最新刊期
2017 年 第 36 卷 4 期
- 摘要：利用GC-Q-TOF/MS检测技术，采用分散固相萃取（DSPE）样品前处理方法，建立了半夏中322种农药及化学污染物残留的筛查方法。探究了样品前处理过程中提取溶剂、缓冲盐体系、净化剂组成和用量对样品提取、净化等方面的影响，最终确定用1%的乙酸乙腈溶液和乙酸－乙酸钠缓冲体系进行提取，复合净化剂净化，GC-Q-TOF/MS测定的筛查方法。结果显示，322种农药及化学污染物中84.2%的化合物筛查限为5μg/kg，14.6%农药及化学污染物的筛查限为10μg/kg；在10，50，100μg/kg的添加水平下，农药及化学污染物的平均回收率分别为70.2%~119.5%，70.6%~119.8%，70.2%~119.9%，相对标准偏差（RSD）分别为0.2%~19.7%，0.2%~19.5%，0.5%~20.0%。与传统的分散固相萃取方法相比，该方法高效、快速，灵敏度高，准确性好，适用于半夏中322种农药及化学污染物残留的快速筛查和定量分析。关键词：分散固相萃取（ＤＳＰＥ）;GC-Q-TOF/MS;半夏;农药多残留
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发布时间： - 摘要：采用直接提取稀释的快速前处理方法，结合稳定同位素稀释技术，利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱，建立了粮食中16种真菌毒素的快速精准分析方法。样品采用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1,体积比)提取，以C18色谱柱进行色谱分离，通过全扫描模式进行定量检测，并采用稳定同位素稀释以减少基质效应对定量分析的影响。结果表明，16种真菌毒素在一定浓度范围内均具有良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.999，4种常见粮食基质(小麦、玉米、大米、大麦)的限量浓度水平的加标回收率(n=6)为75.3%~123.5%，相对标准偏差为0.41%~14.7%。该方法简单、准确，适用于粮食中真菌毒素的检测，可满足日常监测工作的需要。关键词：真菌毒素;高分辨质谱;粮食;稳定同位素稀释
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发布时间： - 摘要：建立了低温冷冻液液萃取(LTF-LLE)/GC-MS结合保留指数对香蕉果肉及果皮中挥发性成分进行分析的方法，采用低温冷冻液液萃取对香蕉样品中的挥发性成分进行提取。分别鉴定出香蕉果肉及果皮中含有39种和32种挥发性成分，其主要成分为酯类物质。果肉果皮所含的挥发性成分在种类及相对含量上有一定差异，果肉中含量较高的组分为丙酸乙酯(11.88%)、乙酸异戊酯(9.45%)、棕榈酸(8.71%)、丁酸异戊酯(7.79%)、乙酸仲戊酯(5.29%)，果皮中含量较高的组分为丁酸异戊酯(22.85%)、棕榈酸(15.91%)、硬脂酸(6.86%)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯酚(6.83%)、亚麻酸(6.34%)，果肉果皮所共有的成分有异戊醇、乙酸异丁酯、丁酸、异戊酸、乙酸仲戊酯等19种物质。关键词：低温冷冻液液萃取(LTF-LLE);气相色谱-质谱联用(GC-MS);保留指数;香蕉果肉;香蕉果皮;挥发性成分
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发布时间： - 摘要：采用4-氯甲基苯乙烯(VBC)为单体，二乙烯基苯为交联剂(DVB)，以磁性γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（MPS）修饰硅胶微球为核，在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下，以甲苯和聚乙二醇2000的混合溶液（质量比1∶2）为联合致孔剂，原位聚合制备了磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料（Fe3O4@SiO2@DVB-VBC）。通过傅立叶红外光谱（FT-IR）、X-射线衍射（XRD）和氮气物理吸附对该材料的结构和组成特性进行了表征。以蒽为考察对象，对制备材料的吸附性能进行了考察，发现单体和交联剂的质量比对材料的吸附能力影响较大。当单体和交联剂的质量比为1∶4时，对蒽的吸附性能最佳。材料的孔结构会影响吸附平衡时间。制备的材料对蒽能够在30min内达到吸附平衡且吸附率达95%。该材料对多环芳烃化合物的吸附主要依靠疏水作用。吸附动力学研究表明，材料对蒽的吸附性能对准一级动力学方程具有较好的拟合程度。采用2mL乙腈涡旋15min可将99%的蒽洗脱下来。关键词：磁性聚苯乙烯-氯甲基苯乙烯材料;蒽;吸附
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发布时间： - 摘要：对海水中多种常量/微量元素分别用Mg(OH)2共沉淀和直接稀释ICP-MS法进行方法比较研究，分别确定了这些元素适宜的准确分析方法，为海水中常量/微量元素的ICP-MS测定提供了实用的检测手段。结果表明，Mg(OH)2共沉淀法能够实现对V，Cr，Mn，Co，Cd及稀土元素(La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu)等19种微量元素的分离富集和准确测定；10倍直接稀释法能够同时准确测定海水中B，Sr，Li，Rb，I，V，Cr，As，Cd，U，Mo，Cu，Mn 13种微量元素，但不适合Zn，Ni，Co和Pb，以及稀土元素等在海水中浓度过低元素的测定；两种方法对适宜测定的元素均操作简便快速，具有较高的准确度和精密度。这两种方法联用，就可用约50mL的海水实现大洋和近海海水中Co，La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu(这15个元素采用Mg(OH)2共沉淀法)及B，Sr，Li，Rb，I，V，Cr，As，Cd，U，Mo，Cu，Mn(这13个元素采用10倍直接稀释法)等28种元素的准确测定。关键词：Mg(OH)2共沉淀;直接稀释;ICP-MS;元素测定;海水
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发布时间： - 摘要：以6-羟基烟酸（6-HNA）为模板，采用分子印迹溶胶-凝胶法合成了具有良好光学性质的印迹Mn掺杂ZnS量子点磷光传感器（MIP-QDs）。红外光谱（FT-IR）和扫描电镜（SEM）测试表明，印迹聚合物成功接枝在纳米传感器表面。吸附试验显示，MIP-QDs对6-HNA的亲和性与选择性显著高于其结构类似物阔马酸和烟酸，具备作为检测探针的潜力。在最优条件下，基于6-HNA可选择性猝灭MIP-QDs磷光而建立了灵敏、简便的检测微量6-HNA的光学新方法。当6-HNA浓度在3.4~67.0 μmol/L范围内，MIP-QDs的磷光猝灭率P0/P随浓度变化的关系符合Stern-Volmer方程（r2=0.996 5），检出限为1.03 μmol/L。实际样品测定显示，6-HNA的回收率为91.0%~103.9%，相对标准偏差不超过4.5%，检测结果与HPLC法相一致（P>0.05），方法具有良好的准确性和可行性。关键词：量子点;分子印迹;磷光检测;6-羟基烟酸（6-HNA）;烟酸
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发布时间： - 摘要：利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料，经糠醛溶剂精制，初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料，采用柱色谱等分离方法，从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）和气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明：新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后，碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%，并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物，其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物，各占25.85%，23.56%和16.52%。关键词：页岩油;溶剂精制;柱色谱;富集;气相色谱-质谱联用（GC-MS）;碱性氮化物
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取，在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱，经Shim-Pack XR-ODS Ⅲ C18柱(2.0 mm×50 mm,1.6 μm)分离，0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱；采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测，EPI谱库确认，内标法定量。结果表明：氨基脲在0.5~40 μg/L范围内线性关系良好(r＝0.996)；检出限(LOD，S/N=3)为0.10 μg/kg，定量下限(LOQ，S/N=10)为0.25 μg/kg；4个加标水平(0.25，0.5，2.0，10.0 μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%；相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快，灵敏度高，回收率好，可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测。关键词：高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱;氨基脲;超声辅助衍生;面粉及面制品
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发布时间： - 摘要：建立了饲料中8种脂溶性着色剂(对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄)含量的液相色谱-串联质谱测定方法。饲料样品中脂溶性着色剂经乙腈提取，离心后上清液采用分散固相萃取净化，净化液稀释后进行LC-MS/MS分析。样品测定时采用Acquity BEH C18色谱柱进行色谱分离，以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱，电喷雾正离子(ESI+)模式电离，多反应监测(MRM)模式检测，同位素稀释内标法定量。8种脂溶性着色剂在1.0~200 μg/L范围内线性关系良好，相关系数(r2)均大于0.998；在饲料中的方法检出限为5.0 μg/kg，定量下限为10 μg/kg。在10，50,500 μg/kg加标浓度下8种脂溶性着色剂的回收率为102%~111%，批内相对标准偏差(RSD)为2.8%~8.0%，批间RSD为2.8%~7.8%。该方法能满足饲料样品中脂溶性着色剂监控的需要。关键词：分散固相萃取;饲料;脂溶性着色剂;液相色谱-串联质谱法;残留
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发布时间： - 摘要：建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取，增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化，正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明，所有农药的线性相关系数均大于0.994，在0.005，0.01，0.10 mg/kg 3个加标水平下，36种农药的平均回收率为70.4%~119%，相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%，方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速，灵敏度高、净化效果好，适用于花生中农药多残留的快速检测分析。关键词：农药残留;花生;脂质去除;超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)
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发布时间： - 摘要：将DXR激光显微拉曼光谱仪与Linkam FTIR600控温台联用，测定了连续加热、恒温氧化过程中三羟甲基丙烷油酸酯（TMPTO）、偏苯三酸三异酸酯（TDTM）、己二酸二异辛酯（DOA）等酯类基础油的拉曼特征峰的变化规律，探讨了热氧化过程中酯类油分子结构的变化特点。研究发现，随着加热温度的提高，酯类基础油的部分拉曼峰的峰位与峰强均发生了明显变化；酯类基础油的甲基与亚甲基的C—H伸缩振动峰及亚甲基的剪式振动峰对温度很敏感，随着温度的升高发生了不同程度的峰强衰减，冷却后可基本恢复；C‖O振动峰随温度的升高变化不明显；TMPTO酯类基础油的C‖C双键伸缩振动峰随着温度升高逐渐向高波区移动冷却后可恢复,‖C—H和C‖C的伸缩振动峰强冷却后不能完全恢复；恒温下随着氧化时间的延长，TDTM和DOA基础油的拉曼峰无明显变化，与TMPTO基础油的‖C—H、C‖C及—CH2—相关的拉曼峰呈规律性衰减。因此可运用原位拉曼光谱法对不饱和酯类基础油中连续氧化进行监测。而原位光谱法对饱和酯类油和芳香酯类油高温连续氧化过程的监测具有一定的局限性。关键词：酯类基础油;热氧化;分子结构;拉曼光谱
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发布时间： - 摘要：采用高效液相色谱法，建立了同时分析玉米素(Z)、赤霉酸(GA)、多效唑(PBZ)、4-氟苯氧乙酸(4-FPA)、4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、6-苄氨基嘌呤(6-BA)、脱落酸(ABA)、萘乙酸(NAA)、氯吡脲(CPPU)、2,4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)及2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)13种植物激素含量的方法。采用含0.5%甲酸的80%乙腈进行提取，分散固相萃取吸附剂(C18和硅藻土)进行净化，选取Waters XBridge C18色谱柱，以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，二极管阵列检测器200~400 nm检测，外标法定量。结果表明，13种植物激素在50 min内可实现基线分离，在线性范围内的相关系数(r)为0.992 1~0.999 3；加标回收率为68.4%~95.1%；相对标准偏差（RSD）均小于5%；方法的检出限为0.005~0.020 mg/kg；定量下限为0.01~0.09 mg/kg。该方法前处理操作快速、简便，具有良好的灵敏度、精密度和回收率，适用于果蔬的质量监控。关键词：QuEChERS;高效液相色谱(HPLC);植物激素;果蔬
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发布时间： - 摘要：采用电化学方法制备了纳米银/聚槲皮素修饰充蜡石墨电极(Ag/Qu/WGE)。以L-苏氨酸(L-Thr)为模板分子，将一定量的壳聚糖,L-Thr和Nafion的混合液涂布在Ag/Qu/WGE上，采用恒电位法电化学清洗除去模板分子L-Thr，得到基于壳聚糖/纳米银/聚槲皮素的L-Thr分子印迹复合膜修饰电极(TMIP/WGE)。采用场发射扫描电镜、红外光谱分析、X射线光电子能谱和电化学技术表征了TMIP/WGE的形成。TMIP/WGE对L-Thr具有良好的电催化氧化作用，可用于L-Thr的快速、灵敏检测，L-Thr的氧化峰电流(1.45 V)和其浓度在0.1~1.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限(3σ)为0.01 μmol/L。该电极已成功用于苏氨酸发酵液中L-Thr的检测。关键词：L-苏氨酸(L-Thr);分子印迹膜;纳米银
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发布时间： - 摘要：成功制备了由L-半胱氨酸和CdTe量子点作为修饰材料的电化学传感器并用于水体中Pb2+的检测。巯基丙酸修饰的CdTe量子点通过水相合成，表面含有大量羧基，与L-半胱氨酸表面的氨基形成酰胺键，修饰于金电极表面。通过荧光分光光度计、透射电子显微镜、红外光谱、X射线衍射对L-Cys/CdTe QDs复合材料进行表征。采用循环伏安法（CV）研究了L-Cys/CdTe QDs修饰成分在金电极上的电化学性能及CdTe量子点的最佳自组装时间。采用差分脉冲溶出伏安法（DPSV）研究了铅离子在修饰电极上的电化学行为。在优化实验条件下，Pb2+浓度在1.0×10-6~1.0×10-2 mol/L范围内与其峰电流呈良好的线性关系，相关系数（r2）为0.993 8，检出限（3σ,n=5）为4.0×10-7 mol/L。该传感器具有良好的重现性和稳定性，有望用于实际水样中铅离子的检测。关键词：CdTe量子点;L-半胱氨酸;修饰电极;电化学传感器;铅离子
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发布时间： - 摘要：通过集成在线富集和在线热消解技术，建立了基于微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）的地表水中重金属的在线检测技术，对珠江干流之一的西江水样中重金属元素（Cd，Cu，Cr，Ni，Pb，Fe，Mn和Zn）进行现场同时在线监测。结果表明，该在线检测技术对这些重金属元素的定量检测能力满足地表水环境质量标准（GB 3838-2002）的限量要求；据环境标准样品中重金属元素分析结果，测定值与配制标准值一致；自来水加标样品的回收率为81.5%~102%。该检测技术对重金属的检出限为1.14~5.34 μg/L，检测结果的相对标准偏差（RSD）为0.79%~9.4%，方法可满足地表水中重金属的现场、快速、连续、准确监测需求。关键词：微波等离子体原子发射光谱法（MP-AES）;地表水;重金属;在线监测
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发布时间： - 摘要：将多级液液微萃取与气相色谱-质谱联用技术相结合建立了白酒中微量角鲨烯的快速定量方法。将白酒稀释后，用戊烷-乙醚混合溶剂(1∶3，体积比)进行多级微萃取，有机相浓缩后气质联用分析。结果显示，角鲨烯在0.62~159.88 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.995 5，角鲨烯的检出限为0.17 μg/L，当加标浓度为2,20,40 μg/L时回收率分别为78.1%,85.0%和103.5%，相对标准偏差(RSD)分别为12.1%,8.9%和7.0%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高、有机溶剂消耗少等优点，适合白酒中痕量角鲨烯的定量分析。关键词：角鲨烯;白酒;多级液液微萃取;气相色谱-质谱联用;定量分析
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发布时间： - 摘要：建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件，样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化，乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后，在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明，2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/mL范围内，其余目标物在2.0~1 000 ng/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99；定量下限为1.0~2.0 ng/mL，加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小，结果准确可靠，灵敏度高，适用于血液中6种目标物的同时检测。关键词：气相色谱-串联质谱法;固相支撑液液萃取;血液;杀虫脒;双甲脒;代谢产物
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发布时间： - 摘要：通过比较法研究了不同钙源在水热条件下合成羟基磷灰石的方法。SEM,XRD和FT-IR的测试结果表明，蛋壳不仅可以成为有效钙源，而且多孔结构还可充当硬模板，在磷酸二氢钠缓慢腐蚀CaCO3的同时提供PO3-4诱导生成花状羟基磷灰石。研究表明，磷酸肌酸钠水热缓慢分解释放磷酸根在合成高纯度羟基磷灰石方面有着广阔的应用前景。关键词：羟基磷灰石;蛋壳粉;磷酸肌酸钠;水热反应
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发布时间： - 摘要：建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离，正离子扫猫，多反应监测(MRM)模式检测，外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内，回收率为75.9% ~113%,相对标准偏差为1.7% ~19.0%。该方法高效、灵敏，适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。关键词：二硝基苯胺类除草剂;复杂基质食品;超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
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发布时间： - 摘要：以NaOH蚀刻后的玻碳电极为基底制备了高灵敏与高选择性的大肠杆菌电化学DNA传感器。经NaOH蚀刻后的玻碳电极被活化且在电极表面形成羧基层，为DNA探针的固定提供了更多位点，在偶联剂EDC/NHS的作用下，端氨修饰的探针DNA与羧基的羧氨反应使其以肽键的形式固定在电极表面，极大地提升了传感器的灵敏度。通过电化学循环伏安法(CV)和差分脉冲法(DPV)对所制备传感器的灵敏度和选择性进行表征，得到该传感器对大肠杆菌的线性检测范围为12.5~62.5 nmol/L，检出限可达120×10-9 mol/L。关键词：大肠杆菌;NaOH蚀刻;电化学生物传感器
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发布时间： - 摘要：采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了船用燃料油中9种含氮化合物的测定方法。样品以SPE小柱净化去除饱和烃后，通过二氯甲烷-乙醇(5∶1)溶液洗脱。用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离，采用多反应监测(MRM)模式，外标法定量。结果表明，9 种含氮化合物的色谱分离效果良好，在浓度1~1 000 mg/kg范围内与峰面积均呈线性关系。方法的定量下限(S/N=10)为0.18~0.43 mg/kg，平均加标回收率为85.3%~121.6%，相对标准偏差(RSD，n=6)均不大于6.8%。结果表明该方法快速可靠、准确简便，适用于船用燃料油中9种含氮化合物的检测。关键词：船用燃料油;含氮化合物;气相色谱-串联质谱
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发布时间： - 摘要：制备了一种可用于腺苷检测的适体生物传感器，以羧基磁性微球为载体，在其表面组装腺苷适体与地高辛修饰之腺苷适体互补的核酸短链，先加入一定浓度的腺苷，再连接抗地高辛的碱性磷酸酯酶，用化学发光法检测发光值，根据腺苷加入前后化学发光强度的变化来定量检测腺苷。实验考察了羧基磁性微球用量、氨基修饰的腺苷适体用量、地高辛修饰的核酸短链用量及抗地高辛的碱性磷酸酯酶用量对体系组装和腺苷识别的影响。结果显示，优化条件下，在1.0×10-7~1.0×10-3 mol/L范围内，腺苷浓度的对数与发光信号呈线性关系（r2=0.976 9），定量下限为1.0×10-7 mol/L。与其他核苷相比，腺苷的选择特异性更好，且在稀释血清中适体对腺苷有很好的特异性识别能力。关键词：适体;磁性微球;腺苷;化学发光
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发布时间： - 摘要：随着手性化合物在制药、不对称合成、生物科学及临床医学等领域应用的增长，迫切需要发展一种快速、灵敏的对映异构体检测技术。手性荧光传感器引起了人们的高度关注。近年来，发展了很多手性荧光传感器并对手性化合物表现出较高的选择性和灵敏度。该文综述了以1,1′-联-2-萘酚衍生物、杯芳烃衍生物、高分子聚合物、纳米材料、金属有机多孔材料为骨架的手性荧光传感器，总结了其在手性化合物识别中的应用，并展望了手性荧光传感器的发展方向。关键词：手性化合物;对映体识别;荧光传感器;研究进展
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发布时间：
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