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2017 年 第 36 卷 7 期
- 摘要：采用固相微萃取(SPME)富集不同产地天然沉香中的挥发性成分，气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分离鉴别其挥发性成分，并根据分析结果对沉香品质进行判断。研究发现不同产地的天然沉香主要由倍半萜、芳香族等化合物组成，但由于产地不同，其化学成分及含量均有很大差别。以沉香的6种特征性有效成分苄基丙酮、对甲氧基苄基丙酮、沉香螺旋醇、沉香呋喃、苍术醇、白木香醛及其含量作为评价沉香品质的主要指标。研究结果显示，老挝沉香的特征成分总含量最高，约为20%；柬埔寨沉香其次，约为17%，而国产沉香(海南、广东东莞)的特征成分含量相对较低。表明老挝沉香的品质最好，柬埔寨沉香次之，但均优于国产沉香。该方法具有样品用量少、特征性强的优点。关键词：沉香;固相微萃取(SPME);气相色谱-质谱联用;特征成分;不同产地
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发布时间： - 摘要：应用改进的QuEChERS法结合超高效液相色谱-串联质谱仪，建立了水果、蔬菜中122种中国香港《食物内除害剂残余规例》农药残留的测定方法。分析物采用电喷雾离子源，正、负离子多反应监测(MRM)模式，基质匹配外标法定量。122种农药在0.010~0.20mg/L 浓度范围内呈良好线性关系，其线性相关系数(r)不小于 0.99，方法的定量下限为0.010mg/kg；3个加标水平的回收率为60%~110%；相对标准偏差(RSD)为1.8%~19.4%。该法快速简便，耗时短，灵敏度高，稳定性好，用于日常供港果蔬食品中农残检测可显著降低检测成本。关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-电喷雾串联质谱;农药残留
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3′-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1，含0.1%甲酸)溶液提取，经PSA分散固相萃取净化后，样液经Welch Ultimats XB-C18(4.6mm×150mm，5μm)色谱柱分离，多反应监测(MRM)模式检测，以保留时间和特征离子对定性，外标法定量。结果表明，7种氨基苯甲醚类化合物在0.10~200.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998；方法检出限(S/N=3)为0.4~10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%~98.1%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.2%~10.6%；日间精密度(n=5)为2.3%~9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现，其中1个样品检出3,3′-二甲氧基联苯胺，含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠，适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。关键词：液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS);分散固相萃取(d-SPE);化妆品;氨基苯甲醚类化合物
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发布时间： - 摘要：利用电化学还原氧化石墨烯(GO)的方法将石墨烯(rGO)固定在电极表面上，然后电沉积氢氧化铜和氢氧化镍复合物，构成石墨烯/金属氢氧化物复合纳米材料修饰的玻碳电极(GCE)，并通过电聚合天青Ⅰ将辣根过氧化酶(HRP)固定在GCE/rGO/Cu(OH)2-Ni(OH)2表面，制得GCE/rGO/Cu(OH)2-Ni(OH)2/HRP-PA。对石墨烯/金属氢氧化物复合纳米材料进行了SEM和能谱表征。通过电化学阻抗法和循环伏安法对传感器的制备过程和电化学性能进行了研究，并进一步分别对过氧化氢叔丁基(BHP)及过氧化氢异丙苯(CHP)进行了分析测定。该传感器对BHP和CHP具有良好的检测效果，在2.0×10-5~9.2×10-4mol/L范围内响应电流与BHP浓度呈良好的线性关系，检出限为 9.9×10-6mol/L；在3.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内响应电流与CHP浓度呈良好的线性关系，检出限为6.9×10-7mol/L。关键词：石墨烯;金属氢氧化物;天青Ⅰ;有机过氧化物;HRP传感器
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发布时间： - 摘要：建立了顶空/气相色谱测定橡皮擦中挥发性苯及苯系物的分析方法，通过优化样品前处理过程和色谱条件，将样品适当破碎后，顶空/气相色谱检测。结果表明，该方法节省溶剂、环境友好、快速、简便，线性关系、灵敏度和稳定性均良好。在0.05~5.00μg/g线性范围内，其线性系数均大于0.999，检出限为0.02~0.04μg/g，平均回收率为91.9%~98.9%，相对标准偏差均小于5%。市场监测分析显示，不同品牌不同品种橡皮擦产品中挥发性苯及苯系物含量差别迥异，市场总体较为安全，但加大对该类产品在该方面安全因素的监管势在必行。关键词：顶空/气相色谱(HS/GC);橡皮擦;苯及苯系物
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发布时间： - 摘要：建立了快速检测不同水样（地表水、污水处理厂进水和出水）中5种人造甜味剂、6种造影剂和咖啡因的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。利用HR-X固相萃取柱对过滤后的水样进行富集净化。采用Zorbax SB-C18色谱柱分离，电喷雾正模式（ESI+）和负模式（ESI-）下分别以乙腈-水（10 mmol/L乙酸铵，0.01%甲酸）和乙腈-水（5 mmol/L乙酸铵，1 mmol/L Tris）为流动相，多反应监测模式（MRM）检测。各目标化合物在5~5 000 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998。地表水、污水处理厂进水和出水的回收率为70%~120%，相对标准偏差（RSD）为0.8%~19.0%，方法检出限（MDL）分别为0.43~13.8、1.80~34.8、2.30~134 ng/L。应用该方法对广州某污水处理厂进水和出水及受纳河流河水进行检测，除阿斯巴甜、碘他拉酸、碘普罗胺、碘美普尔外，其他物质均有检出且浓度较高。该方法准确、灵敏、操作简便，适用于多种环境水样中人造甜味剂、造影剂和咖啡因的分析检测。关键词：人造甜味剂;造影剂;咖啡因;超高效液相色谱-串联质谱;水样
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发布时间： - 摘要：建立了小麦粉中恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1、白僵菌毒素5种镰刀菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。小麦粉样品采用改良的QuEChERS方法进行提取，无需进一步净化，以甲醇-2 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱，经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.8 μm)分离，在电喷雾电离(ESI)正离子模式下采用多反应监测(MRM)进行测定，基质外标法定量。在较宽的线性范围内，5种镰刀菌毒素的相关系数(r2)均不小于0993，方法检出限为0.3~0.8 μg/kg，定量下限为0.8~2.4 μg/kg。样品在1倍、2倍、10倍定量下限3个加标浓度下的平均回收率为74.0%~85.4%，相对标准偏差(RSDs)为5.6%~13.1%。采用建立的方法对市售的30批次小麦粉中5种镰刀菌毒素进行筛查，数批产品检出不同含量的镰刀菌毒素。该方法简单快速、准确、灵敏，可用于小麦粉中多种镰刀菌毒素的同时分析。关键词：超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS);镰刀菌毒素;QuEChERS;小麦粉
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发布时间： - 摘要：制备了以纳米Fe2O3为修饰剂的涂碳型硫酸沙丁胺醇选择电极，采用电位分析方法对其各项性能进行测定。结果表明，该纳米Fe2O3修饰电极有很好的能斯特响应，其线性范围为1.0×10-6~ 0.1 mol/L，级差电位为59 mV/pC，与普通电极相比，响应时间较短(10 s)，检出限更低(2.8×10-7 mol/L)。将修饰电极应用于猪肉样品中硫酸沙丁胺醇含量的测定，结果与标准方法结果相符。关键词：纳米Fe2O3;硫酸沙丁胺醇;测定;电极;猪肉
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发布时间： - 摘要：制备了用于可迁移有机锡检测能力验证的玩具油漆涂层样品，并开展了相关测定能力验证计划，采用迭代法、四分位法和敏感分析法3种不同统计方法对23家实验室数据进行统计分析，并对不满意结果的原因进行了分析。结果表明所研制样品的均匀性和稳定性良好，能满足能力验证要求。不同统计方法对实验室能力评定结果存在差异，但指定值差异很小，而能力评定标准差差异较大，运用卡方检验能选择出更合理的统计方法。关键词：玩具;可迁移有机锡;能力验证;统计分析
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发布时间： - 摘要：建立了水产品中孔雀石绿(MG)和结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留的QuEChERS/UPLC-MS/MS分析方法。样品采用乙腈提取，改进的QuEChERS(EMR Lipid)分散固相萃取净化，经Agilent Eclipse Plus C18(1.8 μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离，电喷雾串联四极杆质谱多反应监测正离子方式测定。4种分析物在0.2~10.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.997。鱼肉中4种分析物在0.5，1.0，5.0 μg/kg加标浓度水平下，回收率为77.1%~106.6%，相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%。该方法简单、稳定、可靠，能有效去除样品中的蛋白质、脂肪等大分子杂质，可满足水产品中孔雀石绿、结晶紫以及隐色代谢物残留检测与确证的需要。关键词：QuEChERS;EMR-Lipid;UPLC-MS/MS;孔雀石绿;隐色孔雀石绿;结晶紫;隐色结晶紫
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发布时间： - 摘要：建立了分子印迹技术(MIP)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用对中药中非法添加的茶碱成分快速检测的方法。基于沉淀聚合方法合成MIP微球，对复杂中药基质中的茶碱进行简单分离，采用SERS对MIP中吸附的茶碱进行定性检测。实验利用SEM，FT-IR对MIP结构表征，考察了MIP的热力学、动力学和选择性吸附能力，以及掺杂成分的检出限。结果表明，MIP比NIP对茶碱具有更好的特异性吸附和选择性，该方法对茶碱的检出限低至0.1 μg/L。方法用于5种止咳平喘类中药的检测，其中1种中药检出非法添加了茶碱成分。该法灵敏度高，特异性强，无需前处理，简单快速，实现了掺伪中药中茶碱的快速检测，有望进一步应用于其他复杂基质体系。关键词：分子印迹技术;表面增强拉曼光谱;中药掺伪;茶碱
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发布时间： - 摘要：建立了盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶的高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)定量分析方法。盐酸黄酮哌酯药物用0.1%甲酸溶解后，经Agilent ZORBAX SB-Aq C18(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)色谱柱分离，以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子扫描方式，以选择反应监测(SRM)模式进行检测。结果表明，1-(2-羟乙基)哌啶在10~100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7)，加标回收率为98.9%~1068%，相对标准偏差(RSD)均不大于3.0%，方法检出限(S/N=3)为6.0 mg/L，方法定量下限(S/N=10)为20 mg/L。该方法简单、灵敏、准确，适用于盐酸黄酮哌酯中1-(2-羟乙基)哌啶残留的测定。关键词：高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪;盐酸黄酮哌酯;1-(2-羟乙基)哌啶
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性，外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20~1 000 μg/L浓度范围内均呈良好线性关系，相关系数大于0.992,检出限为0.9~3.3 μg/kg，定量下限为3.2~10.8 μg/kg。在20,100,200 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%~105.6%，相对标准偏差(RSD)为4.5%~14.9%。该方法简便、快速、灵敏，适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。关键词：烟草;苯氧羧酸类除草剂;气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS);固相萃取(SPE);甲酯化
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发布时间： - 摘要：通过优选色谱柱，进一步改进色谱分离条件，优化前处理方法，建立了一种快速、高效测定水中7类27种半挥发性有机污染物（SVOCs）的GC-MS方法。该法可分析的目标物种类多、前处理速度快、萃取溶剂用量少、环境污染小、色谱运行时间短，40 min内完成分析，适用于大批量样品检测。另外，使用基质匹配标准溶液配制标准曲线，减小了基质效应，采用分段法选择离子（SIM）扫描，可获取更高灵敏度。该方法的检出限为0.000 4~0.013 μg/L，回收率为70.5%~92.8%，相对标准偏差（RSD,n=6）不大于11.2%。关键词：半挥发性;气相色谱-质谱;基质效应;同时测定;批量处理
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发布时间： - 摘要：利用原位聚合分子印迹技术,以3 氨基苯硼酸(3 ABBA)为功能单体,利巴韦林(RIB)为目标分子,以硼酸和顺式二醇在不同酸碱度条件下可逆形成环内酯键为原理,在玻碳电极表面原位聚合形成利巴韦林分子印迹膜,研制了测定利巴韦林的分子印迹电化学传感器。采用循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)对印迹膜性能进行研究。 DPV测试表明：在最优实验条件下,利巴韦林的浓度在5.0×10-8~1.0×10-5 mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.995 3,检出限(S/N=3)为1.5×10-8 mol/L。特异性实验表明制备的传感器对利巴韦林的选择性良好。该分子印迹电化学传感器可用于食品中利巴韦林的检测。关键词：利巴韦林(RIB);原位聚合;分子印迹聚合物(MIP);电化学传感器
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定化妆品中2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的方法。采用ZORBAX RX-C8色谱柱(150×2.1 mm，5 μm)进行分离，以甲醇-水-5%磷酸(10∶985∶5， 用2 mol/L NaOH调至pH 3.0)为流动相，流速为0.7 mL/min，柱温为室温。结果显示，2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇在2.5 min处出峰，其线性范围为0.01 ~1.0 mg/L，相关系数为 0.999 9。不同基质化妆品的方法检出限均为1.0 μg/g，回收率为94.6% ~ 101.3%，相对标准偏差(RSD，n=6)为1.5% ~4.5%。该方法快速、准确、灵敏、无干扰，适用于化妆品中2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇的定性定量测定。关键词：高效液相色谱(HPLC);电感耦合等离子体质谱(ICP-MS);2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇;化妆品
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发布时间： - 摘要：通过优化超声萃取时间、萃取次数、萃取溶剂类型等条件，建立了电子电气产品中六溴环十二烷(含α，β，γ 3种同分异构体)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)测定方法。经条件优化，采用甲苯超声萃取样品，重复萃取3次，每次15 min，离心取上清液，合并后经氮气吹干，用甲醇-水溶液重新溶解定容后进行检测。六溴环十二烷各同分异构体的线性范围为50~5 000 μg/L，线性相关系数均大于0.999，方法检出限为1 mg/kg，样品加标回收率为88.3%~104.5%。该方法快速、简便、准确、稳定，用于实际样品的检测，阳性样品均为发泡聚苯乙烯材料。关键词：电子电气产品;六溴环十二烷;超声萃取;高效液相色谱-质谱法
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发布时间： - 摘要：采用定量核磁中反门控去耦的方法对苯乙醇胺A的纯度进行测定。通过对氘代溶剂和内标物、定量峰的选择，以及弛豫延迟时间(D1)，采样次数和采样温度等定量核磁条件的优化，最终确定测试条件为：激发脉冲角度30°，时间域数据点32 K，测定温度293 K，脉冲的弛豫延迟为33.64 s，采样次数64，线宽0.3 Hz。在此实验条件下，稳定性可达24 h，耐用性良好。以样品和内标的峰面积比对其摩尔比绘制标准曲线，结果显示，两者的摩尔比在0.333~3.333范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.999 9。该方法专属性强，准确，简便，适用于该类型化合物含量的测定。关键词：苯乙醇胺A;定量核磁;反门控去耦;纯度
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发布时间： - 摘要：基于香豆素类染料,设计合成了一种具有较高选择性和灵敏度,可在生理条件(pH 7.4)下检测水合肼的荧光探针,同时利用核磁共振和高分辨质谱对探针的分子结构进行了表征。基于水合肼进攻探针分子结构中的4-丁酸酯,生成酚氧负离子,同时发生分子内环化反应后生成具有强烈荧光的亚胺香豆素,实现了探针分子对水合肼的检测。光谱学研究表明,当向探针溶液加入水合肼(0~100 μmol/L)后,探针溶液在绿色光谱区域(502 nm)呈现一个显著的荧光增强响应(增强至55倍)。并且,探针可以检测相对较低浓度的水合肼,检出限为1.7×10-7 mol/L。此外,相对于其他阴离子和亲核试剂,探针对水合肼的识别显示出较高的选择性和灵敏度。探针成功实现了细胞内水合肼的荧光成像,证明其在细胞成像中具有潜在的应用能力。关键词：荧光成像;合成;香豆素;荧光探针;水合肼
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发布时间： - 摘要：近年来，乳制品安全问题备受关注，兽药残留作为化学危害的一个重要部分使得针对其检测技术的研究一直是乳制品安全分析的热点领域，液相色谱-质谱技术因在灵敏度和选择性方面的优势已成为目前兽药残留分析的主流技术。基于液相色谱-质谱技术的兽药残留分析趋势已逐渐在向多种类、多组分发展，但由于兽药各种类之间在理化性质、残留状态、限量要求等方面差异较大，导致在样品前处理和仪器分析环节存在一定的技术困难。为进一步了解该技术领域的研究进展，该文从样品前处理、色谱-质谱检测和基质效应等方面对近几年采用液相色谱-质谱技术测定乳制品中兽药多种类残留的国内外文献进行了综述。关键词：乳制品;兽药多种类残留;液相色谱-质谱;研究进展
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发布时间：
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