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2017 年 第 36 卷 9 期
- 摘要：提出一种除盐-富集串联用于磷酸肽富集研究的思路。选用C18柱和铈(Ⅳ)修饰的壳聚糖材料进行脱盐实验，以制备的基于聚合物基体螯合Fe3+的亲和色谱材料为富集材料。将直接富集和串联策略应用到标准品和血清中，研究结果表明，该富集材料具有高选择性和高灵敏度(1.6 fmol)，铈(Ⅳ)修饰的壳聚糖材料前提下的串联策略能明显降低样品的复杂性。相比直接富集方法，能够提高磷酸化肽的覆盖率。关键词：脱盐;固定金属离子亲和色谱;基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱;磷酸肽;串联富集
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发布时间： - 摘要：建立了单胺类神经递质的高效液相色谱-电化学检测方法，探讨了大蒜素对百草枯中毒小鼠脑组织内的单胺类神经递质及其代谢产物的影响。健康ICR小鼠随机分为4组：正常对照(Con)组、大蒜素(DAS)组、百草枯染毒(PQ)组和大蒜素治疗(PQ+DAS)组，每组6只。PQ组灌胃PQ 35mg/kg建立中毒模型，Con组和DAS组灌服同体积生理盐水。DAS组和PQ+DAS组小鼠于造模2、26、50h后腹腔内各注射1次DAS(25mg/kg)，PQ组和正常组小鼠腹腔内注射等量无菌生理盐水。造模12h后处死小鼠。收集小鼠脑组织样品并称重，处理后进样。色谱分析采用 Acclaim 120 C18(150mm×2.1mm，3μm)色谱柱，以离子对缓冲盐溶液-甲醇(93∶7，体积比)为流动相，流速为0.27mL/min；电化学检测器检测，工作电压为450mV。结果表明，与正常组和DAS组比较，PQ组部分神经递质水平降低；DAS治疗后能够改变上述生化指标的变化；与PQ组相比，PQ+DAS组神经递质含量增高，差异均具有统计学意义(P<0.05)。脑组织样品中5-HT、DA、5-HIAA、DOPAC和HVA低、中、高3水平的加标回收率均为79.8%~112.1%，相对标准偏差(RSD)小于10%。实验表明，大蒜素对百草枯中毒后小鼠体内含量降低的神经递质有明显的上调作用。关键词：高效液相色谱-电化学检测;百草枯;大蒜素;单胺类神经递质
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发布时间： - 摘要：利用石墨烯纳米片层(GS)偶联牛血清白蛋白(BSA)标记的微囊藻毒素(MCLR)(BSA-MCLR)构建了纳米金(AuNPs)为信号探针的电流型免疫传感器。分别用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见吸收光谱对合成纳米材料进行表征；用循环伏安法研究修饰电极表面的电化学特性。通过待测MCLR与固定的BSA-MCLR竞争结合抗体(anti-MCLR)，之后恒电位将AuNPs氧化为AuCl4-，再利用差分脉冲伏安法(DPV)进行阴极电位扫描，还原AuCl4-为Au，以产生的峰电流值为检测信号，测定MCLR浓度。最佳实验条件下，用免疫传感器测定MCLR的线性范围为0.1~50μg/L，检出限为0.05μg/L。对传感器的重现性、稳定性和选择性进行了考察。相较于酶标探针，以AuNPs为信号探针标记抗体，可使检测过程更经济便捷，稳定性更强，检测效果良好。关键词：纳米金信号探针;石墨烯;微囊藻毒素;免疫传感器
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发布时间： - 摘要：以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管（PLOT）柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱，扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下，PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白（HSA）共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离，且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。关键词：多孔涂层毛细管开管柱;毛细管电色谱;人血清白蛋白;手性分离
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发布时间： - 摘要：采用吸收光谱、荧光光谱以及共焦荧光成像技术研究生理条件下罗丹明B（Rhodamine B，RB）与小牛胸腺DNA（ct-DNA）的相互作用以及相互作用模式。光谱研究结果显示，在450~650nm的吸收光谱范围内，ct-DNA溶液对罗丹明B有减色作用；在560~660nm荧光发射光谱范围内，ct-DNA对罗丹明B有荧光猝灭作用。同时，随着ct-DNA的加入，罗丹明B溶液的荧光偏振值发生变化，说明罗丹明B与ct-DNA能发生相互作用。在竞争性实验中，罗丹明B未能将亚甲基蓝（MB）从MB-ct-DNA复合体系中置换出来，说明罗丹明B与ct-DNA通过沟槽结合方式发生相互作用。共焦荧光成像结果显示，ct-DNA加入后，罗丹明B的荧光猝灭十分明显。利用罗丹明B和4′,6-二脒基-2-苯基吲哚（DAPI）对HeLa细胞染色后进行共焦荧光成像，结果进一步证实罗丹明B与ct-DNA是通过沟槽结合作用将细胞核染成红色。关键词：罗丹明B（RB）;小牛胸腺DNA（ct-DNA）;沟槽结合;光谱法;共焦荧光成像
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发布时间： - 摘要：采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS)结合柱前衍生法建立了可同时测定28种游离氨基酸的分析方法，并对十字花科植物中的游离氨基酸进行检测和分析。样品用超纯水提取后，经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生，采用Waters BEH C18柱作为色谱柱，以pH 5.0乙酸铵缓冲溶液和80%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测器采用电喷雾离子源，在正离子模式下进行检测。实验结果表明，十字花科植物中含有25种以上游离氨基酸，其中包括人体必需的8种氨基酸。25种氨基酸在线性范围内相关性良好，平均加标回收率为80.5%~104.4%，相对标准偏差为0.6%~4.4%。不同氨基酸检测灵敏度不同，定量下限为0.01~1.45 μmol/L。该方法杂质干扰小，分析速度快，灵敏度高，适用于植物样品中游离氨基酸的同步检测。关键词：超高效液相色谱;高分辨质谱;游离氨基酸;十字花科植物
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发布时间： - 摘要：利用双脉冲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术对溶液中的倍硫磷含量进行定量检测。采用二通道高精度光谱仪采集不同浓度倍硫磷样品在206.28~481.77 nm波段的LIBS光谱，并对光谱进行多元散射校正(MSC)、标准正态变量变换(SNV)及3点平滑预处理，根据偏最小二乘(PLS)建模确定最优的预处理方法。在此基础上，利用竞争性自适应重加权算法(CARS)筛选与倍硫磷相关的重要变量，然后应用PLS回归建立溶液中倍硫磷含量的定量分析模型，并与单变量定量分析模型及未变量选择的PLS定量分析模型进行比较。结果表明，相比单变量定量分析模型及原始光谱PLS定量分析模型，CARS-PLS定量分析模型的性能更优，其模型的校正集和预测集的决定系数及平均相对误差分别为0.969 4、15.537%和0.995 9、5.016%。此外，与原始光谱PLS模型相比，CARS-PLS模型仅使用其中1.9%的波长变量，但预测集平均误差却由9.829%下降为5.016%。由此可见，LIBS技术检测溶液中的倍硫磷含量具有一定的可行性，且CARS方法能简化定量分析模型，提高模型的预测精度。关键词：激光诱导击穿光谱技术(LIBS);偏最小二乘法(PLS);竞争性自适应重加权算法(CARS);倍硫磷
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取，经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离，SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例，在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g，加标回收率为97.4%~111.5%，相对标准偏差(RSD，n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠，适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。关键词：洗涤用品;卡拉花醛;同分异构体;气相色谱-质谱
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发布时间： - 摘要：针对平板计数、ATP生物发光等传统牛奶菌群总数检测方法耗时长，现有光谱技术操作复杂等问题，将紫外-可见光谱法结合化学计量学应用于牛奶中菌群总数的定量分析，并采用优化的偏最小二乘法建立牛奶菌群总数的定量模型。以等时间段(0，2，4，…，20 h) 32 ℃恒温下培养的牛奶为研究对象，探究光谱与牛奶菌群总数之间的定量关系。采用连续投影算法选出19个特征波数；再利用偏最小二乘模型建立基于特征波与菌群总数的模型关系；优化后的模型具有更高的相关系数(Rp优=0.978，Rp原=0.968)和更小的均方根误差(RMSE优=0.265，RMSE原=0.324)。该研究采用紫外-可见光谱检测细菌总数的方法为快速检测牛奶菌群数量提供了新思路。关键词：紫外-可见光谱;牛奶菌群;连续投影算法;偏最小二乘紫外-可见光谱;偏最小二乘
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发布时间： - 摘要：利用纳米金(AuNPs)与还原氧化石墨烯(rGO)复合纳米材料制备了葡萄糖氧化酶生物传感器并用于饮料中葡萄糖含量的检测。将壳聚糖作为还原剂及稳定剂，通过一步法合成了AuNPs-rGO复合材料，并通过物理吸附固定葡萄糖氧化酶(GOx)来制作GOx生物传感器。该传感器在磷酸盐缓冲溶液(0.1 mol/L，pH 6.0)中，-0.45 V(vs.Ag/AgCl)电位下电流法检测葡萄糖含量，线性检测范围为0.01~0.88 mmol/L，灵敏度为22.54 μA?mmol-1?L?cm-2，检出限为1.01 μmol/L，且表观米氏常数为0.497 mmol/L。该传感器用于多种饮料中葡萄糖含量的直接检测，结果满意。关键词：纳米金;还原氧化石墨烯;葡萄糖氧化酶;电流法;饮料;葡萄糖
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发布时间： - 摘要：建立了运用气相色谱对大气中一氧化碳、二氧化碳以及3种低级烃类甲烷、乙烯和乙炔进行同时分析的方法。气相色谱分析系统由自动进样器、1个十通阀协同1个六通阀，以及1个十通阀协同1个四通阀组成，可以实现进样、分离和反吹功能。HP-PLOT Q开口毛细管柱用于5种气体的分离，柱后连接热导检测器；分离完成后，一氧化碳和二氧化碳通过甲烷转化炉中的镍催化作用转化为甲烷，用氢火焰离子化检测器进行检测。5种目标分析物在9 min内完全分离。一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯以及乙炔的线性范围分别为3.3~4 990.0、3.3~5 010.0、6.6~4 990.0、4.2~5 080.0、3.9~5 030.0 μmol/mol，检出限为1.0~2.0 μmol/mol，相关系数不低于0.997，相对标准偏差(RSD,n=5)不大于3.5%。该方法简单、准确，可操作性强。关键词：温室气体;开口毛细管柱;气相色谱;大气;乙烯;乙炔
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发布时间： - 摘要：采用滴涂法得到多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰的玻碳电极(GCE)，通过电沉积方法将3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑(TA)沉积在MWCNTs/GCE表面，制备了聚(3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑)/多壁碳纳米管修饰电极(pTA/MWCNTs/GCE)。采用循环伏安法(CV)和示差脉冲伏安法(DPV)，研究了尿酸(UA)、黄嘌呤(XA)和次黄嘌呤(HX)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，该修饰电极对UA、XA和HX均有较好的电催化活性作用，能实现对3种物质的同时测定。UA、XA和HX在该修饰电极上的线性范围分别为9.0~739.0、2.0~259.0、1.0~353.0 μmol/L; 检出限分别为0.67、0.17、0.33 μmol/L。该修饰电极已成功用于尿液和血清实际样品中UA、XA和HX的同时测定，回收率为98.8%~105.5%。关键词：多壁碳纳米管;3-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑;尿酸;黄嘌呤;次黄嘌呤;电化学
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发布时间： - 摘要：建立了微流控芯片非接触电导检测快速测定精氨酸布洛芬含量的方法。考察了缓冲液种类和浓度、添加剂、分离电压以及进样时间等因素对分离检测的影响。优化条件为：20 mmol/L Tris-20 mmol/L H3BO3(pH 8.6)为缓冲溶液、不加添加剂、分离电压2.0 kV、进样时间10.0 s，在 45.0 s内可实现精氨酸布洛芬的快速分离测定。结果表明，布洛芬和精氨酸在80.0~1.00×103 mg/L范围内线性关系良好，相关系数(r)分别为 0.998 和0.997，检出限(S/N=3)为60 mg/L，相对标准偏差分别为1.9%和 1.8%，加标回收率分别为 97.9%~103%和97.3%~102%。该方法快速、简便，为精氨酸布洛芬非甾体抗炎药物的分析和质量控制提供了一种新方法。关键词：微流控芯片;非接触电导检测;精氨酸布洛芬片;精氨酸布洛芬小颗粒微流控芯片;精氨酸布洛芬小颗粒
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发布时间： - 摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中11种藻毒素的方法。沉积物经冷冻干燥、粉碎过筛，用0.1 mol/L EDTA-Na4P2O7溶液涡旋超声提取，经HLB固相萃取小柱净化后，用甲醇-0.2%甲酸洗脱、浓缩并氮吹定容至1 mL。经Waters BEH C18色谱小柱，以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱分离后，在电喷雾正离子模式下，以超高效液相色谱-串联质谱多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析。结果表明：沉积物中11种藻毒素的检出限为1.0~5.0 ng/kg。对同一环境样品进行了0.1、1.0、4.0 μg/kg不同水平的加标回收试验，平均回收率为70.3%~112.5%，相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.3%。该方法快速、灵敏、准确，可应用于沉积物中11种藻毒素的快速监测。关键词：沉积物;藻毒素;超高效液相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：首次以二甲亚砜/正十二醇为二元致孔剂，苯乙烯为单体，二乙烯苯为交联剂，过氧化苯甲酰为引发剂，通过原位聚合反应制备了苯乙烯-二乙烯苯聚合物型毛细管整体柱。结果表明，苯乙烯∶二乙烯苯∶二甲亚砜∶正十二醇的体积比为18.7∶15.3∶13.2∶52.8，即二甲亚砜占致孔剂的比例为20%，交联度为45%，致孔剂含量为66%为最优配比。所合成的整体柱实现了反相色谱模式下对小分子苯系物与生物大分子蛋白的快速分离。其中蛋白分离实验的流速达到104 μL?min-1，线速度约为12 mm?s-1，而常规色谱柱的线速度为1~2 mm?s-1。该整体柱的渗透性好，可用于物质的高速分离，若对其进行化学修饰，有望用于其它色谱分离模式。关键词：二元致孔剂;苯乙烯-二乙烯苯;反相色谱;毛细管;整体柱;高速分离
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发布时间： - 摘要：以石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极，并在此复合膜上电沉积纳米铜，用于葡萄糖的无酶检测。以扫描电镜、傅立叶红外光谱及电化学交流阻抗谱对该复合膜微观形态进行表征，以循环伏安法、计时电流法对该电极的电化学行为进行研究。实验结果表明，在0.1 mol/L NaOH溶液中修饰电极对葡萄糖具有良好的催化氧化作用，该电极对葡萄糖的检测线性范围为5.6×10-5~1.2×10-3 mol/L，检出限(S/N=3)为2.3×10-5 mol/L。该修饰电极对样品的检测具有良好的稳定性、重现性。关键词：纳米铜;石墨烯-壳聚糖复合膜;修饰电极;葡萄糖
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发布时间： - 摘要：研究了硫化氢在纳米MgO表面的催化发光现象，发现纳米MgO对硫化氢具有较好的特异性，据此设计了硫化氢催化发光传感器。通过优化设计建立了一种快速检测硫化氢的新方法，线性范围为2.00~200 ppm (r=0.999 3)，检出限为0.8 ppm(信噪比S/N=3)。采用此传感器进行人工合成样品中硫化氢的加标回收分析，回收率为88.4%~97.2%。此传感器具有灵敏、快速、操作简便等优点，在硫化氢快速检测领域具有潜在应用前景。该文还探讨了硫化氢的催化发光反应机理。关键词：硫化氢;催化发光;传感器;纳米氧化镁
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发布时间： - 摘要：利用氧化型谷胱甘肽作为还原剂和稳定剂，通过绿色合成法制备了具有良好生物相容性的金纳米团簇(GSSG-Au NCs)，其平均粒径大小为2.9 nm。以其为荧光探针实现了对Fe3+的高灵敏检测，且对干扰离子具有高度选择性，线性范围宽 (0.1~30 μmol/L)，检出限为0.03 μmol/L。该方法用于实际水样(自来水、湖水和河水)中Fe3+的测定，结果满意。关键词：金纳米团簇;氧化型谷胱甘肽;荧光探针;铁离子
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发布时间： - 摘要：石墨烯(Graphene,G)是由类似苯环结构组成的蜂窝状二维晶形结构，具有大的比表面积和共轭体系，是一种优良的吸附剂。但G化学稳定性极好，几乎不溶解；另外，层与层之间强大的π-π共轭作用，致使其易在水或有机溶剂中发生聚集，不利于其本身特性的展现。将G与其它材料复合，不仅可以改善G的分散性，而且可以赋予复合材料一些新的特性。该文综述了近年G复合材料的制备方法及其作为吸附剂在吸附环境污染物中的研究进展，对吸附机理进行了简述，并对G复合材料作为吸附剂的发展趋势进行了展望。关键词：石墨烯复合材料;吸附剂;制备;环境污染物;综述
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发布时间： - 摘要：该文主要综述了油料油脂酚类化合物测定中的样品前处理技术研究进展，包括液液萃取、超声波辅助萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、固相萃取以及磁固相萃取等。比较了不同前处理技术的优缺点，并对油料油脂酚类化合物测定中样品前处理技术研究趋势进行了展望。关键词：食用植物油;油料;酚类化合物;前处理技术;综述
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