最新刊期
2017 年 第 36 卷 6 期
- 摘要：该研究将主成分分析、偏最小二乘判别分析等多元统计分析方法用于烟草血浆、尿液和肺组织代谢组学数据的分析，以揭示暴露于不同烟气中大鼠血浆、尿液和肺组织中内源性生物标志物的整体变化情况，筛选潜在生物标志物；将血样、尿样和肺组织代谢轮廓谱分析得到的生物标志物进行整合，运用神经模糊网络模型对标志物进行缩减，并用人工神经网络评价模型预测能力，确定烟气暴露不同时间(7，14，30 d)以及不同烟气暴露对大鼠内源性代谢物变化影响“因果效应”密切相关的关键生物标志物群，明确不同烟气对大鼠机体损伤机制的异同。关键词：人工神经网络;模糊逻辑;代谢组学;烟气暴露;关键生物标志物群
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发布时间： - 摘要：建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测食品纸包装材料及3种食品模拟物(纯水、4%乙酸、10%乙醇)中Li,Be,B,Al,V,Cu,Mn,Zn,Cr,Ni,As，Sr,Zr,Se,Mo,Ag,Cd,Sn,Sb,Te,Ba,Hg,Tl,Pb 24种元素的分析方法，并对元素的迁移行为进行了研究。包装材料样品经微波消解后利用ICP-MS检测；迁移试验中的食品模拟物直接利用ICP-MS检测。在优化实验条件下，24种元素在0~1000μg/L范围内线性关系良好；方法检出限(MLOD)为0.0003~0.465mg/kg；在1.0~1000mg/kg加标水平下的平均回收率为90.5%~125.3%；相对标准偏差(RSD，n =3)为1.2%~6.8%。该方法前处理简便、灵敏准确、适用范围广，可用于食品纸包装材料中元素含量的测定及迁移行为的研究，从而为食品纸包装材料的质量监督提供了科学依据。关键词：元素;食品纸包装材料;微波消解;食品模拟物;ICP-MS
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发布时间： - 摘要：建立了整体柱固相微萃取/高效液相色谱-紫外联用方法用于食品中6种痕量苯并咪唑的分析。在三元溶剂(N,N-二甲基甲酰胺、对二甲苯和异辛烷)体系下，以4-乙烯基苯硼酸与乙二醇二甲基丙烯酸酯原位聚合法制备了4-乙烯基苯硼酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯固相微萃取整体柱，并采用热重分析仪、红外光谱、电镜进行表征。分别研究了萃取溶剂、萃取流速、净化体积、解吸溶剂、解吸流速和解吸体积对富集量的影响。在优化条件下，该方法对苯并咪唑的富集倍数高达1607~3015倍，方法的线性范围为0.100~100μg/L，检出限为21~33ng/L，相对标准偏差(RSD)不大于7.4%。采用该方法分析鱼肉、鸭肉、鸭血和鸭肝样品中的苯并咪唑，加标回收率为75.0%~118%，RSD为1.6%~8.7%。该方法灵敏、准确，能满足食品中痕量苯并咪唑的分析要求。关键词：整体柱;固相微萃取;高效液相色谱;苯并咪唑;食品
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发布时间： - 摘要：采用沉淀法和色谱分离法将渤海某油田稠油分离成沥青质、胶质、剩余分3个组分。采用负离子电喷雾技术(ESI)结合高分辨傅立叶变换离子回旋共振质谱仪(FT-ICR MS)研究了该稠油及各组分的分子组成。结果表明，剩余分中有较少的极性杂原子化合物能被负离子ESI电离，如N1，N1O1，O1和O2类，其等效双键数(DBE)较小。胶质和原油中极性化合物有相同的杂原子类型，包括N1，N1O1，N1O2，N2，N2O2S1，O1，O2，其中胶质和原油中N1，O1，O2类化合物的DBE-碳数分布图相似。沥青质中富集高缩合度且多杂原子的酸性化合物，如含杂原子N，S的氧化程度高的化合物(N2O1，N1O3，S1O3)及O3类化合物，这些物质具有较高的界面活性，易吸附在界面上促进界面张力降低和增强界面膜强度，从而有利于乳状液稳定存在。N1O1，N1O2，N1O3类化合物，N2O1类化合物可能分别是N1化合物，N2化合物的氧化降解产物；随着氧化降解程度增加，降解产物的极性明显增强。关键词：稠油;沥青质;胶质;剩余分;FT-ICR MS;分子组成
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发布时间： - 摘要：以玉米叶片为供试材料，建立了同时测定植物体内吲哚-3-乙酸(IAA)及其3种氧化产物吲哚-3-甲醇(ICI)、吲哚-3-甲醛(ICA)、吲哚-3-羧酸(IFA)含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。结果表明，该方法对IAA及其3种氧化产物检测的线性、精密度和重复性较好，灵敏度较高，4种化合物的检出限为0.002~1.63μg/kg，定量下限为0.007~5.43μg/kg；方法的加标回收率为89.5%~95.3%，相对标准偏差为2.3%~5.1%。玉米叶片的实际测定结果表明，IAA，ICI，ICA和IFA的含量分别为(196.25±7.10)，(26.21±2.13)，(18.65±2.02)，(13.62±2.06)μg/kg。该方法已成功应用于小麦、豌豆、硬毛刺苞菊叶片的测定，通用性较好。关键词：玉米叶片;吲哚-3-乙酸;吲哚-3-甲醇;吲哚-3-甲醛;吲哚-3-羧酸;超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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发布时间： - 摘要：建立了QuEChERS-改性多壁碳纳米管提取净化结合液相色谱-质谱联用同时检测新会陈皮中6 种真菌毒素和3 种农药残留的分析方法，并对影响提取、净化、检测效率的因素进行了优化。以乙腈-水(80∶20)提取样品，适量改性多壁碳纳米管净化后，净化液直接用HPLC-MS/MS进行测定，选择多反应监测模式，基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下，9 种目标化合物在各自线性范围内均具有良好的线性关系，相关系数为0.983 8~0.998 2，检出限(S/N=3)为0.18~10 μg/kg。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为72.4%~106%，相对标准偏差为2.2%~7.4%。该法准确、灵敏度高﹑操作简单﹑快速，可满足新会陈皮中上述9 种化合物同时测定的要求，应用于真菌毒素和农药残留的快速筛查和确证，结果满意。关键词：QuEChERS;改性多壁碳纳米管;液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS);真菌毒素;农药残留;新会陈皮
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发布时间： - 摘要：该文建立了鱼肉样品中7种手性多氯联苯(PCB 45，PCB 91，PCB 95，PCB132，PCB 136，PCB 149和PCB 174)对映体的分离测定方法。样品经快速溶剂萃取技术萃取后，浓缩液经过凝胶渗透色谱除脂及大分子物质后再依次通过酸性硅胶柱、复合硅胶柱净化和碱性氧化铝柱分离得到PCBs 组分。在气相色谱-质谱(GC-EI/MS)上对比研究了BateDex-325，CP-Chirasil，BGB-172SE，Chirasil-Dex和Cyclosil-B手性色谱柱的拆分效果，发现7种手性PCBs在Cyclosil-B毛细管柱上的分离效果最好，其分离度为0.8~2.3，可以实现基线分离。在优化色谱条件下，7种手性PCBs在10~200 μg?L-1浓度范围内线性良好，相关系数为0.998~1.000，方法检出限(S/N=3)为0.4~5.0 ng?g-1 。在高、低2个加标水平下，7种手性PCBs的回收率为89.2%~114%，相对标准偏差为0.3%~2.1%，表明方法灵敏度高、回收率好、准确度高。采集广东电子垃圾拆解污染区鱼类样品验证方法的适用性，结果显示鱼肉样品中均检出7种手性PCBs，3种鱼肉样品中7种手性PCBs的总浓度为386.7~602.8 ng?g-1。对3种鱼肉组织中7种手性PCBs 的EF值进行测定，发现PCB 45，PCB 91，PCB 95，PCB 132，PCB 136和PCB 174的EF 值与标准品具有显著差异，表明这些手性PCBs 在鱼类体内可能具有对映体选择性富集和代谢作用，此外PCB 45，PCB 91，PCB 95，PCB 132和PCB 136在3种鱼肉组织中的分布特征相似，而PCB174的EF值在乌鳢体内大于标准品，而在鲮鱼、鲫鱼体内却小于标准品，表明PCB174在乌鳢和鲮鱼、鲫鱼体内的选择性代谢过程可能相反。关键词：手性;多氯联苯;气相色谱-质谱;鱼肉;对映体分离
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发布时间： - 摘要：以丁草胺为假模板分子，丙烯酰胺为功能单体，利用四氧化三铁磁性纳米微球成功制备了具有特异性识别能力的磁性分子印迹聚合物。采用透射电子显微镜、红外光谱和振动样品磁强计对印迹聚合物进行表征，结果显示，分子印迹聚合物成功包裹在四氧化三铁表面。印迹聚合物对5种酰胺类除草剂均有特异性识别作用。以磁性分子印迹聚合物为基础，建立了酰胺类除草剂的气相色谱检测方法。方法学验证表明该方法具有良好的回收率(85.0%~99.5%)和精密度(RSD为2.8%~5.0%，n=5)，线性范围为0.1~500 μg?L-1，检出限为0.02~0.05 μg?L-1。该方法能够应用于农田灌溉用水等环境水样的测定。关键词：酰胺类除草剂;磁性分子印迹聚合物;磁固相萃取;吸附性能;气相色谱
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发布时间： - 摘要：建立了微波酸提取/液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS)测定动物源性中药中6种砷形态(亚砷酸盐As(Ⅲ)，砷酸盐As(V)，一甲基砷MMA，二甲基砷DMA，砷甜菜碱AsB和砷胆碱AsC)的分析方法。采用1% HNO3溶液在80 ℃微波提取10 min，经离心分层，过固相萃取SEP C18柱和0.45 μm滤膜，以25 mmol/L NH4H2PO4溶液(pH 6.7)-乙醇(99∶1,体积比)为流动相进行等度洗脱，各砷形态在10 min内实现基线分离。结果显示，6种砷形态在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5~0.999 7，方法检出限(LOD)为0.24~1.0 μg/kg，相对标准偏差(RSD)为0.96%~2.0%。将方法应用于地龙、水蛭、海螵蛸、桑螵蛸、石决明和鸡内金中6种砷形态的测定，加标回收率为94.2%~103.8%，提取效率为95.5%~102.8%，优于热提取法。方法快速、准确、重现性好，适用于动物源性中药及类似样品中的砷元素形态分析及质量监控。关键词：微波酸提取;液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(LC-ICP-MS);动物源性中药;砷形态分析
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发布时间： - 摘要：采用主成分分析法结合遗传算法和神经网络，建立了基于烟草内源性致香物质的感官质量评价预测模型。利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对超临界萃取-分子蒸馏所得烟草精油中的内源性致香组分进行定性定量分析，汇总各类致香指标后，对其进行主成分分析；以提取所得5个主成分的得分作为输入变量，感官评吸分数作为输出变量，分别使用标准BP神经网络和遗传算法(GA)优化的BP神经网络建立预测模型。对比实验结果表明，GA优化后的模型预测效果更优，其预测值与实验值间的相关系数为0.96，预测均方根误差为1.81，说明GA-BP模型具有更好的拟合能力和预测能力，该模型能有效地预测烟草精油的感官品质。关键词：主成分分析;内源性致香物质;化学计量学;遗传算法;BP神经网络;感官评吸
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发布时间： - 摘要：建立了麻辣烫中14种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。采用酸化乙腈提取麻辣烫中的喹诺酮类药物残留，提取溶液经盐析和C18固相萃取柱净化后，在电喷雾离子源中正离子模式下，采用多反应监测(MRM)方式进行测定，内标法定量。结果显示，14种喹诺酮类药物在7.5~100 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990。在3个不同加标水平下的平均回收率为75.4%~110.0%，相对标准偏差(n=6)为1.3%~10.1%，14种化合物的检出限和定量下限分别为0.5，1.5 μg/kg。该方法操作简单、快速，净化效果好，灵敏度高，适用于麻辣烫中多种喹诺酮类药物残留的同时定性和定量检测。关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联四极杆质谱法;喹诺酮类药物;麻辣烫
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发布时间： - 摘要：建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1，体积比)混合溶液提取，乙腈饱和的正己烷除脂，PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后，以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相，经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后，采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定，以双去氯万古霉素作为内标物，内标法定量。结果表明：万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/mL范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99。在5，25，50 μg/kg加标水平下，万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%，相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0 μg/kg，定量下限(LOQ)为5.0 μg/kg。该方法灵敏、准确，重复性好，适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。关键词：万古霉素;去甲万古霉素;双去氯万古霉素;虾;高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱(HPLC)测定仲丁胺的分析方法。试样采用全自动凯氏定氮仪蒸馏，蒸馏液经碱中和，以9-氯甲酸芴甲酯(FMOC)为衍生剂在碱性条件下衍生，衍生产物经C18柱分离，紫外检测器(265 nm)检测。实验考察了衍生剂浓度、硼酸盐缓冲溶液的pH值、反应温度与时间等因素对衍生反应的影响，结果表明，最优的衍生剂浓度为0.50 g/L，缓冲溶液pH值为8.0，反应温度为室温，反应时间为15 min。在此条件下，仲丁胺在0.001~1.000 mg/L浓度范围内与其响应信号呈良好的线性关系，相关系数为0.999 8，加标回收率为82.4%~95.2%，相对标准偏差为1.3%~6.8%，方法检出限为0.1 μg/kg，定量下限为0.5 μg/kg。该方法快速、简便、安全、灵敏度高、重现性好，可用于果蔬中仲丁胺残留的测定。关键词：柱前衍生;高效液相色谱;全自动凯氏定氮仪;仲丁胺;果蔬
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发布时间： - 摘要：建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用QuEChERS方法，以乙腈为提取剂，N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂，并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测，基底匹配工作曲线法定量。结果表明：4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998)；在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%，相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%；方法检出限(LOD)为0.001~0.26 μg/kg；定量下限(LOQ)为0.004~0.867 μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好，适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。关键词：QuEChERS;吡虫啉;三唑酮;乙草胺;异丙甲草胺;高效液相色谱-串联质谱法
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发布时间： - 摘要：采用碱提法从生态入侵植物水葫芦中提取木质素，利用傅立叶红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)等手段对所获得的木质素进行表征，研究了水葫芦木质素对水中苯胺的吸附性能，考察了溶液pH值、吸附时间、初始浓度等因素对水葫芦木质素吸附苯胺的影响。当NaOH溶液浓度0.1 mol/L，提取时间4 h，温度100 ℃，料液比1∶20时，水葫芦木质素的收率最大为6.81%。红外图谱显示，在1 456~1 656 cm-1处存在木质素的芳香环骨架振动吸收峰；扫描电镜显示，木质素呈大量细小的颗粒，木质素颗粒表面存在许多微小的孔状结构，有利于吸附作用的发生。在室温下，溶液pH 6.0，苯胺初始浓度为150 mg/L，吸附剂用量为5 mg，吸附时间120 min时，水葫芦木质素对苯胺的最大吸附容量为12.2 mg/g。苯胺吸附实验数据拟合符合准二级动力学模型以及Langmuir吸附等温模型。水葫芦木质素对苯胺的吸附以单分子层化学吸附为主，属于优惠吸附。相同吸附条件下，水葫芦木质素对湖泊水样中苯胺的吸附与实验模拟水样的吸附效果相近。水葫芦木质素可作为富集分离材料用于分析样品制备以及水中污染物的吸附。关键词：水葫芦;木质素;碱提法;苯胺;吸附
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发布时间： - 摘要：利用简单的水热法合成了具有良好水溶性、优良光活性模拟酶性质的碳量子点(CDs)，该量子点在可见光照(λ≥400 nm)下可以催化氧化辣根过氧化物酶(HRP)的特征底物 3,3-,5,5-四甲基联苯(TMB)，生成与HRP催化氧化相同的产物。铜离子可与CDs发生配位作用，使CDs聚集光诱导模拟酶的活性降低；焦磷酸根(ppi)存在时，铜离子与ppi配位生成Cu2+-ppi复合物，从而使CDs分散模拟酶活性恢复。利用这一现象建立了一种比色检测ppi的方法，在最佳条件下，检测信号与ppi的浓度之间存在良好的线性关系，其线性范围为1.0×10-6~5.0×10-3 mol/L，检出限为2.5×10-7 mol/L。将该方法应用于健康人血浆中ppi的检测，ppi的回收率为97.4%~104.8%，研究表明该比色传感器可用于人血浆中ppi的检测。关键词：碳量子点;模拟酶;比色法;焦磷酸根离子
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发布时间： - 摘要：建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins，AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20，体积比)提取，3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后，用自动进样器注入RIDA-CREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱，以甲醇-水(45∶55，体积比)为流动相，流速为1.0 mL/min，C18色谱柱(150 mm×3.5 mm，5 μm)分离，光化学衍生，荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值，确定黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的检出限分别为0.08，0.05，0.18，0.08 μg/kg，分别在1~100，0.24~24，0.56~56，0.24~24 μg/kg 范围内呈线性相关，相关系数(r2)分别为0.999 4，0.999 7，0.999 8 和0.999 8；AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%，相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品，液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min，所以1 d可检测70~80个样品，满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。关键词：饲料;黄曲霉毒素;在线免疫亲和柱净化;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：基于碱性介质中利福喷丁能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系的化学发光这一现象，结合流动注射分析技术，建立了流动注射化学发光法测定利福喷丁的新方法。在最佳实验条件下，利福喷丁检测浓度的线性范围为0.008~0.88 mg/L，检出限(3σ)为1.2×10-3 mg/L。对6.0×10-2 mg/L的利福喷丁进行平行测定，其相对标准偏差(RSD，n=11)为1.9%。该方法已用于测定胶囊和血浆中利福喷丁的含量，结果满意。关键词：流动注射;化学发光;鲁米诺;铁氰化钾;利福喷丁
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发布时间： - 摘要：该文建立了检测尿液中泛酸含量的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法，尿液经过离心、稀释后，采用ACPUITY UPLC SS T3(2.1 mm×100 mm，1.8 μm)色谱柱进行分离，电喷雾正离子模式电离，多反应监测模式进行检测，方法的线性关系良好(r=0.999 3)，方法检出限为0.46 ng/mL，回收率为87.9%~95.3%，相对标准偏差(RSD)为2.5%~13.0%。该方法具有灵敏度高、分析时间短等特点，可用于尿液中泛酸含量的分析。关键词：液相色谱-串联质谱;尿液;泛酸;生物监测
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发布时间： - 摘要：建立了分离与测定3β，5α，6β-雄甾三醇（YC-6）原料药中3种非对映异构体的气相色谱方法。进行了分离条件的优化及方法学验证。研究结果表明：该方法可对YC-6与各非对映异构体进行分离，专属性良好（分离度≥1.5），精密度高（RSD≤2.0%）；YC-6在6.0~30.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好。测定了非对映异构体的响应因子（1.59，1.32 和1.41），并采用加校正因子的主成分自身对照内标法以峰面积计算各非对映异构体的含量。该方法操作简便，结果准确，可用于YC-6原料中各非对映异构体的分离及含量测定。关键词：3β，5α，6β-雄甾三醇;非对映异构体;含量测定;气相色谱（GC）
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发布时间： - 摘要：致病菌往往通过凝集素-糖特异性识别来实现对宿主细胞的粘附，进而感染宿主组织，引起病变。 因此，研究致病菌与糖的特异性识别有利于进一步了解感染性疾病的致病机制，为致病菌的特异性检测和感染性疾病的治疗提供新的策略。该文总结了致病菌-糖特异性识别的相关机制机理；介绍了目前主要的研究方法和技术，特别评述了荧光光谱、表面等离子体共振、电化学阻抗谱及石英晶体微天平等技术在该研究中的应用现状，并对这4种技术与微流控芯片平台的结合进行了探讨；针对致病菌检测特异性差、耐药性严重等难题，重点综述了致病菌-糖的特异性识别在细菌分离、富集、检测、鉴别、生物膜抑制及抗菌糖类药物筛选方面的应用。最后对致病菌-糖特异性识别基础和应用研究进行了展望。关键词：糖-凝集素相互作用;多效价相互作用;细菌粘附;细菌检测;综述
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发布时间： - 摘要：霉菌毒素广泛存在于食物和动物饲料中，可经食物链传递危及动物与人体健康，带来严重的食品安全问题。食品基体复杂，霉菌毒素结构多样、含量极低，其分离分析需要高效的前处理技术及快速灵敏的分析方法。该文综述了基于分子印迹聚合物、量子点材料、石墨烯类碳材料、生物材料等新型分离介质的固相(微)萃取、液相(微)萃取、免疫亲和层析、磁分离等样品前处理技术及液相色谱-质谱、免疫分析法、生物传感器等分析方法在食品霉菌毒素分析中的应用，并展望了其发展趋势。关键词：食品;霉菌毒素;样品前处理;分析方法;综述
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