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2018 年 第 37 卷 11 期
- 摘要：建立了一种基于特征肽段的液相色谱-质谱技术鉴定胶原蛋白物种来源的方法。样品经蛋白提取，还原，烷基化，胰蛋白酶消化后，采用Eksigent C18色谱柱（75 μm×150 mm，3 μm）分离，用流动相01%甲酸水-乙腈溶液（98∶2）和01%甲酸乙腈-水溶液（98∶2）梯度洗脱，在正离子模式下，通过纳升电喷雾四极杆飞行时间质谱进行检测，数据经ProteinPilotTM软件及blast分析，筛选出潜在的特征肽段。消化后的样品再采用Eclipse Plus C18色谱柱（21 mm×100 mm，18 μm）分离，用流动相乙腈和1%甲酸水溶液梯度洗脱，在正离子模式下，通过电喷雾四极杆/线性离子阱串联质谱的多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测，进一步确认肽段的特异性。最终筛选并确证了3种猪源性胶原蛋白特征肽段，4种牛源性胶原蛋白特征肽段，1种羊源性胶原蛋白特征肽段。所筛选的特征肽段具有良好的耐热性，可为动物源性胶原蛋白鉴定提供一种特异性强、准确可靠的检测方法。关键词：特征肽段;胶原蛋白;液相色谱-质谱;物种来源
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发布时间： - 摘要：基于秦皇岛滨海湿地人工种植耐高盐碱蓬修复工程试验，通过分析湿地土壤沉积物及耐高盐碱蓬中不同金属元素的含量与变化，研究了耐高盐碱蓬对金属元素的富集特征。结果显示：湿地沉积物中Fe、Mn、Cr、Pb和Zn的浓度较高，分别为8 210.94、110.04、8.78、8.25、10.95 mg/kg，Cd的浓度最低，平均值为0.022 mg/kg，湿地试验区土壤中同一金属元素变异程度较小，分布较均匀。碱蓬体内重金属含量根据采集地点的不同有差异，但与各站位中土壤的重金属分布特征存在正相关性；其中碱蓬内Fe、Mn、Zn、Cu的平均含量相对较高，且Fe、Mn、Ni、Cu、As、Cd、Pb元素在碱蓬根中的平均含量高于茎叶，而Cr在茎中的平均含量最高，Zn和Mo在叶中的含量最高。碱蓬的根、茎、叶对Cd的富集效果最好，其次为Mo、Cu，对Fe、Mn、Zn、As和Pb的富集效果相对较差，说明碱蓬对沉积物中不同金属元素的富集移出率存在差异。金属元素在碱蓬中的转移系数研究表明，Mo、Zn、Cd和Mn等元素可由根部转移到叶中，而Fe、Ni、Pb、As和Cu等金属元素固定在根部，该研究可为利用碱蓬修复湿地重金属污染提供理论基础。关键词：碱蓬;重金属;湿地修复;生物富集
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发布时间： - 摘要：建立了超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱（UFLC-QTRAP-MS/MS）同时测定红参中17种皂苷成分含量的方法，分析了不同贮藏条件对红参中目标成分的影响。采用SynergiTM Hydro-RP 100 A（100 mm × 2.0 mm，2.5 μm）色谱柱分离，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相，0.4 mL/min梯度洗脱，在电喷雾负离子（ESI-）模式下，进行多反应监测（MRM）模式检测。根据17种皂苷成分的含量，用聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）对不同贮藏条件红参进行综合评价。结果表明，17种人参皂苷在一定浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999 0；精密度、重复性和稳定性良好；加标样品的回收率为96.4%～103%，相对标准偏差（RSD）均小于5%。HCA和PCA结果显示，红参的适宜贮藏条件为以纸箱为外包装避光存放于-20 ℃。该方法准确、灵敏，为红参药材内在质量的综合评价和全面控制提供了可靠的检测方法，同时为红参适宜贮藏方法的优选提供了基础资料。关键词：红参;超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱（UFLC-QTRAP-MS/MS）;人参皂苷;贮藏方法;聚类分析;主成分分析
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发布时间： - 摘要：建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0.2%甲酸乙腈作为提取液，通过QuEChERS净化后过滤膜上机检测。以0.2%甲酸水-0.2%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离，质谱动态多反应监测(DMRM)模式进行分析。结果表明，112种药物的定量下限为2.0~10.0 μg/kg；加标回收率为82.0%～108%；相对标准偏差(RSD)为2.0%～7.9%。该方法操作简单、快速、高效，适用于化妆品中上述几类禁用药物的快速筛查和测定。关键词：化妆品;禁用药物;高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)
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发布时间： - 摘要：基于化学酶标记和丙酮富集糖肽方法，建立了一种可靠、有效、简单的糖蛋白N-糖链分析方法。以唾液酸糖肽(SGP)为模型糖肽，比较了样品中丙酮加入量对SGP的富集效果，最终选择加入样品体积5倍量的丙酮。用丙酮富集经胰蛋白处理的核糖核酸酶B(RNase B)酶解液中的糖肽，以富集分离得到的糖肽(糖基供体)和PDPZ-Boc-Asn-GlcNAc(糖基受体)作为酶反应底物，进行Endo-M N175Q的转糖基反应，得到PDPZ-Boc-Asn-GlcNAc-N-糖链标记物。采用YMC C18色谱柱为分析柱，10 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱，经液相色谱-串联质谱(LC-MS)检测得到5种高甘露糖型糖链。结果表明，丙酮可有效地富集大量肽和少量糖肽混合溶液中的糖肽，Endo-M N175Q可将天然糖肽的糖链转移到PDPZ-Boc-Asn-GlcNAc受体上。将该方法应用于胎球蛋白N-糖链分析，检测到5种复杂型N 糖链。该研究为各种糖蛋白N-糖链检测提供了新的分析方法。关键词：N-糖链;酶标记;液相色谱-质谱(LC-MS)
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发布时间： - 摘要：为评价烯酰吗啉和氰霜唑在黄瓜和土壤中的安全性，建立了同时检测烯酰吗啉和氰霜唑及其代谢物4-氯-5-（4-甲苯基）-1H-咪唑-2-腈（CCIM）的高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙腈提取，乙二胺-N-丙基硅烷键合相（PSA）和十八烷基硅烷键合相（C18）净化后，质谱多反应监测模式扫描，基质匹配标准曲线外标法定量。烯酰吗啉、氰霜唑和CCIM在0.01～0.5 mg/L范围内均具有良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.994 0，在0.05、0.1、0.5 mg/kg加标浓度下，3种待测物在黄瓜和土壤中的平均回收率为78%~105%，相对标准偏差（RSD）为1.3%～14.8%，定量下限为005 mg/kg。对35%氰霜唑·烯酰吗啉悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留动态及最终残留量进行分析，发现烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中消解较快，烯酰吗啉在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.2～2.1、3.0～9.6 d；氰霜唑及CCIM之和在黄瓜和土壤中的半衰期为0.9～2.3、1.8～6.2 d。该方法简单、快速、灵敏度及准确度高，能够满足黄瓜和土壤中烯酰吗啉、氰霜唑及CCIM残留量的检测要求。关键词：烯酰吗啉;氰霜唑;代谢物;黄瓜;土壤;高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）
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发布时间： - 摘要：基于飞行时间质谱技术、线性离子阱技术、大气压电离源等核心技术，自制了一款台式高分辨线性离子阱飞行时间联用质谱仪器（LIT-TOF MS）。以电喷雾离子源对仪器性能进行表征：LIT-TOF MS的质量分辨率超过12 000（利血平m/z 609），质量范围达到33~1 922 amu，灵敏度为1 μg/L；能够实现MS3的三级质谱分析效果。对氨基酸进行了定性及定量的初步应用分析，结果表明：LIT-TOF MS可为代谢组学研究中实时、在线、高通量测定生物复杂样品中氨基酸的含量及其变化提供一定依据。该仪器能与多种常压电离技术联用，有望用于药品、环境、食品等领域。关键词：电喷雾离子源;线性离子阱;飞行时间质谱仪;联用质谱
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发布时间： - 摘要：建立了一种同时测定动物源提取物中肌肽(Carnosine)和鹅肌肽(Anserine)含量的超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-MS/MS)分析方法。采用超高效液相分离系统，借助InertsilAmide HP色谱柱(2.1 mm×100 mm,3 μm) 以01%乙酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱分离，利用峰面积外标法定量。经过优化，肌肽和鹅肌肽在1.95～500 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.998。肌肽和鹅肌肽的检出限分别为0.12、0.47 μg/L。以低浓度低聚肽原料为基质，在低、中、高3个加标浓度下，肌肽的回收率为99.3%～109%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.98%～1.1%；鹅肌肽的回收率为100%～113%，RSD为1.0%～1.1%。该法前处理简单、快速，重现性好，准确度高，适用于动物源食物提取物中肌肽和鹅肌肽的同时快速检测。关键词：超高效液相色谱-电喷雾串联质谱;肌肽;鹅肌肽;动物源食物提取物
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测红枣中链格孢菌代谢产生的细交链格孢菌酮酸(TEA)、链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)和腾毒素(TEN)4种链格孢菌毒素的方法。采用2.0%甲酸-乙腈溶液超声提取，辅以0.2 g NaCl盐析，使用BEH C18色谱柱在6 min内快速分离毒素，并采用多反应监测模式(MRM)检测红枣中的4种链格孢菌毒素。除了链格孢酚的线性范围为1.0~100 μg/L外，其他3种毒素的线性范围均为10~1 000 μg/L，线性关系(r2)均大于0.990，检出限为0.5~12.4 μg/kg。4种毒素在空白基质中的加标回收率为92.8%~116%，相对标准偏差为0.5%~11.2%，可满足红枣中链格孢菌毒素的检测要求。运用毒理学软件理论计算得到成年人对4种毒素的允许每日暴露量(PDE)为19.30~25.65 μg/d。关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);链格孢菌毒素;红枣;风险评估
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发布时间： - 摘要：采用液相色谱-质谱技术（LC-MS）对禁止化学武器组织（OPCW）第42次水平考试洗消废水中化武相关化合物进行了详细地分析。首先用高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱（HPLC-Q-TOF MS）从3个洗消废水样品中分辨出空白、控制与模拟真实样品，在模拟真实样品中初步找到3种化武相关化合物；随后采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QQQ MS）对这3种化武相关化合物进一步分析，鉴定出模拟真实样品中的2 羟乙基乙烯基硫醚、二乙烯基砜和1,2-双-（2-羟乙基巯基）乙烷。并对流动相中添加的缓冲剂以及质谱电离碎裂电压与裂解途径进行了优化。所得结果与OPCW提供的配样清单完全一致。该方法可为芥子气洗消产物的分析研究提供参考。关键词：液相色谱-质谱分析（LC-MS）;化学武器相关化合物;洗消废水
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发布时间： - 摘要：建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS) 测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法，对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物，样品经食品模拟物浸泡，于顶空气液平衡后进样，经DB-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后，采用选择离子模式进行检测，外标法定量。在优化实验条件下，ENB在0.1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)大于0.999，在01、1.0、10 mg/L 3个加标水平下，方法的回收率为92.0% ～ 108%，相对标准偏差(RSD，n=5)为0.9% ～ 4.0%，检出限(LOD)为0.01 mg/kg，定量下限(LOQ)为0.03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。关键词：5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB);食品模拟物;食品接触材料;顶空/气相色谱-质谱联用法(HS/GC-MS)
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。试样采用含2%甲酸的乙腈溶液提取，以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁(MgSO4)净化后，经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm，1.8 μm)分离，采用电喷雾离子源 (ESI)负离子，多反应监测(MRM)模式进行检测，外标法定量。11种苯氧羧酸类除草剂在0.5~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.999，在3个加标水平下的平均回收率为77.4%~99.9%，相对标准偏差(RSD，n=7)为1.5%~8.0%，方法的检出限(S/N=3)为0.1~2.4 μg/kg ，定量下限(S/N=10)为0.4~8.1 μg/kg。该方法操作简便、准确度高、灵敏度好，适用于婴幼儿谷物食品中11种苯氧羧酸类除草剂的快速同时检测。关键词：高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);苯氧羧酸类除草剂;QuEChERS;婴幼儿谷物食品
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发布时间： - 摘要：采用超高液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS） 技术建立了同时检测柑橘全果、橘肉及橘皮中氟吡呋喃酮及其代谢物二氟乙酸（DFA）、6-氯烟酸（6-CNA）和二氟乙氨基呋喃酮（DFEAF）残留的分析方法。样品经乙腈提取，分散固相萃取（PSA）净化，采用电喷雾电离（ ESI+/ESI-） 快速正负切换模式，多反应监测模式（MRM） 扫描，外标法定量。结果表明，氟吡呋喃酮及其代谢物在1~500 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.997 9~0.999 6,检出限为0001 mg/L；在0.05、0.3、2 mg/kg加标水平下，柑橘全果、果肉中氟吡呋喃酮及其代谢物的回收率为71.9%~106%，相对标准偏差（RSD）为0.8%~9.1%；在0.1、0.3、3 mg/kg加标水平下，柑橘果皮的回收率为77.9%~100%，RSD为1.2%~6.5%。氟吡呋喃酮及其代谢物在柑橘全果、橘肉和橘皮中的定量下限（LOQ）分别为0.05、0.05、0.1 mg/kg。该方法操作简便、快速准确，适于柑橘基质中氟吡呋喃酮及其代谢物残留量的快速检测。关键词：农药残留;氟吡呋喃酮;代谢产物;柑橘;超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）
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发布时间： - 摘要：利用吹扫捕集/气相色谱-质谱联用技术，建立了一种同时测定水中9种全氟碘烷类化合物的新方法，并对捕集管的型号、吹扫温度、吹扫时间、解吸时间及盐效应等样品吹扫条件进行了优化。在最佳实验条件下，9种全氟碘烷类化合物在0.1~100 μg·L-1范围内线性关系良好，相关系数(r2)不小于 0.996，方法检出限为5.6~15 ng·L-1，定量下限为17~36 ng·L-1。在高、中、低3个加标水平下，9种全氟碘烷类化合物的回收率为75.7%~118%，相对标准偏差为2.2%~8.3%。将建立的方法用于某典型污染区域环境水样的分析，检出9种全氟碘烷类化合物，质量浓度为21.3~469 ng·L-1。关键词：全氟碘烷类化合物;吹扫捕集;气相色谱-质谱(GC-MS);水
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发布时间： - 摘要：建立了配合饲料中16种头孢类药物(头孢氨苄、头孢拉定、头孢唑林、头孢哌酮、头孢乙腈、头孢匹林、头孢洛宁、头孢喹肟、头孢噻肟、头孢噻呋、头孢噻吩、头孢羟氨苄、头孢呋辛、头孢他定、头孢克洛、头孢丙烯)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。配合饲料样品中头孢类药物用乙腈-水(40∶60)溶液提取，离心，上清液经0.1%甲酸稀释后进行液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱，以0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，基质校准外标法定量。结果表明，16种头孢类药物在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.999；方法检出限为1.5~15 μg/kg，定量下限为5.0~50 μg/kg。阴性配合饲料样品的加标回收率为88.4%~93.6%，相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.7%。该方法简单快速，准确度和精密度较好，能满足配合饲料样品中头孢类药物的检测需要。关键词：配合饲料;头孢菌素类药物;液相色谱-串联质谱法;含量
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发布时间： - 摘要：采用固相支持液-液萃取/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了人全血中环孢素A的分析方法。全血样品经蛋白沉淀后，上样至固相支持液-液萃取柱，经甲基叔丁基醚洗脱，Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm i.d.，2.2 μm)分离，电喷雾电离源、正离子模式和多反应监测模式下采集数据，以环孢素D为内标物定量。结果表明，环孢素A在 1.5~500 μg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.998，检出限和定量下限分别为0.5 μg/L和1.5 μg/L，在50、100、400 μg/L 3个加标浓度下的平均回收率为78.6%~83.5%，日内和日间相对标准偏差(n=3)分别为3.1%~5.6%和4.5%~8.3%。该方法操作简便、灵敏度高，可用于全血中环孢素A的分析。关键词：环孢素A;全血;固相支持液-液萃取;液相色谱-串联质谱法
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发布时间： - 摘要：建立了一种测定大鼠尿液和粪便中氟噻草胺含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。粪便与尿液样品采用乙腈提取；液相色谱分离采用Phenomenex反向C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,5 μm)，以0.1%甲酸水和乙腈为流动相，流速0.6 mL/min；质谱检测采用电喷雾离子源，正离子模式和多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果表明：氟噻草胺在尿液(0.10~10.0 mg/L)和粪便(0.25~50.0 mg/L)中线性关系良好，相关系数r>0.99，尿液和粪便中氟噻草胺的定量下限分别为0.10 mg/L和0.25 mg/L；质控样品的日内与日间相对标准偏差不大于9.9%。样品稳定性为93.7%~108%，尿中平均提取回收率为97.0%~98.8%，基质效应为98.8%~107%，均符合生物分析方法验证的要求。考察了大鼠单次灌胃给予氟噻草胺400 mg/kg后的排泄动力学，144 h内尿液与粪便的总累积排泄率为12.62%，其中尿中的累积排泄率为1.12%，粪便中的累积排泄率为10.13%，表明氟噻草胺主要经粪便排泄。该法灵敏、专属、准确，可用于大鼠尿液、粪便中氟噻草胺浓度的测定。关键词：氟噻草胺;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);大鼠;排泄
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发布时间： - 摘要：基质辅助激光解吸附离子化-飞行时间质谱（MALDI-TOF MS）是一种新型的软电离生物质谱，近十年来得到了快速发展，在小分子化合物的分析检测中发挥了重要作用。其基质的选择一直是关注的重点，目前，研究者们已开发出多种新型MALDI-TOF MS基质，主要分为纳米材料和新型有机化合物两大类，基质性能的完善与提高使得MALDI-TOF MS的检测结果有了更高的准确度和灵敏度，更小的背景噪音，更干净的谱图，但目前尚处于研究阶段，现阶段仍无法替代传统有机基质。该文通过对新型基质的研究进展进行整理，总结出不同种类基质的优点、特性及适用对象，并对未来的MALDI-TOF MS基质研究作出了展望。关键词：基质辅助激光解吸附离子化-飞行时间质谱;小分子化合物;新型基质;综述
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发布时间： - 摘要：脂质在细胞和生物组织中发挥着重要作用，传统的脂质组学分析方法虽可以实现脂质鉴定，但脂质结构的多样性和相似性仍为脂质组学研究中全脂质分析提出了巨大的挑战。离子迁移谱是根据离子在缓冲气体或电力场中的迁移特性对其进行分离的技术，将离子迁移谱与传统脂质分析方法联用不仅有助于复杂脂质的分离，同时还可对脂质异构体进行分析鉴定，提高脂质分析的分辨率和选择性。该文主要对不同离子迁移质谱技术及其在脂质分析中的应用进行综述，并对其未来发展方向进行了展望。关键词：脂质;离子迁移谱;离子迁移质谱技术;异构体
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发布时间： - 摘要：磷脂是所有生物细胞膜的主要成分，在许多生命活动过程中具有重要的功能。但由于生物样本中的磷脂种类繁多，含量极低，存在基质抑制效应，且结构中缺少易电离的官能团，从而导致对磷脂的定性和定量分析较困难。利用化学衍生化技术对其进行结构修饰可以提高离子化效率、改善色谱分离度且提高质谱(MS)检测的灵敏度和选择性。MS与衍生化方法结合已被广泛用于蛋白组学、糖组学、代谢物等的分析。近年来，这一策略逐渐被应用于脂质组学的分析研究。该文综述了国内外近10年基于衍生化技术的甘油磷脂分析方法及其应用研究进展，以激发衍生化技术在脂质组学分析中的应用潜能。关键词：化学衍生化;甘油磷脂;质谱;脂质组学
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发布时间：
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