最新刊期
      2017 年 第 36 卷 11 期
      • 王莉,王斌,董浩,吴玉銮,陈立伟,侯向昶,冼燕萍
        2017, 36(11): 1287-1295.
        摘要：建立了气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装材料中25种磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的高通量检测方法。焙烤食品以乙腈-丙酮(8∶2，体积比)超声提取，采用50mg C18和50mg PSA混合填料进行QuEChERS净化；塑料包装材料经二氯甲烷-甲醇超声提取后直接检测。样液经DB-5ms色谱柱分离，选择反应监测(SRM)模式测定。25种化合物在各自线性范围内的相关系数不小于0.9975，方法检出限为10~500μg/kg，平均回收率为80.2%~119.6%，相对标准偏差(n=6)为1.5%~9.4%。该方法操作简单，净化效果好，可有效消除基质效应，适用于不同焙烤食品及其塑料包装材料中磷酸三酯类及邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。  
        关键词：磷酸三酯类;邻苯二甲酸酯类;焙烤食品;塑料包装材料;气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)   
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      • 王怡君,郭磊,徐斌,陈佳,李嘉玮,邱泽武,谢剑炜
        2017, 36(11): 1296-1303.
        摘要：为应对临床中毒快检的需求，建立了干血斑样本中12种抗凝血鼠药的液相色谱-串联质谱定性定量方法。针对全打孔的干血斑样本，考察了滤纸卡种类、润湿步骤、提取溶剂种类对提取效果的影响。采用C18色谱柱进行分离，以乙酸铵(5mmol/L)水溶液-乙酸铵(5mmol/L)甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子电离方式下使用三重四极多反应监测模式检测。结果表明，采用Whatman903滤纸卡为基底，以水为溶剂充分润湿，再以含内标的甲醇溶液提取5min，各鼠药的提取率为66%~115%，且结果稳定(日内RSD小于15%)。除杀鼠酮的线性范围为20~500ng/mL(r2=0.9987)外，其它11种鼠药的线性范围为5~500ng/mL(r2=0.9988~0.9996)；12种鼠药的回收率为61%~105%，基质效应为71%~193%(日内RSD小于15%)。该方法准确、灵敏、快速且操作简便，成功应用于3例临床鼠药中毒病人样本的快速检测，为临床毒物检测和法医毒物分析的快速筛查和准确定量提供了新的技术方法。  
        关键词：干血斑;抗凝血杀鼠药;液相色谱-串联质谱法;临床中毒快检   
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      • 谢华里,李培武,王秀嫔,张奇,张良晓,王同,张文,汪雪芳
        2017, 36(11): 1304-1311.
        摘要：采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶标代谢组学方法来研究温度对黄曲霉菌生理代谢的影响，使用交互偏最小二乘判别分析(OrthoPLS-DA)等化学计量学方法对代谢组数据进行多元统计分析，使用二级质谱信息和谱库检索定性黄曲霉菌代谢特征信息。使用内标结合混合质控样品的方法对非靶标代谢组方法进行质量控制。将该方法应用于研究温度对黄曲霉菌代谢组的影响，发现不同温度下有3593个(T检验p<0.01)差异表达代谢特征，筛选出20个候选差异代谢物。研究结果表明，温度显著影响三羧酸循环、脂肪酸、苯丙氨酸、色氨酸、络氨酸等生物合成路径，并调控黄曲霉毒素、黄匹阿尼酸、曲酸等次生代谢物生物合成路径酶活性。研究发现曲酸和黄曲霉毒素前体化合物与黄曲霉毒素的累积变化规律相似，可作为候选靶标进行验证。该研究为开展我国黄曲霉毒素风险评估和分子预警研究提供了新的路径和方法。  
        关键词：黄曲霉菌;代谢组;高分辨质谱;黄曲霉毒素生物合成;温度   
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      • 谢梦婷,黄晓兰,罗辉泰,黄芳,朱志鑫,李兴,吴惠勤
        2017, 36(11): 1312-1317.
        摘要：采用超高效聚合物色谱(APC)技术，以单甲氧基聚乙二醇丙醛(mPEG_pALD)为代表，测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量，优选了色谱柱和流动相，考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联，在柱温40℃，流动相95%甲醇，流速0.5mL/min，示差折光检测条件下，对mPEG_pALD的分子量及其分布进行测定，同时得到杂质的相对含量。结果测得mPEG_pALD主成分的重均分子量(Mw)为19444，分布指数(D)为1.01；杂质1的Mw为38703，D为1.01，含量为1.31%；杂质2的Mw为61036，D为1.00，含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比，该方法分辨率高，分析速度快，能快速测定mPEG_pALD的相对分子量及其分布，并能得到其纯度和杂质含量，为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据，同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。  
        关键词：超高效凝胶色谱法;聚乙二醇衍生物;相对分子量;杂质含量;单甲氧基聚乙二醇丙醛   
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      • 赵斌,崔飞云,徐溢,张晓凤,李泽全
        2017, 36(11): 1318-1324.
        摘要：以柠檬酸为碳源，通过水热法制备得到荧光碳量子点(CQDs)，基于其表面的—COOH，将4-氨基苯基-α-D-吡喃甘露糖苷以共价键的方式固定在CQDs表面，得到甘露糖基化碳量子点(Man-CQDs)，并通过荧光竞争法，结合Scatchard方程计算了Man-CQDs与大肠杆菌JM109、大肠杆菌DH5a和沙门氏菌S.123443的结合常数Ka。实验得到CQDs的粒径为26nm，最大发射波长为445nm，荧光产率相较于54%硫酸奎宁为76%，Man-CQDs荧光强度与CQDs相比基本保持不变，通过苯酚-硫酸法计算得到Man-CQDs浓度为2.832mmol/L，Man-CQDs纳米颗粒中甘露糖含量约为40%。根据Man-CQDs、D-Mannose与致病菌竞争结合实验,结合 Scatchard模型方程，计算得到Man-CQDs与大肠杆菌JM109的结合常数Ka=2.39×103 L/mol, Man-CQDs与沙门氏菌S.123443的结合常数Ka=1.17×105L/mol,Man-CQDs与大肠杆菌DH5a无有效结合。研究结果显示，该方法可用于甘露糖与致病菌非共价结合的结合常数测定，为研究糖与致病菌相互作用提供了参考。  
        关键词：甘露糖基化碳量子点(Man-CQDs);大肠杆菌JM109;大肠杆菌DH5a;沙门氏菌S.123443;结合常数;相互作用;荧光光谱   
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      • 王鑫,杨梦静,张雷
        2017, 36(11): 1325-1332.
        摘要：在1.0 mol?L-1 H2SO4溶液中，采用循环伏安法(CV)对玻碳电极(GCE)进行电化学处理，得到“活化”的玻碳电极(A-GCE)。在0.1 mol?L-1生理性磷酸盐缓冲溶液(PBS，pH 7.0)中，A-GCE不仅能很好地改善抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)、尿酸(UA)和亚硝酸根(NO-2)的电化学行为，而且能将四者的混合溶液在GCE上重叠的弱氧化峰分成4个灵敏的氧化峰，且相邻氧化峰(AA-DA、DA-UA、UA-NO-2)之间的电位差(ΔEpa)分别为0.16、0.15、0.45 V，表明A-GCE对AA、DA、UA和NO-2具有良好的电催化活性，可用于混合溶液中四者的同时分析。在优化的实验条件下，AA、DA、UA和NO-2的差分脉冲伏安(DPV)峰电流与其浓度分别在5~2 100、2~140、1~700、10~1 050 μmol?L-1范围内呈良好的线性关系，相关系数分别为0.998 9、0.996 8、0.997 4和0.997 8，检出限分别为0.19、0.45、0.28、0.72 μmol?L-1。将A-GCE应用于血清中AA、DA、UA和NO-2的同时电化学分析，结果满意。  
        关键词：电活化玻碳电极;抗坏血酸;多巴胺;尿酸;亚硝酸盐   
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      • 吴锐,田碧桃,马少宁,陈纪文,高作宁
        2017, 36(11): 1333-1338.
        摘要：研究了呋塞米(FUR)在3-氨基丙基三氧基硅烷(APTS)和石墨烯(RGO)复合修饰碳糊电极(APTS-RGO/CPE)上的电化学行为。实验结果表明，与CPE相比，APTS-RGO/CPE对呋塞米的电化学氧化显著增强，其氧化峰电流增加3.4倍。同时采用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)测定了FUR在APTS-RGO/CPE上的电极反应动力学参数，用微分脉冲伏安法(DPV)测得FUR氧化峰电流与浓度的线性范围为1.3~330 mg/L，检出限(LOD,S/N=3)为1.1×10-2 mg/L。将该修饰电极应用于市售呋塞米片剂的检测，相对标准偏差(RSD)为0.4%~ 4.4%，回收率为98.5%~99.7%，检测结果符合电化学定量测定要求。  
        关键词：呋塞米;3-氨基丙基三氧基硅烷;石墨烯;修饰碳糊电极;电分析方法   
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      • 李建勋,孙梦园,胡雪艳,吴兴强,常巧英,范春林
        2017, 36(11): 1339-1345.
        摘要：利用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用，建立了快速测定茶叶中11种酰胺类除草剂残留的检测方法。以全发酵红茶为基质，对影响萃取性能的因素(如萃取涂层种类、无机盐种类、水用量、盐用量、萃取温度和萃取时间)进行了优化。在最优条件下，选取绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶4种茶叶基质对方法学进行考察。结果表明，11种酰胺类农药在1~1 000 μg/kg含量范围内线性关系良好，相关系数(r2)为0.992 5~0.999 9，定量下限为1~10 μg/kg。11种农药在红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶基质中3个添加水平下的平均回收率分别为70.3%~119.1%、85.2%~118.7%和74.6%~113.3%，相对标准偏差(RSD)均不大于17.4%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、重现性好，可满足不同种类茶叶基质中11种酰胺类除草剂农药残留的检测要求。  
        关键词：顶空固相微萃取;气相色谱-三重四极杆质谱法;酰胺类除草剂;茶叶   
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      • 姚婷,王丹,李双,刘玉娟,孙秉康,汪勇
        2017, 36(11): 1346-1351.
        摘要：以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法，利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)，建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3，体积比)提取，以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)进行色谱分离，通过正离子扫描，Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明：33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系，相关系数(r2)大于0.999，4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%，相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%，检出限(LOD，S/N≥3)和定量下限(LOQ，S/N≥10)分别为0.06 μg/kg和0.19 μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单，适用于发酵黑茶中AFB1的检测。  
        关键词：超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱;发酵黑茶;黄曲霉毒素B1;快速检测   
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      • 张英,丁健桦,向虹霖,刘鹏飞
        2017, 36(11): 1352-1356.
        摘要：建立了分散液液微萃取(DLLME)技术进行样品前处理，高效液相色谱(HPLC)法测定猪肾脏中土霉素(OTC)、四环素(TC)、金霉素(CTC)3种四环素类抗生素(TCs)残留量的方法。考察了分散剂种类、离子液体用量、分散剂用量、样品溶液pH值、萃取时间、盐效应等因素对萃取效率的影响。优化后的实验条件为：以丙酮为分散剂，离子液体(［BMIM］PF6)用量为50 μL，分散剂用量为140 μL，样品溶液pH值为3.0，萃取时间为15 min，不添加盐。该方法在0.1~10.0 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 5)，土霉素、四环素和金霉素的相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.1%，检出限(LOD)为54~93 μg/L，富集倍数为7.0~27.8，且样品的加标回收率达99.5%~101.1%。该法准确度和精密度均满足分析方法的要求，实现了对猪肾脏中土霉素、四环素、金霉素3种四环素类抗生素残留量的快速、绿色、灵敏和准确检测。  
        关键词：离子液体;分散液液微萃取;高效液相色谱;四环素类抗生素;猪肾脏   
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      • 励炯,孙岚,王红青,邱红钰,康健
        2017, 36(11): 1357-1362.
        摘要：建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取，加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化，以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离，甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，正离子模式电喷雾电离，配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响，在优化实验条件下，5种硝基咪唑类药物在20~500 μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9；3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%；定量下限为0.7~2.0 μg/kg。该方法快速、简单、准确，适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。  
        关键词：高效液相色谱;串联质谱;分散固相萃取;硝基咪唑;水产品   
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      • 吴剑平,周悦榕,张婧,李丹妮,严凤,潘娟
        2017, 36(11): 1363-1369.
        摘要：建立了超高效液相色谱-静电轨道阱质谱法检测饲料中31种氨基甲酸酯类农药残留的检测方法和目标化合物的质谱数据库。饲料样品经100 mol/L HCl-甲醇(1∶3)提取，高速离心，经稀释后进样分析。采用Thermo Syncronis C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)作为固定相，0.1%甲酸和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正离子扫描，以1对母离子和子离子的精确质量数进行定性，以母离子的峰面积进行定量分析。31种氨基甲酸酯类化合物在最优化条件下分离良好，在定量范围内线性良好，相关系数(r2)大于0.98，回收率达50.6%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于8.9%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点，适用于饲料中氨基甲酸酯类化合物的同时定性筛查和定量分析。  
        关键词：氨基甲酸酯类农药;超高效液相色谱;静电轨道阱质谱;定性与定量;饲料   
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      • 邹蕊,黄晓妍
        2017, 36(11): 1370-1374.
        摘要：以D-甘露糖和伴刀豆球蛋白(ConA)的相互作用为研究对象，利用美拉德反应将D-甘露糖共价结合到负载蛋白牛血清蛋白(BSA)的表面形成拟糖蛋白，然后将拟糖蛋白固定到玻碳电极表面，以拟糖蛋白表面的D-甘露糖为分子识别物质，构建了检测伴刀豆球蛋白(ConA)的电化学阻抗传感器。拟糖蛋白制备过程简单，D-甘露糖负载量大，在空间中提供多个结合位点，因此能与ConA形成多价复合物，提高了传感器的灵敏度。该传感器的响应值与ConA浓度的对数在5.0×10-11~5.0×10-9 mol/L之间呈良好的线性关系，检出限为1.7×10-11 mol/L，D-甘露糖和ConA之间的结合常数为2.6×106 L/mol。该方法简单，可适用于不同糖和蛋白质相互作用的研究，为构建高灵敏度的电化学阻抗传感器提供了新思路。  
        关键词：电化学阻抗传感器;糖与蛋白相互作用;拟糖蛋白;伴刀豆球蛋白   
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      • 李云云,张琰图,章竹君,王军锋
        2017, 36(11): 1375-1379.
        摘要：基于碱性条件下，CeO2纳米粒子能够有效增敏鲁米诺-KMnO4体系的化学发光，并结合流动注射技术建立了一种对乙酰氨基酚测定的新方法。实验研究了影响化学发光检测信号的多种因素，并初步探讨了可能的化学发光机理。在最佳实验条件下，对乙酰氨基酚浓度在1.0×10-7~5.0×10-5 mol/L范围内与相对化学发光强度的抑制值呈良好的线性相关，相关系数(r2)为0.996 4，检出限(3σ)为3.3×10-8 mol/L。对5.0×10-6 mol/L的对乙酰氨基酚溶液平行测定11次，计算得相对标准偏差(RSD)为0.3%。该法用于银翘片中对乙酰氨基酚含量的测定，回收率为98.0%；对尿液的加标回收率为97.9%~98.7%，结果满意。  
        关键词：鲁米诺;CeO2纳米粒子;对乙酰氨基酚;流动注射;化学发光   
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      • 朱琴,刘志华,朱瑞芝,杨国荣,张凤梅,张建荣,王亚明,司晓喜
        2017, 36(11): 1380-1386.
        摘要：建立了烟气气溶胶中7种生物碱的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法，并采用电子低压撞击器(ELPI)分12级捕集烟气气溶胶粒相物，研究了卷烟主流烟气气溶胶中7种生物碱含量和浓度的粒径分布。捕集的气溶胶样品加入氢氧化钠溶液和二氯甲烷进行碱法提取，提取液经DB-5MS弹性毛细管柱分离，选择离子监测模式测定，内标法定量。结果表明：该法检测主流烟气气溶胶中7种生物碱的相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.4%，检出限为0.39~14.84 ng/cig，加标回收率为85.5%~124.8%。7种生物碱主要分布于0.144~0.722 μm的中等粒径气溶胶粒相物中，在粒径0.431 μm的粒相物中含量最高，与捕集的粒相物质量分布一致。7种生物碱在不同粒径气溶胶粒相物中的浓度基本趋于一致，其浓度随气溶胶粒径的分布无特异性。  
        关键词：主流烟气;气溶胶;生物碱;粒径分布;气相色谱-质谱法   
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      • 韩雅莲,但飞君,刘璐璐,曾敏,陈玲,兰海闯
        2017, 36(11): 1387-1391.
        摘要：以L-色氨酸甲酯盐酸盐和2-喹啉甲醛为原料，通过多步反应合成3-{N′-(2-羟基苯亚甲基)甲酰肼基}-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉(QCS)，并通过1H NMR、13C NMR、ESI-MS对其结构进行了表征。探针QCS对Al3+有特异性响应，可在9~100 μmol/L范围定量检测Al3+，相关系数r2=0.999 1，检出限为4.40×10-9 mol/L。在乙醇-水(体积比9∶1)的混合体系中，探针与Al3+的络合比为1∶1，络合常数Ka=(2.91±0.22)×103(mol/L)-1，且该探针与Al3+络合后的荧光强度在pH 5.0~8.0范围保持稳定，满足环境水样及生命体系的检测条件要求。  
        关键词：β-咔啉;喹啉;希夫碱;Al3+探针   
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      • 司念朋,王宏伟,顾小平,白虹,付艳玲,陶自强,周柳余,白桦
        2017, 36(11): 1392-1396.
        摘要：分析并筛选了空气焓值法测量制热量测定不确定度的主要来源，通过数学模型进行不确定度的A类评定和B类分析，推导和建立了静压差、焓值、空气比容、空气湿度等制热量不确定度主要分量的数学模型，通过实验数据评定了制热量不确定度。采用极限取值评定复杂不确定度分量，为制热量不确定度评定提供了一种简便可靠的方式。  
        关键词：空气源热泵;空调器;制热量;空气焓值;不确定度   
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      • 吴嘉诚,林嘉莉,廖赣莉,廖小健,徐石海
        2017, 36(11): 1397-1400.
        摘要：为研究珊瑚Sinularia sp.中五环半缩醛甾醇的分离与结构，运用普通色谱及高效液相色谱等色谱方法对珊瑚Sinularia sp.中五环半缩醛甾醇化合物进行分离纯化，通过分析该化合物的核磁共振谱与质谱确定其平面结构，测定并比较圆二色光谱计算值确定化合物的立体构型。结果从珊瑚Sinularia sp.中首次分离纯化得到结构独特的五环半缩醛甾醇化合物(8R,9S,10R,13R,14S,17R,18R,20S,22R) 胆甾-1,4-二烯-18-乙酰基-22-氧-3-酮-18，22-环缩醛。  
        关键词：珊瑚;五环半缩醛甾醇;结构解析   
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      • 刘志强,石瑟,苏荣欣,齐崴,何志敏
        2017, 36(11): 1401-1408.
        摘要：光纤表面等离子共振(Fiber optic surface plasmon resonance，FO-SPR)传感器由于体积小、易携带、抗电磁干扰等优点在生物、化学、医学及食品领域均具有广阔的应用前景。该文综述了光纤SPR传感器的结构、膜材料及其应用进展。其中终端反射式和在线传输式是光纤SPR传感器最重要的两种结构；最常用的膜材料包括金膜、银膜、复合膜和金属纳米颗粒。基于光纤SPR的实时检测、抗干扰能力强、可多通道检测等特点展望了其未来发展与应用前景。  
        关键词：光纤;表面等离子体共振;生物传感器;相互作用;膜材料   
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      • 李静雯,刘清珺,杜美红,赵瑞雪,万宇平,吴小胜,冯月君
        2017, 36(11): 1409-1416.
        摘要：化学发光免疫分析技术凭借其化学发光的高灵敏性和免疫反应的高特异性在微生物快速检测中广泛应用。该文着重叙述了化学发光免疫分析技术核心检测体系在微生物检测中的研究进展，并对其涉及到的样品前处理和检测新方法进行了综述。化学发光免疫分析技术检测微生物用时短、成本低，但特异性识别方法和检测的灵敏度有待提升，新型的发光体系、发光放大方法、可替代抗体的识别分子以及相关的前处理技术是未来研究的重点。  
        关键词：化学发光免疫分析技术;微生物检测;前处理;发光放大;识别分子   
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