最新刊期
2017 年 第 36 卷 3 期
- 摘要：建立了烘焙食品中羧甲基赖氨酸（CML）和羧乙基赖氨酸（CEL）的UPLC-Q-TOF/MS检测方法。烘焙食品经脱脂、还原、沉淀蛋白、酸水解释放出CML和CEL，使用FMOC-Cl柱前衍生和HLB小柱固相萃取净化后，采用UPLC-Q-TOF/MS检测。CML和CEL在1~700ng/mL浓度范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数r>0.999。CML和CEL的检出限均为0.1mg/kg；回收率为94.4%~108.3%；相对标准偏差（RSD，n=6）为0.4%~6.2%。该方法定性、定量准确，灵敏度高，能很好地应用于烘焙食品中CML和CEL的检测。关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪;烘焙食品;羧甲基赖氨酸;羧乙基赖氨酸
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发布时间： - 摘要：建立了畜肉中16种镇静剂类兽药残留的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的同时测定方法。样品均质后经氢氧化钠溶液水解，加入盐酸溶液提取。提取液经固相萃取柱MCX净化，洗脱液氮气吹干后用流动相溶解，经0.22μm滤膜过滤，采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2.1mm×100mm,1.7μm）色谱柱分离，在电喷雾电离源（ESI）和多反应监测（MRM）正离子模式下测定，外标法定量。结果表明：采用基质匹配外标法测定，16种镇静剂类化合物在一定浓度范围内呈良好的线性关系（r2≥0.9968），在样品中的检出限和定量下限分别为0.01~0.05μg/kg和0.1~0.5μg/kg，在3个浓度加标水平下的平均回收率为71.6%~112%，相对标准偏差（RSD）为2.9%~15.8%。市售多种鲜肉制品的测定结果表明，该方法选择性好、操作简单快速、结果准确，适用于畜肉中16种镇静剂类兽药残留的同时快速测定。关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱;镇静剂;畜肉
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发布时间： - 摘要：应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）对凉山虫草提取物的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent SB-C18（50mm×4.6mm，1.8μm）色谱柱，以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相，梯度洗脱，流速0.25mL/min，柱温30℃；质谱分析采用信息关联模式（IDA）正、负离子分别采集。应用PeakView软件的Formula Finder等功能、各色谱峰的质谱数据与数据库匹配结合各色谱峰的二级碎片裂解规律，共鉴定出27个化合物，其中8个为虫草中未曾报道物质；主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。该方法精确、可靠、高效，适用于凉山虫草成分的快速鉴定，为凉山虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供了参考。关键词：凉山虫草;UPLC-Q-TOF-MS;裂解规律;化学成分
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发布时间： - 摘要：制备了Nb2O5/石墨烯修饰玻碳电极（Nb2O5/RGO/GCE），建立了一种简便、灵敏检测绿原酸的电化学方法。用氧化石墨烯（GO）和五氯化铌（NbCl5）一步溶剂热法制备Nb2O5/RGO复合材料，并用扫描电子显微镜（SEM）对其进行形貌表征。采用循环伏安法（CV）和方波伏安法（SWV）研究了绿原酸在Nb2O5/RGO/GCE上的电化学行为。结果发现，Nb2O5/RGO复合材料能显著增强绿原酸的电化学活性。对实验条件（如pH值、扫描速率与富集时间等）进行了优化。在最佳条件下，绿原酸的氧化峰电流与浓度在5.0×10-7~1.2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为2.0×10-7mol/L。采用修饰电极测定各种药物中绿原酸的含量，得到加标回收率为96.6%~101.5%。该方法具有良好的灵敏度和稳定性，已成功应用于药物中绿原酸含量的测定。关键词：纳米复合材料;石墨烯;绿原酸;Nb2O5纳米棒
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发布时间： - 摘要：采用沉淀聚合法以橙皮素为模板分子，2-乙烯基吡啶为功能单体，二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，合成了橙皮素分子印迹聚合物。利用紫外光谱法确定了最佳功能单体与配比，优化了合成条件。采用傅立叶变换红外光谱、扫描电子显微镜、静态吸附对聚合物进行表征。实验结果表明，分子印迹聚合物的吸附性能明显优于空白印迹聚合物，且此聚合物对柚皮苷、橙皮苷、柚皮素和橙皮素的相对选择系数分别为1.40，1.39，1.59和2.89，表明该分子印迹聚合物对4种黄烷酮有较好的选择性。将印迹聚合物作为固相萃取填料，对枳实提取液进行分离和富集，结果表明上述4种黄烷酮的提取率分别为72.6%，61.1%，95.4%和93.5%，分离富集效果良好，大大提高了枳实中4种黄烷酮的提取效率。关键词：分子印迹聚合物（MIP）;高效液相色谱;黄烷酮;橙皮素;枳实
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发布时间： - 摘要：基于在线净化液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术建立了快速测定动物源食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜和妥曲珠利亚砜残留的分析方法。样品采用乙腈提取，经Cyclone在线净化柱净化后，将富集的目标物洗脱转至C18分析柱，经色谱分离后，采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱以Full Scan/ddMS2模式进行检测。4种化合物在0.5~50 ng/mL范围内呈良好线性，相关系数均大于0.999 4，方法的定量下限（LOQ）为 2 μg/kg。待测物在4种基质中的加标回收率为80.2%~110.5%，相对标准偏差为2.8%~9.7%。该方法简化了前处理过程，消除了基质干扰。利用精确质量数、保留时间、同位素峰比、二级碎片多个定性信息能够实现快速确证测定。关键词：在线净化;静电场轨道阱高分辨质谱;地克珠利;妥曲珠利;妥曲珠利亚砜;妥曲珠利砜;动物源食品
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发布时间： - 摘要：采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰，结合液相色谱-串联质谱检测，建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取，Oasis PRiME HLB通过式固相萃取柱净化，C18色谱柱分离，0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱，多反应监测正离子模式扫描，内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好，相关系数不低于0.99，检出限为0.30~1.5 μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%，相对标准偏差（RSD）为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便，灵敏度和准确度高，可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。关键词：青霉素;通过式固相萃取;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;水产品
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发布时间： - 摘要：评价了cIEF-WCID检测多肽与蛋白质药物等电点的应用效果。测定标准多肽的等电点，验证了cIEF-WCID具有高的准确度和良好的重复性（相对标准偏差<0.50%）。人血红蛋白的4种主要异构体实现了基线分离；甘赖胰岛素的重复测试均只检出单一特征峰（pI 5.95±0.01）；比较重组人生长激素原液和成品，等电点特征峰比例差异明显，且成品有新特征峰出现；对比进口及国产贝伐单抗，发现厂家1、3与原研药基本一致，厂家1的主成分迁移规律与原研药高度一致，厂家2的重链C末端K缺失、N末端焦谷氨酸环化或脱酰胺修饰影响了电荷异质性；通过考察尿素浓度、电解质范围和聚焦时间，优化了检测重组人促卵泡素等电点条件：2 mol/L尿素，两性电解质pH 2.5~5.0与pH 3.0~100按1∶1混合，聚焦电压1 000 V（1 min）~1 800 V（4 min）~2 200 V（1 min）。cIEF-WCID可快速、准确测定具有电荷异质性的蛋白类药物等电点，分辨率和重复性好，尤其是可以跟踪聚焦过程中样本的迁移特征，特别适合蛋白类药物复杂电荷异质性的检测。关键词：全柱成像毛细管等电聚焦电泳;电荷异质性;重组蛋白质药物;抗体;药学研究
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发布时间： - 摘要：采用还原氧化石墨烯-金纳米颗粒（RGO-Au NPs）作为免疫传感器的固定基质，将Ｃ-反应蛋白（CRP）抗体固定在玻碳电极表面，用蒽醌二羧酸作为标记物，制成夹心型的CRP免疫传感器。在最优实验条件下，通过示差脉冲伏安法对CRP的含量进行检测。该传感器在0.25~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系，检出限为0.08 ng/mL，线性系数为0.997。该传感器为C-反应蛋白的检测提供了一种新的手段。关键词：夹心型免疫传感器;Ｃ-反应蛋白（CRP）;还原氧化石墨烯;电化学
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发布时间： - 摘要：建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈溶剂提取，氯化钠盐析后，提取液经分散固相萃取净化，超高效液相色谱-串联质谱仪检测。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响，优化了液相色谱-质谱条件，评估了优化实验条件下的方法性能。结果表明：在玉米样品中，4种分析物的基质效应均大于10%；在土壤样品中，除RPA202248基质效应小于10%外，其余3种分析物的基质效应均大于10%。噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物在0.001~1.0 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数为0.994 5~0.999 5。加标浓度在0.005~0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9%~116.5%，相对标准偏差（n=5）为0.75%~17.8%，定量下限为0.005~0.01 mg/kg。该方法前处理简单，分析时间短，准确度和灵敏度高，适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物残留的快速检测。关键词：分散固相萃取;超高效液相色谱串联质谱法;噻酮磺隆;异唑草酮;代谢物;农药残留;玉米;土壤
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发布时间： - 摘要：通过对提取溶剂、净化方法及色谱-质谱条件的优化，建立了配合饲料中阿奇霉素（AZM）的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙腈超声波提取，MCX固相萃取柱净化，BDS Hypersil C18（2.4 μm，100 mm×2.1 mm）色谱柱分离，以甲醇-0.05 mol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱，正离子模式电离，多反应监测模式检测，同位素内标法定量。在优化条件下，AZM在1~250 μg/L范围内线性关系良好，相关系数（r2）为0.999 1，检出限（S/N≥3）为2.8 μg/kg，定量下限（S/N≥10）为8.4 μg/kg；在0.5，1，5，10 mg/kg加标水平下，回收率为87.0%~106.6%，批内相对标准偏差为0.58%~5.4%，批间相对标准偏差为3.1%~5.4%。该方法准确、灵敏，选择性强，基质干扰小，可用于配合饲料中AZM的测定。关键词：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）;阿奇霉素;育肥猪;配合饲料
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发布时间： - 摘要：以镍钛合金丝为基体，通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取（SPME）纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用，研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明，该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-（二甲氨基）苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300 μg?L-1范围内具有良好的线性关系，检出限为0.025~0.097 μg?L-1，使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%，使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高，不同批次制作的重现性好。关键词：固相微萃取（SPME）;高效液相色谱（HPLC）;紫外线吸收剂;富集;样品前处理
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发布时间： - 摘要：应用主成分分析（Principal component analysis,PCA）和聚类分析法（Cluster analysis,CA）对9种（27个）常见食用植物油及100个餐饮废油的低场核磁共振（Low-field nuclear magnetic resonance，LF-NMR）（T2）弛豫特性数据进行分析。结果表明：在正常食用油种类区分方面，主成分分析的效果较优，9种食用油在主成分分布图上按种类正确分组，边界清晰。而在正常食用油与餐饮废油的区分方面，聚类分析效果较优，引入30个待测样本后，聚类分析（127个样品，欧式距离=5）的正确率为94.49%，分析误判率为5.51%，分组效果良好。LF-NMR结合化学模式识别可实现对油脂种类及餐饮废弃油脂的鉴别。关键词：低场核磁共振（LF-NMR）;食用油;餐饮废油;主成分分析(PCA);聚类分析(CA)
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发布时间： - 摘要：建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定饲料中甲硝唑（MNZ）、甲硝唑代谢物（MNZOH）、二甲硝咪唑（DMZ）、二甲硝咪唑代谢物（HMMNI）、洛硝哒唑（RNZ）、异丙硝唑（IPZ）、异丙硝唑代谢物（IPZOH）残留的分析方法。样品经0.1 mol/L pH 8.0磷酸盐缓冲液和乙酸乙酯-丙酮（70∶30）提取，提取液经分散型固相萃取填料N 丙基乙二胺（PSA）净化后,再经正己烷脱脂，液-液分配净化，采用电喷雾电离源（ESI）正离子多反应监测（MRM）模式检测，氘代同位素内标法定量。该方法省去耗时的固相萃取过程，快速、简单、高效，7种目标分析物在2.0~100.0 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，在5.0~25.0 μg/kg范围内，3个加标水平的回收率为72.4%~95.6%，相对标准偏差（RSD）均小于12.5%；检出限为2.5 μg/kg，定量下限为5.0 μg/kg。关键词：高效液相色谱-串联质谱;饲料;硝基咪唑类;代谢物
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发布时间： - 摘要：考察了几种特色南药中重金属（Cd，Cr，Cu，Fe，Mn，Ni，Pb，Sr，Zn）的含量状况，并采用形态连续萃取法分析重金属在药材中的形态分布，研究了药材煎煮时药材中重金属的释放及煎煮过程对药材中重金属形态分布的影响。结果表明，几种南药中Cr，Pb，Zn的含量较高，且巴戟天中的重金属总量高于限量标准；原药材中Cr，Cu，Mn，Ni，Pb和Zn主要存在于有机态和残留态，Fe和Sr主要存在于残留态。煎煮使南药中大量重金属迁移到药汤中；药汤中Cu，Mn，Cr，Pb和Zn主要来自于其在药材中的可交换态、碳酸盐结合态和有机态，而药汤中Sr，Ni和Fe不仅包含其非残留态，更多来自于它们的残留态。为减少药汤中重金属，对于Cu，Mn，Cr，Pb和Zn既要控制在药材中的总量，且需降低它们在药材中的非残留态含量；对于Fe，Ni和Sr则主要是控制其在药材中的总量。关键词：南药;重金属;形态;煎煮;质量控制
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发布时间： - 摘要：建立了加压毛细管电色谱法（pCEC）检测大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的方法，并对虎杖根中蒽醌类的成分进行分析。该方法采用EP-100-20/45-3-C18毛细管色谱柱（总长度45 cm，有效长度20 cm，直径为100 μm，ODS填料3 μm）进行分离，流动相为20 mmol/L NaH2PO4（pH 4.7）-乙腈（15∶85），流动相的总流速为0.04 mL/min，分离电压为+5 kV，紫外检测波长为254 nm。结果表明，5种蒽醌类成分的检出限（S/N=3）为0.60~2.54 μg/mL，在3.57~162.68 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均不小于0.998 2。将所建立的方法用于虎杖中蒽醌类成分的分析，取得良好的实验结果，在低、中、高3个加标浓度下的回收率为91.1%~101.2%，相对标准偏差（RSD）为0.03%~3.6%。关键词：加压毛细管电色谱;虎杖;蒽醌
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发布时间： - 摘要：建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性，采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化，吹干复溶后，使用反相C18色谱柱分离，电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测（MRM）模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50 μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50，5.0，80 μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验，得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%；相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%，可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。关键词：二甲基黄;二乙基黄;固相萃取;液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）
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发布时间： - 摘要：制备了铂纳米粒子和聚3,4-乙烯二氧噻吩（PEDOT）修饰玻碳电极，并将此电极用于绿原酸的电化学研究。实验结果表明，相比裸电极，绿原酸在此修饰电极上的氧化还原峰电流均有所增加，尤以氧化峰电流增加显著。最佳实验条件下，绿原酸的氧化峰电流与其浓度在0.2~100 μmol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为0.05 μmol/L。相比较已报道的其它方法，此方法线性范围较宽，检出限较低。将此电极用于中药制剂双黄连注射液中绿原酸含量的测定，测得加标回收率为97.7%~102.1%。对绿原酸与DNA的相互作用进行研究，得到它们的结合数为3，结合常数为1.62×103 L/mol。相关参数可为绿原酸的药理研究以及相似药物的筛选提供参考与理论指导。关键词：绿原酸;修饰电极;PEDOT;铂纳米粒子;DNA
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发布时间： - 摘要：建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 6.0）直接提取；油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 mL二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 6.0）提取。提取液在9 500 r/min下离心后用0.22 μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相，以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 6.0）和甲醇溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，柱温为25 ℃，使用二极管阵列检测器（DAD）进行检测，检测波长为230 nm和250 nm，外标法定量。结果显示：12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）均大于0.999 0。方法的定量下限（以信噪比为10计）为0.006 5%~0.025%，添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%，相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好，适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。关键词：化妆品;美白剂;高效液相色谱法（HPLC）
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发布时间： - 摘要：采用低场核磁共振分析技术（LF-NMR）对不同来源水处理后的烟丝进行分析，研究了不同处理工艺样品的含水率及水分分布状态的变化。结果表明：水的种类对烘丝关键工序烟丝水分含量及分布状态具有明显影响。其中反渗透水和磁化水处理的样品含水率高于自来水处理后的样品，分别高0.43%和0.72%。得到薄板适宜的加工温度为140~150 ℃，气流干燥适宜的加工温度为180~210 ℃。关键词：低场核磁共振技术;烟草;水分分布;薄板干燥;气流干燥
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发布时间： - 摘要：采用定量核磁共振波谱法(qNMR)测定六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)标准物质中有机杂质的含量。核磁谱图解析证明，主要有机杂质成分为残余溶剂乙酸乙酯和中间体五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷(MPIW)，以不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂，将六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为内标，以其谱峰(δ=0.06)作为内标峰对两种有机杂质进行定量分析。考察了延迟时间和采样次数对准确定量的影响，结果显示为确保定量结果的准确性，延迟时间D1应不小于20 s，采样次数为32次。采用优化后的实验参数进行纯度分析，测得CL-20标准物质中有机杂质乙酸乙酯和MPIW的质量分数分别为0.035 16%和0.156 2%，相对标准偏差(RSD)分别为0.91%和0.86%。关键词：定量核磁共振;核磁共振氢谱;六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20);有机杂质
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发布时间： - 摘要：建立了湿法消解处理样品，反相高效液相色谱在线衍生同时测定酱油中Pb2+和Ni2+含量的方法。以二乙基二硫代氨基甲酸钠（NaDDTC）为衍生试剂，Hypersil ODS2 C-18反相色谱柱（5 μm，250 mm×4.6 mm）为固定相，甲醇-水-衍生剂（体积比63.5∶35∶1.5）为流动相进行检测。结果显示，Pb2+与Ni2+的线性范围为0.5~50 μg/mL，相关系数（r2）分别为0998 2和0.999 0，检出限分别为0.3 μg/mL和0.2 μg/mL，样品加标回收率为88.1%~91.8%。该方法操作简单，准确度和精密度较好，可作为酱油样品中重金属离子测定的替代方法。关键词：高效液相色谱（HPLC）;在线衍生;酱油;重金属离子
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发布时间： - 摘要：雌激素是一种类固醇激素，属于环境内分泌干扰物，可在人体和动物体内积累并起到类似雌激素的作用，使生物体的内分泌失衡，因此开发简单快速灵敏的雌激素检测方法具有重要意义。核酸适配体是通过指数富集配体系统进化技术（SELEX）筛选得到的一条寡核苷酸序列，能够与靶标高亲和力特异性结合，与传统抗体相比，具有靶标范围广、易合成修饰、稳定性高等特点，因而被广泛用于分析检测领域。该文主要综述了雌激素适配体的筛选进展以及适配体技术在雌激素检测中的应用，并对核酸适配体技术在雌激素检测领域的应用前景进行了展望。关键词：雌激素;适配体;比色法;荧光法;电化学;综述
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