最新刊期
      2017 年 第 36 卷 8 期
      • 吕悦广,郭项雨,马强,白桦,孟宪双,胡明珠,马龙华,吴青,何裕建,杨镜奎
        2017, 36(8): 949-954.
        摘要：采用常压敞开式离子化结合离子迁移谱技术，研究建立了蜡笔、水贴纸、橡皮泥等玩具样品中14种致癌致敏染料的快速筛查方法。无需繁琐的样品前处理过程，玩具样品经纸喷雾或萃取纳升喷雾，将上样、萃取、电离等步骤集成为一步实现，并在16 ms内完成了离子迁移谱分析检测。同时还对疑似阳性样品建立了超高效液相色谱-串联质谱的确证方法。14种致癌致敏染料的检出限为0.5~2 mg/kg。该方法流程便捷、快速高效，适用于玩具样品的现场快速筛查。  
        关键词：纸喷雾;萃取纳升喷雾;离子迁移谱;玩具;致癌致敏染料   
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      • 刘永涛,董靖,杨秋红,余琳雪,杨移斌,何力,艾晓辉
        2017, 36(8): 955-962.
        摘要：建立了中华鳖(Trionyx sinensis)组织(血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏)中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺同时测定的高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱法(HPLC-HESI/MS/MS)。样品经改进的QuEChERS方法提取净化,以氨化乙腈为提取剂,十八烷基硅烷键合硅胶(C18)粉为净化剂,甲醇-水为流动相,流速为0.3mL/min,以Waters Symmetry C18(2.1mm×100mm,3.5μm)为色谱分离柱,采用正负离子分段扫描和多反应监测模式(MRM)检测。氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺采用内标标准曲线法定量,氯硝柳胺采用基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在0.3~100μg/L范围内,5种待测物均呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9987。在1~20μg/kg加标水平下,中华鳖空白血浆、肌肉、裙边、肝脏和肾脏的加标回收率为77.9%~105.3%(n=6),相对标准偏差为2.7%~10.5%(n=6),方法的检出限分别为0.5、0.1、0.5、0.5、0.5μg/kg,定量下限分别为1.0、0.3、1.0、1.0、1.0μg/kg。该方法操作简便、准确、灵敏度高,适用于中华鳖组织中氯硝柳胺、氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量的同时测定。  
        关键词：中华鳖;氯硝柳胺;酰胺醇类;改良的QuEChERS;高效液相色谱-加热电喷雾电离源串联质谱   
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      • 周思,邓龙,林森煜,黄嘉乐,郭新东
        2017, 36(8): 963-968.
        摘要：建立了动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物（5-氯水杨酰苯胺、4′-溴水杨酰苯胺、3′,4′-二氯水杨酰苯胺、4′,5-二氯水杨酰苯胺、3′,4′,5-三氯水杨酰苯胺、5-溴-4′-氯水杨酰苯胺、3,5-二溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺、3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、3,3′,4′,5-四氯水杨酰苯胺）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经乙腈萃取，氨基固相萃取小柱（SPE）净化，T3色谱柱分离后，以甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱，串联质谱电喷雾负模式扫描，多反应监测模式检测，外标法定量。结果表明，10种目标物在一定范围内线性关系良好，相关系数（r2）不小于0.9957，检出限为0.5~1.0μg/kg，定量下限为1.5~3.0μg/kg；加标水平为1.5~30.0μg/kg时，回收率为81.0%~106%，相对标准偏差（RSD，n=6）不大于7.5%。该方法净化效果好、定量准确、灵敏快速，适用于动物源性食品中10种水杨酰胺类化合物的检测与确证。  
        关键词：动物源性食品;固相萃取（SPE）;水杨酰胺类化合物;超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）   
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      • 于浩,陈小霞,冯晓,王姗姗,金君
        2017, 36(8): 969-974.
        摘要：先以氧化石墨烯(Graphen oxide,GO)为阴离子掺杂剂，采用电化学聚合法制备了聚吡咯-氧化石墨烯复合膜(PPy-GO)。分别在0.10mol/L NaCl和0.10mol/L NaOH溶液中对其进行还原和过氧化处理，制得过氧化聚吡咯-还原氧化石墨烯复合膜(OPPy-ERGO)。再以此OPPy-ERGO复合膜为载体，采用电化学沉积法制备了氧化铜-过氧化聚吡咯-还原氧化石墨烯复合膜修饰电极(CuO-OPPy-ERGO/CCE)。通过扫描电镜和电化学方法对此电极进行表征，研究了葡萄糖在此修饰电极上的电化学行为。结果表明，此电极对葡萄糖的电氧化过程表现出高的催化活性和良好的抗干扰能力。在0.20mol/L NaOH溶液中，安培法检测葡萄糖的线性范围为5.0×10-7~1.0×10-3mol/L，检出限(3Sb)为2.0×10-7mol/L，灵敏度为121.8μA/(mmol?L-1)。该电极用于血清中葡萄糖含量的测定，加标回收率为96.0%~110.1%。  
        关键词：氧化铜;过氧化聚吡咯;还原氧化石墨烯;葡萄糖;电催化   
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      • 张睿佳,周枝凤,李敏杰,李子焕,曾利兰,马安德
        2017, 36(8): 975-979.
        摘要：为了解广东儿童血液中全氟化合物(PFCs) 和常见金属元素的含量水平，为儿童健康评估提供数据，该文采用蛋白沉淀法提取样品，高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测样品中14种PFCs。同时，以石墨全自动消解仪消解血液样品，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 检测血液中钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu) 和锰(Mn) 元素。结果显示，儿童血液中14种PFCs被普遍检出，其中全氟辛基磺酸(PFOS) 和全氟辛基羧酸(PFOA) 的检出率及浓度最高，但在一些个体中发现较高浓度的其它碳链PFCs。PFCs浓度有随着年龄增长而下降的趋势，但除了全氟丁基磺酸外，无性别差异。另一方面，儿童血液中检出的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu和Mn含量在正常范围内，未发现有性别差异。研究显示PFCs普遍存在儿童血液中，儿童PFCs暴露水平的研究应引起重视。在今后的监测中，不仅要关注PFOS和PFOA，也要关注其它碳链PFCs。  
        关键词：全氟化合物;金属元素;HPLC-MS/MS;ICP-MS   
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      • 熊爽,刘成雁,王志嘉,李红,任雪冬,王璐,田福林,赵海波
        2017, 36(8): 980-985.
        摘要：建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取，经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后，采用Eclipse XDB-C18(35 μm，46 mm×150 mm)色谱柱进行分离，甲醇-10 mmol?L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱，流速为05 mL?min-1。采用电喷雾正离子源(ESI+)，多反应监测(MRM)扫描方式检测，基质匹配标准曲线法定量。结果表明，保泰松和氨基比林在20~2000 μg?L-1范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于099，方法检出限分别为15、08 μg?kg-1，定量下限分别为49、27 μg?kg-1。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为778%~934%，日内相对标准偏差(RSD)为24%~78%，日间RSD为36%~95%。该方法简捷、快速、检出限低，能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。  
        关键词：超高效液相色谱-串联质谱;化妆品;保泰松;氨基比林;固相萃取   
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      • 刘永强,刘胜,许文娟,李凯,张靖,孙军
        2017, 36(8): 986-991.
        摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)同时测定小麦粉中17种农药残留的检测方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以0.1%(体积分数)乙酸乙腈溶液提取,PSA和C18吸附剂净化,电喷雾正离子模式检测,外标法定量,同时建立了包含一级精确质量和二级碎片离子信息的筛查确证谱库。在各自的线性范围内,17种化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.995。方法的定量下限为5.0~10.0 μg/kg,3个加标水平下的回收率为70.3%~114.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.4%~11.7%。该方法操作简便、稳定性好,具有较强的实际应用价值。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;农药残留;小麦粉;QuEChERS   
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      • 戚燕,贾曼婷,石梦琪,李辉,王珊珊,金芬,佘永新,金茂俊,邵华,郑鹭飞,王静
        2017, 36(8): 992-997.
        摘要：建立了测定黄瓜和土壤中春雷霉素残留的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱（SPE/HPLC-MS/MS）方法。黄瓜和土壤样品分别经1%甲酸的甲醇、0.5%甲酸水提取后，采用MCX固相萃取柱净化，以Waters Xbridge BEH Amide色谱柱分离，0.2%甲酸水-乙腈溶液进行梯度洗脱，电喷雾正离子（ESI+）模式电离，多反应监测（MRM）模式检测，基质匹配标准曲线外标法定量。该方法灵敏、准确、简单快速、重复性好，在2~250 μg/L浓度范围内，不同基质中春雷霉素的线性相关系数均大于0.999，检出限为0.002 mg/kg，定量下限为0.008 mg/kg；在0.008、0.040、0.200、0.400 mg/kg 4个加标水平下，春雷霉素在黄瓜和土壤样品中的平均回收率为77.5%~97.0%，相对标准偏差为2.6%~10.7%，能够满足黄瓜及土壤中春雷霉素残留的检测需求。应用该法对田间样品进行检测，结果表明，春雷霉素在黄瓜中的残留量不超过 0.053 mg/kg，小于我国规定的黄瓜中最大残留限量（0.2 mg/kg）；土壤中春雷霉素的残留量不超过0.013 mg/kg。  
        关键词：春雷霉素;黄瓜;土壤;高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）;固相萃取   
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      • 赵红莉,李小庆,施立波,刘莉,蓝闽波,张乾
        2017, 36(8): 998-1003.
        摘要：将一步法合成的中空介孔碳球(HMCS)修饰在丝网印刷碳电极(SPCE)上，得到了用于尼古丁电化学检测的新型电极(HMCS/SPCE)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)以及拉曼光谱等方法对HMCS及修饰电极HMCS/SPCE进行表征。由于HMCS具有较大的电化学活性面积和良好的导电性，修饰电极HMCS/SPCE对尼古丁表现出良好的电催化活性。在优化实验条件下，电极HMCS/SPCE对尼古丁的检测线性范围为0~500 μmol/L，灵敏度为0.850 mA /(cm2?mmol?L-1)，检出限为0.058 μmol/L。制备的传感器具有重复性好、稳定性高等特点，可用于实际烟草样品中尼古丁的检测。  
        关键词：中空介孔碳球;丝网印刷碳电极;尼古丁;电化学传感器   
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      • 朱丽丽,钱志杰,张鹏,马文强
        2017, 36(8): 1004-1009.
        摘要：分别以2种阴离子表面活性剂（SDS、SDBS）、3种季铵盐阳离子表面活性剂（CTAB、TTAB、DTAB）和2种季铵盐型双子表面活性剂（12-3-12、12-4-12）修饰碳糊电极。通过原子力显微镜、接触角以及分析物在电极表面的电化学行为探讨了不同表面活性剂在电极表面的吸附情况，推测在浓度大于临界胶束浓度（CMC）时，季铵盐型阳离子表面活性剂CTAB、TTAB、12-3-12和12-4-12在碳糊电极表面形成了圆柱形的表面胶团，而DTAB和SDS可能是饱和单分子层吸附。以BPA为分析物，研究了表面活性剂修饰电极对BPA的电化学增敏机理，结果表明修饰电极对双酚A（BPA）的电化学增敏作用主要是因为表面胶团对BPA的增溶作用，表面活性剂和BPA间的阳离子-π作用是表面胶团增溶BPA的主要原因。  
        关键词：表面活性剂;修饰电极;电化学催化;双酚A（BPA）   
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      • 周悦榕,李丹妮,吴剑平,严凤,潘娟,张婧,顾欣
        2017, 36(8): 1010-1017.
        摘要：基质效应普遍存在于液质联用分析中。该文通过评价“离子抑制率”指标，系统考察了应用超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)测定猪粪便中二甲氧苄啶、磺胺对甲氧嘧啶、恩诺沙星、环丙沙星、金霉素、泰乐菌素6种抗生素残留的基质效应。样品经McIlvaine-Na2EDTA缓冲溶液提取后，采用HLB固相萃取柱净化，浓缩富集后用0.1%甲酸-甲醇溶液(85∶15，体积比)溶解。经SB C18 RRHD色谱柱分离，以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱，在正离子电喷雾下采用多反应监测模式检测。结果表明，猪粪便基质对6种抗生素的测定存在基质增强效应。采用基质匹配标准曲线校正法并优化样品处理条件可以对基质效应产生的影响进行补偿与消除。该研究为提高检测结果的准确度与精密度提供了借鉴。  
        关键词：基质效应;离子抑制率;超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS);抗生素;猪粪便   
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      • 高丰蕾,李景喜,孙承君,蒋凤华,王兵,何云红,郑立,王小如
        2017, 36(8): 1018-1022.
        摘要：以微塑料为载体，考察了其对溶液中铅离子的富集能力。首先利用2% HNO3为解吸溶液，并用超声波仪进行辅助解吸，然后用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定其吸附的铅含量，从而研究微塑料吸附铅离子的能力。对微塑料的材质、吸附时间、粒径、离子浓度、选择性以及共存离子等进行了考察，分析了微塑料吸附铅离子的特征。实验结果表明：不同材质的微塑料对铅离子的吸附能力不同，其中聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）吸附量最高，分别达到1.32 μg/g和0.63 μg/g。微塑料粒径越大，其对铅离子的吸附量越低。随着吸附时间和铅离子浓度的增加，微塑料对铅离子的吸附效率出现先升后降的趋势。共存离子实验表明，当溶液中存在其他离子时，不同材质的微塑料对铅离子的吸附能力受到不同程度的影响，当铅离子和铜离子共存时，2种离子存在竞争性吸附现象。该文探索了微塑料对铅离子的吸附特性，可为深入研究海洋中微塑料富集重金属及其环境行为提供理论基础。  
        关键词：微塑料;聚丙烯;吸附;铅离子;电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）   
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      • 顾航,潘彦光,黄振坚,朱德荣,黄艳梅,曾青松,孙慧
        2017, 36(8): 1023-1028.
        摘要：将响应性光子晶体与分子印迹技术相结合，建立了一种反蛋白石结构的分子印迹光子晶体凝胶传感器，并成功用于水果罐头中痕量防腐剂尼泊金乙酯的筛查。该传感器对尼泊金乙酯具有良好的识别能力，抗干扰能力强，对待测物的识别过程可通过光纤光谱仪转化成可读的光学信号，其布拉格衍射峰位移值与尼泊金乙酯浓度呈线性相关，定量下限为83 mg/L，且可重复使用。该检测平台具有便携式特征，无需对样品进行前处理，可准确、灵敏、快捷地检测复杂样品中的目标分析物，适于现场快速筛查和检测。  
        关键词：分子印迹;光子晶体;传感器;尼泊金乙酯   
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      • 邵琳智,谢敏玲,林峰
        2017, 36(8): 1029-1032.
        摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解，氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质，叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度，再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素，反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取，经浓缩、复溶和过滤后，进行测定。采用甲醇-水（65∶35，体积比)为流动相，反相Atlantis T3色谱柱进行液相色谱分离，电喷雾负离子电离（ESI-)，多反应监测模式（MRM)进行检测，内标法定量。结果表明，氯霉素在0.1~5.0 μg/L 范围内线性关系良好；方法的定量下限（S/N≥10)为0.3 μg/kg；在0.3、0.6、3.0 μg/kg 加标水平下，氯霉素的平均回收率为97.3%~103%，相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。  
        关键词：蜂胶原胶;氯霉素;高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS)   
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      • 范晓朋,李丽华,张金生,吴限,马诚
        2017, 36(8): 1033-1037.
        摘要：以1-乙基咪唑为原料，采用discover环形单模聚焦微波合成仪合成了1-乙基-3-羧甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体，对产品结构进行了表征及热性分析，并测定了粘度、密度、表面张力、电化学窗口等物化性能，同时考察了合成离子液体对淀粉的溶解性能。结果表明，单模聚焦微波辐射合成具有速度快、时间短、反应条件温和等优点，产品产率为88.23%，其密度、粘度、表面张力与温度均呈线性关系，且随温度升高而减小。与水溶剂相比，合成的离子液体对可溶性淀粉具有较高的溶解度，为淀粉及其衍生物的均相衍生化反应提供了理论基础。  
        关键词：单模聚焦微波辐射;离子液体;性能;淀粉;溶解度   
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      • 孙婷婷,田凯,王洪礼,杨杰,田春莲,刘明春,牛生吏
        2017, 36(8): 1038-1042.
        摘要：建立了碘硝酚的高效液相色谱（HPLC）-内标法检测方法。用甲醇将样品配制成测试浓度后过滤，经依利特SinoChrom C18（4.6 mm×200 mm，5 μm ）色谱分析柱进行色谱分离，流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 2.6）-甲醇（30∶70），流速为1 mL/min，紫外检测波长为235 nm，柱温为30 ℃，内标物为硝氯酚，进样量为20 μL。结果表明，碘硝酚的质量浓度在20~120 mg/L范围内呈线性关系，相关系数（r）为0.999 6；在3个不同浓度（64、80、96 mg/L）加标水平下，平均回收率为90.4%~98.2%，相对标准偏差（RSD）为0.18%~0.72%；检出限（LOD，S/N=3）为0.15 mg/L，定量下限（LOQ，S/N=10）为1.5 mg/L。该方法的精密度、稳定性以及重复性良好，且操作简便，结果准确，可用于碘硝酚原料药及注射液的含量测定。  
        关键词：碘硝酚;硝氯酚;含量测定;高效液相色谱法;内标法   
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      • 魏同洪,刘玲,丁海洋,陈小波,何欢欢,游思佳,谢洪平
        2017, 36(8): 1043-1046.
        摘要：以玻片为载体(Subs)，聚丙烯酸(PAA)为交联剂和柔性体，SiO2纳米粒为刚性体，人B淋巴细胞瘤Ramos细胞为目标细胞，TD05适体为细胞捕获配体(Apt)，在载体上交联组装了结构为Subs-PAA1-SiO2-PAA2-Apt的细胞捕获支架。该支架既有小尺度的刚性结构，即SiO2纳米粒，又有柔性结构，即聚丙烯酸PAA1和PAA2。前者增加了载体的粗糙度，而后者不仅能够固载多重捕获配体，也能够有效降低宏观载体对细胞捕获的空间位阻。结果表明，支架具有良好的纳米粒结构，未发现纳米粒的融合甚至消失；支架的特异性捕获是非特异性吸附的16倍，被捕获细胞表现出较高的纯度；同时，支架具有较高的捕获效率，捕获细胞数是通常的单层刚性纳米粒支架的8.3倍。由此表明，该文构建的结构新颖的纳米粒柔性支架实现了目标细胞的高效率、高纯度捕获，将为肿瘤细胞的分析检测提供可靠的样本。  
        关键词：支架;细胞;捕获;纳米粒;聚电解质   
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      • 许英杰,范贤光,林智乐,王昕,左勇
        2017, 36(8): 1047-1050.
        摘要：拉曼光谱成像技术是基于拉曼散射效应所开发的一项现代检测技术，在现代生产、科学研究过程中使用非常广泛。拉曼光谱信号受荧光效应和仪器等方面的影响，往往会产生基线漂移，严重影响对信号特征的进一步提取。因此，必须对拉曼光谱信号进行基线校正。传统的基线校正方法，只针对单一光谱信号，计算量较大，在处理由大量拉曼信号组成的成像数据时，耗时较长且效果不佳。该文提出一种基于临近比较的快速基线校正方法，根据在相同背景下采集的光谱之间的相关性，实现快速基线校正，提高了拉曼成像数据的处理速度。  
        关键词：拉曼光谱;基线校正;临近比较;快速成像   
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      • 钱承敬,武鹏
        2017, 36(8): 1051-1054.
        摘要：铁系催化剂的残留污染一直是煤间接液化技术生产费托合成油工艺生产和产品质量控制的重点关注问题之一。准确分析合成油中微量残留铁的含量已成为工艺开发过程中至关重要的手段。该文对不同检测方法进行了对比，以燃烧灰化样品等离子体发射光谱检测铁含量的方法对不同沸点的合成油样品进行了验证，并通过实验数据优化了检测方法中的关键步骤。经验证费托合成油样品前处理最优条件为称样量5 g，马弗炉于500 ℃灰化1 h。该法对铁含量测定的回收率大于95%，相对标准偏差(RSD)不大于5.7%，检出限及定量下限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg。  
        关键词：煤基油;费托合成;铁含量测定;电感耦合等离子体发射光谱法   
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      • 杨国泰,吴鑫,李福来,王辰时,何丽华,许恒毅
        2017, 36(8): 1055-1060.
        摘要：生物膜层干涉技术是基于光干涉信号实现对生物分子动力学分析或快速检测的非标记分析检测技术。因具有实时提供分析物信息、分析速度快和样品耗量少等优点，该技术已被应用于蛋白质、核酸、脂质、糖类及其他生物分子之间相互作用的分析；所需样品量少、特异性强等优点也为该技术应用于快速检测奠定了基础。该文介绍了生物膜层干涉技术的基本原理，综述了其在动力学分析和快速检测领域的相关应用研究，并对其发展趋势和应用前景进行了展望。  
        关键词：生物膜层干涉技术;动力学分析;快速检测;综述   
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