最新刊期
      2018 年 第 37 卷 1 期
      • 黄克建,莫静,刘晓锋,杨宁,罗轩,朱定姬,李璐,乔文涛,黄晓青,梁平,易叶平,刘慧,侯笑然
        2018, 37(1): 1-9.
        摘要：建立了同时测定血液和尿液样品中15种杀鼠药的在线固相萃取/液相色谱-三重四极杆串联质谱(On-line SPE/LC-MS/MS)分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，经稀释、离心、过滤后直接进样。通过在线固相萃取柱HLB富集纯化，以ZORBAX Eclipse Plus C18柱为分析柱，乙腈-0.01 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离(ESI+/ESI-)快速正负切换模式，动态多反应监测模式(DMRM)扫描，外标法定量。结果表明，15种杀鼠药采用二次方程拟合时线性关系良好，血液中r2≥0.997 8，尿液r2≥0.996 5，方法的检出限和定量下限分别为0.10~5.00 μg/L和0.50~10.0 μg/L，3个添加水平下的回收率为81.8%~109.6%，日内相对标准偏差(RSD)为0.3%~3.6%，日间RSD为0.3%~3.8% (n =6)。该方法简单方便，灵敏度高，能够用以血液和尿液样品中15种杀鼠药的快速筛查和准确定量。  
        关键词：在线固相萃取;液相色谱-串联质谱;杀鼠药;血液;尿液;二次方程   
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      • 张静斐,吴惠勤,黄晓兰,林晓珊,马艳芳,侯思润
        2018, 37(1): 10-16.
        摘要：采用固相微萃取(SPME)富集生物、化学及物理(火钻)法所得沉香的挥发性成分，用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别，然后对这3种人工结香方法进行评价。研究发现沉香的挥发性成分主要由倍半萜、芳香族等化合物组成，但由于结香方法不同，其化学成分及含量有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香呋喃、沉香螺旋醇、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标，其中火钻法所得沉香中沉香螺旋醇的相对含量最高，约为5.5%；生物结香法所得沉香的特征成分的总含量最高，为16.6%；其次为火钻法所得的沉香，约为13.6%；化学法所得沉香的特征成分总含量相对较低。结果表明生物法的结香效果最好，其次为火钻法，均优于化学法。  
        关键词：沉香;固相微萃取;气相色谱-质谱联用;挥发性成分;结香方法   
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      • 王志娟,赵而敬,张庆,白桦,吕庆
        2018, 37(1): 17-22.
        摘要：基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了6种防腐剂总量及迁移量的测定方法，通过搭建迁移装置并模拟实际暴露场景，对自制阳性样品中6种防腐剂在模拟唾液和汗液中的迁移规律进行研究，并计算出不同时刻的迁移率。结果表明，在迁移2 min~96 h范围内，防腐剂的迁移量均随时间延长而逐渐增大，最终达到迁移平衡，迁移率为2.1%~61.7%(唾液)，2.2%~86.4%(汗液)。在样品与模拟液仅接触2 min时有6种物质检出，迁移率分别为2.1%~4.2%(唾液)和2.2%~3.3%(汗液)。部分实际样品中检出了2,4-二氯苯酚和2,4,6-三氯苯酚，鉴于儿童日常生活中短时间持续接触样品的特点，选取两个实际阳性样品测定了其在2~30 min的迁移量及迁移率。  
        关键词：木制儿童用品;木材防腐剂;迁移规律;迁移率;气相色谱-串联质谱   
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      • 王小梅,王妙,薛红杰,张明,郝大鹏,孙润广
        2018, 37(1): 23-30.
        摘要：利用热水与超声提取麦冬粗多糖，DEAE-cellulose52纤维素与Sephacryl S-300凝胶柱层析对其进行分离纯化，得到热水提取的麦冬多糖均一组分WPOJ-DS与超声提取的麦冬多糖均一组分UPOJ-DS。采用高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、部分酸水解、甲基化分析及核磁共振对WPOJ-DS与UPOJ-DS的结构进行表征；利用刚果红实验、圆二色谱实验及原子力显微镜对其溶液构象进行了比较研究。结果表明，超声提取对麦冬多糖的分子量、单糖组成摩尔比及构型会产生影响，WPOJ-DS与UPOJ-DS的主链均主要由→6)-D-Glcp(1→和→3，6)-D-Glcf(1→组成，但WPOJ-DS中存在→6)-β-D-Glcp(1→，而UPOJ-DS中没有；刚果红实验、圆二色谱实验与原子力显微镜结果显示UPOJ-DS存在螺旋结构，而WPOJ-DS没有；且在不同溶液环境中，WPOJ-DS与UPOJ-DS的溶液构象不同。  
        关键词：麦冬多糖;超声提取;结构;溶液构象;原子力显微镜   
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      • 张莹莹,钱志娟,谢正军,彭池方
        2018, 37(1): 31-38.
        摘要：制备了水溶性的上转换荧光纳米材料，在其表面修饰赭曲霉毒素A(OTA)适配体作为能量供体探针；在金纳米粒子表面修饰OTA适配体互补链作为能量受体探针，构建了OTA适配体传感器。在最优条件下，OTA的检测范围为0.001~10 ng/mL，检出限可达0.001 ng/mL。将其应用于啤酒样品中OTA的检测，当加标水平为0.01、0.1、1.0 ng/mL时，回收率为100%~119%，相对标准偏差为4.3%~4.9%，表明该方法可用于实际样品检测。该方法具有灵敏度高、特异性好、操作简单、成本较低等优点。  
        关键词：上转换荧光纳米材料;金纳米粒子;荧光共振能量转移;赭曲霉毒素A;适配体   
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      • 叶小爱,章家立,关婷婷,史怡炜
        2018, 37(1): 39-44.
        摘要：采用电聚合、静电吸附和恒电位还原的方法在玻碳电极上制备了均匀修饰的还原氧化石墨烯/N-取代羧酸聚苯胺(rGO/NPAN)复合膜。以其为支撑，利用滴涂法将高电催化活性的二氧化锰负载于复合膜上，形成MnO2/rGO/NPAN复合修饰电极。通过扫描电镜(SEM)对复合膜的形貌进行表征，讨论了NPAN电聚合圈数、GO浓度、电还原时间和pH值等因素对电化学活性和电催化活性的影响。结果表明：该修饰电极具有低的检测电位和高的电化学响应，检测亚硝酸根的浓度范围为0.5×10-6~5.13×10-2 mol/L，灵敏度为14.075 μA?(mmol/L)-1，检出限(S/N=3)低至0.2 μmol/L。  
        关键词：还原氧化石墨烯;N取代羧基聚苯胺;二氧化锰;亚硝酸根;电化学传感   
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      • 杨晶,卢宜然,倪伟华,尹博文,刘桃花,陈颂
        2018, 37(1): 45-49.
        摘要：基于光诱导电子转移(PET)机制，利用Cys亲核性较强，能够与探针分子发生亲核取代反应，使丙烯酰基离去，使探针分子体系内PET过程失效，合成了一种特异性识别半胱氨酸的荧光探针。当向探针溶液分别加入多种测试物时，除与Cys结构类似的Hcy和GSH会引起探针溶液微弱的荧光变化外，其他氨基酸均不会引起探针溶液荧光强度的变化，该探针对Cys具有良好的选择性和灵敏度，可在生理条件下检测Cys，并且区分Hcy和GSH。同时，该探针成功实现了细胞内Cys的荧光成像，为在生物学及医学中的实际应用建立了一种特异性识别Cys的分析方法。  
        关键词：半胱氨酸;合成;细胞成像;荧光探针;特异性   
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      • 罗庆,王诗雨,孙丽娜,王辉
        2018, 37(1): 50-56.
        摘要：建立了同时加速溶剂萃取和净化、气相色谱-离子阱二级质谱检测植物中13种有机磷酸酯阻燃剂/增塑剂的分析方法。样品放入以硅胶和活性炭作为在线净化填料的萃取池中，在萃取溶剂为正己烷-丙酮(1∶1，体积比)、萃取温度100 ℃、静态萃取时间10 min、循环2次的条件下进行加速溶剂萃取，萃取液浓缩后经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)气相色谱柱分离，选择反应监测模式(SRM)检测，以保留时间和特征离子对定性，内标法定量。结果表明，该方法具有较好的准确度和精密度，13种有机磷酸酯在3个加标水平下的回收率为76.9%~113.0%，相对标准偏差为2.0%~14.6%，方法检出限为0.79~2.27 ng/g，方法定量下限为2.65~7.59 ng/g。该方法简便、快速、准确，可用于植物中13种有机磷酸酯的测定。  
        关键词：加速溶剂萃取;气相色谱-离子阱二级质谱;植物;有机磷酸酯   
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      • 李素,肖义陂,武乐,姜萌萌,刘杰,严喜鸾
        2018, 37(1): 57-61.
        摘要：以羧基磁性微球为分离载体,连接氨基捕获探针和适配体,加入生物素化报告序列和赭曲霉毒素A(Ochratoxin A，OTA)竞争结合适体,继续加入链霉亲和素纳米金和羟胺/Au3+以显著提高化学发光检测OTA的灵敏度，从而建立了一种纳米金标记羟胺放大化学发光检测OTA的高灵敏度方法。优化了羧基磁性微球、氨基捕获探针、适配体、生物素化报告序列、链霉亲和素纳米金的用量。优化条件下，在OTA质量浓度0.01~50 ng/mL范围内，化学发光信号值与OTA浓度的对数呈较好的线性关系(r2=0.992 5)，检出限为1.58×10-3 ng/mL。对啤酒样品进行OTA加标回收实验，回收率为97.4%~105.4%，相对标准偏差为4.0%~5.5%。  
        关键词：赭曲霉毒素A;链霉亲和素纳米金;羟胺;化学发光   
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      • 王欣,郭琦,黄远芬,谷桂英,刘宝林
        2018, 37(1): 62-69.
        摘要：该文研究了食品/工业明胶浓度、混合比例及蔗糖或NaCl对体系的黏度、凝冻强度及LF-NMR弛豫特性的影响。结果发现，与食用明胶相比，工业明胶的凝冻强度与黏度较低。随着明胶浓度的增加，体系的黏度、凝胶强度均相对增大；结合水弛豫时间T21、自由水弛豫时间T22 及自由水比例S22均减小，而结合水比例S21增大。随着工业明胶含量的增多，混合体系的黏度与凝冻强度均线性降低,T21、T22及S21均线性增大，S22线性减小；相同蔗糖或NaCl浓度下，食用明胶体系的黏度、凝冻强度最大，混合明胶体系次之，而工业明胶体系的最小；随着蔗糖浓度的增加，体系的黏度均增大，食用、混合体系的凝冻强度增大，而工业明胶变化较小；各体系的T22、S22均减小，S21增大，工业明胶的T21增大，而食用明胶、混合明胶体系的T21变化不大。随着NaCl浓度的增加，各体系的凝冻强度均相对降低，而T21、T22 、S21均相对增大，S22减小。  
        关键词：明胶;低场核磁共振(LF-NMR);蔗糖;氯化钠   
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      • 吴楚森,王斌,王莉,刘冬虹,吴玉銮,侯向昶,冼燕萍
        2018, 37(1): 70-75.
        摘要：建立了同时测定化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱(GC-MS)联用法。样品经溶剂提取后采用GC-MS测定，外标法定量。水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类和粉类化妆品的方法检出限均为1.5 mg/kg，定量下限均为5.0 mg/kg；蜡基类化妆品的检出限为3.0 mg/kg，定量下限为10.0 mg/kg；油状化妆品的方法检出限为5.0 mg/kg，定量下限为16.0 mg/kg。目标物在0.25~20.0 mg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.99，硫酸二甲酯的平均回收率为83.8%~104.7%，相对标准偏差为2.7%~8.2%；硫酸二乙酯的平均回收率为84.7%~104.8%，相对标准偏差为3.5%~8.7%。方法前处理简单，灵敏度高，可满足水基类、乳液类、膏霜类、啫喱类、粉类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测要求。  
        关键词：化妆品;硫酸二甲酯;硫酸二乙酯;气相色谱-质谱联用   
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      • 魏超,代晓航,郭灵安,刘炜
        2018, 37(1): 76-81.
        摘要：应用基质解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)方法对芽苗菜中检出率较高的2种微生物进行鉴定，结果为解鸟氨酸拉乌尔菌(33.3%)和肺炎克雷伯菌(43.5%)。应用SARAMIS Premium软件对这2种微生物的蛋白质图谱进行分析，获得解鸟氨酸拉乌尔菌特征标识峰16组，肺炎克雷伯菌特征标识峰10组；对分离微生物进行全标识峰和加权特征峰相关性分析，结果表明特征峰的加权会影响微生物鉴定结果间的相关关系，增强微生物的辨识度；对两种微生物进行多方面比较，发现两种微生物生化特性比较接近，但 16SrDNA分辨率较高，质谱相关分析虽有相交但可辨识。实验结果表明MALDI-TOF MS具有检测芽苗菜中微生物的能力并在其特征分析及溯源研究上具有一定的优势，MALDI-TOF MS为开放平台，对农产品微生物蛋白质特征图谱的收集与优化可提高其鉴定准确性。  
        关键词：基质解析电离飞行时间质谱;芽苗菜;肺炎克雷伯菌;解鸟氨酸拉乌尔菌;特征峰;16SrDNA   
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      • 梁雨涛,宋立新,卜忐忐,李媛媛,巴鑫,何娟,游利琴,谷克仁
        2018, 37(1): 82-86.
        摘要：采用原子转移自由基聚合与片段印迹技术相结合的方法，以磺胺类物质的结构类似物4，6-二氯嘧啶为模板合成印迹聚合物。以4，6-二氯嘧啶(模板)︰甲基丙烯酸缩水甘油酯(功能单体)︰2，2′-联吡啶(配体)的摩尔比为10︰180︰1合成印迹聚合物。控制反应温度为60 ℃，反应时间为5 h。印迹聚合物的吸附量为1.48 mg/g，非印迹聚合物的吸附量为0.73 mg/g。以合成的聚合物为新型材料，对样品中的兽药残留进行选择性分离、富集，结果表明印迹聚合物的选择吸附能力明显优于非印迹聚合物。通过电镜扫描对聚合物的表面形态进行了表征。  
        关键词：原子转移自由基聚合;片段印迹技术;磺胺类物质;固相萃取   
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      • 梁锡镇,隋海霞,李丹,钟怀宁
        2018, 37(1): 87-91.
        摘要：采用液相色谱-三重四极杆质谱(LC-MS/MS)建立了食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的同时测定方法。双酚A、双酚F和双酚S在样品中通过与食品模拟物在一定温度、时间接触的状态下迁移到食品模拟物中，以C18色谱柱进行分离，甲醇-氨水为流动相洗脱，采用电喷雾离子源(ESI)，多反应监测(MRM)负离子模式进行扫描，同位素内标法定量。结果表明，双酚A、双酚F和双酚S的色谱分离良好，双酚A和双酚F在1~50 μg/L质量浓度范围内与其峰面积均呈线性关系，BPS在0.1~50 μg/L质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。BPA和BPF的最低检出限为0.3 μg/L，BPS的最低检出限为0.05 μg/L。加标回收率为83.6%~102.6%，相对标准偏差(RSD)为3.5%~8.9%。该方法快速可靠、准确简便，适用于食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S化合物的检测。  
        关键词：食品接触材料;双酚A;双酚F;双酚S;液相色谱-三重四极杆质谱   
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      • 吕菊波,张亚会,孟凡斌,刘刚,徐慧
        2018, 37(1): 92-97.
        摘要：建立了一种基于DNA双链取代策略和SYBR GreenⅠ(SG)作为荧光染料插入剂进行免标记铅离子检测的荧光传感方法。SG作为一种染料分子，与单链DNA作用产生的荧光强度很弱，但可以插入双链DNA，使SG荧光强度明显增强。检测时铅离子适配体首先与其部分互补单链DNA杂交形成稳定的双链DNA结构，当溶液中存在铅离子时，铅离子与其适配体特异性结合，双链DNA的数量减少，加入SG可实现铅离子的免标记定量检测。此方法具有灵敏度高、特异性强、简便快速等优点。最低检测浓度为2 nmol/L，检出限(S/N=3)为1.6 nmol/L，实际样品检测结果良好。  
        关键词：SYBR GreenⅠ(SG);铅离子;核酸适配体;免标记   
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      • 李凌云,许晓敏,林桓,钱洪,黄晓冬,刘广洋,郑姝宁,徐东辉,裴志国
        2018, 37(1): 98-102.
        摘要：建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取，盐析后无需净化，直接进样分析，正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明，6种除虫菊素的线性关系良好，相关系数为0.999 5~0.999 9，在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下，6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%，相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%；除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01 mg/kg，瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg，定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高，适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。  
        关键词：农药残留;蔬菜;除虫菊素;超高效液相色谱-串联质谱   
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      • 肖义坡,罗明标,方小伟
        2018, 37(1): 103-107.
        摘要：以5种面膜为研究对象，采用电感耦合等离子体质谱技术，通过外标法对面膜中的12种微量元素进行定量分析，建立了敷面膜时间与微量元素含量的关系曲线，探究面部皮肤对微量元素的吸收率。结果表明：5种面膜中均检出的微量元素含量由高到低为Al、Sn、Fe、Zn、Hg，含量为0.027~5.209 mg/kg；人体面部皮肤对Se、Zn和Fe的吸收率较高，对Sn、Al的吸收率较低。该定量方法简单、快速、准确可靠，可为面膜中微量元素的研究及面膜的安全有效使用提供实验依据。  
        关键词：电感耦合等离子体质谱;面膜;微量元素;重金属;定量分析;吸收率   
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      • 朱怀娇,韩燕祯,杜鹏男,康凯,毕思远,徐向东
        2018, 37(1): 108-111.
        摘要：在碱性溶液中，吗啡对Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的化学发光信号有显著抑制作用，且抑制程度与吗啡浓度成正比。基于此，建立了毛细管电泳-间接化学发光检测尿液和血液中吗啡含量的方法。在优化条件下，方法检出限为0.75 mg/L，线性范围为2.0~30.0 mg/L ，相关系数(r)为0.999 8；对20 mg/L的吗啡进行7次平行测定，测得的相对标准偏差(RSD)为2.0%。结合固相萃取法，该方法成功用于尿液和血液中吗啡含量的测定，平均加标回收率分别为 109.0%与 101.3%。该方法分辨率高、灵敏、分析成本低，可用于尿液和血液中吗啡含量的测定。  
        关键词：化学发光;毛细管电泳;吗啡;固相萃取;尿液;血样   
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      • 杜国荣,董怡青,李跑
        2018, 37(1): 112-118.
        摘要：色谱及其联用技术日趋完善，并向自动化、高通量和快速的方向发展。化学计量学利用“数学分离”手段，可以实现色谱信号的自动化解析，已成为现代色谱分析中非常活跃的研究领域。但以往的化学计量学方法并不能完全有效地实现复杂色谱信号自动化解析。为此，自动化色谱解析算法成为科研工作者关心的重点，众多新型的自动化解析算法被提出。针对复杂一维色谱数据以及联用仪器得到的二维和更高维数据的自动化分析，化学计量学研究主要集中在自动色谱峰识别、背景以及基线漂移校正、色谱谱峰漂移校正以及重叠色谱峰的解析。该文对近十年来发展的复杂体系色谱信号自动化解析中化学计量学方法的原理与应用进行了总结与评述，比较了各类方法的优势与不足。在此基础上，针对当前色谱自动化分析过程中的难题对未来该领域的研究方向进行了展望。  
        关键词：化学计量学;色谱;复杂样品;多维数据;自动化分析   
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      • 田勇,黄理纳,丁志勇,刘崇华,文秀芳,李函珂
        2018, 37(1): 119-126.
        摘要：玩具婴童用品材料中的特定元素在玩耍或使用过程会向人体迁移，对儿童健康产生潜在的危害，国内外许多国家已制定相关法规限制其可迁移含量。该文综述了特定元素的人体暴露途径和迁移模型，结合儿童生理特征分别对汗液迁移、唾液迁移和胃液迁移3种模拟迁移试验的关键技术参数进行了详细介绍，对国内外差异进行了总结，并对其研究发展趋势进行了展望，可为建立玩具婴童用品材料中特定元素迁移试验通则提供参考。  
        关键词：特定元素;迁移;试验条件;技术参数;汗液;唾液;胃液;综述   
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