最新刊期
      2017 年 第 36 卷 12 期
      • 左莉华,丁大领,沈燕,师莹莹,孙志,李卓伦,周霖,徐昙烨,刘丽伟,张晓坚
        2017, 36(12): 1417-1423.
        摘要：采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术对胶质瘤患者和正常对照人群的血浆进行代谢轮廓分析，筛选胶质瘤代谢标志物，为其发病机制阐明和临床早期诊断提供科学依据。通过对UHPLC-Q-Orbitrap HRMS采集得到的谱图进行峰识别、峰匹配和去噪等处理后，应用主成分和正交偏最小二乘-判别分析法对代谢组学数据进行统计分析，筛选VIP>1.0及P<0.05的差异代谢物，并进一步对其诊断能力进行评价。结果显示，胶质瘤患者的血浆代谢轮廓发生明显变化，发现并鉴定得到10个差异代谢物，其中亮氨酸、缬氨酸、色氨酸、胆碱和牛磺酸在胶质瘤患者血浆中含量降低，组氨酸、柠檬酸、乳酸、肌酸和丙酮酸含量升高，与正常对照组比较具有显著性差异(P<0.05)，提示氨基酸和能量等代谢异常可能对胶质瘤的发生发展具有重要影响。此外，各差异性代谢物对胶质瘤均显示出较好的诊断能力(AUC>0.8)，可作为潜在诊断标志物。  
        关键词：胶质瘤;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱技术;代谢组学;诊断标志物   
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      • 吕冰,尹帅星,陈达炜,方从容,周爽,赵云峰
        2017, 36(12): 1424-1430.
        摘要：基于低温处理和QuEChERS方法，采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱建立了动物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分析检测方法。样品采用乙腈提取，经低温处理，N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉分散固相萃取(d-SPE)净化，以BEH C18色谱柱为分析柱，乙腈-0.1%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱分离，外标法定量。采用高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式，以负离子采集进行定性筛查和定量分析。氟虫腈及其代谢物在0.02~2 μg/L和0.2~20 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系，相关系数(r2)大于0.992。对液体或半液体样品(如牛奶和鸡蛋)和固体样品(如鸡肉)，方法的定量下限分别为0.1 μg/kg和 0.2 μg/kg。在不同浓度的加标水平下，氟虫腈及其代谢物在鸡蛋中的平均回收率为81.6%~96.9%，相对标准偏差(RSD)为1.3%~11.5%；在鸡肉中的平均回收率为81.2%~96.0%，RSD为3.4%~11.4%；在牛奶中的平均回收率为79.1%~100.1%，RSD为1.5%~10.7%。该方法简单、灵敏、准确，适用于动物性食品中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测，方法的灵敏度满足欧盟的残留限量要求。  
        关键词：氟虫腈;动物性食品;QuEChERS;高分辨质谱;代谢物   
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      • 刘炎,欧阳迪庆,叶玉凤,王成秋,焦必宁,赵其阳,张耀海,敖艳,王海燕
        2017, 36(12): 1431-1438.
        摘要：建立了QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速同时检测番茄中噻虫嗪及其代谢产物(噻虫胺)、螺虫乙酯及其4种代谢产物(BYI08330-enol-glucoside、BYI08330-mono-hydroxy、BYI08330-enol和BYI08330-ketohydroxy)残留的分析方法。样品经乙腈提取，NaCl和无水MgSO4除水后,经N 丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化，用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析，采用多反应离子监测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。7种目标物质在0.2~2 000 μg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.999 2)，在0.002、0.02、0.20、2.00 mg/kg 加标水平下的平均回收率为79.9%~104%，相对标准偏差(RSD)为0.94%~6.4%，方法定量下限(LOQ)为0.002 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、重现性好，能满足番茄中噻虫嗪、噻虫胺和螺虫乙酯及其代谢产物残留的快速检测和确证要求。  
        关键词：QuEChERS法;超高效液相色谱-串联质谱法;农药残留;番茄   
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      • 李丽,付仕国,袁宝燕,谢生明,袁黎明
        2017, 36(12): 1439-1444.
        摘要：手性金属-有机骨架材料(MOFs)作为一种新型多孔材料，由于具有比表面积大、结构多样、孔尺寸可调和化学稳定性良好等特点，而备受色谱分离领域的关注。该文以(1R,2R)-1,2-环己烷二甲酸(H2L)和4,4′-联吡啶(bpy)为配体与铜离子反应，通过溶剂热法合成了一种具有二维手性网状结构的手性MOF ［Cu3(HL)2(L)2(bpy)3］·4H2O。将该手性MOF作为手性固定相制备了高效液相色谱柱。为了考察MOF-［Cu3(HL)2(L)2(bpy)3］·4H2O的手性识别能力，在正相色谱(流动相：正己烷-异丙醇)条件下，对一系列外消旋化合物在手性MOF柱上进行了拆分。该手性MOF柱对醇类、酮类、酸类、环氧化合物和醚类等10种手性化合物表现出较好的拆分效果。对该手性MOF柱的重现性、稳定性作了评价，考察了进样量对分离效果的影响，结果表明该手性MOF柱具有较好的重现性和稳定性。  
        关键词：金属-有机骨架;高效液相色谱;手性固定相;手性分离   
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      • 鞠玲燕,李兆杰,王骏,徐成钢,崔嘉
        2017, 36(12): 1445-1451.
        摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析水产品中28种农药类环境激素的方法。样品经乙酸乙酯提取，Captiva ND Lipids小柱净化，用Acquity UPLC@BEN C18色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.7 μm)分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用正、负离子切换同时测定了28种农药类环境激素，大大提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比，实现对水产品中多种农药类环境激素的快速筛查；以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明，目标化合物的线性关系良好，相关系数(r2)大于0.99；除乙草胺、腐霉利和杀螟硫磷外，其他化合物的检出限不大于10 μg/kg，回收率为65.7%~98.9%，相对标准偏差为6.2%~11.3%。该方法简单、准确、快速、可靠，适用于水产品中多种农药类环境激素的高通量快速定性筛查和定量分析。  
        关键词：超高效液相色谱;静电场轨道阱高分辨质谱;农药;环境激素;快速筛查   
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      • 郭振良,乔青安,王峰
        2017, 36(12): 1452-1457.
        摘要：在恒定磁场和无磁场环境下，采用饱和水溶液法分别合成了β-环糊精(β-CD)和4-氨基安替比林(4-AAP)的包合物，并采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、示差扫描量热分析(DSC)、荧光光谱分析(AFS)、X粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等手段对β-环糊精包合物进行了表征。结果表明，磁场能影响β-环糊精包合物的自组装，使主客体的键合作用增强，更易形成包合物。包合物腔内结构排列更加有序，结晶度进一步提高。  
        关键词：恒稳磁场;β-环糊精;包结化合物;自组装包合作用   
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      • 刘悦玫,侯利平,杨梅,孟晓光,魏开华
        2017, 36(12): 1458-1563.
        摘要：采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)准内标法准确测定重组人血小板生成素(rhTPO)仿制药和原研药中4类糖修饰的相对含量，并进行样本间和批间一致性比较。结合多种切糖酶逐步切除rhTPO的N-糖、唾液酸和O-糖；以牛血清白蛋白(BSA)为标准品，与样本非混合点靶；采用MALDI-TOF质谱准内标法检测，分别获得各样本完整含糖分子量及不同层次切糖后分子量；通过分子量差值计算4类糖修饰的相对含量；最后比较仿制药与原研药样本间和批间一致性。以BSA多电荷峰对rhTPO切糖前后的MALDI-TOF质谱测定值进行准内标法校正，BSA多电荷峰之间相对标准偏差(RSD)均≤0.075%，批间RSD为0.001%~0.004%，方法误差均<0.01%。rhTPO仿制药N-糖、O-糖唾液酸、O-糖和糖化糖的相对含量分别约为24.6%、2.9%、9.0%和5.1%，批间一致性良好，且总糖含量与文献值一致；rhTPO原研药N-糖、O-糖唾液酸、O-糖和糖化糖的相对含量分别约为25.6%、2.9%、7.9%和3.5%，总糖含量较文献值偏低。与rhTPO原研药相比，仿制药糖基化糖相对含量基本一致，糖化糖含量有差异。rhTPO糖化糖研究未见文献报道，其差异是不同厂家rhTPO之间差异的重要因素，主要由发酵工艺差异导致。  
        关键词：重组人血小板生成素(rhTPO);基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS);准内标法;糖含量;糖化   
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      • 高宇航,那广水,李瑞婧,高会,刘丹,曹胜凯
        2017, 36(12): 1464-1468.
        摘要：建立了C18膜萃取/液相色谱-质谱联用技术测定极地水体中10种有机磷酸酯(OPEs)的方法。根据优化后的样品前处理及仪器方法，利用C18膜富集4 L水体中的10种OPEs，经二氯甲烷超声提取，在电喷雾正离子模式下，采用选择反应监测(SRM)模式进行分析，线性相关系数为0994 4~0.999 9。10种OPEs的加标回收率为64.1%~115% ，方法检出限为0.08~0.55 ng/L。该方法适用于极地水体中10种OPEs的分析，利用该方法对北极水体样品中的10种OPEs进行检测，测得冰川融水中∑OPEs的质量浓度为0.64~6.64 ng/L，海水中∑OPEs的质量浓度为0.09~2.03 ng/L。  
        关键词：有机磷酸酯;C18膜萃取;液相色谱-质谱联用法;极地水体   
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      • 许天钧,苏建峰
        2017, 36(12): 1469-1475.
        摘要：采用离子交换净化法，建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取，加入氯化钠均质，离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化，所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM)，外标法定量。结果表明，在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg，在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%，相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性，发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速，适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。  
        关键词：固相萃取;气相色谱法;气相色谱-质谱法;三唑类杀菌剂;三唑类植物生长调节剂;蔬菜水果   
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      • 田琴琴,朱辉,黄正旭,黄保,邹星,林利泉,李辉,尹琛
        2017, 36(12): 1476-1480.
        摘要：自制了一套液相色谱-质谱联用接口，接口包含大气压接口、离子源及连接高效液相色谱进样器和质谱采集软件的电子通讯接口。成功地将赛默飞世尔高效液相色谱戴安U3000与团队自主研制的API-TOFMS10000相连。实验结果表明，自行搭建的液质联用仪有很好的稳定性(RSD=5.6%)，线性相关系数(r2)为0.995 8，线性范围为2~2 000 pg，定量下限为2 pg，检出限为0.5 pg。可明显检出吡罗昔康、茶碱和泼尼松3种标准药品。实验数据表明自行研发的液相色谱-质谱联用接口满足应用要求，搭建的液相色谱-质谱联用仪在生物化学、医药分析、食品安全、环境检测等领域具有应用潜力。  
        关键词：液相色谱-质谱联用仪;接口技术;大气压接口;离子源   
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      • 蒋建功,李红,张薇,周秀玲,张现霞,慕卫
        2017, 36(12): 1481-1486.
        摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱检测番茄和黄瓜中24种杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取，经QuEChERS方法净化，高速离心，过滤膜后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明：在0.1~50 μg/L质量浓度范围内，24种杀虫剂线性良好，相关系数(r2)大于0.99；在0.002、0.01、0.1、1.0 mg/kg 4个加标水平下，24种杀虫剂在番茄和黄瓜中的平均回收率为70.3%~110%，相对标准偏差(RSD)小于15%；方法的定量下限(LOQ)为0.05~5 μg/kg，检出限(LOD)为0.01~1.82 μg/kg。方法的定量下限和检出限均符合检测要求。该方法具有高灵敏度、高准确度和高效率的优点，适用于番茄和黄瓜中24种杀虫剂的同时检测。  
        关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;杀虫剂;番茄;黄瓜;残留   
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      • 何欣,马洋帆,赵红霞,聂晓静
        2017, 36(12): 1487-1493.
        摘要：建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后，经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示，24种农药在1~200 μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数(r2)均不小于0.998，水样中3个添加水平(5、20、100 μg/L)下的回收率为65.9%~127.8%，相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%；方法检出限为0.05~0.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测，12个站位的样品中共检出10种农药，质量浓度为0.2~558.3 ng/L。结果表明，所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠，可用于实际水体中多种农药的同时检测。  
        关键词：固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;农药;水样检测   
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      • 周佳,唐传球
        2017, 36(12): 1494-1499.
        摘要：采用基于误差传递规律的手机比色法测定亚甲基蓝溶液，根据颜色三原色值RGB与灰度值Gr之间的关系，通过标准差传递公式的运算，从理论上证实了间接测量法的可行性。分析了不同光照环境对采集照片质量的影响，将3款不同型号的手机作为采样工具进行对比。结果表明，间接测量法的精密度显著提高，3款手机图片颜色的间接测量值XR、XG、XB与亚甲基蓝质量浓度C之间的变化趋势一致，其中XB与质量浓度C成正比，据此建立了亚甲基蓝质量浓度测定的新方法。该方法对样品测定的相对标准偏差为2.7%~4.8%，加标回收率为91.3%~101%，其稳定性、精密度和准确度均符合测定需求。  
        关键词：标准差;手机比色法;亚甲基蓝   
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      • 李珍柱,焦必宁,王敏,周剑,苏学素
        2017, 36(12): 1500-1505.
        摘要：建立了一种基于反相硅胶纯化的高纯橙皮素制备方法，充分优化了上样量、流速及洗脱液极性等因素，采用红外光谱法和核磁共振对纯化后产物进行定性分析，高效液相色谱法检测纯化前后橙皮素的纯度，最终产物的纯度达99.87%。该方法快速简便、制备量大、分离效率高，每天制备效率可达到克级，为制备橙皮素标准物质提供了技术支撑。  
        关键词：橙皮素;反相硅胶;纯化;定性分析;高效液相色谱   
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      • 祝方,李璐玮,何思莹
        2017, 36(12): 1506-1510.
        摘要：以β-环糊精和丙烯酰胺为功能单体，环氧氯丙烷为交联剂，过硫酸铵为引发剂，通过微波辅助反相乳液法制备镉离子印迹聚合物(Cd(Ⅱ)-IIP)，并用扫描电子显微镜观察其形貌特征，发现洗脱后Cd(Ⅱ)-IIP的表面存在复杂的孔隙结构，即Cd(Ⅱ)的特异性结合位点，使得Cd(Ⅱ)-IIP可识别并吸附Cd(Ⅱ)。吸附等温线结果表明，Cd(Ⅱ)-IIP的吸附过程符合Langmuir模型(r2>0.99)。用Scatchard模型分析其对Cd(Ⅱ)的吸附性能，发现Scatchard方程对Cd(Ⅱ)-IIP吸附过程的拟合结果呈线性关系，结合位点的离解常数KD为72.99 mg/L，最大表观结合能力Qmax为130 mg/g。优化得到最佳萃取条件为：以甲醇-乙酸(7∶1)为洗脱液，Cd(Ⅱ)质量浓度10 μg/L，pH 7.0。该萃取柱重复使用5次后，萃取效率仍在70%以上。在竞争离子Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)存在下，萃取柱对不同离子的萃取效率分别为97.58%、15.07%、5.28%和40.2%，说明Cd(Ⅱ)-IIP具有良好的选择性。该方法的检出限为0.809 4 μg/L，相对标准偏差为2.7%。将Cd(Ⅱ)-IIP固相萃取柱用于实际环境水样处理，Cd(Ⅱ)的加标回收率为93.6%~101%。  
        关键词：微波辅助;反相乳液聚合;镉离子印迹聚合物;固相萃取   
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      • 塔吉古丽·依马木买买提,赛亚尔·库西马克,王佳明,阿布力孜·伊米提
        2017, 36(12): 1511-1515.
        摘要：利用旋转-甩涂法(Spin-coating)将八乙基卟啉固定在K+交换玻璃光波导表面，制成八乙基卟啉膜/K+交换玻璃光波导敏感元件。利用该敏感元件考察不同有机挥发性气体的响应，同时优化了敏感元件的制备条件。结果表明，该敏感元件对甲胺具有较高的灵敏度，检出限(信噪比S/N=5.1)为1.0×10-8V/V0，响应时间为1.2 s，恢复时间为2.3 s，在平行试验中，其结果具有良好的线性关系，相对标准偏差为1.1%，证明了该元件对甲胺气体检测的准确性。  
        关键词：八乙基卟啉;光波导敏感元件;甲胺;旋转-甩涂法   
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      • 李凤,管月清,张艳梅,康经武
        2017, 36(12): 1516-1521.
        摘要：该文建立了激光诱导荧光毛细管电泳(CE-LIF)检测中药多糖和人血清糖蛋白中N-糖链的分析方法。利用8-氨基芘-1,3,6-三磺酸钠(APTS)为柱前荧光衍生试剂，结合CE分析，可在15 min内同时测定7种中性单糖。该方法应用于中药制剂和药物植物中单糖组成和含量的测定，加标回收率为88.0%~102%，相对标准偏差(RSD)小于3.0%。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠，适合于监控中药制剂中糖类物质的种类和含量。同时，基于毛细管凝胶电泳方法(CGE)建立了人血清中糖蛋白的N 糖链指纹图谱。利用中性涂层聚乙烯醇(PVA)有效地抑制电渗流，增加分离时间，实现了糖链异构体的有效分离。对5 μL 人血清进行毛细管电泳分析，共分离得到17个组分。这为进一步研究复杂生物体系血清蛋白的糖基化变化提供了可能性。  
        关键词：激光诱导荧光毛细管电泳;中药多糖;N-糖基化修饰;糖蛋白   
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      • 王雪梅,杜彤彤,王娟,杜新贞,卢小泉
        2017, 36(12): 1522-1525.
        摘要：建立了微波消解/电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食和蔬菜中11种重金属元素(Cu、Mn、Cr、Pb、Cd、Ni、Sb、Hg、Co、Ag、As)的方法，优化了微波消解条件和仪器测定条件，采用HNO3-HF-H2O2和HNO3-H2O2两种混酸体系，将样品进行完全消解。结果显示，11种金属元素的线性系数不小于0.999 5，方法的检出限为0.001~10.00 μg/L，测定的相对标准偏差(RSD，n=5)不大于5.0%。该方法具有快速、简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高等优点。  
        关键词：微波消解;电感耦合等离子体质谱;重金属元素;粮食和蔬菜   
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      • 刘洪涛,梁少霞,李梦婷,栾天罡
        2017, 36(12): 1526-1535.
        摘要：人工合成麝香作为天然麝香的替代物被大量用于日化产品中，按其化学结构可分为硝基麝香、多环麝香和大环麝香3种。人工合成麝香的大量生产及广泛使用使之通过各种途径进入环境，而该物质亲脂性和持久性的特点，导致其在生物体内积累并产生毒理效应，故引起了广泛关注，成为一类新型污染物。该文综述了目前人工合成麝香的分类、环境污染现状及不同基体样品的分析检测方法，为今后合成麝香的风险评价研究提供参考。  
        关键词：人工合成麝香;分析方法;样品前处理;环境污染现状;综述   
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        发布时间：
      • 周宝青,占忠旭,黄楠,李凡,许恒毅
        2017, 36(12): 1536-1540.
        摘要：动态光散射(Dynamic light scattering，DLS)作为颗粒粒径分析方法，具有免分离、易操作、检测成本低、数据易处理等优点；功能化的金纳米粒子除具有本身粒子属性外，还能特异性识别待检物，明显放大检测物光散射信号，可通过DLS技术快速、特异、灵敏检测目标物。该文综述了金纳米粒子DLS技术在目标物分析与检测中应用的研究进展，并对动态光散射技术在应用过程存在的问题进行了讨论，旨在为其实际应用提供一定参考。  
        关键词：金纳米粒子;动态光散射技术;检出限;样本检测;综述   
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