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2017 年 第 36 卷 10 期
- 摘要：建立了气相色谱-质谱联用同时测定多种植物油和油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过对样品提取、酯交换、衍生化和GC-MS检测条件的优化，植物油、奶粉、油炸膨化类食品以及焙烤类食品中3-MCPDE的定量下限分别为100、25、125、20μg/kg。方法的平均回收率为81.2%~109%，相对标准偏差(RSD，n=6)为0.77%~7.3%，样品在较宽的线性范围内呈良好线性关系，相关系数(r)大于0.999。采用该方法对30个食品样品进行了检测，其中3-MCPDE和GE的检出含量范围为未检出~8.04mg/kg。该法具有高效、灵敏和可操作性强等特点，能够满足日常食品，特别是油脂和油脂食品中3-MCPDE和GE的定性及定量检测要求。关键词：气相色谱-质谱;食品;3-氯丙醇酯;缩水甘油酯;检测
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发布时间： - 摘要：采用多壁碳纳米管负载氢氧化铁纳米胶粒修饰的玻碳电极对三氯生进行固相微萃取富集，其萃取过程符合一级动力学方程和Temkin吸附等温方程。循环伏安法表明三氯生在0.558V处有一不可逆的氧化峰，pH值与氧化峰电位呈良好的线性关系，表明三氯生的氧化过程为1个电子伴随着1个质子的反应。氧化峰电流随扫速增加而线性增加，为吸附控制反应，氧化峰电流与三氯生浓度的对数在3.333×10-6~3.333×10-4mol/L范围内呈线性关系，检出限达3.333×10-6mol/L。该方法的重现性及选择性好，已用于洗手液中三氯生的检测。以MOPAC2012软件提供的PM7半经验分子轨道方法，在设计的三氯生与氢氧化铁纳米胶粒形成的络合物分子簇模型上进行半经验分子轨道计算，热力学及前线轨道相关系数的计算结果表明：形成的三氯生络合物的ΔG＜0，证明形成了稳定的三氯生络合物；且三氯生络合物形成过程中发生了电子转移。关键词：多壁碳纳米管;氢氧化铁纳米胶粒;三氯生;固相微萃取;玻碳电极
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发布时间： - 摘要：利用溶胶-凝胶法制备了含全羟基取代五元瓜环(Q[5])的新型固相微萃取涂层。以全羟基取代五元瓜环(Q[5](OH)10)和端羟基聚二甲基硅氧烷(OH-PDMS)为起始原料，γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为偶联试剂，通过水解和缩合反应制备了PDMS/Q[5](OH)10新型涂层。采用扫描电镜、傅立叶红外光谱、差示扫描量热分析和热重分析分别对涂层组织形貌、结构特点以及热稳定性进行了检测。结果表明该涂层具有较大的表面积，良好的热稳定性(360 ℃)和较长的使用寿命。将该涂层制备成固相微萃取纤维，联用气相色谱-质谱技术对迷迭香的挥发性成分进行了分析，并用面积归一法测定其相对含量。优化的萃取条件为：萃取温度80℃，萃取时间45min,样品质量0.2000g。在此条件下，鉴定出迷迭香中的25种挥发性成分，含量较高的成分为1,8-桉叶素、樟脑和α-蒎烯。将自制纤维与商用纤维(PDMS/DVB/CAR)的萃取效果进行了对比，从萃取成分的数量和含量来看，自制纤维的萃取效果和商用纤维相当，说明自制的固相微萃取纤维可用于植物中挥发性成分的快速检测分析。关键词：溶胶-凝胶技术;固相微萃取涂层;全羟基取代五元瓜环;气相色谱-质谱;迷迭香
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发布时间： - 摘要：设计与制作了一种基于聚二甲基硅氧烷-玻璃(PDMS-Glass)的多功能集成式液滴数字聚合酶链式反应(ddPCR)芯片，该芯片由产生液滴的PDMS模块和收集液滴的玻璃腔体模块组成。PDMS模块采用双通道的T形结构设计，液滴产生速度快且通量高，在30min内可生成2×106个直径约为20μm的微液滴。玻璃腔体模块中存储的液滴在整个实验过程中无需转移，可直接在原位PCR仪上进行扩增，每个液滴均是一个微反应器，经过多次热循环后，液滴仍能保持良好的稳定性。选用副溶血性弧菌(VP)作为食源性致病菌的研究模型，考察了ddPCR芯片对其基因组DNA的绝对定量能力，结果表明，该ddPCR芯片对VP基因组DNA绝对定量的线性范围宽，可跨越5个数量级(101~106copies/μL)，定量结果与DNA理论参考浓度间有很好的相关性。关键词：数字PCR;液滴微流控芯片;致病菌;副溶血性弧菌
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发布时间： - 摘要：建立了地下水中低环多环芳烃及其衍生物的全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)检测方法。对比研究了液液萃取(LLE)和固相萃取(SPE)对地下水中低环多环芳烃及其衍生物的提取效率，优选液液萃取为前处理方法。在优化条件下，除1,2,3,4-四氢萘(r=0.9872)和联苯(r=0.9899)外，其它目标物在0.1~1000μg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数(r)均大于0.99。地下水的平均加标回收率为63.3%~111%，除喹啉的相对标准偏差(RSD，n=6)为24.9%外，其余目标物的RSD均小于9.5%，方法检出限在1.63~14.7ng/L之间。该方法用于河北地区6个地下水样中低环多环芳烃及其衍生物的检测，4个样品有检出，最高浓度达353ng/L。关键词：低环多环芳烃;衍生物;全二维气相色谱-飞行时间质谱;地下水
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发布时间： - 摘要：针对近红外光谱中的噪声和冗余信息导致分类模型识别率低的问题，提出了随机森林结合博弈论的特征选择算法。该算法首先根据随机森林对特征重要性进行度量，优选出对分类具有一定相关性的特征；然后利用改进的夏普利值结合互信息计算优选特征的权重，从加权后的特征集合中去掉冗余得到最优特征子集。为了验证算法的有效性，将其应用于烟叶产地识别模型，实验结果表明，该文所提出的特征选择算法对烟叶产地识别效果较好，分类识别率可达95.88%。关键词：近红外光谱;随机森林;特征选择;夏普利值;产地识别
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发布时间： - 摘要：采用滴涂方式将羧酸化多壁碳纳米管(f-MWCNTs)修饰于玻碳电极(GCE)表面成膜，然后恒电位法在上述修饰电极表面电沉积壳聚糖(CS)膜，形成CS和f-MWCNTs复合膜修饰电极(CS/f-MWCNTs/GCE)，并用于色氨酸(Trp)对映异构体的手性识别。采用扫描电子显微镜(SEM)表征了修饰电极表面形貌的差异，电化学阻抗(EIS)和循环伏安法(CV)研究修饰电极的电化学行为差异。差分脉冲伏安法(DPV)用于区别色氨酸(Trp)对映异构体，分离系数可达2.38。研究发现该修饰电极对L-Trp的DPV响应信号强于D-Trp,检测的线性范围为8.0×10-6~4.0×10-3 mol/L，检出限(S/N=3)为5.0×10-6 mol/L。该方法简单、经济、快速，对发展其它手性化合物的检测方法提供了参考。关键词：壳聚糖;色氨酸;手性识别;电化学方法
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发布时间： - 摘要：建立了磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物富集/表面增强拉曼光谱法测定水样和土壤中4种多环芳烃的分析方法。待测物经磁性聚亚苯基共轭微孔聚合物吸附萃取，甲醇洗脱后进行SERS检测。结果表明，蒽、芘、荧蒽和苯［α］芘在0.1~10 μg/L范围内与其SERS特征峰峰强呈良好的线性关系，检出限为0.03 μg/L，回收率为71.6%~115.8%，相对标准偏差不大于13.7%。该分析方法灵敏度高，能够满足实际水样和土壤中4种多环芳烃同时检测的要求。关键词：聚亚苯基共轭微孔聚合物;萃取;多环芳烃;表面增强拉曼光谱
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发布时间： - 摘要：建立了PRiME HLB固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)高通量快速检测牛肝中8种激素、6种β-受体激动剂及4种抗生素类促生长剂药物的方法。分别对色谱分离条件、MS/MS检测参数及样品前处理进行了优化。样品经β 葡萄糖醛苷酶/芳基硫酯酶酶解后，以甲醇和乙腈-甲醇(90∶10，体积比)分步提取后，直接通过PRiME HLB净化，收集流出液氮气吹干后以乙腈-水(3∶7，体积比)复溶，供UPLC-MS/MS检测。结果表明18种化合物在1.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.990；方法检出限(LOD)为0.07~0.78 μg/kg，定量下限(LOQ)为0.23~2.58 μg/kg。在3个加标水平下(0.5、1.0、5.0 μg/kg)的回收率为67.5%~102.0%，相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法简单、快速、准确，适用于动物组织中多种促生长剂类药物的同时检测。关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;PRiME HLB固相萃取;促生长剂;牛肝
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发布时间： - 摘要：采用低场核磁(LF-NMR)及其成像技术(MRI)研究干制虾仁在25 ℃复水过程中的水分含量、分布及状态变化，并通过线性回归分析不同复水时间干制虾仁的LF-NMR参数与质构特性及复水率的相关性。实验结果表明，干制虾仁复水过程中存在结合水、不可移动水和自由水3个组分峰，随着复水时间的增加，结合水无明显变化，而自由水、不易流动水含量增加，且自由度增加，流动性增大。LF-NMR参数(T22、T23、A22、A23和ATotal)和硬度、咀嚼性、弹性、凝聚性以及复水率有极显著的相关性(R2≥0.613)，为干制虾仁复水过程中品质的快速无损预测提供了一种新方法。关键词：低场核磁共振;磁共振成像;干制虾仁;复水;水分状态;品质
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发布时间： - 摘要：在未使用离子对试剂和高盐缓冲液条件下，采用亲水性C18反相液相色谱柱，以甲醇-水体系为流动相，建立了面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱测定方法。样品采用水溶液提取，在超声辅助下与三氯化铁反应生成稳定的衍生产物，用三氯甲烷净化衍生产物。采用高效液相色谱法以pH 4.0甲醇-水溶液(10∶90，体积比)为流动相，亲水性C18反相液相色谱柱为固定相，260 nm波长下测定面粉及面粉制品中乙二胺四乙酸二钠含量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在1.0~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系，其相关系数为0.999 6，检出限为3.0 mg/kg，定量下限为10.0 mg/kg。面粉样品添加浓度在10.0~200 mg/kg范围内，加标回收率为95.0%~103%，相对标准偏差为4.0%~6.3%，可满足面粉及面制品中乙二胺四乙酸二钠的快速检测和定量分析要求。关键词：乙二胺四乙酸二钠;面粉制品;高效液相色谱法;亲水性C18反相液相色谱柱
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发布时间： - 摘要：建立了一种快速、无损分析食用植物油中挥发性有机物质的顶空进样/气相色谱-离子迁移谱(GC-IMS)联用方法。以芝麻油、菜籽油、山茶油共56个样品为研究对象，量取2 mL待测油样于标准样品瓶中，并用磁帽密封，直接进行GC-IMS分析检测。结果表明，基于GC-IMS三维谱中对应挥发性有机物质的特征峰强度可以有效表征不同类植物油的样品信息，选取对应三维谱中40个特征峰的强度作为变量，进行主成分(PCA)信息降维后，采用k最近邻(kNN)算法建立植物油种类的判别模型，训练集的识别率达到100%，预测集中仅有1个山茶油样品被误判成芝麻油样品，预测集的识别率达到94.44%。GC-IMS联用分析技术简单、快速、无损，可用于食用植物油等其他食品、农产品种类的快速分类识别。关键词：气相色谱-离子迁移谱法(GC-IMS);食用植物油;分类;化学计量学
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发布时间： - 摘要：采用循环伏安法制备了聚三聚氰胺-石墨烯复合膜修饰电极(poly-(MA)-ERGO/GCE)。研究了抗坏血酸(AA)、尿酸(UA)和多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。结果表明，该修饰电极对AA、UA和DA均有良好的电化学响应，且三者的氧化峰在该修饰电极上可完全分离。据此建立了在大量AA存在下同时测定UA和DA的新方法。在优化条件下，微分脉冲伏安法(DPV)测定UA和DA的线性范围均为1.0×10-8~5.0×10-6 mol?L-1，检出限(3sb)均为5.0×10-9 mol?L-1。关键词：聚三聚氰胺;石墨烯;尿酸;多巴胺;抗坏血酸
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发布时间： - 摘要：碱性条件下，丹参酮ⅡA磺酸钠能够抑制鲁米诺-过氧化氢-银纳米粒子的化学发光，据此建立了测定丹参酮ⅡA磺酸钠的化学发光分析方法。通过优化发光底物浓度、反应介质及其浓度和银纳米粒子浓度等因素，确立了最佳实验条件，并探讨了体系的可能机理。在5.0×10-6~0.08 mol/L浓度范围内，体系的化学发光强度与丹参酮ⅡA磺酸钠浓度的对数值呈线性关系，检出限为9.38×10-7 mol/L，检测时间为20 s。该方法灵敏度好，检测范围宽，可简单快速地测定注射液中丹参酮ⅡA磺酸钠的含量，检测结果与高效液相色谱法的测定结果较为一致。关键词：化学发光;银纳米粒子;鲁米诺;丹参酮ⅡA磺酸钠
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发布时间： - 摘要：建立了快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 4.55 的酸性Tris-盐酸介质及586~740 nm 波长范围内，偶氮氯膦Ⅲ与酒石酸美托洛尔反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物，最大正吸收波长位于614 nm，次大正吸收波长位于664 nm，表观摩尔吸光系数(κ) 分别为6.03×104 L/(mol?cm)(614 nm)和5.37×104 L/(mol?cm)(664 nm)，酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.2~8.6 mg/L 范围内服从朗伯-比尔定律，检出限为0.13 mg/L(614 nm)和0.15 mg/L(664 nm)。当采用双波长叠加法测定时，其表观摩尔吸光系数(κ) 可达1.14×105 L/(mol?cm)，检出限为0.072 mg/L。该文同时探讨了显色反应的适宜条件、共存物质的影响及吸收光谱特征。实验发现，该反应体系的单波长及双波长叠加吸收光谱法的表观摩尔吸光系数可达5.37×104~1.14×105 L/(mol?cm)，方法可用于市售药物中酒石酸美托洛尔含量的测定，加标回收率为98.0%~101%，相对标准偏差(n=6)为1.8%~2.3%。关键词：酒石酸美托洛尔;偶氮氯膦Ⅲ;药物;双波长;吸收光谱法
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发布时间： - 摘要：建立了一种微波水解衍生高效液相色谱同时测定饲料中17种氨基酸含量的方法。采用2,4-二硝基氯苯作为柱前衍生试剂，利用C18色谱柱分离。二极管阵列检测器进行检测，检测波长为360 nm，并对微波水解时间及温度进行优化。17 种氨基酸在2.5~50 mg/L范围内呈良好线性关系，相关系数为0.990 7~0.999 9；相对标准偏差为0.88%~4.2% ；加标回收率为90.6%~107.2%；检出限为0.15~2.37 mg/L。研究结果表明，150 ℃下微波水解16 min的结果与传统加热水解(110 ℃，24 h)的效果基本相同。该方法分析时间较短，灵敏度较高，可用于饲料中氨基酸含量的检测。关键词：微波水解;氨基酸;高效液相色谱法;柱前衍生;饲料
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发布时间： - 摘要：采用固相萃取/超快速液相色谱-串联质谱技术(SPE/UFLC-MS/MS)建立了纺织品中四溴双酚A的测定方法。样品经甲醇超声提取，C18-SPE净化后分析，在串联质谱电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测，以保留时间以及特征离子对进行定性、定量分析。实验结果表明，四溴双酚A在1.0~100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系。称样量为1.0 g时，方法的定量下限为1.0 μg/kg。平均回收率为80.9%~95.3%，相对标准偏差(RSDs)为2.3%~5.9%。所建方法快速、准确、灵敏，可用于纺织中四溴双酚A的分析测定。关键词：液相色谱串联质谱;纺织品;四溴双酚A
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发布时间： - 摘要：采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法，建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂，经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液，分散液液微萃取将目标物富集到1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中，采用高效液相色谱进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐浓度等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明：分析物的质量浓度在0.01~5 mg/L范围内与峰面积的线性关系良好，相关系数（r）为0.999 9，定量下限(S/N=10)为0.01 mg/kg。加标水平为0.01、0.1、1 mg/kg时，平均回收率为89.2%~94.5%，相对标准偏差(n=5)为3.0%~8.7%。该方法简单、高效、灵敏度高，适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。关键词：氟唑菌酰羟胺;分散固相萃取;分散液液微萃取;西瓜;高效液相色谱
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发布时间： - 摘要：游离脂肪酸在生物体内含量极低，由于结构中缺少易电离的官能团，导致质谱分析时检测灵敏度不高。利用化学衍生化技术对其进行结构修饰是改善色谱行为和提高质谱响应的有效手段。近年来，化学衍生化结合色谱和质谱技术在游离脂肪酸检测中得到广泛应用。该文综述了国内外基于衍生化技术的游离脂肪酸分析方法及其应用研究进展。关键词：游离脂肪酸;化学衍生化;色谱;质谱;研究进展
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发布时间： - 摘要：多氯联苯(PCBs)为环境中持久性有毒有机污染物之一，对生态环境产生了严重的危害。随着科研人员对PCBs危害性认识的深入，PCBs监测方法的研究日益增多。该文概述了近年来国内外PCBs的主要分析方法，重点介绍了电化学传感器检测PCBs的研究成果，指出了目前电化学传感器检测PCBs存在的问题，并对电化学传感器在PCBs检测中的发展前景进行了展望。关键词：多氯联苯;电化学传感器;分析方法;研究进展
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