最新刊期
2018 年 第 37 卷 2 期
- 摘要：质谱是现代分析测试技术中同时具备了灵敏度高、特异性好、分析速度快等特性的普适性方法，现已被广泛应用于食品检验、环境监测、药物筛选、临床医学等众多领域的高通量快速检测技术中。该文针对近年来低分辨质谱、高分辨质谱以及原位电离质谱技术在高通量快速检测，特别是小分子化合物的高通量快速检测中的应用研究进展进行了综述，并对质谱技术用于高通量快速检测的发展趋势及应用前景进行了展望，以期为相关领域的科技人员提供理论支持和技术参考。关键词：质谱;低分辨质谱;高分辨质谱;原位电离质谱;高通量快速检测技术;综述
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发布时间： - 摘要：飞行时间质谱(TOF-MS)是一种速度快、范围广、灵敏度高、分辨率高的质谱技术，相对于常规离子阱、四极杆质谱仪，具有定性能力更强、通量筛查能力更高的优点，TOF-MS技术的不断改进，为科研工作者提供了更好的研究手段，其在农产品质量安全农药残留定性定量筛查分析中也日益受到青睐。该文针对2010年来国内外期刊上发表的TOF-MS技术在水果、蔬菜和茶叶中农药残留分析上的应用文献，从TOF-MS与气相色谱、液相色谱和合相色谱联用3个方面上的应用出发，进行综述分析，并对该技术在水果、蔬菜和茶叶农药残留分析上的发展前景进行了展望。关键词：飞行时间质谱;水果;蔬菜;茶叶;农药残留分析;综述
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发布时间： - 摘要：基于液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了苹果和生菜中248种农药残留的同时快速筛查、确证和定量分析方法。样品经10 mL乙腈和5 mL 0.1%乙酸水溶液提取，改进QuEChERS法净化，电喷雾电离，正离子扫描，SWATH-MS扫描模式检测，基质匹配外标法定量；建立了一级精确质量数据库、色谱保留时间和二级质谱库，实现了苹果、生菜中248种目标农药的快速筛查和确证。在0.010~0.200 mg/L 质量浓度范围内，248种目标化合物的线性关系良好(r>099)。248种农药的定量下限均为0.010 mg/kg。苹果、生菜中0.010、0.050、0.100 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率分别为25.2%~128%，32.4%~132%和28.9%~133%，相对标准偏差(RSD)为0.98%~21.2%。该方法操作简便、耗时短、灵敏度高、稳定性好，适用于苹果和生菜中农药残留的筛查检测及定量分析，可显著降低检测成本，具有实际应用价值。关键词：液相色谱-四极杆飞行时间质谱;高分辨质谱;农药残留;筛查;苹果;生菜
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发布时间： - 摘要：建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离，经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后，以C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)梯度洗脱分离，在电喷雾正离子及一级全扫描和信息相关二级全扫描模式下检测。以一级精确质量数、同位素分布、保留时间及二级质谱与数据库匹配结果4种手段准确定性，一级提取离子的峰面积定量。实验结果表明，15种邻苯二甲酸酯的质量偏差均小于3 ppm，在各自线性范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.996，检出限和定量下限分别为4.66~11.69 μg/kg和13.04~30.71 μg/kg，日内和日间精密度分别小于3.8%和6.7%，低、中、高3个加标水平的回收率为80.5%~108.3%，相对标准偏差(n=6)为0.4%~12.3%。在实际样品检测中，1例塑料玩具样品中检出邻苯二甲酸苄基丁基酯，含量为136.9 μg/kg。该方法准确、高效、灵敏度高，可用于塑料玩具的实际检测。关键词：邻苯二甲酸酯;增塑剂;固相萃取;超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;塑料玩具;筛查
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发布时间： - 摘要：为探索鱼肉品种快速鉴别方法，以鱼类小清蛋白基因为靶标，设计了多宝鱼、银鲳鱼、金枪鱼、暗纹东方鲀、青石斑鱼、带鱼、大黄鱼以及东星斑鱼8种鱼的通用引物以及特异性探针，利用可视芯片技术，建立了一种鱼肉品种的高通量快速检测方法。该方法特异性好、灵敏、通量高，可同时准确鉴别8种鱼成分，检测灵敏度均可达0.1 ng/μL，且结果肉眼可见。该方法在鱼肉及其制品掺假现场快速筛查方面具有较大应用潜力。关键词：可视芯片;鱼;鉴别;高通量
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发布时间： - 摘要：基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速筛查果蔬中212种农药残留的方法和数据库。样品经0.1%乙酸乙腈提取，提取液经在线净化柱（Cyclone-P）净化、富集后，以乙腈-0.5 mmol/L乙酸铵（含0.1%乙酸）为流动相梯度洗脱，待测物经C18分析柱色谱分离后，采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以正负同时扫描的Full Scan/ddMS2模式进行检测。结果表明，212种农药在0.5~50 μg/L范围内呈良好线性，相关系数均大于0.998。方法的定量下限（LOQ）均可达到5 μg/kg。通过实际样品的加标回收试验，212种农药在10 μg/kg的加标回收率为58.3%~129.4%，相对标准偏差（RSD）为2.8%~16.0%。该方法利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片等多个定性信息可在无标准物质的情况下实现对果蔬中212种化合物的快速筛查与确证。关键词：在线净化;液相色谱;静电场轨道阱高分辨质谱;农药残留;高通量;果蔬
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发布时间： - 摘要：开发了一种基于金电极表面修饰还原氧化石墨烯(rGO)-纳米金(AuNPs) 的分子印迹电化学传感器，用于选择性测定盐酸洛美沙星。AuNPs-rGO纳米复合材料通过电化学还原氧化石墨烯(GO)和HAuCl4修饰到金电极表面，印迹的聚邻苯二胺和间苯二酚膜嵌在AuNPs-rGO表面作为功能单体选择性识别盐酸洛美沙星。以K3［Fe(CN)6］为氧化还原探针，运用循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)表征了印迹传感器的电化学性能。结果表明印迹传感器对洛美沙星的选择性高，而引入的还原氧化石墨烯-纳米金(AuNPs-rGO)复合材料显著提高了传感器的电子传输速率和灵敏度。最佳条件下，氧化还原探针的DPV峰电流对0.01~1.0 μmol/L浓度范围内洛美沙星呈良好的线性，检出限(S/N=3)为3.0 nmol/L。方法用于西江水和牛奶中盐酸洛美沙星的检测，精密度(RSD≤6.2%)和回收率(88.0%~102%)满意。关键词：分子印迹传感器;盐酸洛美沙星;纳米金;还原氧化石墨烯;电聚合;水;牛奶
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发布时间： - 摘要：以草酸和尿素为碳源，超纯水为溶剂，采用微波方法快速合成了具有热敏性的氮掺杂碳量子点，对其形貌、结构、荧光性质和荧光强度的影响因素，以及细胞毒性进行了测试和讨论，并用于小鼠结肠癌细胞(CT26.WT)成像。结果表明，制备的碳量子点近似球形，粒径约3.8 nm。碳量子点具有良好的温度响应的荧光性质。在10 ~ 80 ℃温度范围内，相对荧光强度与温度之间存在良好的线性关系。随着温度的增加，碳量子点的荧光强度减小，温度从10 ℃升至80 ℃，相对荧光强度减少了25%，当温度反向降低时，其荧光强度恢复到原始值。碳量子点温度与荧光强度之间的线性关系，使之在温度响应的荧光传感领域具有潜在的应用价值。对碳量子点进行氮掺杂能有效提高其荧光量子产率，当草酸和尿素质量比为3∶1时，荧光量子产率最高，为9.5%。另外，合成的碳量子点还具有优异的抗盐性能、强稳定性等特点，不仅能有效被CT26.WT细胞吞噬，还显示出低毒性和生物相容性，MTT分析结果表明，在1 000 μg·mL-1的碳量子点存在下，CT26.WT细胞存活率达85%，荧光碳量子点有望作为温敏性的荧光纳米探针在细胞研究领域得到应用。关键词：碳量子点;制备;微波法;温度相关的荧光;细胞成像
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发布时间： - 摘要：通过滴涂法制备了β-环糊精功能化石墨烯修饰玻碳电极(β-CD-GR/GCE)，采用循环伏安法和二阶导数线性扫描伏安法研究了邻硝基苯酚(o-NP)和对硝基苯酚(p-NP)在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明，在该修饰电极上o-NP和p-NP的还原电流显著增加，两还原峰得到有效分离。在优化条件下，使用二阶导数线性扫描伏安法对o-NP和p-NP进行定量分析，线性范围分别为0.2~10 μmol/L和0.06~10 μmol/L，检出限分别为0.08 μmol/L和0.02 μmol/L。该法可用于环境水样中o-NP和p-NP的快速准确测定。关键词：β-环糊精功能化石墨烯;修饰电极;邻硝基苯酚;对硝基苯酚;电化学行为;测定
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发布时间： - 摘要：基于超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)，建立了一种同时检测石蒜属植物中加兰他敏(Gal)、力可拉敏(Lycm)和石蒜碱(Lyc)含量的方法。提取液超声波辅助提取离心后，经Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱，以水溶液(0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱，流速0.2 mL/min，在正离子扫描下以MRM模式进行分析。结果表明，Gal、Lycm和Lyc在0.5~500 μg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数达0.999 9~1.000 0，可在6.0 min内得到检测结果，Gal、Lycm和Lyc的保留时间分别为2.86、2.31、1.95 min。3种物质的加标回收率为97.2%~98.6%，相对标准偏差为0.8%~4.3%。应用此方法测得石蒜属12个种的Gal、Lycm和Lyc含量分别在21.98~496.77、0.17~467.21、9.34~4 510.18 μg/g干重之间，3种物质含量在种间差异均较大。关键词：石蒜;超高效液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱;加兰他敏;力可拉敏;石蒜碱
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发布时间： - 摘要：(2-辛基)-二茂铁、(3-辛基)-二茂铁和(4-辛基)-二茂铁是辛基二茂铁主要的3种同分异构体，由分离工业品辛基二茂铁制备而来。目前国内外金属有机化合物的标准物质有限，对这3种异构体进行高精度定值比较困难。该文首先考察标准物质候选物的均匀性和稳定性；再确定其中各杂质种类，用杂质扣除法对各候选物进行定值，重点研究了气相色谱法对各候选物中有机杂质及有机溶剂的定值技术，评定了标准物质的不确定度，为相关物质在高新技术领域的应用奠定了基础。关键词：(2-辛基)-二茂铁;(3-辛基)-二茂铁;(4-辛基)-二茂铁;同分异构体;定值技术;气相色谱
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发布时间： - 摘要：应用PRiME HLB净化技术，采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)，建立了水产品中19种喹诺酮类药物残留的检测方法。对样品的净化、浓缩、液相色谱分离及串联质谱等相关检测参数进行了优化。样品经80%乙腈水溶液提取，PRiME HLB固相萃取柱净化，在ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×100 mm)上以甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱，液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明：各组分在各自浓度范围内线性关系良好，平均回收率为72.1%~119.9%，相对标准偏差为2.4%~15.6%，检出限均为0.5 μg/kg，定量下限均为1.5 μg/kg。该方法用于水产品中喹诺酮类药物残留的检测，具有准确、快速、简便、灵敏度高等优点，为水产品中喹诺酮类药物残留的测定提供了新途径。关键词：水产品;喹诺酮;PRiME HLB;超高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：建立了测定无对照品的N催化剂中活性组分含量的核磁共振氢谱内标测定法。以氘代甲醇为溶剂，对苯二酚为内标物，设定合适的采样时间和延迟时间，选取适合的内标峰和样品定量峰。采用优化后的实验参数进行定量分析，经计算得其中的活性组分磷酸三丁酯(TBP)、邻苯二甲酸酐开环产物(PA-DCP-TiCl3)、环氧氯丙烷开环产物(DCP-TiCl3)和邻苯二甲酸正丁酯(DNBP)的质量分数分别为0.21%、0.58%、1.21%和5.82%，相对标准偏差(RSD)分别为0.75%、0.89%、0.41%和0.35%，其结果的重复性和可靠性良好，与高效液相色谱法测定结果一致。该方法具有无需标准对照品、快速、高效等特点，在利用核磁共振技术研究N催化剂中活性组分的化学结构时可同时测定其含量，为催化剂中给电子体含量的表征建立了新途径。关键词：核磁共振;内标法;N 催化剂;给电子体
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定染整助剂中19种有害有机溶剂残留量的气相色谱-质谱方法。以甲醇为萃取溶剂，样品经常温超声萃取后，萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪进行定性定量分析。19种有机溶剂在0.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数不小于0.999，检出限为0.03~0.10 mg/kg，加标回收率为94.3%~101.3%，相对标准偏差均小于87%（n=10），符合残留分析的技术指标要求。该方法准确、稳定，可测定染整助剂中有害有机溶剂的残留量。关键词：染整助剂;有害有机溶剂;气相色谱-质谱法
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发布时间： - 摘要：建立了顶空气相色谱法同时测定食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种有机溶剂残留量的分析方法。选择N，N-二甲基甲酰胺对不同食品添加剂中的有机溶剂进行提取，将样液转移至顶空瓶中密封，顶空进样测定。对提取溶剂、提取方式、平衡时间和平衡温度等进行了优化。结果表明，15种有机溶剂分离良好，各残留溶剂在相应浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数不小于0.999 8，定量下限为10.0 mg/kg(三氯甲烷和吡啶为20.0 mg/kg)，回收率为90.6%~109.1%，相对标准偏差为0.1%~7.2%。该方法灵敏度高，重现性好，适用于食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种残留溶剂的检测分析。关键词：顶空气相色谱法;食品添加剂;溶剂残留
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发布时间： - 摘要：构建了以茜素为探针，二氧化钛掺杂乙炔黑和壳聚糖复合材料为信号放大平台的新型免标型沙丁胺醇免疫传感器。于修饰电极的表面电沉积金纳米粒子，实现沙丁胺醇抗体的固定并进一步增大电流响应。采用扫描电子显微镜(SEM)对材料进行表征，循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱图(EIS)对修饰电极的构建过程及传感器的性能进行电化学表征。采用差分脉冲伏安法(DPV)检测茜素在修饰电极表面的峰电流值，不同浓度的沙丁胺醇(SAL)抗原与抗体发生免疫亲和反应后，该峰电流值随着沙丁胺醇浓度的增大而减小，并呈线性关系，据此建立峰电流值与沙丁胺醇浓度的关系并实现了对沙丁胺醇的定量检测。探究了缓冲溶液pH值、孵化温度和孵化时间对免疫传感器的影响。在最佳条件下，该免疫传感器对沙丁胺醇的线性响应范围为1.0~100 μg/L，检出限(LOD)为0.67 μg/L(3σ/k)。该免疫传感器具有良好的重现性、选择性和稳定性，已成功用于猪饲料和猪肉样品中沙丁胺醇的检测，加标回收率分别为100.2%~102.4%(相对标准偏差为1.9%~4.7%)和97.5%~103.3%(相对标准偏差为2.1%~3.5%)。关键词：乙炔黑;茜素;金纳米粒子;沙丁胺醇;二氧化钛
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发布时间： - 摘要：将反蛋白石结构的光子晶体引入到腐蚀性气体检测体系，制备得到卟啉-二氧化硅反蛋白石光子晶体(TPP-SiO2 IOPCs)荧光传感器。相对于空白样，TPP-SiO2 IOPCs传感器实现了氯化氢(HCl)气体检测信号200倍的增强，这主要归因于反蛋白石型光子晶体的大孔结构和慢光子效应。同时，TPP-SiO2 IOPCs传感器对于HCl气体的猝灭效率可达75%，比空白样的提高了25%，而且经HCl气体处理后的传感器通入氨气(NH3)后，初始的荧光强度几乎完全恢复。在HCl和NH3条件下进行5个循环后，TPP-SiO2 IOPCs传感器表现出良好的可重复使用性。该研究对于发展高效的荧光传感器提供了新的思路。关键词：卟啉;反蛋白石型光子晶体;荧光;HCl气体
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发布时间： - 摘要：维生素E是一种天然抗氧化剂，有重要的生理功能，其含量的分析检测至关重要。样品前处理在维生素E的分析检测过程中耗时最长，作用也最重要，并在一定程度上决定了样品中天然维生素E分析过程的效率和分析结果的信度。近年来，该领域的研究人员在样品前处理方面做了大量工作，开发出众多简捷、高效、可靠的维生素E提取方法。该文综述了皂化法、溶剂提取法、加压溶剂提取法、超临界流体萃取法和固相萃取法等近年发展起来的天然维生素E提取方法，介绍和评述了其应用及优缺点，并提出了发展方向。关键词：天然维生素E;样品前处理;进展
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