰化钾平衡电对、亚甲基蓝和六氨合钌)为电化学信号探针，检测乳腺癌基因片段(乳腺癌DNA)的电化学传感器。利用吸附作用将探针ssDNA固定于金纳米-多壁碳纳米管-Nafion复合纳米材料修饰金电极表面，制备了DNA电化学传感器。采用循环伏安法、电化学阻抗法和微分脉冲伏安法，对DNA电化学传感器进行表征和定量分析。实验结果表明，在5 mmol/L K3［Fe(CN)6］ -5 mmol/L K4［Fe(CN)6］平衡电对电化学探针检测液中，乳腺癌DNA的线性范围为0.1~500.0 nmol/L，其检出限(S/N=3)为0.03 nmol/L。以20 μmol/L亚甲基蓝为电化学探针检测液时，乳腺癌DNA的线性范围为1.0~500.0 nmol/L，检出限为0.3 nmol/L。利用50 μmol/L六氨合钌电化学探针检测时，乳腺癌DNA的线性范围为1.0~500.0 nmol/L，检出限为0.3 nmol/L。3种电化学探针中，利用铁氰化钾平衡电对探针检测乳腺癌DNA的检出限最低，线性范围最宽。该传感器可用于其他DNA的检测分析。  
        关键词：电化学传感器;乳腺癌基因片段;电化学探针;多壁碳纳米管;金纳米;Nafion   
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      • 程家兴,赵起越,李令军,杜振霞,郭巧珍,沈正超
        2018, 37(3): 275-281.
        摘要：建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 mL水样过滤，用盐酸调至pH 4.0，加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后，再用HLB固相萃取柱对水样进行富集。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查，筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素。为了提高检测结果的准确性，使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素，并用外标法定量。15种抗生素的空白基质加标回收率为 61.0%~98.4%，相对标准偏差(n=3)为 4.6%~14.0%，其线性关系良好，相关系数r≥ 0.990，检出限为0.01~0.3 ng/L。该方法灵敏度较高，重复性好，可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测。  
        关键词：超高效液相色谱-质谱;固相萃取;抗生素;养鱼河水;快速筛查   
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      • 李佩,崔君涛,郭溪香,曾祥英,于志强
        2018, 37(3): 282-287.
        摘要：建立了漂浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)/液相色谱法(LC)同时测定人体尿液中6种羟基多环芳烃(OH-PAHs)的分析方法，并对萃取剂、分散剂、尿液pH值、盐浓度以及萃取时间等参数进行了优化。优化结果表明：尿液调节pH值为5.0，酶解后，加入20%氯化钠调节盐浓度，再加入40 μL正十一醇作萃取剂和400 μL丙酮作分散剂，涡旋后，3 000 r/min离心 5 min，于-20 ℃冰箱中冷却10 min，待正十一醇凝固后，取出置于细胞瓶中，室温下溶解后，进液相色谱分析。在最优的条件下，该方法对6种OH-PAHs的回收率为70.4%~129%，相对标准偏差为1.7%~14.8%；线性范围为2.5~150.0 μg/L，相关系数(r2)为0.999 1~0.999 8；检出限和定量下限分别为0.5~1.0 μg/L和1.5~3.0 μg/L。该方法操作简单快速，可满足流行病学上大样本量尿液的检测需求。  
        关键词：漂浮固化分散液液微萃取;液相色谱;羟基多环芳烃;人体尿液   
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      • 李玮,耿健强,涂光忠
        2018, 37(3): 288-293.
        摘要：采用二维扩散排序谱(2D-DOSY)和脉冲宽度(PULCON)定量等多种核磁共振(NMR)技术，对具有减肥功效的保健食品中主要成分进行了定性、定量研究。采用布鲁克 Avance Ⅲ 600 MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代丙酮为溶剂，对待测物进行了核磁检测。2D-DOSY表明该保健食品中含有3种主要化学成分，结合多种NMR技术对3个化合物进行了结构解析，归属了其所有的NMR谱信号，确定样品的主要成分为邻苯二甲酸二乙酯、褪黑素和奥美拉唑。最后采用PULCON定量技术测得3种成分的绝对含量分别为16.65、5.38、46.35 mg/g。测定结果与HPLC定量结果的对比表明，核磁共振方法能够在无对照品作参比，无需分离的条件下，直接、快速、准确分析保健食品中非目标成分的物质组成和绝对含量。  
        关键词：核磁共振;扩散排序;脉冲宽度定量;保健食品;非目标成分   
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      • 骆冲,黄聪灵,朱富伟,谢书越,黄健祥,叶倩,邓义才,万凯
        2018, 37(3): 294-299.
        摘要：基于手性固定相/超高效液相色谱-串联质谱技术建立了同时拆分2种叶菜类蔬菜(菜心、油麦菜)中5种典型手性农药(多效唑、腈菌唑、甲霜灵、三唑酮和唑菌酮)对映体的分析方法。样品用乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)粉和石墨化碳黑(GCB)粉净化，经手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH拆分后，超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明，5种手性农药在0.005~1.0 mg·L-1范围内均呈良好线性关系；在0.01、0.1、0.5 mg·kg-1加标水平下的平均回收率为68.8%~104%，相对标准偏差(n=6)为1.0%~13.7%。该方法准确、简单、可靠，可以满足叶菜类蔬菜中多种手性农药残留的检测要求，并为这5种手性农药对映体在蔬菜中的残留及消解规律研究提供技术支持。  
        关键词：手性拆分;超高效液相色谱-串联质谱;对映体;蔬菜   
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      • 郭常川,孙华,石峰,邢晟,张迅杰,李可,贺美莲,姜玮
        2018, 37(3): 300-306.
        摘要：建立了生化药品、中成药和保健品中非法添加的13 种消化类化学药的超高效液相色谱-Orbitrap高分辨质谱(UHPLC-HRMS) 高通量筛查方法。供试品以甲醇-水(50∶50)为提取溶剂，经Hypersil Gold C18(2.1 mm×100 mm,3 μm) 色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱，单次分析仅需10 min。采用正离子检测，Full MS/dd-MS2扫描模式。通过比较供试品与对照品的色谱保留时间、高分辨一级和二级质谱，判断供试品中是否非法添加消化类药物，并对阳性样品进行定量分析。13种化合物的线性范围均为8.0~800 μg/L，相关系数(r)均不低于0.998 5，回收率为94.6%~106.2%，相对标准偏差为1.2%~2.9%。该法快速简便、通量高、选择性好、灵敏度高，并已用于生化药品、中成药及保健品非法添加消化类化学药的高通量筛查和测定，在38批中成药中发现5批阳性样品，在43批保健品中发现3批阳性样品。  
        关键词：消化药;非法添加;Orbitrap高分辨质谱;测定;高通量筛查   
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      • 励炯,邱红钰,贾彦博,王红青,李玮
        2018, 37(3): 307-312.
        摘要：建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后，提取液经Oasis PRiME HLB 固相萃取柱净化，以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm，1.7 μm)色谱柱分离，以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱，正离子模式电喷雾电离，配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响，优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明：13种化合物在2~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数r2≥0.995 1；方法回收率为80.9%~102.8%；定量下限为0.3~1.0 μg/kg。该方法前处理简单，回收率高，重现性好，可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;通过式固相萃取;特殊医学用途配方食品;降糖   
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      • 刘铁,刘德龙,魏永巨
        2018, 37(3): 313-318.
        摘要：研究了东莨菪内酯的荧光性质和最佳实验条件，发现体系的最佳pH值为9.0，最大激发波长为375 nm，最大发射波长为460 nm。在激发波长310~420 nm，发射波长400~550 nm范围内采集实际样本的三维荧光数据矩阵。采用二阶校正中的U-PLS/RBL(Unfolded partial least squares coupled to residual bilinearization)解析三维荧光数据阵，成功地测定了藤络宁胶囊中的东莨菪内酯含量。用U-PLS/RBL解析藤络宁胶囊中的东莨菪内酯含量，结果与HPLC方法一致，说明荧光解析法结果准确可靠。用U-PLS/RBL解析藤络宁胶囊样品的加标回收率为100.4%。相比于色谱方法,荧光方法具有操作费用低及绿色环保等优点。  
        关键词：U-PLS/RBL;东莨菪内酯;藤络宁胶囊;高效液相色谱;三维荧光   
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      • 张亚,王燕,马亚军
        2018, 37(3): 319-323.
        摘要：利用氧化还原反应制备纳米银-石墨烯复合纳米材料(AgNPs-GN)，将其修饰在玻碳电极表面制备了纳米银-石墨烯修饰玻碳电极(AgNPs-GN/GCE)。在pH 4.78的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中，用循环伏安法(CV)和方波伏安法(SWV)研究了对乙酰氨基酚在AgNPs-GN/GCE和GN/GCE上的电化学行为。结果表明，二者对对乙酰氨基酚的氧化还原反应均有电催化作用，而且复合纳米材料AgNPs-GN具有较单一GN更好的催化效果。用方波伏安法测得对乙酰氨基酚的还原峰电流与其浓度在1.0×10-7~5.0×10-4 mol/L范围内呈线性关系，检出限(S/N=3)为3.0×10-8 mol/L。建立了片剂中对乙酰氨基酚含量测定的新方法,修饰电极具有较好的重现性和稳定性。  
        关键词：对乙酰氨基酚;纳米Ag;石墨烯;修饰电极;电催化   
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      • 侯晓艳,姜露,叶麟,申光辉,黎杉珊,罗擎英,吴贺君,张志清
        2018, 37(3): 324-330.
        摘要：为探讨有机磷及氨基甲酸酯类农药对麦麸酯酶的抑制作用，以酶活抑制率为指标，通过测定酶动力学常数(Ki、Ka、K2)及半数抑制浓度(IC50)揭示麦麸酯酶的动力学特性。结果显示：麦麸酯酶对3种有机磷农药的敏感性大小顺序依次为：敌敌畏＞甲基对硫磷＞乐果，其对麦麸酯酶的IC50分别为0.176、1.754、2.583 mg/L；对3种氨基甲酸酯类农药的敏感性大小依次为：叶蝉散＞西维因＞丁硫克百威，其对麦麸酯酶的IC50分别为0.489、0.799、2.035 mg/L；各农药抑制麦麸酯酶的动力学常数(Ki、Ka、K2)及IC50值表明，不同农药对麦麸酯酶的抑制作用存在不同程度的选择性，农药与麦麸酯酶的亲和力强弱是导致麦麸酯酶对农药敏感性差异的主要原因；运用该方法检测蔬菜和水果中农药残留，得出莴笋叶、四季豆和葡萄中含有农药，且确定葡萄中为乐果残留。该研究可为麦麸酯酶应用于农药检测提供一定的理论基础。  
        关键词：麦麸酯酶;酶动力学;农药残留;敏感性;有机磷;氨基甲酸酯   
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      • 丘秀珍,李勇莹,彭翠红
        2018, 37(3): 331-335.
        摘要：采用柠檬酸作为碳源合成了荧光碳量子点(CDs)，经硅烷化试剂改性后，以呋喃妥因为模板分子，在其表面合成了分子印迹聚合物(MIP-CDs)。以傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和扫描电镜(SEM)对合成产物进行结构和形貌表征；通过一系列吸附实验研究了MIP-CDs对呋喃妥因的识别性能。实验结果表明：在最佳吸附条件下，MIP-CDs的荧光猝灭程度与呋喃妥因的浓度符合Stern-Volmer方程，呋喃妥因在0~10 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系(r2=0.991 4)，方法检出限(S/N= 3)为2 μg/L。在水样和饲料样品中添加不同浓度的呋喃妥因，加标回收率为78.0%~95.2%，相对标准偏差(RSD)不大于 6.4%,符合分析方法学要求。该方法简单、快速、选择性好，可直接用于水体和饲料中痕量呋喃妥因的监测。  
        关键词：碳量子点;分子印迹聚合物;荧光传感器;呋喃妥因   
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      • 陈静允,王红妍,马琳鸽,王宝冬
        2018, 37(3): 336-340.
        摘要：考察了X射线光电子能谱(XPS)测试过程中金属Cu改性钒基脱硝催化剂在X射线照射下Cu元素的价态变化及影响因素。结果表明，催化剂中Cu元素以CuO(Cu2+)和Cu2O(Cu+)两种形式存在， X射线照射会引起CuO的还原；且初始测得的Cu2O主要为样品焙烧后本征存在的物质。样品中Cu元素还原(CuO转化为Cu2O)受X射线照射时间与功率、Cu负载量以及样品制备方法等因素的影响：随着照射时间的增加或X射线功率的提高，CuO还原率均逐渐升高；随着Cu负载量的升高，CuO还原率整体呈下降趋势，但当负载量达3%后，CuO的绝对变化量与Cu负载量几乎无关(维持在~1.2%)；制备方法中活性组分V元素的存在提高了CuO的还原活性，而草酸的添加降低了其还原活性。该研究为Cu改性钒基脱硝催化剂的表征分析提供了重要参考，也为其它类似敏感样品的XPS分析提出了测试条件及方法上的建议。  
        关键词：X射线光电子能谱(XPS);Cu改性钒基脱硝催化剂;CuO;Cu2O;还原   
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      • 王希越,明明,田媛媛,李有良,连丽丽,娄大伟
        2018, 37(3): 341-345.
        摘要：建立了一种基于气相色谱-质谱联用的非靶标代谢组学方法，研究了不同品种水稻种子之间的代谢物差异。分别考察了3种提取方式及4种提取溶剂对水稻中代谢物提取效率的影响，发现涡旋提取方法及80%甲醇提取可获得较好的结果，该方法具有良好的稳定性和线性。将方法用于3种水稻种子(农大、稻花香、状元)的代谢轮廓分析，结果显示3种水稻的代谢特征不同。相对于农大种子，稻花香种子中脂肪酸(棕榈酸、油酸、亚油酸、硬脂酸)和糖类(葡萄糖、半乳糖、甘露醇)、天冬酰胺、柠檬酸的含量较高，此外，状元种子中乳酸含量也较高；稻花香种子中琥珀酸、果糖，状元种子中的苏氨酸含量低于农大种子。但相对于状元种子，稻花香中乳酸、琥珀酸、硬脂酸、果糖等物质含量较低。该方法可应用于不同品种、不同基因型或不同产地水稻种子的代谢表型分析，为改善水稻产量及质量等研究提供信息。  
        关键词：水稻;非靶标代谢组学;气相色谱-质谱联用;代谢表型   
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      • 孙传强,龚子珊,郭广宏,田亚平,赵学玒,汪曣
        2018, 37(3): 346-349.
        摘要：建立了一种高灵敏度、高通量和低样品消耗的人血清中微量元素的质谱检测方法。针对血清样品基质复杂的特点，采用正四丁基氢氧化铵、曲拉通和EDTA的混合液直接稀释样品，使用内标元素校正和碰撞反应池技术来抑制基质效应和多原子离子的干扰，通过仪器调谐和碰撞反应池工作参数的优化，成功检测了人体血清中Al、Cu、Fe、Zn、Ga、As、Cd、Hg、Tl、Pb 10种微量元素的含量，各元素的加标回收率为87.2%~111.2%。方法用于人血清标准物质(ClinChek-Control，Level Ⅰ and Level Ⅱ)测试，测定值与标准值相符。采用此方法对127名成年健康人血清样品进行检测，基于检测结果给出了不同年龄、性别组的均值和测量值范围。  
        关键词：人血清;电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;微量元素;直接稀释法   
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      • 岑秋霖,朱亚先,张勇
        2018, 37(3): 350-354.
        摘要：运用导数-同步荧光光谱建立了快速同时测定溶解态菲(Phenanthrene,Phe)及其中间代谢产物1-羟基-2-萘甲酸(1-Hydroxy-2-naphthoic acid,1H2NA)的分析方法。所建方法同时测定Phe与1H2NA的线性范围分别为4.0~1.0×103 μg/L和4.0~1.2×103 μg/L，检出限分别为0.08 μg/L和0.07 μg/L，加标回收率分别为96.5%~105.3%和99.2%~106.5%，相对标准偏差均小于1.0%。该方法可应用于实验室条件下溶解态Phe微生物降解过程中Phe和1H2NA的测定，具备原位研究Phe降解过程中间代谢产物1H2NA的应用潜力。  
        关键词：菲;1-羟基-2-萘甲酸;中间代谢产物;导数-同步荧光法   
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        发布时间：
      • 党珍珍,纪得勇,田锐,马红燕
        2018, 37(3): 355-358.
        摘要：基于不同聚集态金纳米粒子(AuNPs)对罗丹明B(RhB)的荧光猝灭作用，建立了一种简单、灵敏、快速测定药物甲巯咪唑的新方法。初步探讨了方法机理，并对pH值、反应时间、AuNPs和RhB的浓度等实验条件进行了优化。优化实验条件下，方法的线性范围为4.38×10-8~0.876×10-5 mol/L，检出限(S/N＝3)为3.30×10-8 mol/L。该法用于甲巯咪唑药品中甲巯咪唑的测定，获得了满意结果。  
        关键词：纳米金;罗丹明B;荧光猝灭;甲巯咪唑   
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        发布时间：
      • 芮超凡,宋立新,陈思,李媛媛,温志兵,何娟,魏宏亮,谷克仁
        2018, 37(3): 359-362.
        摘要：基于分子印迹技术，采用悬浮聚合的方法，合成了马拉硫磷分子印迹聚合物。通过优化，确定最佳合成条件为：模板分子(马拉硫磷)∶功能单体(α-甲基丙烯酸)为1∶8，模板分子(马拉硫磷)∶交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯)为1∶40，温度60 ℃，引发剂用量为1.0%。吸附性能测试结果表明，印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为4.62 μg/mg，而非印迹聚合物对马拉硫磷的最大吸附量为2.21 μg/mg；通过选择性实验得到印迹聚合物对灭线磷、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、马拉硫磷、克线磷的吸附量分别为3.87、3.75、3.57、4.00、4.44、3.61 μg/mg，而非印迹聚合物的吸附量分别为1.42、1.37、1.30、1.43、1.12、1.23 μg/mg。  
        关键词：马拉硫磷;分子印迹聚合物;悬浮聚合;吸附性能   
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      • 沈涛,狄准,赵艳丽,王元忠
        2018, 37(3): 363-374.
        摘要：化学指纹图谱是民族药质量评价体系的重要组成部分，其发展与药材质量可控、安全有效关系紧密。目前薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法、拉曼光谱法、X射线衍射技术、核磁共振等多种方法已被用于民族药的化学指纹图谱研究。该文对近年国内外相关文献进行总结，探讨化学指纹图谱在民族药真伪鉴别、产地区分、质量评价等方面的应用前景，以期为民族药的资源评价、质量控制和创新发展提供有益参考。  
        关键词：民族药;化学指纹图谱;质量控制;药材鉴别;研究进展   
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      • 郑艺华
        2018, 37(3): 375-380.
        摘要：该文从提高选择性、灵敏度和分析性能的角度，在富集、缓冲液放大、非水溶液体系、级联反应等方面评述了量热分析化学热焓放大的原理、方法以及关键技术，其中，富集是通过集聚提升待测物浓度来提高反应焓变；缓冲液放大利用缓冲液的质子焓变增强反应焓变；非水溶液体系可从热容量的角度提升量热灵敏度；级联反应由系列反应或循环完成，最终焓变是系列反应焓变的叠加，达到热焓放大目的。通过结合最新的研究成果和应用进一步阐明化学放大方法实现热焓放大能有效改善和提高量热分析系统的信噪比和降低检出限，并大大加强量热分析方法在现场、实际试样分析测试中的固有应用优势。同时，对当前存在的问题、挑战及未来的研究方向进行了探讨，并展望了其发展趋势和前景。  
        关键词：化学放大;量热分析;富集;质子化反应;级联反应;综述   
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