最新刊期
2017 年 第 36 卷 5 期
- 摘要：中药是中华传统医学的瑰宝，在我国已广泛应用于疾病预防和治疗中，但其存在化学成分复杂、作用机制不明确等问题，制约了中药现代化及国际化的发展进程。质谱技术具有高灵敏度、高选择性、高稳定性及高通量的特点，特别适合于中药复杂成分及其代谢物的定性定量分析。该文综述了近年来质谱技术在中药成分鉴定及质量控制、中药代谢组学及中药药代动力学研究方面的典型应用，并对存在的问题及改进方法进行了展望。关键词：质谱(MS);中药;质量控制;代谢组学;药代动力学
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发布时间： - 摘要：建立了苹果及5种苹果制品中7种真菌毒素(PAT，OTA，AOH，AME，ALT，TEN，TeA)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。准确称取苹果及5种苹果制品各10 g(液体样品量取10mL)，加入10 mmol/L柠檬酸乙腈溶液进行提取，再加入4g 4A型分子筛和1g氯化钠除水盐析，离心后上清液采用C18净化，最后采用0.22μm聚四氟乙烯膜(PTFE)过滤进行UPLC-MS/MS检测。7种真菌毒素在2~150μg/L范围内线性关系良好(r2>0.99)；检出限为0.02~1.8μg/L，方法定量下限为1~5μg/L。以10，50，100μg/L浓度水平做加标回收实验，回收率为71.8%~112.4%。此方法快速、高效，为苹果及其制品中真菌毒素污染的风险监测奠定了基础。关键词：真菌毒素;超高效液相色谱-串联质谱;4A分子筛;苹果;苹果制品
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发布时间： - 摘要：将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合，并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用，建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化，四氯化碳(CCl4)浓缩萃取后，采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质，考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取，在进行分散液液微萃取时，以200μL CCl4为萃取剂，1mL乙腈为分散剂，萃取时间为1min。结果表明，7种拟除虫菊酯类农药在10~500 μg/kg浓度范围内线性关系良好，定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%，相对标准偏差(RSD，n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测，结果满意。关键词：分散固相萃取;分散液液微萃取;气相色谱-三重四极杆质谱;农药残留;茶叶
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发布时间： - 摘要：建立了水果与豆芽中10种植物生长调节剂残留的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以酸化乙腈(1∶1000，体积比)为提取液，样品经高速匀浆与超声辅助分散提取后，提取液采用固相萃取柱净化，甲醇-5mmol/L乙酸铵溶液为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离，正负离子扫描，多反应监测模式(MRM)检测，基质匹配同位素内标标准曲线定量。最优条件下，10种植物生长调节剂残留在0.1~50.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.995，检出限为0.2μg/kg，平均回收率为52.4%~119.6%，相对标准偏差(RSD)均小于13%。该方法样品前处理简单、净化效果好，同位素内标的使用解决了基质效应及前处理过程中待测物损失造成定量结果不准确的问题，适用于大批量果蔬中多种植物生长调节剂的快速测定。关键词：超高压液相色谱-串联质谱法;植物生长调节剂;同位素内标;水果;豆芽
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发布时间： - 摘要：为考察根据不同类型光谱信息进行黄芩质量快速分析的适应性，采用高效液相色谱(HPLC)法测定了73批黄芩样品中的黄芩苷含量并作为y值，以各样品的近红外、紫外-可见光谱及包含紫外、可见及近红外的多源复合光谱信息作为x值；根据各类光谱信息分别采用偏最小二乘回归(PLSR)与K最近邻样本保形映射(KNN-KSR)方法进行样品中黄芩苷的预测，根据验证集样本真实值与预测值的均方根偏差(RMSEP)、平均相对误差(MRE)与相关系数(R)评价预测精度。结果表明，采用KNN-KSR方法根据各类光谱信息预测黄芩苷时，各项指标均优于PLSR方法的结果；其中基于近红外光谱对黄芩苷的分析结果最好，紫外-可见光谱次之，基于多源复合光谱信息对黄芩苷的预测误差最大，但其MRE仍在6%以下，可满足工业分析的精度要求。由于多源复合光谱仪具有体积小、重量轻、成本低及便携等优点，通过优化仪器波长范围及建模方法，有望改进该仪器的分析精度，使之适应更多药材现场采购的快速检测及后续产品的质量分析与监控需求。关键词：多源复合光谱仪;近红外光谱;紫外-可见光谱;黄芩苷
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发布时间： - 摘要：miRNA与其靶基因的作用机制十分复杂，因此，miRNA靶基因识别问题一直是miRNA研究领域的热点难题。该文基于CLASH数据集，提出了miRNA-靶位点配对序列特征，并使用随机森林建模。实验结果表明，本模型的Acc，Sen，Spe，Pre以及Mcc分别达到90.05%，89.47%，90.56%，90.43%和0.799 8；ROC和PRC的AUC分别为0.954，0.958。相比已有方法，该方法表现出更加良好的性能，说明新引入的miRNA-靶位点配对序列特征对miRNA靶基因识别有很重大的影响。关键词：miRNA;靶基因识别;CLASH;序列分析
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发布时间： - 摘要：利用代谢组学方法研究了六味地黄丸治疗庆大霉素诱导的急性肾损伤的作用机制，并将超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)技术与主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)相结合来研究正常组、模型组、给药组间生物标记物的变化情况。在PCA与OPLS-DA模型中，正常组、模型组、给药组均可明显区分。共鉴定出17个正常组与模型组间的生物标记物，包括多种磷脂酰胆碱、鞘氨醇、植物鞘氨醇、鞘磷脂(d18∶0/16∶1(9z))、花生四烯酸。与正常组相比，鞘氨醇、植物鞘氨醇、鞘磷脂(d18∶0/16∶1(9z))、花生四烯酸的含量升高，而给药组中这4种化合物的含量下降，因此六味地黄丸可能通过调节这4种生物标记物的含量从而达到治疗庆大霉素诱导的急性肾损伤的目的。该研究为临床上六味地黄丸治疗肾损伤提供了理论依据。关键词：六味地黄丸;急性肾损伤;庆大霉素;超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS);生物标记物
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发布时间： - 摘要：使用金纳米粒子为增强因子的表面增强拉曼光谱技术，通过连续小波变换将拉曼光谱信号转化到小波空间(墨西哥帽小波作为小波基)。该步骤能够减轻信号中基线变化及随机噪音的影响并找到峰位置和最佳小波尺度系数。依据小波空间中的信息，对混合物光谱及标准谱光谱进行反向搜索得到反向搜索匹配系数(Reverse match quality，RMQ)，作为判断混合物中目标成分是否存在的依据。该算法可对混合物中的目标物质进行准确定性，并已成功应用于多种食品中色素鉴定。食品中色素的检出率达到99%，且结果稳健，其效果明显优于传统的命中质量系数法(Hit quality index，HQI)。这证实了小波空间反向搜索方法是一种快速而准确的拉曼光谱定性算法。关键词：连续小波变换;反向搜索;表面增强拉曼光谱;快速定性
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发布时间： - 摘要：对农作物重要病害灰霉病的致病菌——灰葡萄孢菌进行了代谢组提取溶剂、衍生化时间和温度等前处理条件以及内标物筛选优化。结果表明，以水杨苷作为内标物，试验条件下以甲醇-水(80∶20)为提取溶剂，按照4.0 mL/0.1 g菌丝的剂量进行提取，采用N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺和甲氧基胺盐酸盐在37 ℃和6 h条件下进行衍生化，可实现多种代谢物衍生产物收率和稳定性的最优化。灰葡萄孢菌丝代谢组的检测获得了210个峰，其中50种代谢物与NIST 2008的匹配度达到80%以上，主要为氨基酸类、醇类、有机酸类、糖类等代谢物，并通过标准品对部分代谢物进行了定性。典型的17种代谢物在1.0~100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.98，检出限为0.02~10.0 ng/mL，定量下限为0.1~34.0 ng/mL。方法精密度分析结果显示89.05%代谢物的相对标准偏差为0.01%~16.8%。所建立的方法适合于丝状真菌的代谢组检测，可为农业和医学领域开展微生物代谢组研究提供参考。关键词：灰葡萄孢菌;代谢组;样品前处理;硅烷化
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发布时间： - 摘要：建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-质谱快速测定职业工人尿液中8种多溴联苯醚同系物的分析方法。尿液样在氯化钠和无水硫酸镁的脱水与盐析作用下以正己烷-丙酮混合液提取，采用C18去除提取液中的杂质，并采用气相色谱-负化学源质谱法在选择离子监测模式下测定，内标法定量。三至七溴联苯醚在1~100 pg/μL(十溴联苯醚为10~1 000 pg/μL)范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。待测物在3个加标水平下的平均回收率为91.7%~110.2%，相对标准偏差(RSD)小于10%。多溴联苯醚的检出限为0.3~36 pg/mL。该方法简单快速，灵敏度和选择性较高，适合职业工人体内污染物暴露水平监测。关键词：多溴联苯醚;尿液;气相色谱-质谱(GC-MS);职业工人
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发布时间： - 摘要：制备了基于普鲁士蓝(PB)、石墨烯(GN)、壳聚糖(Chi)的纳米复合物(PB@GN-Chi)，并将其修饰在玻碳电极表面制得microRNA电化学传感器。实验发现，GN可有效提高敏感膜的导电性能和比表面积，增强PB在电极表面的稳定性和传感器的重现性。通过戊二醛的交联作用，将氨基化的捕获探针(ssDNA)固载在PB@GN-Chi修饰的电极表面，并用于miR-21的检测。以透射电子显微镜对纳米复合物的形态进行表征，采用循环伏安法、示差脉冲伏安法对传感器的电化学特性进行研究。实验结果表明，该传感器具有良好的稳定性和重现性，在2.8~2.8×104 pmol/L浓度范围内，响应电流与miR-21浓度的对数呈线性关系，检出限为0.87 pmol/L，可用于miR-21的检测。关键词：电化学生物传感器;普鲁士蓝;石墨烯;纳米复合物;microRNA
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发布时间： - 摘要：建立了干果中糖精钠的表面增强拉曼光谱(SERS)快速分析方法。干果样品经水提取、C18固相萃取柱净化除杂后进行表面增强拉曼光谱分析。该方法的线性范围为 50.0~250 mg/L，检出限为 0.6 g/kg，回收率为80.0%~125%，相对标准偏差(RSD，n=5)不大于8.4% 。结果表明该方法灵敏度高、杂质干扰小、准确度高，满足干果类食品中糖精钠的快速检测要求，在干果类食品安全质量监控方面具有良好的应用潜力。关键词：表面增强拉曼光谱法;快速分析;糖精钠;干果
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发布时间： - 摘要：采用差示扫描量热法(DSC)对进口特级初榨橄榄油中葵花籽油的掺假鉴别进行了系统研究。由橄榄油入手考察了升降温循环实验条件下油品的重复性及数据可靠性，以此为基础提出采用程序降温的方法研究油品的结晶特性。统计了研究体系内的8种特级初榨橄榄油、6种其他食用油以及5种比例的模拟掺假油的结晶峰温度值，建立了回归方程。结果表明：进口特级初榨橄榄油在-60~-46 ℃区间内具有尖锐的结晶峰；随着掺入葵花籽油比例的升高，模拟掺假油的结晶温度逐渐向低温区移动，结晶峰形由尖锐逐渐变平坦；由结晶起始温度和结晶峰值温度分别相对于掺假油体积分数建立的回归方程具有很好的相关性，可以快速准确地鉴别特级初榨橄榄油。关键词：差示扫描量热法(DSC);特级初榨橄榄油;掺假油鉴别;回归方程
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发布时间： - 摘要：应用分子对接模拟技术结合荧光猝灭法、同步荧光法、三维荧光法和紫外-可见光谱法，模拟生理条件(pH 7.4)，在298 K和310 K温度下，研究了人血清白蛋白(HSA)与4-甲氧基-N-(4-(3-吗啉基丙氧基)苯基)-3-(4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-基氨基)苯甲酰胺(1z)之间的相互作用。发现1z的加入引起了HSA内源荧光的静态猝灭，蛋白构象发生改变。理论研究与实验结果相结合研究了蛋白与药物的作用机理，从而为进一步寻找治疗慢性粒细胞白血病的药物小分子提供了实验依据。关键词：1z;HSA;相互作用;荧光光谱;分子对接;紫外吸收光谱
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发布时间： - 摘要：建立了丹磺酰氯柱前衍生／高效液相色谱测定牙膏中氨甲环酸(TA)的方法。牙膏经甲醇提取、氮吹至干，再用丹磺酰氯进行衍生。衍生物通过X-Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm)分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，在紫外波长250 nm条件下进行定量测定。系统考察了缓冲溶液pH值、衍生温度和衍生时间对氨甲环酸衍生效率的影响。结果表明，在优化实验条件下，氨甲环酸衍生物与基体杂质达到有效分离，在1~425 mg/L范围内线性关系良好，相关系数为0.999 5；在20，200，1 600 mg/kg 3个加标浓度下的回收率为98.7%~102%，相对标准偏差为0.85%~2.5%，方法检出限为2.0 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于各类牙膏中氨甲环酸的测定。关键词：氨甲环酸(TA);丹磺酰氯;牙膏;高效液相色谱法
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发布时间： - 摘要：建立了东盟进口坚果夏威夷果、开心果、杏仁中8种拟除虫菊酯农药残留的检测方法。样品采用乙腈作萃取溶剂超声波提取，经中性氧化铝串联弗罗里硅土小柱净化，组分经不同极性的两根毛细管柱进行分离，采用气相色谱法以ECD检测器检测坚果中8种拟除虫菊酯农药。该方法在0.01~10 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.999 2~0.999 9；在农药添加浓度为10，20，50 μg/kg时，回收率为71%~115%，相对标准偏差为4.5%~9.8%，检出限(LOD，S/N=3)为 0.014~0.28 μg/kg，定量下限(LOQ，S/N=10)为0.047~0.94 μg/kg。该方法分离效果好，准确可靠，回收率高，方便快速，可用于坚果中农药残留的日常检测。关键词：气相色谱法(GC);拟除虫菊酯类农药;夏威夷果;开心果;杏仁
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发布时间： - 摘要：建立了一种快速检测白酒、配制酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、阿力甜及纽甜5种人工合成甜味剂的高效液相色谱分析方法。采用C18柱为分离柱，对流动相的组成和洗脱方式、检测波长等参数进行优化。结果表明，以乙腈和0.02 mol/L硫酸铵(pH 4.4)溶液为流动相，梯度洗脱，柱温40 ℃，可使5种人工合成甜味剂在15 min内实现基线分离。最佳检测波长下，5种甜味剂在4~200 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999。样品加标回收率为95.2%~103.2%，相对标准偏差(n=5)均不大于3.4%。该方法简便、快捷、准确、灵敏度较高，适用于白酒、配制酒和葡萄酒等各类酒中5种人工合成甜味剂的快速检测。关键词：高效液相色谱/二极管阵列;人工合成甜味剂;白酒;配制酒;葡萄酒
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发布时间： - 摘要：应用电喷雾电离源结合傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS)对地下水进行分析，基于高精确度的分子量检测结果，鉴定出Ox，N1Ox和N2Ox 3大类，共计27小类含杂原子的化合物。杂原子化合物中Ox类化合物占绝大多数，而含N化合物则以结合大量氧原子的形式广泛存在。结合各类杂原子化合物的等效双键数(DBE)及碳数分布，发现Ox类化合物中存在大量的羧酸结构，推测含氮化合物可能来自于Ox类化合物的衍生反应。实验结果拓宽了对地下水中可溶性有机质的认识，为进一步确定其中杂原子化合物的结构类型奠定了基础。关键词：地下水;电喷雾电离源结合傅立叶变换离子回旋共振质谱(ESI FT-ICR MS);可溶性有机质;分子组成
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发布时间： - 摘要：利用TiO2膜制作了一种分子印迹光电化学传感器用来测定克百威。研究了掺杂改性对TiO2光催化效率的影响，结果表明掺杂Au的TiO2分子印迹膜对克百威有较好的光催化降解作用。对膜厚度和吸附时间等实验条件进行优化。在最佳实验条件下，克百威浓度在1.00×10-9~2.20×10-7 mol/L范围内与光电流呈良好的线性关系，检出限(S/N=3)为1.10×10-10 mol/L。该TiO2分子印迹膜有较好的灵敏度、选择性和稳定性。利用该传感器对水样中克百威进行测定，回收率为98.7%~104.0%。关键词：分子印迹;克百威;二氧化钛;光电流;传感器
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉组织中的氯羟吡啶残留，样品经乙腈-水提取，冷冻脱脂后，直接以丙酸酐衍生，采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 进行分析，多反应监测(MRM) 模式检测。结果表明，氯羟吡啶在 0.5~40 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系，方法的定量下限为5.0 μg/kg，回收率为101.5%~111.8%，相对标准偏差(RSD) 小于7.7%。该方法简便、快速、灵敏度高，重现性好，可用于鸡肉组织中氯羟吡啶的快速确证检测。关键词：氯羟吡啶;气相色谱-串联质谱;鸡肉
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发布时间： - 摘要：以甘露聚糖肽为研究对象，首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标，考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s，采样次数16次。考察结果表明，该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上，采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量，结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高，操作方便，结果准确，不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定，还可用于其它结构明确的多糖含量测定。关键词：核磁共振氢谱;多糖含量;甘露聚糖肽
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发布时间： - 摘要：以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象，建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1，2-二氯乙烯、反式-1，2-二氯乙烯、2-氯-1，3-丁二烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1，4-二氯苯、1，2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80 ℃下30 min静态顶空，经DB-1柱分离后，采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数，结果表明：22种VOC在0.5~50 ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数均大于0.99，在1.0，2.0，5.0 ng/mL 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%，相对标准偏差(RSD，n=6)为6.4%~9.9%，检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明，该方法简便、灵敏、准确，具有良好的重现性和稳定性，适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。关键词：静态顶空;气相色谱-质谱(GC-MS);化妆品;挥发性有机溶剂;测定
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发布时间： - 摘要：为实现鸭肉中环丙沙星(CIP)残留的快速检测，建立了一种鸭肉中CIP残留的表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测方法。进行了增强基底的紫外-可见吸收光谱分析和鸭肉中CIP残留检测的SERS可行性分析。通过单因素实验，确定了金胶加入量、含CIP的鸭肉提取液加入量、氯化钠溶液加入量和吸附时间。在最佳实验条件下，建立了鸭肉中CIP残留的SERS检测的标准工作曲线，决定系数(R2)为0.987 9，预测样本中CIP的平均回收率为97.0% ~111.7%。实验结果表明，鸭肉中CIP残留的SERS快速检测方法是可行的。关键词：环丙沙星;表面增强拉曼光谱;鸭肉;检测
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